8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA"

Transkrypt

1 8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej szybkości migracji cząsteczek poszczególnych składników mieszaniny w odpowiednio dobranym i zoptymalizowanym układzie chromatograficznym. KaŜdy układ chromatograficzny składa się z trzech elementów: fazy ruchomej (eluent), fazy stacjonarnej (adsorbent), chromatografowana substancja (analit) zawierająca jedną lub wiele związków chemicznych. Proces chromatografii najkrócej moŝna zdefiniować jako rozdział poprzez zetknięcie dwu faz będących we względnym ruchu, przy maksymalnie rozwiniętej powierzchni kontaktu. Oczywiście jest to definicja bardzo uproszczona, tym nie mniej po jej rozwinięciu moŝna dokonać klasyfikacji rodzajów i technik chromatograficznych. JeŜeli fazą ruchomą jest gaz, to mamy do czynienia z chromatografią gazową (ang. Gas Chromatography, GC), jeŝeli fazą ruchomą jest ciecz mówimy o chromatografii cieczowej (ang. Liquid Chromatography, LC). JeŜeli natomiast faza ruchoma będzie płynem w stanie nadkrytycznym mówimy o chromatografii nadkrytycznej (ang. Supercritical Liquid Chromatography). Proces chromatografii moŝna prowadzić metodą kolumnową lub na płaszczyźnie w tym drugim rodzaju stosowanym tylko w chromatografii cieczowej, mówimy o chromatografii cienkowarstwowej (ang. Thin Layer Chromatography, TLC) lub planarnej (ang. Planar Chromatography, PLC). Dalszego podziału moŝna dokonać z punktu widzenia mechanizmu retencji na: chromatografię adsorpcyjną, podziałową, jonowymienną, Ŝelową, wykluczania itp. Dokładniejszy podział rodzajów i technik chromatograficznych moŝna znaleźć między innymi w monografii Zygfryda Witkiewicza pt. Podstawy Chromatografii [1]. Stosując polarne adsorbenty (np. Ŝel krzemionkowy), jako fazy ruchome wykorzystuje się rozpuszczalniki niepolarne lub słabo polarne takie jak np. heksan, heptan, izooktan, chloroform. W tym przypadku mówimy o chromatografii cieczowej prowadzonej w normalnym układzie faz (ang. Normal Phase High Performance Liquid Chromatography,

2 NP HPLC). JeŜeli natomiast faza stacjonarna jest niepolarna lub słabo polarna, a stosowane fazy ruchome stanowią rozpuszczalniki polarne (np. tetrahydrofuran, acetonitryl, metanol lub woda), mówimy wtedy o chromatografii cieczowej prowadzonej w odwróconym układzie faz (ang. Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography, RP HPLC). NaleŜy przy tym zauwaŝyć, Ŝe chromatografia cieczowa w odwróconym układzie faz jest obecnie znacznie częściej stosowana niŝ chromatografia w normalnym układzie faz. Fakt ten wynika ze znacznej hydrofilowości polarnych adsorbentów, które silnie adsorbują wodę występującą w śladowych ilościach w rozpuszczalnikach, wskutek czego aktywność adsorbentu bardzo szybko maleje, a tym samym maleje zdolność rozdzielcza kolumny. PowyŜsze zjawisko nie występuje na niepolarnych, hydrofobowych adsorbentach stosowanych w RP HPLC, przez co takie kolumny mogą pracować przez bardzo długi czas. W tabeli 1. przedstawiono przykłady najczęściej stosowanych faz stacjonarnych i ruchomych wraz z ich zastosowaniami [1]. Tabela 1. Przykładowe zastosowania chromatografii cieczowej prowadzonej w normalnym i odwróconym układzie faz. FAZA STACJONARNA FAZA RUCHOMA ROZDZIELANE SUBSTANCJE śel krzemionkowy Związana faza aminowa, cyjanowa lub diolowa Związana faza aminowa, cyjanowa lub diolowa Związana faza dimetylowa RP 2 Związana faza oktylowa RP 8 Związana faza oktadecylowa RP 18 Związana faza triakontylowa RP 30 Normalny układ faz Heksan, heptan, chloroform, izopropanol Woda, metanol, tetrahydrofuran, acetonitryl, izopropanol Etery, estry, nitrozwiązki, porfiryny, mykotoksyny, witaminy rozpuszczalne w oleju, herbicydy, itp Heksan, heptan, chloroform, Cukry, steroidy, nitrozwiązki, aminokwasy izopropanol Odwrócony układ faz Związki koronowe, aminy, fenole, steroidy, witaminy rozpuszczalne w wodzie Aminy, fenole, steroidy, witaminy rozpuszczalne w wodzie, flawonoidy Wielopierścieniowe związki aromatyczne, karotenoidy, tokoferole, izomery witaminy A, fulereny, proteiny Przy właściwie dobranym układzie chromatograficznym, po wprowadzeniu na szczyt kolumny (albo na linię startu na płytce TLC) roztworu zawierającego mieszaninę związków chemicznych, następuje ich rozdział. W zaleŝności od siły oddziaływań pomiędzy składnikami rozdzielanej mieszaniny a fazą stacjonarną (adsorbentem), pojedyncze (rozdzielone) składniki opuszczają kolumnę w róŝnym czasie. Piki odpowiadające poszczególnym substancjom są rejestrowane przez odpowiedni detektor w postaci chromatogramu. Czas przebywania substancji chromatografowanej w kolumnie liczony od

3 momentu jej wprowadzenia do kolumny do czasu wyjścia maksimum piku nazywamy czasem retencji. Tak zdefiniowany czas nazywamy całkowitym czasem retencji, t r patrz rys. 1. NaleŜy zaznaczyć, Ŝe czas retencji ma sens termodynamiczny, tylko pod warunkiem stałej wartości natęŝenia przepływu eluentu. 2.0 t r2 Sygnał z detektora t 0 t r1 0.0 pik substancji inertnej pik składnika 1 pik składnika Czas Rys. 1. Wielkości retencyjne mieszaniny dwuskładnikowej rozdzielanej za pomocą chromatografii kolumnowej. Całkowity czas retencji jest sumą dwóch czasów: czasu w którym substancja chromatografowana przed opuszczeniem kolumny oddziałuje z adsorbentem i czasu potrzebnego do opuszczenia kolumny przez substancję nie oddziaływującą z adsorbentem (składnik inertny układu). Ten drugi czas nazywany jest czasem retencji substancji inertnej lub czasem martwym retencji, t 0 patrz rys. 1. Kolejną wielkością charakteryzującą retencję w chromatografii cieczowej jest tak zwany zredukowany czas retencji, t r, opisujący czas przebywania substancji w kolumnie tylko w wyniku jej oddziaływań z adsorbentem (patrz rys. 1.): (1) WyraŜanie retencji za pomocą czasu retencji utrudnia porównanie poszczególnych układów chromatograficznych (róŝne wymiary kolumny, róŝne prędkości przepływu fazy ruchomej powodują uzyskanie róŝnych wartości czasów retencji). DuŜo bardziej obiektywnym parametrem pozwalającym na np. porównanie przebiegu retencji w róŝnych układach chromatograficznych jest bezwymiarowy współczynnik retencji, k, określający ile razy dłuŝej substancja chromatografowana przebywa w kolumnie w wyniku oddziaływań z adsorbentem w stosunku do sytuacji, gdyby takie oddziaływania nie miały miejsca: (2)

4 gdzie: k i współczynnik retencji i tego składnika, t ri czas retencji i tego składnika, t 0 czas martwy retencji (czas retencji składnika inertnego układu). Im większa jest wartość współczynnika retencji, tym silnie substancja chromatografowana oddziałuje z fazą stacjonarną w kolumnie. Nieco inaczej proces retencji związków chemicznych wygląda w chromatografii planarnej. Chromatografia cienkowarstwowa (planarna) jest metodą bardzo szeroko stosowaną zarówno w laboratoriach analitycznych jak i zakładach przemysłowych. Pozwala ona na szybkie i stosunkowo tanie przeprowadzenie analizy jakościowej i ilościowej badanych próbek. W chromatografii cienkowarstwowej przy właściwie dobranym układzie chromatograficznym, po naniesieniu na płytkę pokrytą warstwą adsorbentu niewielkiej ilości rozdzielanej mieszaniny, a następnie po rozwinięciu chromatogramu w odpowiedniej komorze i jego ewentualnej wizualizacji, otrzymamy szereg plamek odpowiadających poszczególnym, rozdzielonym związkom chemicznym (patrz rys. 2). Rys. 2. Schematyczny chromatogram TLC. Podstawową wielkością, jaką wyznacza się z chromatografu TLC jest współczynnik opóźnienia (ang. retardation factor), R f. Jak to pokazano na rys. II, współczynnik opóźnienia definiowany jest jako stosunek drogi migracji substancji chromatografowanej od linii startu do środka plamki (B), do drogi przebytej przez czoło fazy ruchomej (A): (3) Wartości współczynnika opóźnienia, R f, charakteryzują zachowanie się chromatografowanej substancji w danym układzie chromatograficznym. W zaleŝności od układu chromatograficznego wartość R f substancji moŝe przyjmować wartości z przedziału 0 R f 1. Substancja bardzo silnie adsorbująca się w danym układzie osiąga wartość R f = 0 (zostaje na

5 linii startu ). Gdy jej adsorpcja jest natomiast minimalna wędruje z czołem fazy ruchomej i wówczas jej R f = 1. Jednym z celów analitycznych, wykorzystujących chromatografie cienkowarstwową, jest rozdział próbki (mieszaniny) na pojedyncze składniki. Prowadząc analizę nieznanej mieszaniny moŝemy na podstawie wartości R f wzorców substancji i wartości R f substancji otrzymanych z rozdzielenia mieszaniny określić jej skład jakościowy. Na wartość R f analizowanej substancji ma wpływ wiele czynników: rodzaj i jakość adsorbentu (rozkład wielkości ziarna, jednorodność warstwy adsorbentu, grubość warstwy adsorbentu), rodzaj i skład eluentu, struktura i własności fizykochemiczne analizowanych substancji, temperatura, kształt i wielkość naniesionej na płytkę plamki (dokładność dozowania, ilość naniesionej substancji), warunki prowadzenia procesu (kształt i wielkość komory chromatograficznej, stopień wysycenia komory parami fazy ruchomej). Wszystkie w/w czynniki mogą powodować odstępstwa kształtów plamek od idealnie symetrycznego. PowyŜsze czynniki wpływają bowiem na liniowość izotermy adsorpcji testowanej substancji. W niektórych układach moŝe występować tzw. ogonowanie substancji. W takim przypadku wartość R f substancji określamy na podstawie maksymalnego stęŝenia w ogonującej próbce, biorąc pod uwagę środek najintensywniej zabarwionego (świecącego) obszaru plamki. Jednocześnie bardzo silne ogonowanie próbki moŝe wskazywać na źle dobrany układ chromatograficzny. PoniewaŜ chromatografia cienkowarstwowa bardzo często wykorzystywana jest do wstępnego doboru układu chromatograficznego dla chromatografii kolumnowej, bardzo często wykorzystuje się związek pomiędzy współczynnikiem opóźnienia, R f, a współczynnikiem retencji, k, dany zaleŝnością: Proces chromatograficzny moŝna ogólnie zdefiniować jako zespół wzajemnych konkurencyjnych oddziaływań cząsteczek związków chemicznych rozdzielanej mieszaniny (w przypadku chromatografii cieczowej dodatkowo składników fazy ruchomej) z fazą stacjonarną. Oddziaływania te wpływają na róŝne zachowanie się związków chemicznych w kolumnie i w efekcie prowadzą do rozdzielenia mieszaniny, której składniki opuszczają (4)

6 układ w róŝnych czasach retencji. Zjawisko wolniejszej migracji składników rozdzielanej mieszaniny niŝ wynosi prędkość przepływu eluentu nazywamy retencją (opisywaną współczynnikiem retencji (k)). Gdy kaŝdy składnik mieszaniny wprowadzonej do układu chromatograficznego wykazuje zróŝnicowaną retencję, układ chromatograficzny jest selektywny wobec składników rozdzielanej mieszaniny. Dobór odpowiedniego układu chromatograficznego zapewniającego zadowalającą selektywności i sprawności rozdzielania zarówno w analityce, jak i w zastosowaniach preparatywnych polega na właściwym wybraniu odpowiedniej fazy stacjonarnej (wypełnienia kolumny, albo sorbentu w chromatografii cienkowarstwowej), odpowiedniego składu eluentu (w chromatografii prowadzonej w warunkach izokratycznych), albo programu elucji (w chromatografii prowadzonej w warunkach gradientowych) oraz korzystnego dla sprawności rozdzielania stęŝenia i objętości wprowadzanej do kolumny (lub nanoszonej na płytkę TLC) mieszaniny. W chromatografii cienkowarstwowej najprostszym sposobem określenia selektywność rozdziału plamek poszczególnych substancji jest zwykle parametr, definiowany zgodnie z oznaczeniami na rys. 2. jako: (5) gdzie: R fa i R fb są współczynnikami opóźnienia wyznaczonymi odpowiednio dla substancji a i b. Im większe wartości przyjmie R f, tym ujmując problem w uproszczony sposób, w chromatografii kolumnowej uzyskamy lepszą selektywność rozdziału. W chromatografii najczęściej stosuje sie dwuskładnikowe fazy ruchome. Skład fazy ruchomej powinien być tak dobrany, aby zapewnić optymalną zdolność rozdzielczą układu. Rozpuszczalniki wchodzące w skład fazy ruchomej nie powinny: reagować w sposób nieodwracalny z faza nieruchoma, reagować w sposób nieodwracalny z chromatografowana substancją, zawierać nawet śladowych ilości zanieczyszczeń. W chromatografii cieczowej składniki faz ruchomych róŝnią się siłą elucji. Mieszając poszczególne rozpuszczalniki w odpowiednich proporcjach moŝna zatem sterować globalną siłą elucji fazy ruchomej. Pomocnymi w wyborze odpowiedniego składu fazy ruchomej są tzw. szeregi eluotropowe. Są to empiryczne zestawienia rozpuszczalników od najmniej polarnych do silnie polarnych uporządkowane dla danego typu adsorbentu. JeŜeli składniki fazy ruchomej znacznie róŝnią się siłą elucji, to podczas rozwijania chromatogramu moŝe wystąpić zjawisko demiksji. Na skutek selektywnej adsorpcji składników mieszanej fazy

7 ruchomej na płytce tworzą sie strefy o róŝnym składzie, na granicy których tworzy sie front zwany frontem demiksji. O obecności frontu demiksji moŝemy się przekonać, gdy chromatografowana substancja znajdzie sie na jego czole. Wówczas jej plamka będzie spłaszczona i rozmyta w kierunku prostopadłym do poruszania sie fazy ruchomej. II. CEL ĆWICZENIA 1. Zapoznanie sie z technika chromatografii planarnej, 2. Poznanie zasad doboru optymalnych warunków prowadzenia procesu chromatograficznego, 3. Poznanie warunków jakościowej analizy mieszaniny dwuskładnikowej. III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA III.1. Aparatura doświadczalna i odczynniki komory do chromatografii planarnej, kolbki o poj. 25 cm 3 zawierające testowe substancje, płytki chromatograficzne RP 18 F 254s, lampa UV, lampa kwarcowa, pipetki lub strzykawka analityczna do nanoszenia substancji na płytki, metanol o czystości chromatograficznej, woda demineralizowana, kwercetyna o czystości analitycznej, chryzyna o czystości analitycznej. III.2. Metodyka badań Przygotować roztwory metanolu i wody o stęŝeniach objętościowych 50%, 60%, 70% i 80% objętościowych metanolu w wodzie. Roztwory te zostaną uŝyte jako fazy ruchome. Przygotowanymi roztworami napełnić odpowiednie komory do TLC tak, aby poziom zwierciadła cieczy w komorze nie przekraczał wysokości 0,5 cm. Komory następnie szczelnie zamknąć i pozostawić przez co najmniej jedną godzinę w stałej temperaturze wynoszącej 20 o C aŝ do ustalenia się warunków równowagi ciecz para. Przygotować roztwory chryzyny, kwercetyny i mieszaniny obu tych związków w odpowiednich eluentach. StęŜenia poszczególnych roztworów określi prowadzący zajęcia.

8 Przygotować odpowiednią ilość płytek chromatograficznych o wymiarach 5 x 10 cm. Na płytkach, miękkim ołówkiem zaznaczyć linię startu (około 0,5 cm od dolnej krawędzi) i linię mety (około 0,5 cm od górnej krawędzi płytki). Przy pomocy pipetek nanieść na linię startu poszczególnych płytek przygotowane wcześniej odpowiednie roztwory chryzyny, kwercetyny i mieszaniny. Płytki wysuszyć pod lampą kwarcową. Umieścić płytki w komorach. Poczekać na rozwinięcie się chromatografów za koniec procesu uznajemy osiągnięcie przez czoło fazy ruchomej linii mety. Po rozwinięciu chromatogramów, wyjąć płytki z komór i umieścić pod lampą UV. Wizualizację prowadzić przy długości fali 254 nm. Miękkim ołówkiem obrysować uzyskane plamki. Następnie posługując się odpowiednimi przyborami wyznaczyć wartości R f dla pojedynczych substancji i wartość R f dla mieszaniny dla kaŝdego analizowanego układu chromatograficznego. III.3. Opracowanie i dyskusja wyników pomiarów Wyniki pomiarów zestawić w tabeli: Lp. Układ R fchryz R fkwercet R f 1 50% MeOH 2 60% MeOH 3 70% MeOH 4 80% MeOH Przeprowadzić dyskusję wyników wskazując układ chromatograficzny umoŝliwiający uzyskanie największej selektywność rozdziału mieszaniny. Na podstawie wykonanego wykresu zaleŝności R f =f(φ) (φ jest ułamkiem objętościowym metanolu w wodzie) omówić wpływ składu fazy ruchomej na wartości współczynników opóźnienia pojedynczych substancji. IV. LITERATURA [1] Z. Witkiewicz, Podstawy Chromatografii, WNT Warszawa, 2000

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową)

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Ćwiczenie nr 7 CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Zasada: Barwniki roślinne charakteryzują się różnym powinowactwem

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz. Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem

Bardziej szczegółowo

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ 5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN DZIAŁ: Chromatografia ZAGADNIENIA Chromatografia planarna; podział na chromatografię

Bardziej szczegółowo

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ.

7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ. 7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ. opracował Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE W tabeli 1. przedstawiono ogólne porównanie procesów chromatografii cieczowej prowadzonych w skali analitycznej

Bardziej szczegółowo

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

a) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao)

a) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao) ĆWICZENIE 5 SUBLIMACJA I CHROMATOGRAFIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oczyszczania i rozdziału substancji organicznych. Sublimacja jest metodą, za pomocą której można wyodrębnić i oczyścić

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej stosowane

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Techniki Rozdzielania Mieszanin

Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,

Bardziej szczegółowo

1. MODELOWANIE I SYMULACJA PRACY PREPARATYWNEJ KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ I KOLUMNY ADSORPCYJNEJ PROGRAMEM Kolumna Chromatograficzna

1. MODELOWANIE I SYMULACJA PRACY PREPARATYWNEJ KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ I KOLUMNY ADSORPCYJNEJ PROGRAMEM Kolumna Chromatograficzna 1. MODELOWANIE I SYMULACJA PRACY PREPARATYWNEJ KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ I KOLUMNY ADSORPCYJNEJ PROGRAMEM Kolumna Chromatograficzna opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Najprostszym modelem

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma

Bardziej szczegółowo

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory

Bardziej szczegółowo

Pytania z Chromatografii Cieczowej

Pytania z Chromatografii Cieczowej Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Dr inż. Andrzej Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska wasia@chem.pg.gda.pl Instrukcja dostępna on-line

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 Wyodrębnianie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI

CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI Chromatografia, pisanie kolorem (gr. chroma = kolor + graphe = pisanie) jest techniką służącą do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC)

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) Gdańsk 2007 GC - chromatografia gazowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii gazowej Chromatografia jest fizykochemiczną

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC)

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) Gdańsk, 2007 HPLC wysokosprawna chromatografia cieczowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii cieczowej

Bardziej szczegółowo

Zjawiska powierzchniowe

Zjawiska powierzchniowe Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Model Langmuira Model BET 1 Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Proces gromadzenia się substancji z wnętrza fazy na granicy międzyfazowej; Wynika z tego, że w obszarze powierzchniowym

Bardziej szczegółowo

JJManaj IZO-chromatografia

JJManaj IZO-chromatografia Metody identyfikacji związków organicznych Chromatograficzne metody rozdzielania Jolanta Jaroszewska-Manaj i identyfikacji związków organicznych #1 1 #2 2 Chromatografia Fizyczna metoda wykorzystująca

Bardziej szczegółowo

2 k CHROMATOGRAFIA. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

2 k CHROMATOGRAFIA. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 k CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa),. Najczęściej stosowane

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych Prof. dr hab. inż. Marian Kamiński PG, Wydział Chemiczny.10.05. Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Techniki rozdzielania Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC 1. WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) Jest uniwersalną metodą analityczną, stosowaną głównie do analiz wieloskładnikowych

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis

Ćwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis Ćwiczenie nr 3 Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis 1.Wprowadzenie Analiza tuszu jest wykonywana w laboratoriach kryminalistycznych w celu potwierdzenia lub

Bardziej szczegółowo

2. POMIAR IZOTERMY ADSORPCJI W UKŁADZIE CIECZ CIAŁO STAŁE

2. POMIAR IZOTERMY ADSORPCJI W UKŁADZIE CIECZ CIAŁO STAŁE 2. POMIAR IZOTERMY ADSORPCJI W UKŁADZIE CIECZ CIAŁO STAŁE Opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE I.1. Izotermy adsorpcji. Według Brunaur a istnieje pięć zasadniczych typów izoterm adsorpcji [1]. JednakŜe

Bardziej szczegółowo

Chromatografia cienkowarstwowa

Chromatografia cienkowarstwowa Chromatografia cienkowarstwowa Wstęp Badanie szeregu złoŝonych mieszanin substancji nastręcza niejednokrotnie wielu trudności. Do analizy skomplikowanych mieszanin wykorzystuje się między innymi procesy

Bardziej szczegółowo

BADANIA WŁAŚCIWOŚCI LIPOFILOWYCH ZWIĄZKÓW PRZECIWUTLENIAJĄCYCH

BADANIA WŁAŚCIWOŚCI LIPOFILOWYCH ZWIĄZKÓW PRZECIWUTLENIAJĄCYCH BADANIA WŁAŚCIWOŚCI LIPOFILOWYCH ZWIĄZKÓW PRZECIWUTLENIAJĄCYCH Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Tomasz Chmiel, Agata Kot-Wasik, Jacek Namieśnik Gdańsk 03.11.2017 Lipofilowość definicja IUPAC*

Bardziej szczegółowo

instrumentalna. Tom 2 rozdz. 1.4.4 (str. 25-26); 14.1 14.3.10 (str. 348 425)

instrumentalna. Tom 2 rozdz. 1.4.4 (str. 25-26); 14.1 14.3.10 (str. 348 425) Imię i Nazwisko Studenta Data Ocena Podpis Prowadzącego 2 CHROMATOGRAFIA Na ćwiczeniach z TLC obowiązuje materiał zawarty w podręczniku: R. Kocjan Chemia analityczna. Podręcznik dla studentów. Analiza

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA GDAŃSKA

POLITECHNIKA GDAŃSKA POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Ćwiczenia laboratoryjne CHEMIA I TECHNOLOGIA MATERIAŁÓW BARWNYCH USUWANIE BARWNIKÓW ZE ŚCIEKÓW PRZEMYSŁU TEKSTYLNEGO Z WYKORZYSTANIEM

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC)

WYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC) WYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC) 1. Wprowadzenie Chromatografia wykluczania (Size-Exclusion Chromatography (SEC)), zwana również

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych Marian Kamiński PODSTAWOWE POJĘCIA I PARAMETRY OPISUJĄCE UKŁADY CHROMATOGRAFICZNE. PODSTAWOWE ZASADY EFEKTYWNEGO STOSOWANIA CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SKŁADU MIESZANIN Znaczenie

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych

Bardziej szczegółowo

Kierunek studiów: Technologia Chemiczna, II-gi etap II-gi semestr. DODATEK do INSTRUKCJI ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LC-1 i LC-2 -- TR - TCh II/II

Kierunek studiów: Technologia Chemiczna, II-gi etap II-gi semestr. DODATEK do INSTRUKCJI ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LC-1 i LC-2 -- TR - TCh II/II prof. Marian Kamiński oprac. 6.01.2012., kor. i uzup. : 23-01-15 Kierunek studiów: Technologia Chemiczna, II-gi etap II-gi semestr DODATEK do INSTRUKCJI ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LC-1 i LC-2 -- TR - TCh

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAOSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Rozdział, analiza i identyfikacja pochodnych fenolu metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie dwuwymiarowej chromatografii cienkowarstwowej do separacji kumaryn

Zastosowanie dwuwymiarowej chromatografii cienkowarstwowej do separacji kumaryn Zastosowanie dwuwymiarowej chromatografii cienkowarstwowej do separacji kumaryn Wstęp Celem ćwiczenia jest zastosowanie techniki dwuwymiarowej chromatografii cienkowarstwowej (2D-TLC) do separacji i identyfikacji

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 ZASTSWANIE DWUWYMIARWEJ CHRMATGRAFII CIENKWARSTWWEJ D SEPARACJI KUMARYN

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC)

LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA CHEMII ORGANICZNEJ, BIOORGANICZNEJ I BIOTECHNOLOGII LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) Prowadzący: mgr inż. Sebastian Budniok

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Ćwiczenie LC- Operacje i techniki sorpcji desorpcji w układach ciecz ciało stałe, a w normalnych / odwróconych układach faz,

Bardziej szczegółowo

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny

Bardziej szczegółowo

12. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

12. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA chromatografia cienkowarstwowa.qxp 2004-06-16 23:58 Page 174 12. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA Bogumi³a Makuch 12.1. WPROWADZENIE Proces chromatograficznego rozdzielania mo e byæ wykonany równie, gdy

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja)

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Rodzaje błędów w analizie chemicznej, walidacja procedur

Bardziej szczegółowo

SORPCJA WILGOCI SORPCJA WILGOCI

SORPCJA WILGOCI SORPCJA WILGOCI SORPCJA WILGOCI Materiały porowate o właściwościach hydrofilowych chłoną wilgoć z powietrza w ilości zaleŝnej od jego wilgotności względnej. Chłonięcie W ten sposób wilgoci z powietrza nazywa się sorpcją,

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej

Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest teoretyczne i praktyczne zapoznanie studentów z techniką cienkowarstwowej chromatografii

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis Gdańsk,

Bardziej szczegółowo

Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej. Rozprawa doktorska

Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej. Rozprawa doktorska Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej Rozprawa doktorska OPRACOWANIE NOWYCH PROCEDUR ROZDZIELANIA I OZNACZANIA WIELOSKŁADNIKOWYCH MIESZANIN Z ZASTOSOWANIEM KOLUMNOWEJ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych.

UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych. UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: Identyfikacja związków kwasowych: związek wzór pka hydrochinon związek HO wzór OH pka 10,9 i 11,4 Kwas solny kwas trichlorooctowy Kwas azotowy (III) kwas

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo