ĆWICZENIE 3 UDOKŁADNIANIE STRUKTURY KRYSTALICZNEJ POCHODNEJ AKRYDYNIOWEJ, PRZESZUKANIE BAZY CSD

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "ĆWICZENIE 3 UDOKŁADNIANIE STRUKTURY KRYSTALICZNEJ POCHODNEJ AKRYDYNIOWEJ, PRZESZUKANIE BAZY CSD"

Maciej Mróz
7 lat temu
Przeglądów:

1 ĆWICZENIE 3 UDOKŁADNIANIE STRUKTURY KRYSTALICZNEJ POCHODNEJ AKRYDYNIOWEJ, PRZESZUKANIE BAZY CSD CEL ĆWICZENIA: Celem ćwiczenia jest udokładnienie struktury krystalicznej pochodnej akrydyniowej rozwiązanej w trakcie ćwiczenia 2, zgodnie ze schematem: Po udokładnieniu struktury następuje przeszukanie bazy CSD celem znalezienia struktur podobnych do struktury związku ustalonej podczas ćwiczenia.

2 PRZEBIEG ĆWICZENIA: 1. Obróbka danych program XP Program XP jest potężnym pakietem graficznym, który wielce pomaga w rozstrzygnięciu czy prawidłowe rozwiązanie zostało odnalezione przez program SHELXS. a) Na dysku odnajdujemy ścieżkę d:\xp. b) Uruchamiamy program XP poprzez dwukrotne kilknięcie na plik xp.exe. c) Wpisujemy komendę read student1, a następnie FMOL. Powinna wyświetlić się lista połączeń między atomami. Jeśli nie pojawi się lista atomów plik student1.res jest uszkodzony. d) Wpisujemy komendę PROJ i pojawiają się główne piki w obliczonej mapie gęstości elektronowych. Można obracać strukturę za pomocą opcji dostępnych z lewej strony ekranu. Opcje etykiet są również dostępne w menu z lewej strony ekranu. W początkowych etapach rozwiązywania struktury krystalicznej, większość pików jest opisana za pomocą litery Q i numeru porządkowego, oznacza to iż chemiczna tożsamość piku (jaki to atom) nie została jeszcze nie określona. Niektóre z niezidentyfikowanych pików są tylko zakłóceniami nawet gdy rozwiązanie wybrane przez SHELXS jest prawidłowe. Piki Q z dużymi liczbami są dużym prawdopodobieństwem szumami, lecz czasami nawet kilka pików Q z małymi liczbami (również Q1) mogą być pozorne. e) Celem zadania jest wybrać właściwe piki (odpowiadające realnym atomom) usuwając piki będące szumami. W tym celu wpisujemy komendę PICK. W celu usunąć pik należy wcisnąć <ENTER> W celu pozostawienia piku niezmienionym należy wcisnąć <SPACJE> W celu powrotu do poprzedniego piku po popełnieniu błędu należy wcisnąć <BACKSPACE> W celu wyjścia bez zachowania zmian należy wcisnąć <ESC> W celu wyjścia zachowując zmiany należy wcisnąć </>

3 f) Następnym zadaniem jest nadanie etykiet rzeczywistym atomom w strukturze. W tym celu ponownie wpisujemy komendę PICK. Aby nazwać pik należy wpisać jego symbol chemiczny a następnie nacisnąć <ENTER> By wrócić do poprzedniego piku po popełnieniu błędu należy wcisnąć <BACKSPACE> By wyjść nie zachowując zmian należy wcisnąć <ESC> By wyjść zachowując zmiany należy wcisnąć </> g) Po wprowadzeniu wszystkich etykiet atomów oraz usunięciu zbędnych maksimów wpisujemy komendę hadd. Polecenie to wstawia atomy wodoru znajdujące się przy wszystkich zidentyfikowanych atomach (z pomiarów nie jesteśmy w stanie dokładnie określić położenia lekkich atomów wodoru, dlatego też program wstawia je w wyidealizowanych pozycjach odpowiednich dla poszczególnych grup chemicznych). h) Aby zapisać zmiany do pliku tekstowego należy wpisać file student1.tmp. Program zapyta o nazwę pliku.res (w tym przypadku student1.res) tak by mógł wykorzystać informacje do zapisania w nowym pliku. Należy zignorować informację o instrukcji MOLE. i) Następnie należy skopiować zawartość pliku student1.tmp i wkleić w pliku student1.ins. Należy zmienić wartość L.S. na 4 i upewnić się, że na końcu pliku znajduje się komenda END. 2. Udokładnianie metodą najmniejszych kwadratów SHELXL Po odnalezieniu rozwiązania przez program SHELXS, program SHELXL może zostać użyty do odnalezienia brakujących atomów i do dalszego udokładnienia struktury. a) Uruchomiamy program SHELXL poprzez wpisanie komendy shelxl student1 (najlepiej za pomocą programu Total Commander). b) W trakcie działania programu krótki opis wyników zostaje wyświetlany na ekranie. Wartość wr2, która jest pozostałością najmniejszych kwadratów, powinna się zmniejszać z każdym cyklem. Wielkość Mean shift/esd i maximum (shift/esd) powinna się również zmniejszać z każdym cyklem.

4 c) W momencie gdy wartość wr2 jest stała można przerwać proces udokładniania wciskając klawisz <ESC>. d) Teraz należy skopiować zawartość pliku student1.res i wkleić w pliku student1.ins. Pod komendą PLAN należy dopisać komendę ANIS a następnie powtórzyć proces udokładniania. e) Po udokładnieniu anizotropowym kopiujemy zawartość pliku student1.res, wklejamy jego zawartość do pliku student1.ins, uzupełniając wartość wag WGHT (kopiujemy wartość znajdującą się pod linią END i podmieniamy wartość podaną na początku pliku). Jeżeli w trakcie 4 cykli udokładniania Means shift/esd wynosi 0 przyjmujemy że struktura została udokładniona. 3. Przeszukanie Bazy CSD Uruchamiamy program CONQUEST poprzez dwukrotne kliknięcie myszką na ikonę o takiej samej nazwie znajdującą się na pulpicie. Klikamy na okno BUILT QUERIES, następnie okno DRAW i rysujemy fragment jak na rysunku poniżej. O O N + CH 3

5 Klikamy kolejno na okna: SERACH [Enter] i START SERACH [Enter] w wyniku przeszukania otrzymujemy struktury wszystkich związków, zawierających powyższy fragment strukturalny. Sprawdzamy czy w wyniku przeszukania udało się odnaleźć strukturę identyczną z rozwiązaną i udokładnioną w trakcie ćwiczeń poruszamy się strzałkami góra-dół w oknie ANALYSE HITLIST. Zapisujemy wyniki przeszukania klikając na zakładkę FILE wybieramy WRITE PDF TO VIEW. Wpisujemy nazwę pliku student1.pdf wynik przeszukania zostanie zapisany na Pulpicie. UWAGI: 1. Przygotowujemy jedno sprawozdanie z ćwiczeń 1-3 (patrz wytyczne do sprawozdania). Przygotowanie i opracowanie: A. Sikorski, M. Wera, D. Trzybiński Wszystkie prawa zastrzeżone

Podobne dokumenty

Obsługa komputera. Paweł Kruk

Obsługa komputera. Paweł Kruk Obsługa komputera Paweł Kruk 1. Pisanie 2. Zarządzanie plikami 3. Obsługa poczty e-mail 4. Internet 5. Podstawowe funkcje w Windows 1. Pisanie Do pisania słuŝy program Word: Klikamy na niego (ikonę) myszką