Wst pne badania wytwarzania mikroproszku szk a w m ynie wibracyjnym

Transkrypt

1 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014), Wst pne badania wytwarzania mikroproszku szk a w m ynie wibracyjnym JAN SIDOR AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydzia In ynierii Mechanicznej i Robotyki, al. A. Mickiewicza 30, Kraków jsidor@agh.edu.pl Streszczenie Badania procesu wytwarzania mikroproszku szk a w procesie bardzo drobnego mielenia przeprowadzono w laboratoryjnym m ynie wibracyjnym o niskiej cz stotliwo ci drga wynosz cej Hz. Szk o przed mieleniem wyst powa o w postaci w ókna szklanego. Celem bada by o uzyskanie mikroproszku szk a o uziarnieniu charakteryzuj cym si mo liwie najwi kszym udzia em klas ziarnowych 0-1 m i 0-2 m oraz jak najwi kszej czysto ci, przy mo liwie najmniejszej cz stotliwo ci drga komory m yna. Nadaw do mielenia by o w ókno szklane o rednicy oko o 15 m, poci te na kawa ki o d ugo ci oko o 10 mm. Badania procesu mielenia przeprowadzono w komorach z wyk adzin z tworzywa polimerowego i z wyk adzin ceramiczn. Mielnikami by y kulki ceramiczne korundowe. Proces mielenia przeprowadzano w dwóch stadiach. W pierwszym, wst pnym, z w ókien szk a otrzymywano proszek o uziarnieniu poni ej 200 m. W drugim realizowano nalny proces wytwarzania mikroproszku. Otrzymane wyniki bada wskazuj, e w m ynie wibracyjnym o niskiej cz stotliwo- ci drga mo na otrzyma mikroproszek szk a o zawarto ci (30-58)% klasy ziarnowej 0-1 m oraz zawarto ci (48-83)% klasy ziarnowej 0-2 m, przy zachowaniu jego wysokiej czysto ci. Oznacza to, e do wytwarzania mikroproszku w warunkach przemys owych mo na zastosowa m yn wibracyjny. Mikroproszek szk a mo e znale zastosowanie w uszlachetnianiu powierzchni opakowa szklanych. S owa kluczowe: proszek szk a, mikroproszek, mielenie wibracyjne, mielenie bardzo drobne PRELIMINARY STUDIES OF PRODUCTION OF GLASS MICROPOWDER IN A VIBRATORY MILL Studies of glass micropowder manufacturing in a very ne grinding process were carried out in a laboratory vibratory mill of low-frequency of vibrations (10-16 Hz). Before milling, glass was in the form of glass bers. The purpose of this study was to obtain glass micropowder which shows the greatest possible content of size fractions 0-1 m and 0-2 m and the highest level of purity, obtained at minimum frequency vibrations of a mill chamber. The milling feed was glass ber cut into pieces of a length of approximately 10 mm and a diameter of about 15 m. The research of the milling process was carried out in the chamber lined with plastic or ceramics. Grinding media were ceramic balls made of corundum. The milling process was carried out in two stages. At rst, glass ber sizes were reduced below 200 m preliminary. In the second stage, the nal process of micropowder producing was performed. The results indicate that the glass micropowder containing (30-58)% of the grain class 0-1 m and (48-83)% of the grain class 0-2 m, and maintaining high purity can be produced by using the vibratory mill of low frequency of vibrations. This means that vibratory mills may be used for the production of glass micropowders from glass bres for the industrial scale. The glass micropowder can be used in re ning the surface of glass package. Keywords: Glass powder, Micropowder, Vibratory grinding, Very ne milling 1. Wprowadzenie Proszki o uziarnieniu 0-5 m nazywane s cz sto mikroproszkami. O technologii ich wytwarzania decyduj ich w asno ci zyczne: twardo, zdolno ci cieraj ce, podatno na mielenie. W tych technologiach stosuje si m yny: wibracyjne, mieszad owe, udarowe i strumieniowe [1-5]. Najbardziej uniwersalnymi s m yny wibracyjne [6, 7]. W tych m ynach proces mielenia mo na przeprowadza w sposób ci g y lub okresowy, w rodowisku dowolnej cieczy lub gazu (powietrze lub gaz oboj tny). Proces ten mo na intensy kowa w szerokim zakresie przez dobór najkorzystniejszych parametrów technologicznych, to jest zestawu mielników, parametrów ruchu drgaj cego komory miel cej, stopnia nape nienia komory, konstrukcji komory oraz wyk adziny, czy dodatku aktywatora procesu mielenia. Przy mieleniu w sposób ci g y na sucho - dodatkowo przez aeracj komory oraz pneumatyczn klasy kacj ziarnow produktu mielenia, a przy mieleniu na mokro przez dodatek up ynniacza i hydrauliczn klasy kacj ziarnow. M yny te charakteryzuj si niskim poborem energii mniejszym do 10 razy od m ynów mieszad owych i strumieniowych. Mo na je u ytkowa w cyklu otwartym do mielenia na sucho i na mokro, w sposób okresowy i ci g y. Przy wytwarzaniu proszków o uziarnieniu poni ej 0-10 m, a zw aszcza 0-3 m pracuj w uk adach mielenia pracuj cych w cyklu zamkni tym, z separacj klasyczn lub z separacj na wlocie [8]. Produkuje je wiele rm UE: KHD Humboldt, Gämmerler, Siebtechnik, Ratzinger, Aubema, Dragon, Boulton, czy Prerovske Strojirny. W USA produkuje je rma Metso, a w ostatnich latach wiele konstrukcji oferuj rmy azjatyckie z Japonii, Chin, Indii i Korei Po udniowej [7-15]. Starsze konstrukcje m ynów wibracyjnych cechowa a znaczna szkodliwo oddzia ywania na otoczenie spowodowana wysok cz stotliwo ci drga (17-24 Hz), g ównie ze wzgl du na wysoki poziom ci nienia akustycznego. Szko- 292

2 WST PNE BADANIA WYTWARZANIA MIKROPROSZKU SZK A W M YNIE WIBRACYJNYM dliwo t obni ano przez stosowanie d wi koszczelno-izolacyjnych obudów oraz specjalnych fundamentów. W Akademii Górniczo-Hutniczej prowadzone s prace nad nowymi konstrukcjami tych m ynów, które przy zachowaniu mo liwo ci technologicznych cechowa yby si mniejsz szkodliwo ci oddzia ywania na otoczenie. Prowadzone s one w zakresie dwóch konstrukcji m ynów. M ynów obrotowo-wibracyjnych o cz stotliwo ci drga Hz i przyspieszeniu ruchu drgaj cego m/s 2, o du ych mo liwo ciach sterowania procesem mielenia, oraz m ynów wibracyjnych o cz stotliwo ci drga Hz i przyspieszeniu ruchu drgaj cego m/s 2, w których ruch mielników intensy kuje si eliptyczn trajektori ruchu drgaj cego komory oraz poprzez dodatkowe elementy komór [16, 17]. Praktycznym rezultatem tych prac by o zastosowanie w przemy le o miu m ynów obrotowo-wibracyjnych o pojemno ci komór od 15 dm 3 do 200 dm 3 oraz 36 m ynów o pojemno ci komór od 0,4 dm 3 do 10 dm 3 w laboratoriach uczelni i zak adów przemys owych. Aplikacj znalaz o równie pi przemys owych m ynów wibracyjnych o pojemno ci komór od 80 dm 3 do 350 dm 3. Dobre rezultaty technologiczne uzyskano w eksploatacji dwóch konstrukcji m ynów wibracyjnych w Zak adach Chemicznych Alwernia w Alwerni. S to dwukomorowy m yn o pojemno ci dwóch komór 150 dm 3, przeznaczony do nalnego mielenia na mokro tlenku chromu oraz jednokomorowy m yn o pojemno ci komory 80 dm 3, przeznaczony do wst pnego mielenia tlenku chromu na sucho [6, 18]. Oprócz zalet technologicznych m yny te cechuje niska szkodliwo oddzia ywania na otoczenie [19]. St d do wst pnych bada wytwarzania mikroproszku szk a na drodze mechanicznej wybrano laboratoryjny m yn wibracyjny o du ych mo liwo ciach badawczych, przy oko o 3-4 razy ni szym przyspieszeniu ruchu drgaj cego zespo u roboczego o szybko ci mielenia porównywalnej z klasycznym m ynem wibracyjnym. 2. Cel bada zakresie zmian parametrów technologicznych, obejmuj cych rodowisko mielenia (powietrze, gaz oboj tnego, woda, lub inne ciecze), stabilizacj temperatury procesu mielenia w zakresie 2080 C w komorach o zró nicowanej pojemno- ci od 100 cm 3 do 5 dm 3 z wyk adzin stalow, ceramiczn (korundow ) lub poliamidow. Stanowisko ma tak e mo liwo zmiany parametrów ruchu drgaj cego, dotycz cych cz stotliwo ci drga komory w zakresie 0-25 Hz, amplitudy drga komory 2,5-14 mm, a tak e wprowadzania komór w dodatkowy ruch obrotowy wokó swojej osi geometrycznej. Moc silnika wibratora wynosi 3,5 kw, a silnika komory 0,75 kw poz. 14 na Rys. 2. Rys. 1. Stanowisko badawcze laboratoryjnego m yna wibracyjnego: 1 komora, 2 tarcza uchwyt komory, 3 modu nap du, 4 silnik wibratora, 5 uk ad sterowania i zasilania, 6 konstrukcja wsporcza. Fig. 1. A test stand of the laboratory vibratory mill: 1 chamber, 2 shield holder of the chamber, 3 module of drive, 4 engine of vibrator, 5 control system and power supplies, 6 supporting structure. G ównym cel bada by o uzyskanie mikroproszku szk a o najwi kszym udziale klasy ziarnowej 0-1 m (minimum 50%) oraz o jak najmniejszym wymiarze ziarna d 90 = 2 m minimum 70% przy mo liwie najmniejszej cz stotliwo ci drga komory. Nadaw by o poci te w ókno szklane o rednicy oko o 15 m i d ugo ci 8-10 mm. Dla uzyskania wymaganej czysto ci, do realizacji procesu mielenia wybrano, jako elementy robocze, mielniki ceramiczne korundowe oraz komory z wyk adzin ceramiczn korundow oraz wyk adzin z tworzywa polimerowego - poliamid. Celem dodatkowym bada by o uzyskanie informacji w zakresie mo liwo ci zastosowania m yna wibracyjnego w technologii wytwarzania mikroproszku szk a w warunkach przemys owych. 3. Stanowisko badawcze m yna Stanowisko badawcze laboratoryjnego m yna wibracyjnego przedstawiono na Rys. 1, a schemat jego budowy na Rys. 2. Stanowisko badawcze zapewnia mo liwo przeprowadzania bada procesu mielenia wibracyjnego w szerokim Rys. 2. Schemat stanowiska: 1 modu nap du, 2 wa wibratora, 3 wa komory, 4 tarcza, 5 komora, 6 pokrywa komory, 7 sprz g o, 8 obci nik, 9 silnik wibratora, 11 czujnik, 12 uk ad zasilania, 13 uk ad pomiarowy, 14 silnik komory. Fig. 2. Schematic diagram of the test stand: 1 unit of propulsion, 2 shaft of vibrator, 3 shaft of chamber, 4 shield, 5 chamber, 6 cover of the chambers, 7 clutch, 8 ller, 9 engine of vibrator, 11 sensor, 12 power system, 13 measuring system, 14 engine of the chamber. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014) 293

3 J. SIDOR 4. Metoda, program, realizacja i wyniki bada Proces mielenia szk a przeprowadzano w dwóch komorach: z wyk adzin korundow o pojemno ci 0,64 dm 3 i polimerow o pojemno ci 2,2 dm 3. Proces mielenia zachodzi na sucho, okresowo, w komorze szczelnie zamkni tej. Cz stotliwo drga komory wynosi a 14 Hz i 16 Hz. Wst pne próby mielenia szk a wykaza y konieczno przeprowadzania procesu wytwarzania mikroproszku w dwóch stadiach. W pierwszym, wst pnym, rozdrabniano w ókno do uziarnienia poni ej 200 m, w odniesieniu do d ugo ci otrzymanej cz stki. W drugim, nalnym, wytwarzano mikroproszek o wymaganym uziarnieniu, to jest o udziale klasy ziarnowej 0-1 m powy ej 50% oraz klasy ziarnowej 0-2 m minimum 80%. W ókno szklane, nadaw do pierwszego stadium mielenia, przestawiono na Rys. 3, a do drugiego stadium na Rys. 4. G sto szk a w badanych w óknach wynosi a 2,70 g/cm 3, g sto nasypowa cz stek szk a po pierwszym wst pnym stadium mielenia, wynosi a w stanie lu nym 1,02 ± 0,03 kg/dm 3. Materia ten by jednocze nie nadaw do mielenia nalnego. Jej uziarnienie oznaczone metod dyfraktometryczn - granulometrem laserowym LAU-15 i podano w Tabeli 1. Uziarnienie zmielonego proszku szk a oznaczano t sam metod i tym samym granulometrem. Komor z wyk adzin korundow oznaczono symbolem K, komor z wyk adzin polimerow symbolem P. Dla ka dej z komór przyj to stopie nape nienia 0,70 [4, 6] Do wst pnego mielenia wybrano kule o rednicy 25 mm, do mielenia nalnego kule o rednicach mm. Mas mielników wyznaczano odpowiednio do pojemno ci komory wed ug zale no ci podanych w pracy [6]. Wyniki oblicze adunku, masy mielników i szk a dla ka dej z komór podano w Tabeli 2. W programie bada przyj to trzy serie. Pierwsz seri miele przeprowadzono w komorze K. W tej serii przyj to cz stotliwo drga komory wynosz c 16 Hz. Wyniki bada tej serii zamieszczono w Tabeli 3. Drug seri bada przeprowadzono w komorze P. Wyniki zawiera Tabela 4. W trzeciej serii bada zwi kszono cz stotliwo drga komory P do 16 Hz. Wyniki tej serii bada podano w Tabeli 5. Na Rys. 5, 6, 7 i 8 przedstawiono kinetyk zmian zawarto ci klas 0-1 m i 0-2 m oraz wymiarów ziaren d 50 i d 90. Na Rys. 9 zamieszczono obrazy SEM uziarnienia najdrobniej zmielonej próbki Te-6. Na proces redukcji udzia u obu klas ziarnowych 0-1 m i 0-2 m, bardzo silny wp yw mia rodzaj u ytej komory oraz cz stotliwo drga komory. W komorze korundowej o rednicy mniejszej o oko o 50%, proces mielenia zachodzi stosunkowo szybko w pierwszej fazie mielenia (do dwóch godzin), a nast pnie ca kowicie si zatrzymywa. W komorze z wyk adzin polimerow proces zachodzi znacznie wolniej, ale nie ulega zahamowaniu a do 7,5 godziny mielenia. Rys. 4. Rozdrobnione wst pnie w ókno - nadawa do drugiego stadium mielenia. Fig. 4. Fiberglass after preliminary grinding - the feed to the second stage of milling. Rys. 3. W ókno szklane wzi te do bada wytwarzania mikroproszku. Fig. 3. Fiberglass taken to preparation of micropowder. Tabela 2. Parametry technologiczne procesu mielenia. Table 2. Technological parameters of milling process. Rodzaj komory Parametr K P Pojemo komory [dm 3 ] 0,60 2,2 Masa mielników [g] Masa szk a [g] Tabela 1. Uziarnienie nadawy szk a do nalnego mielenia. Table 1. Feed grain size for nal glass grinding. % p.n.s % p.n.s Udzia klasy Udzia klasy Ziarno Ziarno Ziarno 100 m 60 m 0-1 m [%] 0-2 m [%] d 50 [ m] d 90 [ m] d 97 [ m] 1,8 6,7 1,5 1,7 22,9 54,1 84,6 294 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014)

4 WST PNE BADANIA WYTWARZANIA MIKROPROSZKU SZK A W M YNIE WIBRACYJNYM Tabela 3. Program i wyniki bada sk adu ziarnowego w przypadku mielenia szk a w komorze K. Table 3. Program and results of size analysis for vibratory milling of glass in the chamber K Próba Czas mielenia [h] Klasa 0-1 m [%] Klasa 0-2 m [%] Wymiar ziarna d 50 [ m] Wymiar ziarna d 90 [ m] MK ,4 67,6 1,1 6,6 MK ,8 77,1 0,9 4,5 MK ,3 76,4 0,9 4,3 MK ,3 78,9 0,9 4,3 MK ,1 77,5 0,9 4,2 Tabela 4. Program i wyniki bada sk adu ziarnowego w przypadku mielenia szk a w komorze P (cz stotliwo ci drga 14 Hz). Table 4. Program and results of size analysis for vibratory milling of glass in the chamber P (vibration frequency 14 Hz). Próba Czas mielenia [h] Klasa 0-1 m [%] Klasa 0-2 m [%] Wymiar ziarna d 50 [ m] Wymiar ziarna d 90 [ m] Te ,0 16,8 13,2 37,0 Te ,5 35,9 4,2 17,5 Te ,0 62,7 1,3 8,0 Te ,0 69,0 1,1 6,0 Te ,6 74,5 1,0 4,1 Te-6 7,5 58,2 82,7 0,8 3,3 Tabela 5. Program i wyniki bada sk adu ziarnowego w przypadku mielenia szk a w komorze P (cz stotliwo ci drga 16 Hz). Table 5. Program and results of size analysis for vibratory milling of glass in the chamber P (vibration frequency 16 Hz). Próba Czas mielenia [h] Klasa 0-1 m [%] Klasa 0-2 m [%] Wymiar ziarna d 50 [ m] Wymiar ziarna d 90 [ m] Ms ,1 34,8 4,5 15,7 Ms ,1 53,7 1,7 8,0 Ms ,2 70,9 1,1 5,2 Ms ,8 74,9 1,0 4,6 Ms ,8 82,5 0,9 3,9 Rys. 5. Wp yw czasu mielenia na udzia klasy ziarnowej 0-1 m próby MK, Te i Ms Fig. 5. The in uence of grinding time on mass fraction of the class 0-1 m the MK, Te and Ms samples. Rys. 6. Wp yw czasu mielenia na udzia klasy ziarnowej 0-2 m próby MK, Te i Ms. Fig. 6. The in uence of grinding time on mass fraction of the class 0-2 m the MK, Te and Ms samples. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014) 295

5 J. SIDOR Rys. 7. Wp yw czasu mielenia na wymiar ziarna d 50 próby MK, Te i Ms. Fig. 7. The in uence of grinding time on the grain size d 50 the MK, Te and Ms samples. Rys. 8. Wp yw czasu mielenia na wymiar ziarna d 90 próby MK, Te i Ms. Fig. 8. The in uence of grinding time on the grain size d 90 the MK, Te and Ms samples. a) b) Rys. 9. Uziarnienie próbki Te-6: a) widok ogólny, b) detale morfologii ziaren. Fig. 9. Grain sizes in the Te-6 sample: a) general view, b) details of grain morphology. 5. Ocena wyników bada i wnioski W procesie mielenia szk a na sucho, w rodowisku powietrza otrzymano mikroproszek szk a o zawarto ci klasy 0-1 m wynosz cej ponad 58%, a klasy 0-2 m oko o 83%. Na pogorszenie si warunków mielenia w komorze 2,2 dm 3 mia y wp yw dwukrotnie wi ksza rednica komory [6, 20] oraz w a ciwo ci zyczne (mniejsza sztywno ) materia u wyk adziny. W komorze P przy obu cz stotliwo ciach drga 14 Hz i 16 Hz, proces mielenia zachodzi wolniej przez ca y czas trwania próby. Najdrobniejsze uziarnienie proszku uzyskano przy ni szej cz stotliwo ci drga (14 Hz) i najd u szym czasie mielenia - 7,5 godziny. Wówczas m yn mia znacznie ni sz wydajno ni w komorze K. W komorze K w czasie 2 godzin mielenia i przy tej samej cz stotliwo ci drga uzyskiwano podobny rezultat technologiczny jak w komorze P po czasie mielenia wynosz cym 5 godzin (próby MK-2 i Ms-5). Otrzymany mikroproszek szk a (Rys. 9) mia udzia klasy 0-1 m wynosz cy oko o 55% oraz wymiar ziarna d 90 = 3,3 m. Z tego proszku mo na przez separacj pneumatyczn wydzieli wi cej klasy 0-1 m. W komorze z wyk adzin korundow mo na otrzyma mikroproszek szk a o udziale klas 0-1 m i 0-2 m wynosz cym odpowiednio oko o 54% i oko o 77% w czasie 2 godzin, w komorze z wyk adzin polimerow taki wynik wymaga czasu mielenia oko o 5 godzin. Proces mielenia przeprowadzano w szczelnie zamkni tej komorze. Brak aeracji komory powodowa bardzo niekorzystne warunki procesu mielenia (aglomeracj drobnych 296 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014)

6 WST PNE BADANIA WYTWARZANIA MIKROPROSZKU SZK A W M YNIE WIBRACYJNYM ziaren i coating). W m ynach przemys owych, aeracja zapewnia transport najdrobniejszych ziaren wzd u komory m yna, co zwi ksza szybko procesu mielenia. Badania wykaza y mo liwo zastosowania m yna wibracyjnego do procesu wytwarzania mikroproszku szk a. Dobór parametrów przemys owego m yna wibracyjnego do tego celu wymaga przeprowadzenia bada o znacznie szerszym programie. Podzi kowania Autor sk ada podzi kowania dr. in. Krzysztofowi Krawczykowi za opracowanie gra czne, mgr. in. Paw owi Tomachowi za analizy uziarnienia oraz mgr. in. Barbarze Trybalskiej za materia fotogra czny z mikroskopu skanigowego. Literatura [1] Masuda, H., Higashitani, K., Yoshida, H., (ed.): Powder Technology Handbook, Third Edition, CRC Press, [2] Fayed, M., Otten, L.: Handbook of Powder Science & Technology, Springer [3] Sidor, J.: Post p techniczny w konstrukcji m ynów stosowanych w procesach bardzo drobnego mielenia, Powder & Bulk, Materia y Sypkie i Masowe, ISSN , nr 6, (2012), [4] Schubert, H.: Aufbereitung fester mineralischer Rohstoffe, Leipzig, Deutscher Verlag für Grundstof ndustrie, [5] Drzyma a, J.: Podstawy mineralurgii, O cyna Wydawnicza Politechniki Wroc awskiej, Wroc aw, [6] Sidor J.: Badania, modele i metody projektowania m ynów wibracyjnych, Rozprawy Monogra e, nr 150, UWND AGH, Kraków, [7] Basics in Mineral Processing, Edition 7, 2010, com. [8] PALLA vibrating mills, Prospekt rmy KHD Humboldt Wedag AG, 2-172e, Köln, [9] Fine and Extra-Fine Vibrating Mill Grinding, [10] [11] Vibrating mills, [12] [13] [14] [15] [16] Sidor, J.: Mo liwo ci intensy kacji procesu mielenia w m ynie wibracyjnym przez zmian kszta tu wn trza komory, In ynieria i Aparatura Chemiczna, nr 3, (2003), [17] Sidor, J., Tomach, T.: Rozwój konstrukcji rurowych m ynów wibracyjnych, Maszyny Górnicze, 28, 1, (2010), [18] Sidor, J., Drzyma a, Z.: Synteza konstrukcji przemys owego m yna wibracyjnego o niskiej cz stotliwo ci drga do mielenia tlenku chromu, Z. Nauk. Pol. Bia ostockiej - Budowa i Eksploatacja Maszyn, Wyd. Pol. Bia ostockiej, nr 9, (2002), [19] Sidor, J., Majchrzak, T.: Wst pne badania emisji ha asu przez przemys owy m yn wibracyjny o niskiej cz stotliwo ci drga, Structural Acoustic and Mechanics for Environmental Protection 2000, Vol. IX, Ed. by Polish Acoustic Society, Dep. Cracow, Kraków, [20] Drzyma a, Z., Dzik, T., Guzik, J., Kaczmarczyk, S., Kurek, B., Sidor, J.: Badania i podstawy konstrukcji m ynów specjalnych, PWN Warszawa, Otrzymano 18 czerwca 2014, zaakceptowano 5 lipca 2014 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 3, (2014) 297