Formowanie drobnych proszków tlenku itru poprzez prasowanie ltracyjne

Transkrypt

1 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212), Formowanie drobnych proszków tlenku itru poprzez prasowanie ltracyjne UKASZ ZYCH 1 *, KAMIL BOCHENEK 1, ANNA WAJLER 2, RADOS AW LACH 1 1 AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydzia In ynierii Materia owej i Ceramiki, KCS, al. Mickiewicza 3, 3-59 Kraków 2 Instytut Technologii Materia ów Elektronicznych, Zak ad Ceramiki, ul. Wólczy ska 133, Warszawa * lzych@agh.edu.pl Streszczenie Artyku przedstawia wst pne wyniki bada nad formowaniem i spiekaniem drobnych proszków tlenku itru. Celem bada by o uzyskanie g stych, drobnokrystalicznych materia ów cechuj cych si prze wiecalno ci w zakresie podczerwieni oraz podwy szon twardo ci. Aby osi gn zamierzony efekt pos u ono si nanometrycznymi proszkami formowanymi metod prasowania ltracyjnego zawiesin. Ta ostatnia powinna - w zamy le - prowadzi do surowych próbek o jednorodnych mikrostrukturach znajduj cych odzwierciedlenie w w skim rozk adzie wielko ci porów. Do bada u yto komercyjnego proszku rmy Nanoamor oraz proszku syntezowanego w ITME (Warszawa). Oba proszki charakteryzowa y si nanometrycznym rozmiarem pierwotnych krystalitów zaglomerowanych w znacznie wi ksze, submikronowe lub mikronowe skupiska. Wodne zawiesiny obu proszków formowano metod prasowania ltracyjnego, niekiedy z nast puj cym po nim doprasowaniem izostatycznym próbek, które nast pnie spiekano w atmosferze powietrza oraz pró ni w temperaturach 15, 16 i 17 C. Dodatkowo sprawdzono dzia anie LiF jako dodatku do spiekania. Badano g sto otrzymanych spieków oraz ich mikrostruktur, a w przypadku najlepiej zag szczonych materia ów równie ich twardo Vickersa oraz prze wiecalno w podczerwieni. Uzyskane wyniki wskazuj, e samo prasowanie ltracyjne prowadzi do próbek o znacznej porowato ci oraz o szerokim rozk adzie porów. To niekorzystne z punktu widzenia spiekania zjawisko jest wynikiem silnej aglomeracji obu proszków. Sytuacj w surowych próbkach poprawia doprasowanie izostatyczne prasowanych ltracyjnie próbek. We wszystkich spiekanych w powietrzu i pró ni próbkach formowanych z zawiesin obserwowany jest znaczny rozrost wielko ci ziaren i zamykanie w ich wn trzu porów, podczas gdy w próbkach prasowanych izostatycznie z suchego proszku ziarna s znacznie mniejsze. By mo e zjawisko to jest zwi zane z wra liwo ci nanometrycznych proszków tlenku itru na nawet niewielkie ró nice w rozk adzie wielko ci porów lub wprowadzaniem podczas obróbki zawiesiny zanieczyszcze prowadz cych do rozrostu ziaren. Wy ej wymienione zjawiska niekorzystnie wp yn y na prze wiecalno próbek w podczerwieni oraz ich twardo. S owa kluczowe: tlenek itru, prasowanie ltracyjne, zawiesina, przezroczysta ceramika, twardo FILTER PRESSING OF FINE YTTRIA POWDERS The work presents preliminary results of investigations on consolidation and sintering of ne yttria powders. Aim of the work was the production of dense, ne-grained materials being transparent in IR and showing enhanced hardness. In order to achieve this goal nanometric powders were consolidated by lter pressing of aqueous suspensions. This method should lead to green bodies with uniform microstructures, showing narrow pore size distributions. The investigations were carried out on commercial powder produced by Nanoamor and powder synthesised in ITME (Warsaw). Both powders consisted in nanometric crystallites that formed bigger submicron or micrometric agglomerates. Aqueous suspensions of both powders were lter pressed and sometimes subsequently isostatically pressed. The green samples were sintered in air or vacuum at 15, 16 and 17 o C. Additionally, effects of LiF on sintering was evaluated. Density of the sintered samples and their microstructure were investigated, and in the case of the best densi ed materials also Vickers hardness and IR transmittance were evaluated. The results indicate that sole lter pressing led to materials with substantial porosity and wide pore size distribution. This disadvantageous phenomenon, affecting strongly the sintering process resulted from agglomeration of both powders. The pore size distribution in the green samples was improved by isostatic pressing of the lter pressed samples. In all the samples consolidated from suspensions and sintered in air or vacuum signi cant grain growth was observed as well as entrapment of pores inside the grains. On the other hand, grains in the samples isostatically pressed from dry powders were much ner. This phenomenon may be related to susceptibility of the nanometric yttria powders to small differences in pore size distribution or introduction some contaminations during colloidal processing that cause the grain growth. The above mentioned phenomena adversely affected IR transmittance and hardness of the lter pressed samples. Keywords: Yttrium oxide, Filter pressing, Suspension, Transparency, Hardness 1. Wst p Tlenek itru (Y 2 O 3 ) charakteryzuje si dobrymi w a ciwo- ciami termicznymi takimi jak wysoka temperatura topnienia, odporno termiczna i chemiczna oraz wysoka przewodno cieplna. Wykazuje on równie prze wiecalno w sze- rokim zakresie d ugo ci fal od 28 nm do 8 m. Z tych powodów ju od blisko 3 lat prowadzone s prace nad rozwojem prze roczystego polikrystalicznego Y 2 O 3 do zastosowa jako okienka i kopu ki do podczerwieni [1]. G ówn zalet tlenku itru jest jego doskona a przezroczysto dla promieniowania z zakresu rodkowej podczerwoni (3 5 m) przewy szaj - 192

2 FORMOWANIE DROBNYCH PROSZKÓW TLENKU ITRU POPRZEZ PRASOWANIE FILTRACYJNE ca ALON, sza r i ceramik spinelow. Jednak e jego w a- ciwo ci mechaniczne s niewystarczaj ce dla wi kszo ci bardziej wymagaj cych zastosowa [1, 2]. Przezroczyste tworzywa z tlenku itru mog by wytwarzane kilkoma metodami w czaj c spiekanie swobodne [3], spiekanie swobodne z doprasowaniem izostatycznym na gor co (HIP) [4] oraz prasowanie na gor co (HP) z dodatkami i bez ich udzia u [5, 6]. W a ciwo ci mechaniczne typowych materia ów ceramicznych zwykle ulegaj znacz cej poprawie, gdy tworzywo z o one jest z ziaren o wielko ci rz du 1 1 m. Wytwarzanie tego typu materia ów wymaga zastosowania drobnych submikronowych lub nanometrycznych proszków. Wydaje si, e formowanie drobnych proszków przy u yciu metod opieraj cych si na zawiesinach mo e prowadzi do surowych próbek o jednorodnej mikrostrukturze, która jest wymagana do otrzymania g stych materia ów o drobnych ziarnach [7]. Praca przedstawia wyniki bada nad prasowaniem ltracyjnym i spiekaniem drobnych proszków tlenku itru. W przypadku drobnych proszków ceramicznych g ównym czynnikiem wp ywaj cych na ich przetwarzanie, czyli konsolidacj i spiekanie, jest stopie ich aglomeracji. W celu uzyskania pe nej charakterystyki badanych proszków tlenku itru ich rozmiar wyznaczano przy u yciu ró nych metod. Mikrofotogra e TEM (Rys. 1) wskazuj, e rozmiar najmniejszych cz stek (krystalitów) nie przekracza 6 nm, ale oba proszki wykazuj pewien stopie aglomeracji. Tabela 1 przedstawia rozmiar cz stek obliczony na podstawie rozwini cia powierzchni proszków (S w ; BET) oraz okre lony na podstawie poszerzenia rentgenowskiego re- eksu dyfrakcyjnego (111). W przypadku obu proszków rozmiar cz stek okre lony na podstawie re eksu dyfrakcyjnego by mniejszy ni rednica cz stek obliczona na podstawie powierzchni w a ciwej, co mo e sugerowa, e pomi dzy krystalitami wyst puj szerokie kontakty fazowe. Wielko aglomeratów proszków zosta a okre lona przy u yciu metody dyfrakcji wiat a laserowego (Rys. 2). Aglomeraty s jednostkami faktycznie bior cymi udzia w konsolidacji proszku i de niuj cymi w a ciwo ci uformowanych surowych próbek i nast pnie ich zachowanie w trakcie spiekania. W obydwu proszkach wyst powa y aglomeraty o wielko ciach z przedzia u,5 15 m (Rys. 2), a wi c wielokrotnie przekraczaj ce rozmiar pojedynczego krystalitu. Zawiesiny proszków tlenku itru by y konsolidowane metod prasowania ltracyjnego. W celu zoptymalizowania waa) 2. Cz do wiadczalna Badania prowadzono przy wykorzystaniu dwóch rodzajów drobnych proszków tlenku itru. Zastosowano komercyjny proszek rmy Nanostructured & Amorphous Materiale Inc. o czysto ci 99,99% oraz o wielko ci cz stek 2 nm do 4 nm (okre lany w tek cie jako N2_4), oraz proszek syntezowany w Instytucie Technologii Materia ów dla Elektroniki w Warszawie (STR). Proszki charakteryzowano przy pomocy takich metod jak dyfrakcja wiat a laserowego (Mastersizer 2S, Malvern Inst.), TEM (JEM 111, Jeol), XRD (X Pert Pro MD, Philips) i BET (Nova 12e, Quantachrome Inc.). Wyznaczono potencja (dzeta) wodnych zawiesin w/w proszków (Zetasizer, Nano ZS, Malvern Inst.). Wodne zawiesiny proszków o udziale cz ci sta ych ok. 3% obj. przygotowano poprzez mielenie w atrytorze przez 45 min lub jedn godzin przy wybranym ph. Do niektórych próbek wprowadzono jako dodatki do spiekania 1% LiF. Przed konsolidacj zawiesiny by y odpowietrzane w suszarce pró niowej. Zawiesiny konsolidowano przy pomocy prasowania ltracyjnego pod ci nieniami 5, 1 i 15 MPa. Cz prasowanych ltracyjnie próbek po wysuszeniu doprasowano izostatycznie pod ci nieniem 3 MPa. Próbki odniesienia przygotowano poprzez prasowanie izostatyczne suchych proszków. Po wysuszeniu próbki spiekano przez jedn godzin w atmosferze powietrza w temperaturach z zakresu C. Szybko nagrzewania pieca wynosi a 2 lub 1 C/min. Wybrane próbki spiekano w pró ni w temperaturze 16 C przez jedn godzin (Balzers). G sto pozorn spieczonych próbek wyznaczono metod wa enia hydrostatycznego. Rozk ad wielko ci porów w surowych próbkach wyznaczono metod porozymetrii rt ciowej (Poremaster 6, Quantachrome Inc.). Wyznaczono twardo Vickersa g stych materia ów (FV-7, Future Tech). Po wypolerowaniu i trawieniu chemicznym mikrostruktura próbek by a obserwowana przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego (NanoSEM, FEI). Ca kowita prze wiecalno próbek w zakresie podczerwieni zosta a wyznaczona metod spektroskopii FT-IR (IFS 113v, Bruker). Przyj ta w obliczeniach, e g sto rzeczywista Y 2 O 3 ( ) wynosi 5,1 g/cm Wyniki i dyskusja b) Rys. 1. Mikrofotogra e TEM proszków: a) N2_4, b) STR. Fig. 1. TEM microphotographs of yttria powders: a) N2_4, b) STR. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212) 193

3 . ZYCH, K. BOCHENEK, A. WAJLER, R. LACH Tabela 1. Rozmiar cz stek proszków wyznaczony ró nymi metodami. Table 1. Particle size of yttria powders determined with various methods. S w [m 2 /g] d BET * [nm] d XRD [nm] d TEM [nm] N2_4 31, STR 22, * d BET = 6/( S w ) Udzia obj to ciowy, % STR N2_ rednica cz stki, m Rys. 2. Rozk ad wielko ci cz stek (aglomeratów) proszków Y 2 O 3 po mieleniu. Fig. 2. Particle (agglomerate) size distribution of yttria powders after milling. potencja runków dyspersji cz stek w zawiesinach wyznaczono zale no pomi dzy potencja em dzeta a ph zawiesiny (Rys. 3). Zawiesiny dyspergowano przy ph powy ej 1. Wp yw metody konsolidacji na w a ciwo ci surowych próbek pokazuje Rys. 4 przedstawiaj cy rozk ad wielko ci porów w próbkach uzyskanych z proszku N2_4. Prasowanie ltracyjne prowadzi do szerokiego rozk adu wielko ci porów i stosunkowo du ej sumarycznej obj to ci porów, czyli niskiej g sto ci wzgl dnej surowej próbki. Sytuacja ta uleg a wyra niej poprawie po doprasowaniu izostatycznym. Uzyskany efekt by podobny do tego obserwowanego w przypadku próbek prasowanych izostatycznie z suchych proszków. Z drugiej jednak strony wszystkie zarejestrowane rozk ady wielko ci porów by y jednomodalne, co sugeruje brak obecno ci porów mi dzyaglomeratowych. Na tej podstawie ph N2_4 STR Rys. 3. Zale no potencja u proszków Y 2 O 3 od ph zawiesiny wodnej. Fig. 3. Zeta potential of yttria powders vs. ph of suspensions. Sumaryczna obj to porów, mm 3 /g PF 1MPa + IZO 3MPa PF 1MPa IZO 3MPa rednica porów, nm Rys. 4. Krzywe sumacyjne rozk adu wielko ci porów w surowych próbkach formowanych z proszku N2_4. Fig. 4. Cummulative curves of pore size distribution of green samples shaped from N2_4 powder. G sto wzgl dna, % PF, 2 deg/min 98.3 PF, 1 deg/min PF + IZO, 1 deg/min IZO, 1 deg/min Ci nienie prasowania filtracyjnego, MPa Rys. 5. G sto wzgl dna próbek z proszku N2_4 spiekanych w 15 C przez 1 h w powietrzu; PF prasowanie ltracyjne, IZO prasowanie izostatyczne, PF+IZO prasowanie ltracyjne z doprasowaniem izostatycznym. Fig. 5. Relative density of samples shaped from N2_4 powder after sintering at 15 C for 1 h in air; PF lter pressing, IZO cold isostatic pressing, PF+IZO lter pressing followed by isostatic pressing. mo na by o stwierdzi, e co prawda prasowanie ltracyjne prowadzi o do jednorodnego u o enia aglomeratów w materiale, jednak dzia aj ce ci nienie by o niewystarczaj ce, aby zniszczy lub zdeformowa aglomeraty i dla osi gni cia tego cel konieczne by o zastosowanie znacznie wy szego ci nienia. W celu okre lenia wp ywu sposobu konsolidacji na spiekanie, surowe próbki formowane ró nymi metodami z proszku N2_4 zosta y wygrzane w powietrzu w 15 C przez jedn godzin stosuj c dwie szybko ci nagrzewania pieca, tj. 2 i 1 C/min. G sto ci wzgl dne spieczonych próbek przedstawiono na Rys. 5. G sto próbek prasowanych ltracyjnie, odzwierciedlaj ca g sto surowych próbek ros a wraz ze wzrostem ci- nienia prasowania. Poniewa przy ci nieniu 15 MPa obserwowano w próbkach powstawanie p kni dalsze do wiadczenia wykonywano na próbkach prasowanych przy 1 MPa. Najwy sze zag szczenie (98,3%) uzyskano w przypadku próbek prasowanych ltracyjnie i nast pnie doprasowywanych izostatycznie i by o ono znacznie wy sze ni zag szczenie analogicznych próbek jedynie prasowanych ltracyj- 194 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212)

4 FORMOWANIE DROBNYCH PROSZKÓW TLENKU ITRU POPRZEZ PRASOWANIE FILTRACYJNE Tabela 2. W a ciwo ci spiekanych próbek z proszków Y 2 O 3. Table 2. Properties of sintered samples made of the yttria powders. Proszek Metoda konsolidacji G sto wzgl dna [%] Twardo Vickersa [GPa] Maksymalna prze wiecalno [%] 17 C, 1 h, powietrze N2_4 PF+IZO 99,99 7,6±,6 17 STR PF+IZO 96,66 6,3±,4 2 STR PF+LiF+IZO 99,99 7,1±, C, 1 h, pró nia STR PF 99,98 7,1±,5 64 STR PF+IZO 99,45 7,9±,6 14 STR PF+LiF+IZO 99,6 9,±,7 23 Prze wiecalno, % D ugo fali, m N2_4, PF +IZO 17 pow STR, PF +IZO, 17 pow STR, PF + LiF +IZO, 17 pow STR, PF 16 pró nia STR, PF +IZO 16 pró nia STR, PF +LiF 16 pró nia Rys. 6. Prze wiecalno w podczerwieni spiekanych próbek z Y 2 O 3. Fig. 6. IR transmission of sintered yttria samples. nie (79,3%) oraz próbek prasowanych izostatycznie (94,%). Wyniki te dobrze koreluj ze zmierzonymi rozk adami wielko ci porów w surowych próbkach (Rys. 4). Stopie zag szczenia próbek zale a od zastosowanej szybko ci nagrzewania i by wy szy dla szybko ci 1 C/min. Powód takiego zachowania nie jest do ko ca jasny, by mo e zbyt wolne nagrzewanie prowadzi o do nadmiernego rozrostu porów w po rednich stadiach spiekania, co obni- a o warto si y nap dowej procesu spiekania i prowadzi- o do ni szego zag szczenia próbek w nalnej temperaturze. Powy sze wyniki pozwoli y na wybór najbardziej obiecuj cej metody konsolidacji, tj. prasowania ltracyjnego po- czonego z doprasowaniem izostatycznym i spiekaniem z szybko ci 1 C/min. Dalsze badania by y skoncentrowane na procesie spiekania prowadzonego w powietrzu jak równie w pró ni oraz przy zastosowaniu LiF jako dodatku do spiekania. Najprostszym zastosowanym kryterium oceny efektywno ci danej metody spiekania by a g sto wzgl dna uzyskanych próbek. Dodatkowo w przypadku najlepiej zag szczonych próbek zbadano ich prze wiecalno w podczerwieni (Rys. 6) oraz twardo Vickersa, a wyniki pomiarów zebrano w Tabeli 2. Cz próbek obu proszków spiekana w ró nych warunkach osi gn a praktycznie pe ne zag szczenie. Z drugiej jednak nie zauwa ono znacz cych ró nic pomi dzy spiekaniem próbek w powietrzu, w pró ni czy te wp ywu dodatku LiF na zag szczenie próbek. Dane prezentowane w Tabeli 2 wskazuj, e g sto nie by a jedynym czynnikiem wp ywaj cym na w a ciwo ci próbek. Rys. 7 przedstawia mikrostruktury wybranych spieczonych próbek. Bez wzgl du na rodzaj u ytego proszku, zastosowan technik formowania czy warunki spiekania ziarna osi gaj rozmiary nierzadko przekraczaj ce 2 m. We wszystkich materia ach wyst puj pory wewn trzziarnowe, a w niektórych równie mi dzyziarnowe. Jednak e wydaje si, e spiekanie w pró ni w pewnym stopniu ograniczy o ich wyst powanie (Rys. 7d, 7e i 7f). Bez w tpienia ich obecno przyczyni a si do niskich warto ci przepuszczalno ci osi ganych przez materia y (Tabela 2, Rys. 6). Ten niekorzystny z punktu widzenia prze- wiecalno ci rozrost ziaren mo na t umaczy wysok aktywno ci spiekania nanometrycznych cz stek i wp ywem nawet niewielkich ró nic w ich upakowaniu w surowym materiale prezentowanym przez rozk ady wielko ci porów. Nie mo na wykluczy, e rozrost ten wywo any jest przez inne czynniki zwi zane z otrzymywaniem i formowaniem zawiesiny takie jak zanieczyszczenia b d zmiana charakterystyki powierzchni cz stek ( aktywacja ) w trakcie homogenizacji zawiesiny w m ynku kulowym. Wyja nienie tego zagadnienia wymaga dalszych bada. Twardo Vickersa spieczonych materia ów nie przekracza a 9 GPa, co jest warto ci typow dla Y 2 O 3. Nie stwierdzono wyra nej relacji pomi dzy twardo ci a rozmiarem ziaren. Prawdopodobnie wi kszy wp yw na ten parametr mia a porowato próbek. Ogólnie wi ksz prze wiecalno ci w podczerwieni cechowa y si próbki spiekane w pró ni, co najprawdopodobniej mo na wi za z ich mniejsz porowato ci. Najwy sz prze wiecalno wynosz c ok. 64% osi gn a próbka prasowana ltracyjnie z proszku STR i spiekana przez jedn godzin w pró ni w 16 C. Warto ta znacz co odbiega od mo liwego do osi gni cia w przypadku polikryszta ów poziomu rz du 8%. 4. Podsumowanie Prasowanie ltracyjne doprowadzi o do jednorodnego upakowania aglomeratów w surowej próbce. Jednak e dzia- aj ce ci nienia by y zbyt niskie, aby zdeformowa lub zniszczy aglomeraty i doprowadzi do w skiego rozk adu wielko ci porów i obni enia ich obj to ci, w zwi zku z czym konieczne by o zastosowanie doprasowania izostatycznego. Zag szczenie materia ów zale a o od szybko ci nagrzewania pieca i by o wy sze w przypadku próbek wygrzewanych z szybko ci 1 C/min. Zarówno podczas spiekania w powietrzu, jak i w pró ni by o mo liwe uzyskanie prawie w pe ni zag szczonych materia ów. Nieznacznie lepsze wyniki uzyskano w przypadku próbek formowanych z proszku STR. We wszystkich spiekanych próbkach wyst powa y zarówno pory wewn trzziarnowe jak i mi dzyziarnowe. Te ostatnie by y prawdopodobnie wynikiem spiekania surowych próbek o znacznej porowato ci. Obecno porów wp ywa- a negatywnie zarówno na prze wiecalno w podczerwieni, jak i na twardo próbek. Zastosowany dodatek do spiekania w postaci LiF nieznacznie poprawi zarówno zag szczenie, jak i prze wiecalno spieczonych próbek, ale lep- MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212) 195

5 . ZYCH, K. BOCHENEK, A. WAJLER, R. LACH a) b) c) d) e) f) Rys. 7. Mikrostruktura spieczonych próbek z Y 2 O 3 : a) STR, PF+IZO, 17 C/1 godz./powietrze, b) N2_4, PF+IZO, 17 C/1 godz./powietrze, c) STR, LiF, PF+IZO, 17 C/1 godz./powietrze, d) N2_4, PF+IZO, 16 C/1 godz./pró nia, e) N2_4, IZO, 16 C/1 godz./ pró nia, f) STR, IZO, 16 C/1 godz./pró nia. Fig. 7. Microstructure of yttria samples sintered in various conditions: a) STR, PF+IZO, 17 C/1 h/air, b) N2_4, PF+IZO,17 C/1 h/ air, c) STR, LiF, PF+IZO, 17 C/1 h/air, d) N2_4, PF+IZO, 16 C/1 h/vacuum, e) N2_4, IZO, 16 C/1 h/vacuum, f) STR, IZO, 16 C/1 h/vacuum. sze poznanie jego wp ywu wymaga dalszych bada. Wydaje si, e poprawa w a ciwo ci spieczonych materia ów mo e by uzyskana poprzez zastosowanie formowania zawiesin proszków sk adaj cych si z mniejszych, b d s abszych aglomeratów. Podzi kowanie Praca by a nansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wy szego w projekcie nr N N Literatura [1] Hogan P., Stefanik T., Willingham C., Gentelman R.: Transparent Yttria for IR Windows and Domes Past and Present. Raytheon Integrated Defense Systems (1 th DoD Electromagnetic Windows Symposium, 24). [2] Krell A., Hutzler T., Klimke J.: Transmission physics and consequences for materials selection, manufacturing, and applications, J. Eur. Ceram. Soc., 29, (29), MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212)

6 FORMOWANIE DROBNYCH PROSZKÓW TLENKU ITRU POPRZEZ PRASOWANIE FILTRACYJNE [3] Ikegami T., Li J.G., Mori T.: Fabrication of transparent yttria ceramics by the low-temperature synthesis of yttrium hydroxide, J. Am. Ceram. Soc., 85, (22), [4] Mouzon J., Maitre A., Frisk L., Lehto N., Oden M.: Fabrication of transparent yttria by HIP and the glass-encapsulation method, J. Eur. Ceram. Soc., 29, (29), [5] Dutta S.K., Gazza G.E.: Transparent Y 2 O 3 by Hot-Pressing, Mater. Res. Bull., 11, (1969), [6] W glarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Mo d onek M., Librant Z.: Materia y Ceramiczne, 63, 1, (211), [7] Krell A., Blank P., Ma H., Hutzler T., Nebelung M.: Processing of High-Density Submicrometer Al 2 O 3 for New Applications, J. Am. Ceram. Soc., 86, (23), Otrzymano 1 listopada 211, zaakceptowano 15 grudnia 211 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (212) 197