INSTRUKCJA. Analiza gazów analizatorami Fizycznymi. Interferometr. Opracował: dr inż. Franciszek Wolańczyk

Transkrypt

1 INSTRUKCJA Analiza gazów analizatorami Fizycznymi. Interferometr. Opracował: dr inż. Franciszek Wolańczyk

2 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 2 1. WSTĘP Sposób badania gazów i cieczy za pomocą interferometrów znajduje zastosowanie głównie do oznaczania małych zawartości domieszek gazów i par w powietrzu lub do kontroli wahań w składzie gazów(roztworów) technicznych. W metodzie interferometrycznej oznaczamy pewną liczbę stanowiącą miarę różnicy n pomiędzy wartością współczynnika załamania światła substancji badanej a współczynnikiem gazu lub roztworu użytego do porównania. Istniejący interferometr znajdujący się w laboratorium podaję różnicę n w postaci ilości działek h otrzymanych na skali bębna pomiarowego (śruba mikrometryczna). Dlatego chcąc oznaczyć zawartość jednego składnika w mieszaninie gazów lub roztworów wzorując się na skali bębna pomiarowego jako różnicę współczynników załamania światła n, posługując się gazami o znanych współczynnikach, albo wzorując się w procentach gazu posługując się gazami o znanej procentowej zawartości składnika w mieszaninie np.: metanu, dwutlenku węgla, dwutlenku siarki, itp. 2. OPIS APARATU Rys. 1 pokazuje w dwóch rzutach schemat interferometru. Gaz użyty do porównania znajduje się w komorze K 1, a badany gaz przechodzi przez komorę K 2. Obie komory są zamknięte wspólnymi płytkami A i B. Równoległe promienie wchodzące z kolimatora 2 przechodzą przez przysłonę z dwiema szczelinami, a następnie przez obie komory K 1 i K 2. Poniżej komór światło Rys. 1 Schemat interferometru. 1- źródło zasilania, 2-kolimator z diafragmą, 3- komora, 4- płytka ruchoma, 5-płytka nieruchoma, 6-płytka pomocnicza, 7-luneta, 8-okular, 9- bęben pomiarowy.

3 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 3 Przechodzi bezpośrednio pod nimi. W pobliżu ogniska lunety 7 obie wiązki promieni spotykają się i dają zjawisko interferencji. Przez okular 8 widać powiększone prążki interferencyjne (Rys. 2) Rys. 2 Prążki interferencyjne widziane przez okular. a, b - układ prążków przed kompensacją, c - układ prążków po kompensacji. Dolna część promieni, przechodząca pod komorą 3 tworzy obserwowane w lunecie 7, przez okular 8, dolne pasmo stałych prążków interferencyjnych d (Rys. 2.). Górna część promieni przechodzi przez obie komory K 1 i K 2 następnie przez odpowiednią płytkę ruchomą 4 i stała 5 tworząc górne pasmo ruchomych prążków interferencyjnych g(rys. 2).Obydwa pasma uzyskują ostrość dzięki pomocniczej płytce 6. Jeżeli obie wiązki światła przebiegają swoją drogą z kolimatora 2 do lunety 7 w jednakowych warunkach tzn.: przez odpowiednie komory K 1 i K 2 wypełnione tym samym gazem, to obydwa pasma prążków widziane przez okular są identyczne (c, Rys. 2 ). Jeżeli natomiast komora K 2 zawiera gaz z innym składnikiem niż komora K 1 to w wyniku różnych współczynników załamania światła gazów w komorze K 1 i K 2 górne pasmo prążków przesunie się lub zniknie z pola widzenia. Obracając za pomocą śruby mikrometrycznej 9 kompensującej płytkę4 szklaną można z powrotem ustawić prążki na starym miejscu tak, aby obie połówki pola widzenia zlały się ze sobą. Czynność tą nazywamy kompensacją. Zmianę położenia pryzmatu odczytuje się na skali bębna. Gdy przez jedną połowę komory K 2 przepływać będzie analizowana ze względu na składniki S (np. CO 2 ) mieszanina gazowa (np. CO 2 z powietrzem), a przez drugą komorę K 1 czysta mieszanina (powietrze), to udział składnika S w mieszaninie H (CO 2 + powietrze), jest wynikiem iloczynu ilości działek skali bębna otrzymanej przy kompensacji przez stałą interferometru K (zawartość w % lub w g/m 3 składnika S opowiadając jednej podziałce skali bębna).

4 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 4 Interferometr znajdujący się w Laboratorium firmy Carl Zeis Jena posiada cztery komory służące do badań gazów. Różnią się one miedzy sobą długością komór przez które przechodzą promienie świetlne. Pozwala to osiągnąć różną dokładność pomiaru w zależności od zastosowanej komory do badań. Charakterystyka komór (w odniesieniu do CO 2 + powietrze) podaje Tabela 1. Tabela 1 Charakterystyka komór. L [cm] Zakres pomiaru %CO 2 w mieszaninie gazów [%] Dokładność pomiaru [%] , , , ,0 Przy dobieraniu długości komory należy orientacyjnie przyjąć % zawartość CO 2 w mieszaninie H, wykonać pomiar i ewentualnie zmienić komorę chcąc osiągnąć żądaną dokładność. 3. CECHOWANIE INTERFEROMETRU Załóżmy, ze mamy badać procentową zawartość CO 2 w mieszaninie CO 2 z powietrzem (mieszanina H). Aby to było możliwe musimy wycechować interferometr ze względu na CO 2. Polega to na ustaleniu procentowej zawartości CO 2 w 1m 3 mieszaniny H odpowiadającej jednej działce skali bębna i określonej komorze. Wyznaczanie stałej przeprowadzamy następująco. 1) Ustalamy punkt zerowy interferometru; mając w komorach K 1 i K 2 powietrze obracamy bęben aż do momentu uzyskania obrazu c(rys. 2) i notujemy wskazania skali bębna h 1 2) przepuszczamy przez komorę K 2 mieszaninę H o znanej zawartości CO 2 (w %), dokonujemy kompensacji, notujemy wskazania skali bębna h 2 oraz temperaturę T mieszaniny H i ciśnienie p (p i T stałe dla obu komór i bliskie warunkom otoczenia) 3) przez kilkakrotne powtórzenie w/w czynności otrzymujemy wynik średni: wskazań h 1 i h 2, ilość działek temperatury T, o C ciśnienia p, mmhg lub mbar 4) obliczamy stałą:

5 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 5, dla T, p (średnich) 5) stałą K redukujemy do warunków normalnych (p=760 mmhg, T=0 o C) za pomocą wzoru:, gdzie: K 0 stała interferometru (dla p=760 mmhg, T=0 o C) F współczynnik otrzymany z nomogramu. Interferometr został już wycechowany. Skald próbek ustalono analizatorem Orsata (patrz - Lab. Cieplne. B.Bieniasz, W.Szymański str.132 wyd.2). Wyniki pokazano na str. 8 w postaci krzywej wzorcowej, a stałe dla poszczególnych komór są następujące: K 1 0 = 3,5 [%CO 2 /dz] komora l 1 =10 cm K 2 0 = 1,3 [%CO 2 /dz] komora l 2 =25 cm K 3 0 = 0,66 [%CO 2 /dz] komora l 3 =50 cm K 4 0 = 0,345 [%CO 2 /dz] komora l 4 =100 cm 4. PRZEBIEG POMIARÓW Po wybraniu odpowiedniej komory należy przymocować ją wewnątrz tuby interferometru pokrętłem 5 (rys. 3) w taki sposób by zaznaczona na komorze czerwona plamka 10 skierowana była w stronę okularu 2 (analogicznie przy komorach cieczowych). Rys. 3 Interferometr. 1- luneta, 2-okular, 3-lupa do odczytów skali bębna. 4-bęben, 5-pokrętło mocujące, 6-obudowa kolimatora, 7-zasilanie źródła światła, 8-komora gazowa, 9-pokrywa, 10-czerwona plamka.

6 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 6 Doprowadzenie gazu do przyrządów odbywa się wg schematu przedstawionego na rys. 4. Jeżeli pasma prążków interferencyjnych są częściowo, lub całkowicie zaciemnione należy podregulować ułożenie komór w sprężystych zamocowaniach przy pomocy wkrętów znajdujących się na końcu komór. Węże gumowe doprowadzające gaz należy podłączyć poprzez specjalne doszlifowane szklane łączniki mocowane przy pomocy zacisków. Rys. 4 Schemat aparatury do oznaczania C0 2 metodą interferometryczną. H-badana mieszanka (CO 2 + powietrze) S- składnik mieszaniny którego udział się wyznacza (CO 2 ) F- filtr zawierający absorbent składnika S Podczas przepływu badanej mieszaniny dokonuje się kompensacji (patrz rys. 2) obserwując pasma przez okular 8 (rys. 1). Ilość odczytanych działek h na sakli bębna zapisuje się. Następnie h redukuje się do h 0 (patrz monogram) i oblicza się udział %CO 2 w mieszaninie H. Przy pracy z przyrządem należy zwrócić uwagę na zachowanie czystości, szczególnie przy analizie roztworów, ochronę przyrządu przed płynem, wstrząsami i innymi zewnętrznymi czynnikami mogącymi w znaczny sposób wpłynąć na dokładność pomiarów.

7 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 7

8 Analiza gazów analizatorami fizycznymi. Interferometr. Strona 8