Spektroskopia rentgenowska. Badanie charakterystycznego promieniowania X dla Fe, Cu i Mo

Transkrypt

1 Ćwiczenie nr 10a Spektroskopia rentgenowska. Badanie charakterystycznego proieniowania X dla Fe, Cu i Mo Zagadnienia Zbadanie intensywności proieniowania X eitowanego przez Fe (Cu, Mo) przy aksyalny napięciu i prądzie anodowy w funkcji kąta Bragga z użycie onokryształów LiF i KBr jako analizatorów. Wyznaczenie energii i częstotliwości linii charakterystycznych proieniowania X dla różnych ateriałów anody i porównanie z diagrae energetyczny. Sprawdzenie prawa Moseley a i wyznaczenie stałej Rydberga i współczynnika ekranowania. Wstęp teoretyczny Proieniowanie X odkryte przez Roentgena (zwane również proieniowanie rentgenowski) jest proieniowanie elektroagnetyczny o bardzo ałej długości fali. Na Rys.1a przedstawiono scheat typowej lapy rentgenowskiej, w której elektrony eitowane z żarzonej katody przyspieszane są do dużych prędkości za poocą różnicy potencjałów iędzy katodą i anodą, a następnie zatrzyywane w wyniku zderzenia z anodą. W anodzie elektrony są haowane wskutek oddziaływania z pole kulobowski jąder ateriału anody, jak to pokazano na Rys.1b. Haujący elektron traci swą energię kinetyczną, która zostaje zużyta na wytworzenie fotonu. Proieniowanie wytworzone w wyniku haowania zwane jest proieniowanie haownia proieniowanie o widie ciągły. Rys. 1. a) Scheat spektroetru krystalicznego Bragga. b) Proieniowanie haowania wytwarzane przez elektron haowany w polu kulobowski atou. 1

2 Do ciągłego wida dodaje się proieniowanie X zwane proieniowanie charakterystyczny, którego długość fali jest niezależna od napięcia anodowego a charakterystyczna dla ateriału anody. Powstawanie proieniowania charakterystycznego ożna krótko opisać następująco: Uderzenie elektronu w jeden z atoów anody, oże spowodować wybicie elektronu będącego na powłoce np. K w ty atoie. W rezultacie powyższego ato zostaje zjonizowany, czyli powstaje wolne iejsce w powłoce atoowej, które z kolei oże zostać wypełnione elektrone z wyższej powłoki. Taki przeskok elektronu (ziana jego energii) powoduje eisję proieniowania X charakterystycznego dla danego atou anody. Na Rys. przedstawione są scheaty pozioów energetycznych atoów Cu, Mo i Fe. Charakterystyczne proieniowanie X powstaje przy przejściu L > K (linie K ) lub M > K (linie K ). Ze względu na reguły wyboru przejścia L1 > K i M1 > K są zabronione. Rys. Pozioy energetyczne w iedzi (Cu, Z = 9) Pozioy energetyczne w olibdenie (Mo, Z = 4)

3 Pozioy energetyczne w żelazie (Fe, Z = 6) W przypadku lapy z anodą iedzianą oczekujey, że linie proieniowania charakterystycznego będą iały energie: E E 0,5( E E E Kα* Kβ E K K E M,3 L L3 8,905keV K * oznacza wartość średnią linii K i K. ) 8,038keV Analiza polichroatycznego proieniowania X ożliwa jest z zastosowanie onokryształu. Gdy proieniowanie X o długości fali pada na onokryształ pod kąte (Rys. 3), interferencja konstruktywna zachodzi, gdy różnica dróg proieni odbitych od różnych płaszczyzn atoowych kryształu jest wielokrotnością długości fali. Sytuację powyższą opisuje równanie Bragga: d sin nλ, () gdzie d jest odległością iędzy płaszczyznai atoowyi, a n rzęde dyfrakcji. Znając d i eksperyentalnie wyznaczając ożey wyznaczyć energię linii charakterystycznych proieniowania X: hc E h f, (3) lub korzystając z równania () nhc E. (4) d sin (1) Rys. 3. Rozpraszanie Bragga na płaszczyznach atoowych. 3

4 Energia wiązania elektronu na powłoce atoowej z główną liczbą kwantową n wynosi: 4 ee 1 En ( Z ), (5) 8 h n 0 gdzie Z liczba atoowa pierwiastka, współczynnik ekranowania. Częstość wyproieniowanego fotonu wynosi więc 4 E ee f ( Z ) f ( ) 3 R Z 8 (6) h 0 h n1 n n1 n gdzie fr jest częstością Rydberga i (R stała Rydberga). Gdy elektron przeskakuje z f R Rc powłoki L (n = ) na powłokę K (n = 1), to otrzyujey proieniowanie K. Po podstawieniu z powyższego równania dostajey 1 f 3 f R ( Z ). (7) Jeśli więc wykreśliy zależność od liczby atoowej Z, dostaniey linię prostą. Tę n 1 1 i n własność zaobserwował Moseley. f Do detekcji używany jest licznik Geigera-Müllera. Jest to urządzenie opracowane przez H. Geigera i W. Müllera w 198 roku, służące do detekcji wysokoenergetycznego proieniowania. Zbudowany jest z rury etalowej (z aluiniu) Rys. 4, która stanowi elektrodę ujeną katodę. Przez środek rury katody przebiega cienki drut stanowiący elektrodę dodatnią. Rura wypełniona jest ieszaniną gazów: ok. 90 % gazu szlachetnego (np. argonu) i ok. 10 % par alkoholu. Kiedy proieniowanie X wpada do tuby jonizuje cząsteczki gazu wytwarzając dodatnio naładowane jony i swobodne elektrony. Poprzez przyłożone napięcie elektrony przyspieszane są w kierunku dodatnio spolaryzowanego drutu po drodze zyskując wystarczającą energię do jonizacji kolejnych cząsteczek gazu zwielokrotniając liczbę elektronów docierających do anody (drutu). Powoduje to przepływ prądu poiędzy licznikie (drute) a tubą. Z wykorzystanie opornika R ożna zaienić prąd na sygnał napięciowy. Sygnał napięciowy jest elektronicznie wzacniany. etalowa tuba wypełniona gaze katoda okienko etalowy drut - anoda wysokie napięcie Rys. 4 Scheat licznika G-M. 4

5 Zadania do wykonania 1. Zierzyć zależności intensywności I proieniowania X od kąta Bragga dla wszystkich lap rentgenowskich (z anodai Cu, Mo i Fe) w zadanych przedziałach zian kąta i dla obydwu onokryształów analizujących (LiF i KBr).. Odczytać z wykresów I( ) położenie linii K i K dla wszystkich rzędów dyfrakcji dla różnych lap rentgenowskich i analizatorów. 3. Korzystając z równania (4) wyznaczyć energie i częstości dla linii K i K dla wszystkich przypadków. Wyznaczyć wartości średnie. Przeprowadzić rachunek niepewności. 4. Dla linii K i K (osobno) wykreślić zależności f od liczby atoowej Z atoów anody. Korzystając z równania (7) (etodą regresji liniowej) wyznaczyć stałą Rydberga i współczynnik ekranowania osobno dla linii K i K Obliczyć ich niepewności. 5. Porównać otrzyane wartości energii linii charakterystycznych i stałej Rydberga z wartościai tablicowyi. kryształ (analizator) gonioetr Rys. 5. Urządzenie poiarowe. oduł z anodą źródło proieni X przesłona tuba licznika blokada osłony przesuwanej włącznik oświetlenia Paraetry poiarów (patrz Rys. 5): Tuba licznika powinna się znajdować w pozycji skrajnie oddalonej. Wspólne ustawienia prograu MEASURE: czas zliczania (gate tie) s, krok (angle step) 0,1 o, napięcie anodowe (anode voltage) 35 kv, prąd anodowy (anode current) 1 A. 5

6 a) oduł z anodą Cu - zaocować przesłonę na wyjściu proieniowania X: o średnicy 1 dla kryształu LiF, o średnicy dla kryształu KBr, - ustawić gonioetr w pozycji pośredniej (wskaźnik na pozycji 4) - ustawienia prograu MEASURE: zakres skanowania (scanning range): 3 o - 55 o dla LiF i 3 o - 55 o dla KBr, b) oduł z anodą Mo - zaocować przesłonę o średnicy 1 na wyjściu proieniowania X - ustawić gonioetr w pozycji pośredniej (wskaźnik na pozycji 4) - ustawienia prograu MEASURE: zakres skanowania (scanning range): 4 o - 40 o dla LiF, c) oduł z anodą Fe - zaocować przesłonę o średnicy na wyjściu proieniowania X - ustawić gonioetr w pozycji skrajnie oddalonej (wskaźnik na pozycji 1) - ustawienia prograu MEASURE: zakres skanowania (scanning range): 4 o - 80 o dla LiF i 4 o - 65 o dla KBr. UWAGA! Nigdy nie wystawiać tuby licznika na bezpośrednie proieniowanie X (pozycji 0 o, bez zaocowanego kryształu analizatora). Stałe fizyczne Masa elektronu Ładunek eleentarny Stała Plancka Stała dielektryczna Prędkość światła Odległość iędzypłaszczyznowa dla LiF (100) Odległość iędzypłaszczyznowa dla KBr (100) e 9, e 1, h 6, , C kg Js 4, N C 8 c, / s d, d 3, eV 1, J evs Literatura uzupełniająca Podstawy fizyki, D. Halliday, R. Resnick, J. Walker, To V, rozdz. 41 6