SEDYMENTACJA OKRESOWA

Transkrypt

1 SEPARACJE i OCZYSZCZANIE BIOPRODUKTÓW SEDYMENTACJA OKRESOWA CELE ĆWICZENIA Wyznaczenie krzywej sedymentacji oraz krzywej narastania osadu dla procesu sedymentacji okresowej. Obliczenie na podstawie danych eksperymentalnych, początkowej szybkości sedymentacji (r 0 ) cząstek stałych i porównanie tej wartości z teoretycznymi przewidywaniami. Porównanie wpływu lepkości medium na szybkość sedymentacji. Określenie początkowej porowatości zawiesiny oraz porowatości powstałego osadu. WSTĘP TEORETYCZNY Badanie procesu sedymentacji polega na obserwacji zachowania się zawiesiny umieszczonej w leju Imhoffa. Początkowa wysokość słupa zawiesiny wynosi h 0, a jej początkowe stężenie (jednakowe w każdym miejscu), równe jest C 0. Ten stan początkowy dotyczy czasu t = 0. Po zamieszaniu i odstawieniu zawiesiny rozpoczyna się jej sedymentacja. Przebieg tego procesu przedstawiono na poniższym rysunku 1

2 Krzywa h(t) nosi nazwę krzywej sedymentacji zawiesiny, natomiast krzywa l(t) nazywa się krzywą narastania osadu. Na krzywej sedymentacji można wyróżnić trzy charakterystyczne odcinki: prostoliniowy (I) i dwa krzywoliniowe (II, III), rozdzielone punktem przecięcia krzywej sedymentacji z krzywą narastania osadu. Punkt ten nosi nazwę punktu krytycznego krzywej sedymentacji, K. Prostoliniowy obszar krzywej sedymentacji odzwierciedla fakt występowania w leju strefy zawiesiny o stałym stężeniu C 0. Pierwsza część krzywoliniowa wskazuje na występowanie strefy zawiesiny o zmiennym stężeniu, a druga część krzywoliniowa przedstawia zagęszczenie osadu do stężenia C max (minimalna porowatość osadu), któremu odpowiada wysokość h min. Badanie przebiegu sedymentacji okresowej polega na określaniu w czasie wysokości warstwy klarownej cieczy oraz wysokości warstwy osadu. Niemniej jednak z uwagi na charakterystykę stosowanego ciała stałego w eksperymencie badana będzie wyłącznie szybkość narastania osadu. PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA 1. Pomiary wysokości warstwy zawiesiny w czasie wykonać w leju Imhoffa o pojemności 1 dm Zadane naważki substancji stałej (skrobia ziemniaczana) odważyć na wadze, wprowadzić do zlewki i uzupełnić wodą lub wodnym roztworem glicerolu (stężenie% podane przez prowadzącego) do 1 dm Po dokładnym wymieszaniu układu ciecz-ciało stałe uzyskaną zawiesinę przelać do leja Imhoffa i włączyć stoper. 4. Od tego momentu w ustalonych odstępach czasu odczytywać wysokość warstwy narastania osadu (co 1-2 minuty przez pierwsze 10 minut od rozpoczęcia procesu, a następnie co 5 minut) 5. Proces zakończyć w momencie osiągnięcia punktu krytycznego lub później. 6. Wyznaczyć objętość warstwy powstałego osadu. OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. Wyniki badań uzyskane dla jednostkowego przebiegu sedymentacji przedstawić na jednym wykresie w postaci zależności h=f(t) oraz l=f(t). Z punktów pomiarowych tworzących krzywą h=f(t) wyznaczyć szybkość procesu sedymentacji (r 0 ). 2. Szybkość sedymentacji wyznaczoną doświadczalnie dla dwóch różnych mediów (woda, glicerol) porównać z wartościami teoretycznymi obliczonymi ze wzoru: 2

3 r 0 d = 2 g ( r - r ) d średnica cząstek [mm], g stała przyciągania ziemskiego [m/s 2 ], ρ gęstość (s) ciała stałego i (c) cieczy [g/cm 3 ], η - lepkość dynamiczna medium [Pa s]. (wyznaczyć stosunek [r 0,woda /r 0,glicerol ] dośw = [r 0,woda /r 0,glicerol ] teoret ) 3. Dla uzyskanych wyników z całej grupy określić zależność między szybkością sedymentacji a stężeniem zawiesiny. 4. Określić wpływ lepkości medium na początkową szybkość sedymentacji powstałego osadu. s 18h c ZAGADNIENIA DO KARTKÓWKI 1. Podstawowe pojęcia, definicje i wzory dotyczące zagadnienia sedymentacji, zawiesiny, szybkości sedymentacji zawiesin o różnej koncentracji, rodzaju cząsteczek ciała stałego. Wpływ parametrów medium na szybkość sedymentacji. 2. Sedymentacja okresowa. 3. Rodzaje odstojników w tym odstojniki o działaniu okresowym, półciągłym i ciągłym (odstojnik Dorra, dwukomorowy, klasyfikator hydrauliczny). 4. Zastosowanie procesu sedymentacji. LITERATURA: A.L. Kowal, M.M. Sozański, Podstawy doświadczalne systemów oczyszczania wód: Sedymentacja, koagulacja i filtracja, Wydawnictwo Politechniki Wrocławskiej, J.R.L Allen, Fizyczne procesy sedymentacji, Warszawa: Państwowe Wydawnictwo Naukowe, J. Bandrowski, H. Merta, J. Zioło, Sedymentacja zawiesin : zasady i projektowanie, Gliwice: Wydawnictwo Politechniki Śląskiej,

4 Tablica zależności lepkości roztworu gliceryny w wodzie od stężenia i temperatury roztworu Zródło: Ch. D. Hodgman, Handbook of Chemistry and Physics, 40th edition, Chemical Rubber Publishing Co., Cleveland, Ohio cp = 0,001 Pa. s 4

5 SEPARACJE i OCZYSZCZANIE BIOPRODUKTÓW DESTYLACJA CELE ĆWICZENIA Monitorowanie procesu destylacji odfiltrowanej mieszaniny pofermentacyjnej (woda-alkohol) Wyznaczenie zmian stężenia alkoholu w poszczególnych frakcjach Zestawienie uzyskanej wydajności fermentacji z wydajnością wynikającą z równania Gay-Lussaca Wyznaczenie współczynnika wydajności produktu WSTĘP TEORETYCZNY DESTYLACJA Destylacja to proces rozdziału mieszaniny ciekłej (surówki) na poszczególne składniki, oparty na różnicy ich lotności w stanie wrzenia. Opary znad powierzchni wrzącej mieszaniny, odprowadzone i skroplone stanowią destylat produkt rozdziału bogaty w składniki bardziej lotne (wrzące w niższej temperaturze), natomiast pozostała faza ciekła stanowi ciecz wyczerpaną bogatą w składniki mniej lotne (wrzące w wyższej temperaturze). Zatem na proces destylacji składają się dwa procesy: z jednej strony częściowe odparowanie cieczy, z drugiej skroplenie wytworzonej pary. Do momentu rozdzielenia obie fazy znajdują się w stanie równowagi termodynamicznej lub bardzo bliskim równowagi. Sposoby prowadzenia procesu destylacji: - destylacja prosta - destylacja prosta z deflegmacją - destylacja z parą wodną - destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem - destylacja molekularna FERMENTACJA ETANOLOWA Do produkcji alkoholu etylowego stosowane są różnorodne mikroorganizmy. W tym celu najczęściej stosowane są drożdże Saccharomyces cerevisiae, lub S. sake. W procesach fermentacji etanolowej wykorzystywane są również szczepy bakterii np. mezofilny szczep bakterii gramujemnych Zymomonas mobilis, czy Thermoaerobacter ethanolicus należący do organizmów termofilnych. 5

6 Mechanizm fermentacji etanolowej po raz pierwszy został ujęty ilościowo przez Gay- Lussaca: C 6 H 12 O 6 2 C 2 O 5 OH + 2 CO 2 DH = -84 kj/mol Zgodnie z tym równaniem ze 100 kg glukozy pwostaje 51,1 kg etanolu. Ta wydajność teoretyczna nazywana jest współczynnikiem Gay-Lussaca i określa maksymalny stopień konwersji. PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA 1. Na kolumnę destylacyjną podać odfiltrowaną mieszaninę pofermentacyjną (woda-alkohol) o znanej objętości (V ~ 3 L). 2. W trakcie pracy kolumny monitorować zmianę temperatury oraz gęstość destylatu w poszczególnych frakcjach (V FRAKCJI = 40 ml). 3. Zebrać około frakcji. Dla każdej z nich na bieżąco wykonać pomiar gęstości i z tablic odczytać stężenie alkoholu (wyrażone w % w/v). 4. Następnie wszystkie frakcje zawierające powyżej 15 % alkoholu połączyć, zmierzyć całkowitą objętość oraz na podstawie gęstości tego roztworu wyznaczyć średnie stężenie alkoholu uzyskanego w procesie fermentacji (m ETANOL ). 5. W próbkach pobranych w dniu zaszczepienia fermentacji oraz przed procesem filtracji oznaczyć zawartość glukozy testem DNS. TEST DNS (analiza na obecność glukozy i innych cukrów redukujących) Do 0,5 ml roztworu zawierającego glukozę o stężeniu 0,1 2,0 g/l dodać 1,5 ml odczynnika DNS i próby wstawić na 5 min do 100 C. Następnie próby ochłodzić, dodać 8 ml wody destylowanej i po 25 min od wyciągnięcia z łaźni zmierzyć absorbancję przy 550 nm względem próby kontrolnej. Do kontroli zamiast roztworu cukru dodaje się 0,5 ml wody, a następnie próbkę tą traktuje się jak wszystkie pozostałe. A 550, DNS = 0,5373. c [g/l] 0,094 OPRACOWANIE WYNIKÓW 5. Na podstawie uzyskanych wyników przedstawić przebieg procesu destylacji mieszaniny fermentacyjnej na wykresach C ETANOL = f (nr frakcji) i T= f (nr frakcji). Skomentować uzyskane wyniki. Nr frakcji T DEST. [ ºC] d DEST. [g/cm 3 ] C ETANOL [% w/v] 6

7 6. Obliczyć wydajność fermentacji i uzyskany wynik porównać z wydajnością wynikającą z równania Gay-Lussaca 7. Wyznaczyć współczynnik wydajności produktu na podstawie wzoru: Y "/$ = m ()*+,- m $,/ m $,1 g g Gdzie: m ETANOL [g] masa etanolu wyliczona na podstawie uśrednionych frakcji destylatów; m S,0 [g] początkowe stężenie substratu (glukozy) w chwili zaszczepiania fermentacji m S,K [g] końcowe stężenie substratu (glukozy) przed odfiltrowaniem biomasy z mieszaniny fermentacyjnej ZAGADNIENIA DO KARTKÓWKI 5. Podstawowe pojęcia i definicje dotyczące procesu destylacji, rektyfikacji. 6. Sposoby prowadzenia destylacji i rektyfikacji oraz aparatura stosowana w tych procesach. 7. Rozkład stężeń w destylacji prostej i rektyfikacji. 8. Mikroorganizmy wykorzystywane w fermentacji alkoholowej. 9. Chemizm fermentacji alkoholowej. 10. Czynniki wpływające na przebieg fermentacji alkoholowej. 11. Metody intensyfikacji fermentacji alkoholowej. LITERATURA: 1. Szewczyk K.W., Technologia biochemiczna (rozdział 11), Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003; 2. Warych J., Aparatura chemiczna i procesowa (rozdział 17), Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa