Domieszkowanie węglika krzemu metodą Jerzy Żuk Instytut Fizyki UMCS, Lublin implantacji jonowej M. Kulik, A. Droździel, K. Pyszniak, M. Turek Instytut Fizyki UMCS, Lublin Mariusz Sochacki, Jan Szmidt Wydział Elektroniki i Technik Informatycznych, Politechnika Warszawska Domieszkowanie węglika krzemu metodą implantacji jonowej Zadania badawcze 1. Określenie profilu domieszki 2. Wygrzewanie poimplantacyjne 3. Badanie defektów 4. Pomiar charakterystyk elektrycznych wytworzonych złączy 5. Badanie stopnia aktywacji domieszki (pomiary Halla) Implantacja wielokrotna SiC jonami glinu i azotu Łącznie ok. 3 implantacji jonami glinu i azotu Całkowita dawka 1.6x 15 cm -2 E=25 kev, D=9.3x 14 cm -2 E=17 kev, D=3.8x 14 cm -2 E=12 kev, D =2.2x 14 cm -2 E= kev, D =5.4x 13 cm -2 E= 8 kev, D =1.3x 13 cm -2 N al ~ 5x 19 cm -3 (plateau) Temperatura implantacji 5 O C Całkowita dawka 7x 14 cm -2 E=25 kev, D=3.7x 14 cm -2 E=16 kev, D=1.7x 14 cm -2 E= kev, D =1.x 14 cm -2 E=55 kev, D =6.5x 13 cm -2 N al ~ 2x 19 cm -3 (plateau) Całkowita dawka 1.43x 16 cm -2 E=25 kev, D=8.3x 15 cm -2 E=17 kev, D=3.4x 15 cm -2 E=12 kev, D =2.x 15 cm -2 E= kev, D =4.9x 14 cm -2 E= 8 kev, D =1.2x 14 cm -2 N al ~ 5x 2 cm -3 (plateau) SCHEMAT IMPLANTATORA UNIMAS 79 Określenie profilu domieszki Metoda emisji optycznej in situ 1.1
ZJAWISKA TOWARZYSZĄCE BOMBARDOWANIU POWIERZCHNI CIAŁA STAŁEGO JONAMI Schemat aparatury do pomiaru emisji optycznej in situ Particle Induced Photon Emission PIPE Implantator UNIMAS 79 Jony pierwotne Elektrony Promieniowanie elektromagnetyczne wtórne fotony, X,γ Rozpylanie jonowe (jony +/-, neutrały) Obszar Zdefektowany Oś opt. Reakcje jądrowe produkty (p,n,α) Cząstki rozproszone Jony pierwotne Wiązka jonowa Próbka Wysoka próżnia Układ soczewek Monochromator Fotopowielacz Zasilacz fotopow. Silnik krokowy 11 121 42A 571 111 Miernik dawki Tarcza Zderzenia sprężyste Zderzenia niesprężyste Komputer WIDMA OPTYCZNE Ar+(8keV) => Al Ar+(8keV) => Mn Metoda określania profilu domieszki przy zastosowaniu emisji optycznej in situ Przeprowadzono pomiary profili głębokościowych glinu w SiC metodą emisji optycznej in situ. Dla tych eksperymentów wykorzystano spektrometr optyczny sprzężony z dobudowaną do implantatora jonów komorą kolektora. Do podkładki SiC zaimplantowano jony glinu o energii 15 kev i dawce 2.5x16cm-2. Następnie rozpoczęto proces rozpylania tej próbki jonami gazu szlachetnego (argonu lub ksenonu) o energii 8 kev, rejestrując w jego trakcie natężenie linii emisyjnej AlI (39 nm) aż do jej zaniku i mierząc całkowity ładunek zdeponowany przez padające jony na tarczy SiC. Po wyjęciu próbki SiC z komory kolektora, przy pomocy profilometru Talysurf zmierzono głębokość krateru powstałego po jej rozpyleniu. W opisany powyżej sposób uzyskano profile głębokościowe zaimplantowanych atomów glinu w SiC. Omawiany układ służyć też moźe do pomiarów jonoluminecencji. 2,5E+21 2,E+21 1,5E+21 1,E+21 5,E+2 SRIM simulations 3 PIPE Wygrzewanie poimplantacyjne 25 I [ a. u.] 3,E+21 atomic concentration [ at / cm3 ] Profil głębokościowy glinu (15 kev, D=2.5x16cm-2 ) w SiC uzyskany metodą PIPE 2 15 1. Procesy wygrzewania przy formowaniu diod p-i-n prowadzono w reaktorze do epitaksji SiC w dobrze kontrolowanych warunkach przy przepływie argonu i w obecności silanu zapobiegającego sublimacji krzemu z powierzchni SiC, przy ciśnieniu hpa, temperaturze 16 C i w czasie 2 minut. 5,E+ 5 15 2 25 depth [ A ] 3 2. Wygrzewanie poimplantacyjne w piecu Degussa (P.Ł.) przeprowadzone zostało dla próbek pochodzących z każdego z czterech procesów implantacji w atmosferze argonu o ciśnieniu Pa dla temperatur 13, 15 i 16oC, w czasie minut. 3. Stan powierzchni próbek po wygrzaniu wysokotemperaturowym był monitorowany przy pomocy AFM. Wiązka rozpylająca: 8 kev Xe 1.2
Określenie profilu domieszki i koncentracji -3 Koncentracja Al [cm ] Badanie defektów (spektroskopia Ramana, RBS-C) 2 Dla próbek 6H-SiC zaimplantowanych jonami glinu oraz azotu wykonano badania porównawcze przy użyciu dwóch metod: spektroskopii 19 Ramana oraz spektrometrii rozproszenia wstecznego Rutherforda w geometrii kanałowania (RBS-C). Obie techniki pozwalają na detekcję uszkodzeń radiacyjnych w warstwie przypowierzchniowej, 18 SRIM symulacja Wyniki SIMS Al impl. Al impl. i wygrzewane 17 2 w tym przypadku o grubości rzędu pół mikrometra oraz wpływ wygrzewania na odbudowę porządku sieci krystalicznej. Podkładki 6H-SiC w trakcie procesów implantacji utrzymywane były 3 4 Głębokość [nm] w temperaturze pokojowej (RT), lub w t=5 C. Parametry obu procesów były identyczne (łączna dawka jonów 3.4 x 15 cm-2 ). Zaimplantowane próbki wygrzewano w temperaturze: 13, 15 lub 16 C przez min. w atmosferze argonu o ciśnieniu Pa. Profile głębokościowe atomów glinu zaimplantowanych w t=5oc do warstwy epi 4H-SiC przed i po wygrzaniu w t=16oc (SIMS, ITE) wraz z profilem otrzymanym z symulacji SRIM. Widma Ramana (w skali logarytmicznej) dla 6H-SiC przed (linia przerywana) i po implantacji jonami Al+ w t = 5oC. (Łączna dawka 1.2x15cm-2) Widma Ramana dla 6H-SiC przed i po implantacji Al w RT oraz w t=5oc, a następnie wygrzanego w 16 oc. Spektrometria rozproszenia wstecznego Rutherforda w geometrii kanałowania (RBS-C) Widma RBS/C (Rossendorf) dla nieimplantowanego 6H-SiC oraz dla próbek Widma Ramana dla 6H-SiC zaimplantowanego Al 6H-SiC implantowanych jonami Al oraz wygrzanych w t=15 oc. (t=5oc) i wygrzanego w 13, 15 i 16oC. 1.3
Spektrometria rozproszenia wstecznego Rutherforda w geometrii kanałowania (RBS-C) Badanie defektów (spektroskopia Ramana, RBS-C) Porównując informacje otrzymane przy użyciu spektroskopii mikroramanowskiej oraz techniki RBS-C w badaniach przeprowadzonych na tych samych próbkach 6H-SiC implantowanego jonami Al można stwierdzić, że obie metody są czułe na poziom zdefektowania oraz na stopień odbudowy porządku krystalicznego. Jednak w niektórych przypadkach, np. aby stwierdzić różnicę między odbudową porządku sieci dla SiC zaimplantowanego w RT i w 5C (potem wygrzanego) technika mikro- ramanowska nie daje takich samych możliwości jak RBS-C. Generalnie, technika RBS-C jest bardziej przydatna do ilościowego okreslania stopnia amorfizacji, natomiast spektroskopia Ramana daje cenne informacje strukturalne, o typach wiązań itp.. Widma RBS/C dla nieimplantowanego 6H-SiC oraz dla 6H-SiC implant. jonami Al oraz wygrzanych w t=13 o C. Dioda p-i-n Dioda p-i-n ze strukturą MESA i obszarem typu p+ wytwarzanym w procesie implantacji jonowej. Dawka całkowita 7 x 14 cm -2, energia kev (seria 3) Procesy wygrzewania prowadzono w reaktorze do epitaksji SiC w dobrze kontrolowanych warunkach przy przepływie argonu i w obecności silanu zapobiegającego sublimacji krzemu z powierzchni SiC, przy p= hpa, t=16 C i w czasie 2 minut. Do zdefiniowania izolującego obszaru MESA w zaimplantowanej warstwie powierzchniowej SiC wykorzystano proces reaktywnego trawienia jonowego (RIE). Przed wytrawieniem obszaru MESA wykonano maski SiO2/Cr o grubości 2 nm/ 2 nm i przekroju kołowym. W trakcie trawienia jonowego w czasie 45 s usunięto materiał do głębokości 52 nm. Proces RIE prowadzono przy następujących parametrach: przepływ SF 6 15 ml/min, przepływ O 2 3 ml/min, p=4 Pa, moc 95 W. Po usunięciu maski SiO 2 /Cr wytworzono kontakty omowe do obszarów p+ o średnicy 2 µm, 4 µm i 8 µm. Wykorzystano w tym celu metalizację Ti/Al/Ti ( nm/6 nm/3 nm) osadzaną metodą rozpylania magnetronowego. Kontakty omowe do podłoża zostały wykonane w wyniku osadzania warstwy Ni o grubości 2 nm metodą rozpylania magnetronowego. Warstwy metalizacji zostały wygrzane w temperaturze 5 C w czasie 3 minut w reaktorze RTP w atmosferze argonu w celu przebudowy obszaru przejściowego metal/półprzewodnik i uzyskania kontaktów o liniowej charakterystyce prądowo-napięciowej., I [A],9,8,7,6,5,4,3,2,1 C 1 2C 2 3 4 5C,,,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 Rodzina charakterystyk prądowo-napięciowych (I-V) diody p-i-n (seria 3) zmierzonych w zakresie temperatur 5 C - 5 C dla kierunku przewodzenia. Pomiar charakterystyk elektrycznych wytworzonych złączy do 5 o C Na podstawie analizy charakterystyki prądowo-napieciowej dla kierunku przewodzenia wykreślonej w skali półlogarytmicznej wyznaczono współczynniki nachylenia charakterystyki η wynikające z następującego wzoru: I = I s exp(qv/ηkt), gdzie I s prąd nasycenia, q ładunek elektronu, k stała Boltzmana, T temperatura bezwzględna. Uzyskano następujące wartości współczynnika η: 3,2 (seria 1); 3,18 (seria 2); 2,11 (seria 3). Niższe dawki implantowanego glinu nie zapewniają pełnej kompensacji domieszki w warstwie epitaksjalnej i wpływają na wyższą rezystywność kontaktu omowego do obszaru typu p+, co skutkuje wysoką wartością współczynnika η. W związku z powyższym dokładnej analizie poddano przede wszystkim najlepsze pod tym względem diody serii 3, które posiadają nachylenie charakterystyki typowe dla diody bipolarnej. 1.4
J[A/cm 2 ] 2, 18, 16, 14, 12,, 8, 6, 4, 2, C 1 2C 2 3 4 5C,,,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 Rodzina charakterystyk prądowo-napięciowych (I-V) diody p-i-n (seria 3) zmierzonych w zakresie temperatur 5 C - 5 C dla kierunku przewodzenia. Charakterystyki prądowo-napięciowe zmierzono dla kierunku przewodzenia w zakresie temperatur 5 C - 5 C. Napięcie włączenia diody maleje wraz ze wzrostem temperatury. Charakterystyki temperaturowe są do siebie równoległe. Wykorzystując pełną rodzinę charakterystyk określono zmianę napięcia włączenia (V F ) diody p-i-n w funkcji temperatury, która przyjmuje wartość na poziomie -2,22 mv/ C. Napięcie włączenia diody zmienia się od wartości V F = 2,7 V w temperaturze 5 C do wartości V F = 1,7 V w temperaturze 5 C. Charakterystyki zaporowe zmierzono w zakresie napięcia do 1 V. Wzrost prądu zaporowego jest bezpośrednio związany z obniżeniem napięcia wbudowanego złącza p-n, przy czym dioda zachowuje w pełni właściwości prostujące dla pełnego zakresu temperatur 5 C - 5 C. Nachylenie charakterystyki zmierzonej dla kierunku zaporowego wynika z generacji nośników w obszarze ładunku przestrzennego, co potwierdza charakterystyczna zależność prądu od napięcia (I R V R.5 ), szczególnie w przypadku pracy w podwyższonej temperaturze. 3. Badanie stopnia aktywacji domieszki (pomiary Halla) -12 - -8-6 -4-2 1,E-11 1,E- 1,E-9 1,E-8 1,E-7 1,E-6 1,E-5 I [A] 1,E-4 1,E-3 1,E-2 1,E-1 1,E+ Rodzina charakterystyk prądowo-napięciowych (I-V) diody p-i-n (seria 3) zmierzonych w zakresie temperatur 5 C - 5 C dla kierunku zaporowego. C 2C 5C Próbki półizolacyjnego SiC poddano procesowi implantacji zgodnie z danymi na rysunku. Po wykonaniu implantacji próbkę poddano wygrzewaniu w 16 C, w czasie 3 min. Ciśnienie: hpa. Przepływ argonu: 3 l/min Przepływ silanu: 3 ml/min Szybkość nagrzewania i chłodzenia ograniczone możliwościami reaktora.do prowadzenia procesów epitaksji warstw SiC EPIGRESS VP58. Następnie wykonano w narożach kwadratowej próbki kontakty omowe z warstw (Ti/Al/Ti = //7 nm). Termiczne formowanie kontaktów omowych wykonano w piecu RTP w t = 11 C i czasie 3 min w atmosferze argonu. Przygotowaną w ten sposób próbkę poddano pomiarom elektrycznym metodą Halla. Uzyskano wartość koncentracji aktywnych akceptorów na poziomie 4,48 x 17 cm -3 (rezystywność materiału na poziomie.81 Ωcm), co stanowi wartość typową dla tak prowadzonego procesu implantacji jonów glinu i wygrzewania. Uzyskany poziom aktywacji elektrycznej jonów glinu (1,5%) nie odbiega od poziomu aktywacji prezentowanego w literaturze (typowo 2%) dla podanego poziomu koncentracji jonów. Uzyskanie materiału o rezystywności poniżej,1 Ωcm jest trudne i może prowadzić do pojawienia się wytrąceń po wygrzewaniu poimplantacyjnym na skutek ograniczonej rozpuszczalności glinu w SiC. Podsumowanie Metodą wielokrotnej implantacji jonami Al przy temperaturze tarczy 5C i w temperaturze pokojowej (RT) wytworzono w SiC obszary o zbliżonym do prostokątnego profilu domieszki i zadanej głębokości. Zaimplantowane warstwy zbadano przy użyciu: spektroskopii Ramana, SIMS, AFM oraz RBS-C. Stwierdzono istnienie zdefektowanych obszarów przypowierzchniowych w SiC zaimplantowanego w 5C i całowitą amorfizację dla próbek zaimplantowanych w t.pokojowej.. Przeprowadzono wygrzewanie poimplantacyjne w temperaturach: 13, 15 i 16 o C i dokładnie przebadano poziom zdefektowania pozostały w SiC. W materiale zaimplantowanym Al wytworzono diody pin po wygrzaniu w 16 C i zmierzono na nich charakterystyki prądowo-napięciowe w zakresie temperatur 5 C - 5 C. Określono zmianę napięcia włączenia (V F ) diody p-i-n w funkcji temperatury, która przyjmuje wartość na poziomie -2,22 mv/ C. Wyznaczono współczynniki nachylenia charakterystyki η = 2.11. Wykonano pomiar koncentracji nośników w obszarze implantowanym przy użyciu metody Halla wskazują, że prawidłową aktywację domieszki (na poziomie 1.5%) uzyskano dla warstw 4H-SiC zaimplantowanych glinem (koncentracja Al : 3x 19 cm -3 ) wygrzewanych przez 3 min. w przepływie Ar i silanu w t=16 o C. Wykazano możliwość uzyskania profilu głębokościowego zaimplantowanych domieszek na drodze optycznej emisji in situ. Wykaz publikacji będących wynikiem realizacji projektu: 1. Ionization efficiency calculations for cavity thermoionization ion source, M.Turek, K.Pyszniak, A.Droździel, J.Sielanko, Vacuum 82 (28) 13-16. 2. Hybrid MPI/Open MP Approach to the Parallelisation of Ion Source Plasma Simulations, M. Turek, M. Brzuszek, J. Sielanko, Polish Journal of Environ. Stud. 17 (28) 495-52. 3. Arc discharge ion source for europium and other refractory metals implantation, M. Turek, S. Prucnal, A. Droździel, K. Pyszniak, Rev. Sci. Instrum. 8 (29) 4334 1-5. 4. Influence of Electron Impact Ionization on the efficiency of thermoemission ion source, M.Turek, K.Pyszniak, A.Droździel, Vacuum 83 (29) S26-S263. 5. Parallel Monte Carlo Code for Modelling of High Temperature Ion Sources, Polish Journal of Environ. Stud. 18 (29) 373-38. 6. Ion Implanted Ohmic Contacts to AlGaN/GaN Structures, B. Boratyński, W. Macherzyński, A. Droździel, K. Pyszniak, J. Electrical Engineering 6(29) 273-275. 7. Źródło jonów z parownikiem ogrzewanym przez wyładowanie łukowe. Symulacje komputerowe i eksperyment, M. Turek, A. Droździel, K. Pyszniak, S. Prucnal, J. Żuk, Przegląd Elektrotechniczny 2, przyjęte do druku. 8. Badania optyczne politypów 6H-SiC oraz 15R-SiC poddanych wielokrotnej implantacji jonami glinu w podwyższonej temperaturze, M. Kulik, J. Żuk, W. Rzodkiewicz, K. Pyszniak, A. Droździel, M. Turek, S. Prucnal, M. Sochacki, J. Szmidt, Elektronika 7/8 (28) 15-18. 9. Źródło jonów dla potrzeb implantacji jonami Al, M. Turek, K. Pyszniak, S. Prucnal, A. Droździel, J. Żuk, Elektronika 9 (29) 2-5.. Charakteryzacja diod p-i-n wytworzonych metodą implantacji warstw epitaksjalnych 4H-SiC jonami glinu, N. Kwietniewski, K. Pazio, M. Sochacki, J. Szmidt, A. Droździel, M. Kulik, S. Prucnal, K. Pyszniak, M. Rawski, M. Turek, J. Żuk, Elektronika 6 (29) 32-35. 1.5