Refraktometr laboratoryjny RL-3 POLSKIE ZAKŁADY OPTYCZNE S. A. Grochowska 316/320 ² Warszawa

Transkrypt

1 Refraktometr laboratoryjny RL-3 POLSKIE ZAKŁADY OPTYCZNE S. A. Grochowska 36/320 ² Warszawa

2 Refraktometr laboratoryjny RL3 PRZEZNACZENIE Refraktometr laboratoryjny RL3 przeznaczony jest do pomiaru współczynników załamania i średniej dyspersji cieczy i ciał stałych oraz do określania procentowej zawartości wagowej cukru w roztworach wodnych. Ze względu na wysoką dokładność, uzyskiwaną przy użyciu zaledwie kilku kropel badanej substancji, pomiary refraktometryczne są wygodną i oszczędną metodą badań. Znajduje ona zastosowanie wszędzie tam, gdzie składowe mieszanin wykazują różne współczynniki załamania. Pomiary refraktometryczne są szeroko stosowane w pracach badawczych i kontrolnych, między innymi w przemyśle spożywczym i chemicznym. DANE TECHNICZNE Zakres podziałki pomiarowej: Współczynnika załamania b) Procentowej zawartości wagowej cukru w roztworze wodnym Dokładność wskazania przyrządu: a) Współczynnika załamania w zakresie,3,42 b) Współczynnika załamania w zakresie,42,7 c) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 0 50% d) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 50 85% Wartość elementarna podziałki: a) Współczynnika załamania b) Procentowej zawartości cukru Wymiary refraktometru: Ciężar refraktometru Ciężar refraktometru w futerale Stałe refraktometru: Pryzmat refraktometryczny Zakres kompensacji pryzmatów Amiciego 2 od,3 do,7 od 0% do 85% 0,0004 0,0002 0,2% 0,% 0,00 0,5% x224x257mm 3,5 kg 4,0 kg w = 604 ND =,75496 NF NC = 0, k = 79,9

3 Rys.. Refraktometr laboratoryjny widok od strony pryzmatu pomiarowego 3

4 OPIS BUDOWY I ZASADY DZIAŁANIA Refraktometr laboratoryjny RL3 posiada prosta budowę zapewniająca wygodna i łatwa obsługę. Wygląd zewnętrzny refraktometru pokazany jest na Rys. i 2. Podstawowym elementem przyrządu jest pryzmat refraktometryczny w obu-dowie () z poziomo ustawioną płaszczyzną pomiarową (2). Takie położenie płaszczyzny pomiarowej zabezpiecza przed spływaniem badanej cieczy z pryzmatu. Nad pryzmatem refraktometrycznym znajduje się pryzmat górny (6) umieszczony w zawiasowo zamocowanej obudowie (7) służący do oświetlania substancji mierzonych w świetle przechodzącym. Do oświetlania substancji przy pomiarach w świetle odbitym służy zwierciadło (8) przymocowane wahadłowo do obudowy pryzmatu refraktometrycznego. Rys. 2. Refraktometr RL3 Widok od strony okularu 4

5 Podczas pomiaru wiązka promieni skierowana zostaje do pryzmatu refraktometrycznego przez zwierciadło (8) lub okienko oświetlające pryzmatu górnego. Po załamaniu na płaszczyźnie pomiarowej przedostaje się do wnętrza kadłuba refraktometru (8), gdzie po przejściu przez pryzmat kierujący trafia do zespołu pryzmatów Amiciego. Obrót pryzmatów Amiciego uzyskiwany za pomocą pokrętki (9) umieszczonej na zewnątrz kadłuba refraktometru powoduje zmianę rozszczepienia światła białego. Zjawisko to zostało wykorzystane do usuwania zabarwienia linii granicznej. Podziałka nacięta na pokrętce umożliwia odczytanie wartości dyspersji Z. Po przejściu przez zespół pryzmatów Amiciego wiązka promieni pada na obiektyw i zostaje zogniskowana w górnym okienku pola widzenia okularu. Możliwość regulacji położenia obiektywu zapewnia wkręt regulacyjny wystający z oprawy obiektywu na zewnątrz kadłuba refraktometru i zabezpieczony przed przypadkowym poruszeniem nakrętką (0). W dolnym okienku pola widzenia okularu widoczna jest podziałka współczynników załamania i procentowej zawartości wagowej cukru, oświetlona światłem skierowanym przez płaskie zwierciadło (2), zamocowane w obrotowo-przechylnej oprawie (3). Żółto-zielony filtr (4) w układzie oświetlacza powoduje przyjemne, nie męczące wzroku zabarwienie obrazu podziałki w okularze refraktometru. Obrót pokrętki () powoduje przesuwanie linii granicznej oraz podziałki współczynników załamania w polu widzenia okularu. W obudowach obu pryzmatów wykonane są kanały zakończone łącznikami (3). Daje to możliwość podłączenia refraktometru do termostatu. Termometr rtęciowy (4) jest włączony w obieg cieczy z termostatu, co pozwala prowadzić stalą kontrolę temperatury w zakresie od 0 C do 75 C. Działka elementarna termometru wynosi 0,5 C. Okular (5) posiada przesuw dioptryjny w zakresie ± 5 dioptrii. OPIS UŻYTKOWANIA Przed każdym użyciem refraktometru, a zwłaszcza przed pomiarami seryjnymi, należy sprawdzić, czy refraktometr jest prawidłowo wyregulowany. Sprawdzanie i regulacja Sprawdzenie i regulację należy wykonywać w temperaturze 20 C przy użyciu załączonej do refraktometru płytki wzorcowej, na której wygrawerowana jest wartość współczynnika załamania tej płytki wyznaczona w temperaturze 20 C 5

6 z dokładnością x0-4r. Płytkę należy położyć wypolerowaną płaszczyzną na zwilżoną monobromnaflalenem (C0H2Br, ND =,66) płaszczyznę pomiarowa pryzmatu refraktometrycznego (2 Rys. l). Boczna wypolerowana ścianka płytki powinna być zwrócona w kierunku zewnętrznej krawędzi obudowy pryzmatu i oświetlona światłem skierowanym równolegle do płaszczyzny pomiarowej. Zwierciadło (8) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Pomiaru współczynnika załamania, należy dokonać kilkakrotnie. Średnia wartość wyników pomiaru powinna być zgodna z wartością wygrawerowaną na płytce. W przypadku niezgodności należy ustawić podziałkę refraktometru na wartość wygrawerowaną na płytce a za pomocą wkrętu regulacyjnego (20 Rys. 4) i kluczyka (RL cz.) naprowadzić linię graniczna jasnego i ciemnego pola w górnym okienku okularu dokładnie na środek krzyża, a następnie sprawdzić prawidłowość wskazań przez kilkakrotny pomiar współczynnika załamania płytki. Dokonywanie pomiarów Badanie cieczy Odsłonić okienko oświetlające i odchylić do oporu obudowę z górnym pryzmatem. Oczyścić powierzchnię pryzmatów za pomocą miękkiej ściereczki zwilżonej czystym spirytusem, eterem lub innym rozpuszczalnikiem, który pozwoli na dokładne oczyszczenie powierzchni pryzmatów. Rys. 3 Schemat optyczny a-lustro, b-pryzmat refraktometryczny, c-pryzmat oświetlający, d-pryzmat kierujący. e-pryzmaty Amiciego, f-obiektyw, g-przysłona, h-okular, i-układ odczytowy, k-układ oświetlający, l-płytka z podziałką. 6

7 Posługując się zaokrąglonym szklanym pręcikiem przenieść na powierzchnię pomiarowa pryzmatu refraktometrycznego kilka kropel przeznaczonej do badania cieczy tak, aby po zamknięciu pryzmatów cała powierzchnia pomiarowa została pokryta cieczą. Należy przy tym unikać dotykania palcami powierzchni pomiarowej oraz cieczy. Opuścić górny pryzmat i docisnąć do powierzchni pomiarowej. Przed pomiarem należy chwilę odczekać, aby zrównały się temperatury cieczy i pryzmatów. Okienko oświetlające górnego pryzmatu skierować w kierunku najbardziej intensywnego źródła światła. Staranny dobór oświetlenia prowadzi do otrzymania bardzo dokładnych wyników pomiaru. Rys. 4. Widok wkrętu regulacyjnego po zdjęciu nakrętki zabezpieczającej Podczas pomiarów w świetle przechodzącym zwierciadło (8) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Przez pokręcenie pokrętki (9) i () uzyskać ostre wyraźne bezbarwne rozgraniczenie jasnego i ciemnego tła w polu widzenia okularu. Obrotem pokrętki () naprowadzić linię graniczną dokładnie na środek krzyża w górnym okienku okularu. Pionowa linia w dolnym okienku okularu wskaże wówczas wynik pomiaru na podziałce współczynnika załamania lub procentowej zawartości wagowej cukru w badanej substancji (Rys. 5). Podziałka procentowej zawartości wagowej jest zgodna z zaleceniami ICUMSA z 974r. Przy wykonywaniu pomiarów w innej temperaturze niż 20 C należy korzystać z tablicy Nr. Ciecze silnie absorbujące (ciemno zabarwione) należy badać w świetle odbitym. W tym celu należy nasunąć osłonę na okienko oświetlające, odchylić 7

8 zwierciadło (8) i oświetlić nim otwór w dolnej części pryzmatu refraktometrycznego. W przypadku konieczności pomiaru w stałej temperaturze należy stosować termostat. Rys. 5 Widok pola widzenia w okularze refraktometru. Linia graniczna wskazuje 40% zawartości cukru. Badanie ciał stałych Płaszczyzna pomiarowa ciała badanego powinna być przeszlifowana i wypolerowana, a wielkość jej powierzchni powinna być zbliżona do powierzchni pomiarowej pryzmatu refraktometrycznego. Między pryzmatem a ciałem badanym należy umieścić ciecz immersyjną, monobromnaftalen. Pomiary można prowadzić w świetle odbitym i przechodzącym. Wyznaczanie dyspersji Za pomocą pokrętki (9) doprowadzić do achromatyzacji (zaniku zabarwienia) linii granicznej pola ciemnego i jasnego, po czym dokonać odczytu na podziałce pokrętki. Podziałka obejmuje wartości Z" od 0 do 60, opisane co dziesięć działek. Wartość Z" przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Dla wartości Z" odczytujemy z tablicy Nr 2 wartość δ" z odpowiednim znakiem. Następnie należy wyznaczyć współczynnik załamania ND i przyjąć go do obliczeń jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Z tablicy Nr 3 odczytać wartości A i B odpowiadające wyznaczonemu współczynnikowi ND. Dla ułatwienia interpolacji podano w tablicy kolumny różnic. Dyspersję średnią NF NC obliczamy wstawiając wartości A, B i δ do wzoru: NF NC = A + Bδ Współczynnik dyspersji (liczbę Abbego) V obliczać należy ze wzoru: ND - V = NF - NC 8

9 Tablica KOREKCYJNA TABLICA TEMPERATUROWA DLA REFRAKTOMETRU WYREGULOWANEGO PRZY 20ºC ICUMSA 74 temp ºC ,49 0,44 0,34 0,29 0,24 0,8 0,2 0,06 0,4 0,36 0,25 0,9 0,3 0,06 0,59 0,54 0,49 0,43 0,32 0,26 0,20 0,3 0,62 0,57 0,5 0,45 0,39 0,33 0,27 0,20 0,4 0,65 0,59 0,34 0,28 0,2 0,4 0,67 0,6 0,55 0,48 0,42 0,35 0,28 0,2 0, ,3 0,20 0,27 0,34 0,42 0,50 0,58 0,66 0,74 0,83 0,9,00,0,9,29,38,48,59,69 0,4 0,2 0,28 0,35 0,43 0,5 0,59 0,67 0,84 0,93,02,,20,30,40,50,60,70 0,4 0,2 0,29 0,36 0,44 0,68 0,77 0,85 0,94,03,2,22,3,4,5,6,7 0,4 0,22 0,29 0,37 0,45 0,6 0,69 0,78 0,87 0,95,04,3,23,32,42,52,62,72 0,22 0,54 0,62 0,70 0,79 0,88 0,96,05,5,24,33,43,53,62,72 0,55 0,63 0,7 0,80 0,89 0,97,06,5,25,34,44,53,63,73 Zawartość suchej masy w % Od odczytanej zawartości suchej substancji należy odjąć: 0,69 0,7 0,72 0,74 0,63 0,65 0,66 0,67 0,68 0,57 0,58 0,59 0,50 0,5 0,43 0,44 0,44 0,45 0,45 0,36 0,37 0,37 0,29 0,22 0,22 Do odczytanej zawartości suchej masy należy dodać: 0,6 0,6 0,6 0,6 0,24 0,24 0,24 0,32 0,32 0,32 0,39 0,39 0,48 0,48 0,48 0,48 0,55 0,65 0,65 0,72 0,8 0,8 0,8 0,82 0,8 0,8 0,89 0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 0,98 0,99 0,99 0,99 0,99 0,98,07,08,08,08,07,07,6,7,7,7,6,5,25,26,26,25,25,24,35,35,35,35,34,33,44,44,44,44,43,42,54,54,53,53,52,5,63,63,63,62,6,60,73,73,72,7,70, ,68 0,6 0,68 0,6 0,68 0,67 0,45 0,74 0,67 0,45 0,37 0,66 0,59 0,44 0,37 0,22 0,6 0,24 0,32 0,48 0,72 0,8 0,89 0,97,06,4,23,32,40,49,58,67 0,6 0,39 0,55 0,72 0,80 0,88 0,96,05,3,2,30,38,47,56,64 0,39 0,55 0,63 0,7 0,79 0,87 0,95,03,2,20,28,36,45,53,62 0,39 0,54 0,62 0,70 0,78 0,86 0,94,02,0,8,26,34,42,50,59 0,6 0,69 0,77 0,84 0,92,00,08,6,24,32,39,47,55 0,22 0,37 0,68 0,83 0,90 0,98,06,3,2,29,36,44,52 9

10 Tablica 2 Z δ Δδ w jed. 0-3 dla Δ = 0, Z ,000 0,999 0,995 0,988 0,978 0,966 0,95 0,934 0,94 0,89 0,866 0,839 0,809 0,777 0,743 0,707 0,669 0,629 0,588 0,545 0,500 0, , ,259 0, ,04 0,052 0,000 0, 0,4 0,7,0,2,5,7 2,0 2,3 2,5 2,7 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4, 4,3 4,5 4,6 4,7 4,9 4,9 5,0 5, 5,2 5,2 5,2 5, Dla wartości Z mniejszych niż 30, odczyt wartości δ należy zaopatrzyć znakiem dodatnim, dla wartości Z większych od 30 znakiem ujemnym. 9

11 Tablica 3 0 ND A,300,30,320,330,340,350,360,370,380,390,400,40,420,430,440,450,460,470,480,490,500,50,520,530,540,550,560,570,580,590,600,60,620,630,640,650,660,670,680,690,700 0, , , , , , , , ,0245 0, , , , , ,0243 0, , , ,0242 0,0249 0,0248 0,0247 0,0246 0,0245 0,0245 0,0245 0,0245 0,0246 0,0247 0,0249 0,0242 0, , ,0243 0, ,0244 0, , , , , A w jed. 0 dla N=0,00-0,5-0,5-0,4-0,5-0,5-0,4-0,4-0,4-0,4-0,4-0,3-0,3-0,3-0,3-0,3-0,3-0,2-0,2-0,2-0, - 0, - 0, - 0, - 0,0-0,0-0,0 + 0, + 0, + 0,2 + 0,2 + 0,3 + 0,3 + 0,4 + 0,4 + 0,6 + 0,7 + 0,7 + 0,9 +, +,3 B 0,0327 0, , , , ,0387 0,0365 0,0342 0,038 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,0299 0,0230 0, ,0984 0,0905 0,0822 0,0735 0,0643 0,0545 0,044 0,0329 0, B w jed. 0 dla N=0,00 -,4 -,5 -,7 -,8-2,0-2,2-2,3-2,4-2,6-2,8-2,9-3, - 3,2-3,4-3,6-3,7-3,9-4, - 4,2-4,5-4,6-4,9-5, - 5,3-5,5-5,7-6,0-6,3-6,5-6,9-7, - 7,5-7,9-8,3-8,7-9,2-9,8-0,4 -,2-2, ND,300,30,320,330,340,350,360,370,380,390,400,40,420,430,440,450,460,470,480,490,500,50,520,530,540,550,560,570,580,590,600,60,620,630,640,650,660,670,680,690,700

12 Przykład Woda przy 20 C Wyznaczony współczynnik załamania: ND20 =,3330 Odczyt na bębnie kompensatora: Z = 4, , ,90 wartość średnia B = δ = B x δ= A = 0,0247 A + B x δ = 0,0059 =NF NC V= ND NF NC = 0,0059 = 56,3 Przykład 2 Dwusiarczek węgla przy 20 C Wyznaczony współczynnik załamania: ND20 =,6278 Odczyt na bębnie kompensatora Z = 20,4 20,6 20,5 20,3 20,5 2 wartość średnia B = 0,0922 δ = 9 B x δ = 0,0092 A = A + B x δ= 0,0335 = NF NC V = ND - 0,6278 NF NC = 0,0335 = 8,7

13 KONSERWACJA I PRZECHOWYWANIE Po każdym pomiarze należy starannie oczyścić powierzchnie zewnętrzne pryzmatów posługując się tamponami nasyconymi wodą lub rozpuszczalnikami organicznymi, jak eter, czysty spirytus, itp. Środki czyszczące powinny posiadać temperaturę zbliżoną do temperatury pryzmatów, gdyż większe różnice temperatur mogą powodować pękanie i wykruszanie spoiwa. Zanieczyszczenia innych elementów refraktometru należy delikatnie usuwać przeznaczoną do tego celu ściereczką flanelową. Do okresowych zabiegów konserwacyjnych należy coroczna wymiana smaru, która powinna być wykonana przez producenta lub wyspecjalizowany warsztat naprawczy. Podczas przerw w pracy refraktometr należy przechowywać w futerale. Do transportu należy, odkręcając pokrętkę, odłączyć termometr i umieścić go w gnieździe futerału. W przypadku uszkodzenia naprawę refraktometru należy powierzyć producentowi lub wyspecjalizowanemu warsztatowi naprawczemu. Uwaga: Regulację mechanizmów poprzez wkręt (2 Rys. 2), zamalowany czerwoną emalią, może przeprowadzać wyłącznie producent lub wyspecjalizowany warsztat naprawczy. SKOMPLETOWANIE Lp Nazwa Refraktometr laboratoryjny Płytka wzorcowa Kluczyk Słoik z monobromnaftalenem Zakraplacz lekarski Ściereczka flanelowa IA Nr 2 Opakowanie Opis techniczny Karta gwarancyjna Świadectwo kontroli Symbol RL 3 Zs. RL cz. 3-0 RL cz. SMn ZN-57/MPC RL 3-F Zs. Symbol cyfrowy Ilość sztuk kpl.