WPŁYW PARAMETRÓW NAKŁADANIA NA ROZKŁAD GRUBOŚCI POWŁOK KOMPOZYTOWYCH NAKŁADANYCH METODĄ TAMPONOWĄ

Transkrypt

1 Kompozyty 8: 3 (8) Jaroław Grześ Politechnika Warzawka, Intytut Technoloii Materiałowych, ul. Narbutta 85, Warzawa, Poland Correpondin author. jrze@wip.pw.edu.pl Otrzymano (Received) WPŁYW PARAMETRÓW NAKŁADANIA NA ROZKŁAD GRUBOŚCI POWŁOK KOMPOZYTOWYCH NAKŁADANYCH METODĄ TAMPONOWĄ Przedtawiono wyniki badań wpływu wybranych parametrów na rozkład rubości powłok kompozytowych Cu+Al 2O 3 nakładanych ręcznie za pomocą metody tamponowej. Powłoki nakładano, toując jako podtawowy elektrolit Copper Alkaline #1, domiezkowany nanoprozkiem Al 2O 3 (8 nm). Zatoowano róŝne wartości napięcia i czau nakładania oraz tandardową procedurę przyotowania powierzchni, obejmującą czyzczenie elektrolityczne, aktywację oraz nakładanie wartwy podkładowej (Ni). Przeprowadzone badania obejmowały podtawowe oberwacje mikrokopowe powierzchni i przekroju poprzeczneo powłok oraz pomiary rubości. W wyniku przeprowadzonych oberwacji mikrokopowych twierdzono prawidłowe przyleanie powłok do podłoŝa oraz brak wytępowania w nich pęknięć. Pomiary rubości wykonano w 21 punktach powłoki. Analiza wyników pomiarów wykazała wzrot średniej rubości powłoki i jej odchylenia tandardoweo oraz zmiany jej przyrotu wraz ze wzrotem napięcia nakładania i czau nakładania. Zaoberwowano zwiękzone oadzanie materiału powłoki w miejcach zmiany kierunku ruchu tamponu. Słowa kluczowe: metoda tamponowa, powłoki, kompozyty THE EFFECT OF DEPOSITION PARAMETERS ON THE THICKNESS DISTRIBUTION IN COMPOSITE COATINGS OBTAINED BY THE BRUSH PLATING METHOD Thi paper preent the invetiation reult of the effect of elected parameter on the thickne ditribution of compoite Cu+Al 2O 3 layer. The invetiated layer have been depoited by the bruh platin method. The bruh platin technique belon to the bath platin method of urface coatin, but ha everal advantae which the mot important are horter depoition time (-), lower procein cot (material and enery), eaier operation of the depoition equipment, mobility, no limit of the workpiece ize, poibility to depoit both on metal and non-metal ubtrate. The application field for thi method i relatively wide. Thi method can be applied for the repair and reeneration of machine part and urface modification and for the dimenion and eometric form build-up of the machine part. The bruh platin can alo be applied to depoit intermediate layer and compoite coatin. The main parameter of thi proce are the operatin voltae and the relative movin peed of the tampon. The number of available olution reache almot 2, which allow producin inle and multilayer coatin with deired propertie. The Copper Alkaline #1 olution with Al 2O 3 (8 nm) nanopowder addition have been utilized durin the coatin proce. The quantity of Al 2O 3 nanopowder in the platin olution wa /l. The platin olution ued for the depoition have been prepared jut before ue. Different operatin voltae and platin time have been teted. The urface of the ubtrate ha been prepared by a tandard procedure included electrocleanin, activatin and coverin with a pecial Ni ublayer. The coatin were depoited by uin DSQ-15 bruh platin ytem. The typical ZDB-V tylu electrode handle and metal anode (4 mm diameter) were ued for the depoition. The conducted invetiation alo covered the baic microcopic analyi of the urface and cro-ection of obtained coatin a well a the thickne meaurement. The reult obtained from the experiment have hown ood adheion of the Cu+Al 2O 3 layer to the ubtrate with no crack oberved in the Cu+Al 2O 3 coatin. The thickne meaurement have been conducted in 21 point. The analyi of the reult ha hown an increae of the averae thickne of the layer, it tandard deviation and the chane of it rowth with increain of the voltae and platin time. The mot intenive depoition have been oberved in place of tampon movement chane. Keyword: bruh platin, coatin, compoite WSTĘP Metoda tamponowa umoŝliwia otrzymywanie powłok metalicznych oraz kompozytowych, charakteryzujących ię m.in. odpornością na zuŝycie lub korozję, określoną twardością czy teŝ radientem właściwości [1, 2]. Powłoki te znajdują zatoowanie jako powłoki modyfikujące właściwości powierzchni elementów ma-

2 292 J. Grześ zyn oraz moą być zatoowane jako wartwy pośrednie w proceach pajania [3]. Mimo dość dłuieo okreu rozwoju tej metody literatura przedmiotu jet tounkowo uboa. Zamiezczone poniŝej wyniki ą framentem prac badawczych prowadzonych w Zakładzie InŜynierii Spajania Politechniki Warzawkiej, związanych z modyfikacją powierzchni. Głównym celem prezentowanych badań było określenie wpływu podtawoweo parametru nakładania, jakim jet napięcie, oraz czau nakładania na rozkład rubości kompozytowej powłoki nakładanej ręcznie. Jako podtawowy elektrolit zatoowano Copper Alkaline #1 produkcji chińkiej firmy Giant Draon Technical Development Corporation, domiezkowany nanoprozkiem Al 2 O 3 (8 nm). Nakładanie wykonano, toując źródło prądu DSD-15-Q, uchwyty elektrodowe typu ZDB-V oraz elektrody metalowe. PARAMETRY PRZYGOTOWANIA POWIERZCHNI PRÓBEK I NAKŁADANIA WARSTW Powłoki nakładano na powierzchni tali nikowęlowej. Przed nakładaniem powłok powierzchnia próbek zotała przyotowana z wykorzytaniem tandardowej procedury, tj. poprzez zatoowanie kolejno: czyzczenia elektrolityczneo, aktywowania oraz nałoŝenia pecjalnej wartwy niklowej z elektrolitu Nickel Special (zodnie z zaleceniami producenta elektrolitów - zapewnia ona lepzą przyczepność powłok do powierzchni). Grubość nałoŝonej wartwy podkładowej wynoi poniŝej 1. Parametry przyotowania powierzchni podano w tabeli 1. TABELA 1. Parametry przyotowania powierzchni TABLE 1. The parameter of urface preparation Nazwa elektrolitu Bieunowość Napięcie V Cza Elektroclean #1 (+) Activator #1 (-) 12 Nickel Special (+) (+) Po kaŝdej operacji próbki były płukane w bieŝącej wodzie. Uwai Czyzczenie elektrolityczne Aktywacja powierzchni Wartwa podkładowa Elektrolit do nakładania wartw, zawierający nanoprozek, był przyotowywany bezpośrednio przed nałoŝeniem. Ilość dodaneo do elektrolitu nanoprozku wynoiła /l. Ilość ta zotała wybrana po analizie dotychczaowych prób, przeprowadzonych w Zakładzie InŜynierii Spajania w ramach innych prac badawczych. Kryteria, które brano pod uwaę, były natępujące: zuŝycie nanoprozku, trwałość tamponu, łatwość nakładania i jeo zybkość. W trakcie nakładania elektrolit był miezany w celu utrzymania odpowiedniej zawieiny nanoprozku. Cza nakładania powłok był zmienny i wynoił:, i minut dla kaŝdeo z napięć nakładania: 6, 8,, 12, 14 i 16 V. Wartości napięć 6 i 16 V ą poza zakreu zalecaneo przez producenta. Nakładanie prowadzono ręcznie (średnia prędkość przeuwu tamponu wynoiła ok. 4 m/min). W czaie nakładania nie dopuzczano do przerzewania elektrolitu (zodnie z zaleceniami producenta elektrolitu T max = C) oraz powierzchni próbek. Wartwy nakładano za pomocą urządzenia DSQ- -15 i uchwytów elektrodowych ZDB-V (Mini), toując elektrody metalowe o średnicy 4 mm. PodłoŜe: tal nikowęlowa Niklowa wartwa podkładowa < 1 (Nikel Special) Ry. 1. Schemat budowy powłok Cu+Al 2O 3 Cu+Al 2O 3 (Copper Alkaline#1 + 8 nm Al 2O 3) U = 6, 8,, 12, 14, 16 V t =,, min Fi.1. The cheme of Cu+Al 2O 3 bruh platin coatin WYNIKI BADAŃ W ramach badań powłok przeprowadzono podtawowe oberwacje mikrokopowe ich powierzchni i przekrojów poprzecznych oraz pomiary rubości. Badania mikrokopowe przeprowadzono za pomocą mikrokopu Olympu, toując powiękzenia:,, i razy. Dokonano oberwacji powierzchni nałoŝonych powłok oraz ich przekrojów poprzecznych. Na ryunku 2 przedtawiono przykładowe obrazy mikrokopowe powierzchni oraz przekrojów poprzecznych. Dla porównania zamiezczono obraz powierzchni powłoki nakładanej z elektrolitu bez dodatku Al 2 O 3 (ry. 2d). Pomiary rozkładu rubości nakładanych powłok wykonano za pomocą przyrządu Minitet, typ firmy ElektroPhyik i ondy pomiarowej FN 1.6. Na ryunku 3 pokazano chemat rozmiezczenia punktów pomiaru rubości powłoki, a w tabelach 2-4 zamiezczono wyniki pomiarów rubości nałoŝonych powłok. Grubości powłok zotała obliczona wedłu wzoru = x (± ±u) dzie: - rubości powłoki, x - średnia wartość rubości powłoki, - odchylenie tandardowe średniej, u - niepewność pomiarowa przyrządu (dla ondy pomiarowej FN 1.6 u = ±2,5 ).

3 Wpływ parametrów nakładania na rozkład rubości powłok kompozytowych nakładanych metodą tamponową 293 a) e) U = 12 V t = min f) U = 8 V t = min b) U = 12 V t = min ) U = 12 V t = min c) U = 12 V t = min Ry. 2. Powierzchnia (a-d) i przekroje poprzeczne (e-) powłok Cu + + Al 2O 3 Fi. 2. The Cu + Al 2O 3 coatin urface (a-d) and the cro ection (e-) TABELA 2. Wyniki pomiarów rubości powłoki Cu + Al 2 O 3 (t = min) TABLE 2. The reult of Cu + Al 2 O 3 coatin thickne meaurement (t = min) Grubość powłoki, (u = 6 V, t = min) a b c d e f 6, 5,9 5,4 5,6 5,9 5,9 6,3 6,1 5,9 5,8 5,5 5,5 5,8 5,9 5,8 5,7 5,6 5,3 5,7 6,2 6,1,26 5,8 (±,26 ±2,5) d) U = 14 V t = min (u = 8 V, t = min),2 9, 8,5 7,1 7,6 8,1 8,5 9,1 8,4 7,9 6,5 7,3 7,4 8,1 9,3 8,5 8, 7,8 7,2 8, 8,9 (u = V, t = min) 13,8 11,3,1 9,9,6 9,8 11,1 14,4, 8, 7,1 8,5 11,4 16,4 15,1 12,8 11,2 8,6 7,9,7 13,5,86 2,51 8,16 (±,86±2,5) 11,6 (±2,51 ±2,5) (u = 12 V, t = min) 21 27,2 13,7 13,9 12,2 22,5 14,5 16, ,8 14,1 18,4 7,6 24,7 16,9 14,7 15,5,5 24,5 7,8 5,33 16,75 (±5,33 ±2,5) U = 12 V t = min (powłoka bez dodatku Al 2 O 3 ) (u = 14 V, t = min) 39,1 38,3,2 24,5 28,8 34,9 41,4 45,3,7 29,9 23,8 33,3,5 36,9 42,6 36,4 34,6 29,9 21,7 24,5,1 (u = 16 V, t = min) 49,3 38,3 22,6,5 49,3 53,8 6,6 58,9,7 33,2 35,2,1,3 53,5 51,5 36,4 37,8,9 45,2 49,1 57 6,66,47 33,21 (±6,66 ±2,5) 44,1 (±,47 ±2,5)

4 294 J. Grześ TABELA 3. Wyniki pomiarów rubości powłoki Cu + Al 2 O 3 (t = min) TABLE 3. The reult of Cu + Al 2 O 3 coatin thickne meaurement (t = min) Grubość powłoki, (u = 6 V, t = min) a b c d e f 13,6 15,3 13,3,1 9,3 13,6 13,8 12, 11,5 11,4 9,2 9,3,1 13,4,7 12, 11,7 9,8 11,9 15,9 16,7 (u = 8 V, t = min) 18,5 16,1 15,3 16, 18,6 25,3,9 17,9 13,5 16,3 16,2 19,1 34,7 32,1,1 14,4 11,7 13,9 21,9,1 26,7 (u = V, t = min) 29, 22,6 19,1 27,3 35,8,5 36,3 26,1,3 16,3 28,7 31,8 34,7 31,9 19,2 26,6 21, 26,9 25,4,2 43,3 (u = 12 V, t = min) 55 68,9 52,8 45,7 49,1 71,3 62,4 57,6 56,4 46,9 43,6 49,2 64,3 38,2 74,7 54,2 49,4 45,1 6,3 75,3 39,9 (u = 14 V, t = min) 68,6 77,4 67,2 59,9 46,2 6,9 8,4 59,1 6,5 54,6 49,1 56,7 78,2 85,9 71,9 81,9 63,9 55, 52,8 68,1 94,3 (u = 16 V, t = min) 78,9 77,4 52,8 69,1 8,7 111,1 92,7 67,5 75,8 46,9 52,3 67,4 93,3,5 87,1 8,2 65,1 58,6 6,3 75,3 8,2 2, 6,44 7,23 11,3 12,88 16,41 12,12 (±2, ±2,5) 19,97 (±6,44 ±2,5) 28,24 (±7,23 ±2,5) 55,25 (±11,3 ±2,5) 66,31 (±12,88 ±2,5) 74,91 (±16,41 ±2,5) TABELA 4. Wyniki pomiarów rubości powłoki Cu +Al 2 O 3 (t = min) TABLE 4. The reult of Cu + Al 2 O 3 coatin thickne meaurement (t = min) Grubość powłoki, (u = 6 V, t = min) a b c d e f 25,5 28,8 26,4 16,2 16,1,6 36,2 34,8 31,3 24,6 18,5 22,3,2 39,8 26,7 28,5 22,3 13,9 11,9 15,9,2 (u = 8 V, t = min) 41,6 41,4 43,9 33,2 25,5 35,2 55,3,2 41,8 38,4 26,8,3 34,8 6,1 46,1 39,2 26,9 19,6 15,5 27,6,2 (u = V, t = min),1 6,4 54,3 6,1,5 6,1 66,7 61,2 55,5 45,2 45,1 38,3 58,8,3 62,2,1,9 39,8 24,2 43,6 55,9 7,67 11,7,45 24,8 (±7,67 ±2,5) 36,36 (±11,7 ±2,5),63 (±,45 ±2,5) (u = 12 V, t = min) 8,5 99,4 66,4 69,1 75,5 9 99,7 68,2 65,5 58,3 55,5 68,6 89,9 68,4 82,2 7,6 6,2 65,9 8, (u = 14 V, t = min) 98,3 8,5 79,9 63,4 8,7 9, 1,7 8,1 65,4 86,7 94,3 87,9 79,8 111,5 9,8 79,9 99,5 81,9 7,4 115,6 3,6 (u = 16 V, t = min) 1,2 124,5 5,9 71,4 9,3 122,5 114,6 99,9 114,8 91,3 8,3 68,9,3 8,2 81,6 1,9 81,5 68,9 79,7 91,8 126,4 15,83 16,3 18,32 Ry. 3. Schemat rozmiezczenia punktów pomiaru rubości Fi. 3. The cheme of thickne meaurement location 77,17 (±15,83 ±2,5) 89,52 (±16,3 ±2,5) 96,9 (±18,32 ±2,5) ANALIZA I PODSUMOWANIE WYNIKÓW BADAŃ W wyniku analizy obrazów przekrojów poprzecznych twierdzono prawidłowe przyleanie powłok do podło- Ŝa oraz brak pęknięć, niezaleŝnie od napięcia oraz czau nakładania, a tym amym i rubości. Potwierdza to, iŝ powłoki otrzymywane z elektrolitu Copper Alkaline #1, domiezkowaneo nanoprozkiem, w dalzym ciąu zachowują woją wyoką platyczność. Jednocześnie na powierzchni powłok nakładanych przy napięciu 14 i 16 V twierdzono obecność przypaleń (efekt zbyt nikiej prędkości przeuwu tamponu w tounku do napięcia nakładania). Analizując wyniki pomiarów rubości powłok, twierdzono, Ŝe wzrot zarówno napięcia, jak i czau nakładania powoduje, zodnie z oczekiwaniami, wzrot rubości powłoki (ry. ry. 4, 5). Jednocześnie widoczny jet wzrot odchylenia tandardoweo wartości średniej rubości dla danej powłoki. Pomiary rubości wykazały równieŝ jej wzrot w miejcach zmiany kierunku ruchu tamponu w porównaniu ze środkowym obzarem próbki. Bezpośrednim powodem takieo tanu rzeczy jet zmiana prędkości przeuwu tamponu (jej zmniejzenie do zera i ponowny wzrot), co powoduje zwiękzoną zybkość oadzania ię materiału powłoki. Rozpatrując przyroty średniej rubości powłoki w zaleŝności od napięcia i dla zatoowanych czaów nakładania (ry. 6), twierdzono róŝny charakter zmian. Dla czau nakładania t = min zaoberwowano wzrot

5 Wpływ parametrów nakładania na rozkład rubości powłok kompozytowych nakładanych metodą tamponową 295 przyrotu średniej rubości powłoki wraz ze wzrotem napięcia nakładania, natomiat dla pozotałych czaów po przekroczeniu określoneo napięcia nakładania ujawniono zmniejzenie przyrotu (dla t = min) lub brak znaczących zmian (dla t = min). Średnia rubość powłoki, um Napięcie nakładania, V Ry. 4. Średnia rubość powłok w funkcji napięcia nakładania (dla t = =, i min) Fi. 4. The effect of the platin voltae on the averae coatin thickne (for t =, and min) Średnia rubość powłoki, um Cza nakładania, min. Ry. 5. Średnia rubość powłok w funkcji czau nakładania (dla U = 6, 8,, 12, 14 i 16 V) Fi. 5. The effect of the platin time on the averae coatin thickne (for U = 6, 8,, 12, 14 and 16 V) Na podtawie przeprowadzonej analizy moŝna twierdzić, iŝ najbardziej odpowiednią wartością napięcia nakładania badanych powłok jet 12 V (przy załoŝonej prędkości i pozotałych warunkach nakładania ręczneo), zapewniające uzykanie określonej rubości powłoki w tounkowo krótkim czaie, bez trudności związanych z moŝliwością wytępowania przypaleń. Z kolei nikie wartości napięcia nakładania (6 V) umoŝliwiają otrzymanie powłok charakteryzujących ię najmniejzymi rozrzutami rubości przy jednoczenym zmniejzeniu zybkości oadzania. Dla uzykania minimalnych zmian rubości powłoki zalecane jet toowanie zautomatyzowaneo proceu nakładania tamponoweo, zapewniająceo przeuw tamponu ze tałą prędkością i nacikiem oraz ciąły dopływ elektrolitu. Przyrot średniej rubości, um Napięcie nakładania, V Ry. 6. Przyrot średniej rubości powłok w funkcji napięcia nakładania (dla t =, i min) Fi. 6. The effect of the platin voltae on rowth of the averae coatin thickne (for t =, and min) LITERATURA [1] Grześ J., Właściwości uŝytkowe i mikrotruktura wybranych powłok topowych Ni-W-Co uzykanych w proceie nakładania tamponoweo, Prace ITME - zezyt 38, Wydawnictwa Przemyłowe WEMA [2] Grześ J., Wytwarzanie metodą tamponową metalowych i metalowo-ceramicznych powłok kompozytowych, Kompozyty (Compoite) 2, 5, [3] Grześ J., Pietrzak K., Spajanie materiałów z wykorzytaniem nanokompozytowych wartw z radientem kładu, Archiwum Nauki o Materiałach 3, 25, 4,