Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej. Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw. Ćwiczenie 5. Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metodą

Transkrypt

1 Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw Ćwiczenie 5 Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metodą elipsometryczną Opracowanie: Krystyna Żukowska Wrocław,

2 Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metodą elipsometryczną Cel ćwiczenia: 1. Zapoznanie się z metodyką pomiarów elipsometrycznych. 2. Poznanie elipsometrycznej metody Archera. 3. Wykonanie pomiarów elipsometrycznych próbek wybranych przez prowadzącego. 4. Obliczenie stałych optycznych badanych materiałów na podstawie wyników pomiarów elipsometrycznych. Elipsometrię można zdefiniować ogólnie jako pomiar stanu polaryzacji wiązki światła, który to stan ulega transformacji w procesie oddziaływania wiązki z badaną próbką. Stan polaryzacji liniowo spolaryzowanej monochromatycznej wiązki światła ulega zmianie w wyniku odbicia od badanej powierzchni ciała. W rezultacie wiązka odbita jest na ogół spolaryzowana eliptycznie. Jeżeli odbicie zachodzi od płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki, to zmiana stanu polaryzacji zależy jedynie od własności optycznych tych ośrodków oraz kąta padania i długości fali światła. Jeśli na płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki znajduje się cienka warstwa o własnościach różniących się od własności optycznych tych dwóch ośrodków, to zmiana stanu polaryzacji zależy również od własności optycznych i grubości tej warstwy. 1. Teoretyczne podstawy elipsometrii Światło jest poprzeczną falą elektromagnetyczną. Zmianom pola elektrycznego opisanego wektorem natężenia pola elektrycznego E towarzyszą zmiany pola magnetycznego (opisanego wektorem natężenia pola magnetycznego H ), wektory E i H są wzajemnie prostopadłe a kierunki obu pól są prostopadłe do kierunku rozchodzenia się fali. Jak wykazuje doświadczenie, fizjologiczne, fotochemiczne, fotoelektryczne i innego rodzaju działania światła są wywołane drganiami pola elektrycznego i dlatego do opisu fal świetlnych będziemy używać jedynie wektora natężenia wektora elektrycznego E. Płaska fala elektromagnetyczna rozchodząca się w ośrodku absorbującym w kierunku prostopadłym do jego powierzchni (wzdłuż osi z) opisana jest następująco: E z =E 0 exp i z /c =E 0 exp k z /c exp i nz /c (1) W równaniu tym oznacza zespoloną przenikalność elektryczną ośrodka = i / 0 =[n i k ] 2 (2) E 0 - amplituda natężenia pola elektrycznego zwana dalej amplitudą fali - przenikalność elektryczna ośrodka 0 - przenikalność elektryczna próżni - przewodność właściwa ośrodka n - współczynnik załamania ośrodka k - wskaźnik absorpcji ośrodka - częstotliwość kołowa fali elektromagnetycznej 2

3 Zachowanie się fal elektromagnetycznych na granicy rozdziału dwóch ośrodków zostało opisane teoretycznie przez Fresnela. Zdefiniował on tak zwane współczynniki Fresnela: zespolone współczynniki odbicia ( r p, r s ) i transmisji ( t p, t s ), które określają stosunek amplitudy fali odbitej (E 0+ ) i załamanej (E 1+ ) do amplitudy fali padającej (E 0+ ) dla światła spolaryzowanego w płaszczyźnie padania (p-składowa) jak i w płaszczyźnie prostopadłej do płaszczyzny padania (s-składowa) (rys.1). Wzory Fresnela dla odbicia i załamania fali na granicy rozdziału ośrodków nieabsorbującego z absorbującym mają postać: r p - = E op /E op+ = tg 1 /tg 1 = n 0 cos 1 n 1 cos / n 0 cos 1 n 1 cos (3) r s - =E os /E os+ = sin 1 /sin 1 = n 0 cos n 1 cos 1 (4) t p = E 1p+ /E op+ = 2 n 0 cos / n 0 cos 1 n 1 cos (5) t s =E 1s+ /E os+ = 2 n 0 cos / n 0 cos n 1 cos 1 (6) gdzie: n 1 =n 1 i k wielkość zespolona określona zależnością sin 1 =n 0 sin / n 1 i k 1 (7) - kąt padania fali w ośrodku nieabsorbującym o współczynniku załamania n 0 n 0 współczynnik załamania ośrodka, z którego pada wiązka światła n 1 współczynnik załamania ośrodka absorbującego k 1 wskaźnik absorpcji ośrodka. absorbującego Rys.1 Odbicie i załamanie fali świetlnej na granicy rozdziału dwóch ośrodków. 3

4 Jak wynika ze wzorów (3,4) w przypadku odbicia światła od absorbującego ośrodka współczynniki Fresnela są wielkościami zespolonymi, które można przedstawić następująco: r p = r p exp (ia p ) (8) r s = r s exp (ia s ) (9) gdzie: a p i a s skoki fazy p- i s- składowych fali powstających przy odbiciu, r p i r s - moduły amplitudowych współczynników odbicia tych składowych. Metody elipsometrii wyznaczania stałych optycznych ośrodka absorbującego związane są z analizą eliptyczności światła odbitego od badanego ośrodka. Jak wynika ze wzorów (3,4) oraz (8,9) liniowo spolaryzowane światło podające pod kątem j na badany ośrodek absorbujący o stałych optycznych n 1 i k 1 staje się po odbiciu eliptycznie spolaryzowane, przy czym: E op- = r p + E op exp(ia p ) (10) E os- = r s E os+ exp(ia s ) (11) Gdy światło padające jest liniowo spolaryzowane pod kątem ±p/4 do płaszczyzny padania, to E op+ =E os + E op- / E os- =( r p / r s ) exp [i(a p -a s )]=tgy exp (id) (12) gdzie D różnica faz między p- i s- składowymi odbitego światła, Y azymut przywróconej polaryzacji liniowej odbitego światła. Dla wyjaśnienia znaczenia kąta Y zwiążemy z falą odbitą prostokątny układ współrzędnych (rys.2). W tym układzie oś s jest prostopadła do płaszczyzny padania fali a oś p znajduje się w płaszczyźnie padania. Drgania wektora elektrycznego fali odbitej mogą być rozłożone na dwa + drgania wzdłuż os p i s, przy czym jak wynika ze wzorów (10,11) E op- = r p E op i E os- = r s E os + będą modułami amplitud tych drgań. Ponieważ drgania wektorów s- i p- są przesunięte w fazie o wielkość D=a p -a s to światło odbite będzie spolaryzowane eliptycznie. Elipsa ta będzie wpisana w prostokąt o bokach 2 E op- i 2 E os- a Y jest kątem nachylenia przekątnej tego prostokąta do osi s. 4

5 Rys.2 Elipsa polaryzacji światła odbitego od absorbującego ośrodka. Gdyby na drodze fali odbitej wprowadzić kompensator i zlikwidować różnicę faz D=a p -a s między składowymi wektorów E op- i E os-, to światło stałoby się liniowo spolaryzowane, kierunek drgań wektora elektrycznego byłby zgodny z kierunkiem przekątnej prostokąta (tzn. pod kątem Y do osi s ) kąt Y nosi nazwę azymutu przywróconej polaryzacji liniowej. Może on być zmierzony analizatorem obróconym aż do maksymalnego wygaszenia światła odbitego. Różnicę faz D=a p -a s można wówczas zmierzyć kompensatorem. Kąt padania j przy którym różnica faz wynosi D=-p/2 nosi nazwę głównego kąta padania. Azymut polaryzacji Y odpowiadający głównemu kątowi padania nosi nazwę głównego azymutu. Dla głównego kąta padania osie elipsy polaryzacji światła odbitego pokrywają się z osiami s i p (rys.2). Dla większości metali główny kąt padania jest bliski p/2. Przy takim kącie padania pomiary są mało dokładne i dlatego prowadzi się je zazwyczaj dla kątów mniejszych od głównego kąta padania. Wtedy z równania (12) przy wykorzystaniu wzorów (7,10,11) oraz założenia, że n 0 =1 otrzymujemy: (1-tg Y e id )/ (1+ tg Ye id ) = (sinj tgj)/ n 1 ik 1 2 sin 2 (15) Dokonując we wzorze (15) następującego podstawienia n 1 ik 1 2 sin 2 = a ib (16) otrzymujemy a=sinj tgj cos2y/(1-sin2ycosd) (17) b= - sinj tgj sin2ysind/ (1 sin2ycosd) (18) 5

6 Rozwiązując równanie (16) przy wykorzystaniu wzorów (17) i (18) otrzymujemy wyrażenia wiążące stałe optyczne n 1 i k 1 badanego materiału z podstawowymi wielkościami charakteryzującymi eliptyczność odbitego światła tzn. różnicą faz D i azymutem przywróconej polaryzacji liniowej Y: n 1 = [1/2 (a 2 -b 2 +sin 2 j)+1/2 a 2 b 2 sin a 2 b 2 ] 1/2 (19) k 1 = [-1/2 (a 2 -b 2 +sin 2 j)+1/2 a 2 b 2 sin a 2 b 2 ] 1/2 (20) Aby wyznaczyć stałe optyczne badanego materiału należy do wzorów (19) i (20) wstawić zmierzony azymut przywróconej polaryzacji liniowej Y oraz różnicę faz D dla określonego kąta padania j promieni świetlnych na próbkę. 2. Elipsometryczna metoda Archera Stałe optyczne nieprzeźroczystych warstw metali można wyznaczyć z pomiarów i analizy stanu polaryzacji światła odbitego. Elipsometr musi zatem zapewniać możliwość zadawania określonego stanu polaryzacji wiązki padającej i analizy stanu polaryzacji wiązki odbitej od badanej próbki. Zasada działania elipsometru wykorzystanego na stanowisku pomiarowym jest oparta na tzw. metodzie zerowej. Monochromatyczna wiązka światła przechodzi przez polaryzator (P) i kompensator (Q), które wspólnie funkcjonują jako polaryzator eliptyczny. Eliptyczność wiązki padającej na próbkę ustala się tak, aby została ona całkowicie skompensowana w wyniku odbicia. W rezultacie światło odbite jest spolaryzowane liniowo i może zostać wygaszone przez analizator. Polaryzator, analizator i kompensator są zamocowane w sposób obrotowy, z możliwością odczytu ich położenia kątowego względem płaszczyzny padania. Elipsometryczną metodą zerową jest metoda Archera, w której konfiguracja elementów polaryzacyjnych następuje w kolejności: polaryzator (P), kompensator(q), próbka (S), analizator(a). Schemat ideowy elipsometru zerowego typu Archera przedstawiono na rys 3. Azymut kompensatora wynosi p/4 lub -p/4. Obracając na przemian analizatorem i polaryzatorem szukamy takich azymutów a A i a B, dla których wiązka światła wychodząca z układu będzie miała minimalne natężenie. W celu zwiększenia dokładności pomiarów położenia ekstynkcji polaryzatora i analizatora wyznacza się dwukrotnie, raz jako a A i a B, a następnie po zmianie azymutów o p/2. Analiza matematyczna układu elipsometrycznego Archera prowadzi do wyznaczenia tzw. stref znaczeń azymutów ekstynkcji polaryzatora i analizatora. 6

7 Elipsometr typu EL6 wykorzystany do wyznaczania grubości i stałych optycznych cienkich warstw został zbudowany na bazie goniometru i przystosowany do przeprowadzania pomiarów metodą zerową [3]. Konstrukcja mechaniczna układu oparta jest na dwóch ramionach, z których jedno może być obracane wokół pionowej osi stanowiącej jednocześnie oś obrotu stolika wraz z holderem. Na nieruchomym ramieniu elipsometru zamontowano układ kolimujący dla zapewnienia odpowiedniej zbieżności wiązki światła wychodzącej ze szczeliny monochromatora oraz kwarcowy kompensator typu Babineta-Soleil a. Między nimi znajduje się wykonany z ADP pryzmat Glana- Thompsona pełniący rolę polaryzatora. Na ramieniu obracającym się wokół osi głównej elipsometru umieszczono analizator oraz lunetę autokolimacyjną. Stolik z holderem do mocowania próbek znajduje się między ramionami i można go obracać niezależnie w zakresie 360 º. Wszystkie elementy obrotowe są wyposażone w układy składające się z mikroskopu odczytowego i odpowiednio oświetlonej podziałki kątowej z noniuszem, służące do odczytu położenia kątowego lub azymutu, Rys.3 Schemat elipsometru pracującego w układzie Archera: ź źródło światła, P polaryzator, Q kompensator, S próbka, A analizator, d detektor. 7

8 Schemat układu optycznego elipsometru EL6 przedstawia rysunek 3. Źródłem światła jest szczelina wyjściowa monochromatora. Wiązka przechodzi kolejno przez kolimator, polaryzator, kompensator i odbija się od badanej próbki. Następnie pada na analizator i jeżeli nie zostanie całkowicie wygaszona, wpada do lunety autokolimacyjnej, która jest wykorzystywana jako luneta wyjściowa elipsometru oraz służy do odpowiedniego pozycjonowania płytek w holderze. 3. Przebieg pomiarów 1. Za pomocą monochromatora wybrać zaleconą przez prowadzącego długość fali z widzialnego przedziału widma (tabela cechowania monochromatora znajduje się na końcu instrukcji). 2. Ustawić kompensator w takim położeniu, żeby jego azymut wynosił (α Q = ' ). Korzystając z tabelki kalibracyjnej (umieszczonej na końcu instrukcji) ustawić takie położenie względne pryzmatów kompensatora Babineta-Soleila aby dla zadanej długości fali stanowił ćwierćfalówkę. 3. Ustawić ramiona elipsometru w położeniu na wprost. Odsunąć stolik tak, aby nie przesłaniał biegu promienia świetlnego. Zablokować lunetkę w położeniu, przy którym krzyż znajduje się pośrodku obrazu szczeliny. 4. Zamocować próbkę w holderze stolika. Obrócić stolik tak, aby powierzchnia próbki znajdowała się na wprost analizatora. Włączyć zasilanie lunety autokolimacyjnej. W płaszczyźnie ogniskowej obiektywu lunety znajduje się krzyż. Jeżeli ten krzyż się oświetli, to luneta widzi jego obraz odbity od powierzchni próbki. Luneta jest ustawiona prostopadle do powierzchni gdy obraz krzyża pokrywa się z krzyżem rzeczywistym (czarnym). Aby uzyskać to pokrycie regulujemy położenie próbki za pomocą trzech śrub na holderze stolika. Odczytać położenie stolika 0 st. 5. Obrócić stolik do położenia, przy którym promień światła jest równoległy do powierzchni próbki. Przed szczelinę wejściową lunetki wprowadzić lupkę (zamocowaną obrotowo). Przysunąć (lub odsunąć) stolik tak, aby wiązka światła była przysłonięta do połowy przez brzeg próbki ( ślizgała się po powierzchni próbki). Usunąć lupkę z pola widzenia lunetki. 6. Ustawienie zaleconego kąta padania. Obrócić stolik do położenia określonego wzorem aparaturową wyznaczoną dla elipsometru). st = st (d=12 ' jest poprawką Ustawić ramię z lunetą i zablokować ją w takim położeniu, aby krzyż lunety znajdował się w środku plamki odbitej od badanej próbki. 8

9 7. Obracając na przemian analizatorem i polaryzatorem znaleźć takie ich położenia a A i a P, dla których wiązka światła wychodząca z układu będzie wygaszona (będzie miała możliwie najmniejsze natężenie). Odpowiadające tym położeniom azymuty wygaszenia oznaczamy jako A 1 (dla analizatora) i P 1 (dla polaryzatora). W celu zwiększenia dokładności pomiarów wyznaczyć położenia ekstynkcji polaryzatora i analizatora przy zmianie azymutów o Jako pierwszy ustawiamy polaryzator w położenie a P ± 90 0 (odpowiadający temu położeniu azymut oznaczamy P 2 ) a następnie wygaszamy wiązkę światła analizatorem, którego azymut w nowym położeniu wygaszenia oznaczamy A Obliczyć azymuty A 1, A 2, oraz odpowiadające im azymuty P 1, P 2 według wzorów (21-28) 9. Obliczyć parametry elipsometryczne D i Y według zależności podanych na rys Powtórzyć pomiary położeń wygaszenia dla innych długości fal λ z widzialnego przedziału widma wskazanych przez prowadzącego. 11.Obliczyć stałe optyczne n i k badanego materiału korzystając ze wzorów 17, 18, 19, Wykreślić krzywą dyspersji n=f(λ). Azymuty A 1, A 2 wyznaczamy z ponizej podanych wzorów: jeżeli A < α A < A 0 to A 1 =A 0 α A (21) jeżeli A < α A < A to A 1 =A 0 ( α A ) (22) jeżeli A 0 < α A < A to A 2 = α A - A 0 (23) jeżeli A < α A < A to A 2 =( α A )- A 0 (24) Azymuty P 1, P 2 obliczamy z następujących zależności: jeżeli P < α P < P 0 to P= P 0 α P (25) jeżeli P < α P < P lub P 0 < α P < P to P= P α P (26) jeżeli P < α P to P= α P + P 0 (27) jeżeli 0 < α P < P to P= α P (28) Azymuty A 0 i P 0 określające płaszczyznę padania nazywane azymutami zerowymi są wyznaczane podczas justowania optycznego układu elipsometru. Aktualne ich wartości podaje prowadzący zajęcia. 9

10 Rysunek 4 a) przedstawia azymut polaryzatora P 1 ( i związany z nim azymut analizatora A 1 ), w przypadku gdy kąt α A odmierzamy w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara. Rysunek 4 b) odpowiada azymutom (A 2 i P 2 ), przy których następuje wygaszenie wiązki na wyjściu układu po zmianie położeń α A i α P o wyliczyć na podstawie zależności przytoczonych pod rysunkiem Wartości parametrów elipsometrycznych Δ i Y można Jeżeli azymut analizatora przy wygaszeniu wynosi A 1 to odpowiadający mu azymut polaryzatora P 1 przyjmuje wartości w przedziale kątów od w różnie zakreskowanych obszarach (jak na rys.4a). Gdy azymut analizatora wynosi A 2 to odpowiadające mu wartości azymutu polaryzatora P 2 powinny znajdować się w tak samo zakreskowanych obszarach na rys.4b. W zależności od tego, w których obszarach znajdują się wartości azymutów P 1 i P 2 obliczamy parametr elipsometryczny Δ ze wzorów zamieszczonych na rysunku 4. Rys.4. Strefy znaczeń azymutów ekstynkcji polaryzatora P 1 (przy azymucie analizatora A 1 ) a) i P 2 (odpowiednio dla A 2 ) b), oraz wzory, z których obliczamy Δ i Y. 10

11 Rys 5. Ogólny widok stanowiska pomiarowego elipsometrycznej metody Archera Tabela cechowania monochromatora l [nm] podziałka

12 Tabela kalibracji kompensatora l [nm] podziałka Literatura: 1. Romanowski W., Cienkie warstwy metaliczne, PWN, Brudzewski K., Wstęp do elipsometrii, Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa, Azzam R. M. A., Bashara N. M., Ellipsometry and Polarized Light, Notrh-Holland Publishing Company, Amsterdam, New York, Oxford, Tompkins H. G., A User's Guide to Ellipsometry, Academic Press, INC, Tompkins H. G., McGahan w. a., Spectroscopic Ellipsometry and Reflectometry: A user's guide, John Wiley&Sons, INC,