Badania porównawcze chropowatości powierzchni gładkich za pomocą skaterometrii, interferometrii i mikroskopii sił atomowych

Transkrypt

1 Badania porównawcze chropowatości powierzchni gładkich za pomocą skaterometrii, interferometrii i mikroskopii sił atomowych dr inż. ROMUALD SYNAK 1, mgr inż. MARCIN PAWEŁCZAK 1, WŁODZIMIERZ LIPIŃSKI 1, mgr inż. Krzysztof Gocman 2 1 Instytut Maszyn Matematycznych, Warszawa, 2 Wojskowa Akademia Techniczna, Wydział Mechaniczny, Warszawa 46 Metody pomiaru chropowatości powierzchni oparte na wykorzystaniu zjawiska rozpraszania światła (skaterometria) są przydatne szczególnie do badania powierzchni gładkich, jakimi charakteryzują się np. płytki krzemowe, elementy optyczne, nośniki pamięci komputerowych, precyzyjne elementy metalowe. Mimo, że w przeciwieństwie do innych metod, np. interferometrii lub mikroskopii sił atomowych, liczba badanych parametrów powierzchni wynosi co najwyżej kilka lub ogranicza się nawet tylko do pomiaru średniego kwadratowego odchylenia wysokości nierówności σ, technika ta ma duże zastosowanie i stale się rozwija. Wyrazem tego jest pojawienie się w ostatnim czasie wielu nowych metod i przyrządów skaterometrycznych, zwłaszcza przenośnych [8,15] lub podręcznych [22, 23], przeznaczonych do kontroli powierzchni elementów po obróbce gładkościowej lub nawet w trakcie takiej obróbki. Działają one na zasadzie pomiaru natężenia promieniowania rozproszonego w wybranej płaszczyźnie (angle-resolved scatter ARS) [5, 7, 24]. Druga metoda opiera się na pomiarze mocy promienistej całego światła rozproszonego (Total Integrated Scatter TIS) [16, 24]. Chociaż metoda TIS powstała najwcześniej [1] i ma szereg zalet (pomiar promieniowania rozchodzącego się we wszystkich kierunkach, szybkie i proste obliczenie parametru σ, itd.), jej zastosowanie w dalszym ciągu ogranicza się jednak do prac laboratoryjnych [9, 18] lub zastosowań specjalnych [21]. Do pomiaru mocy rozproszonej są stosowane półkuliste zwierciadła wklęsłe (sfery Coblentza) lub sfery integracyjne (kule Ulbrichta) [16, 24], które ze względu na duże rozmiary i wysoką cenę nie nadają się do zastosowania w przyrządach podręcznych. Dlatego aby umożliwić budowę tego rodzaju urządzeń, w Instytucie Maszyn Matematycznych (IMM) opracowano nowy sposób pomiaru światła rozproszonego polegający na użyciu układu z fotodiodą krzemową, która pełni funkcję elementu integrującego to promieniowanie. Struktura takiego układu, nazwanego integratorem fotodiodowym oraz wyniki badań jego właściwości metrologicznych zostały opisane w pracy [26]. Porównanie wyników pomiarów chropowatości otrzymanych za pomocą integratora z wynikami pomiarów uzyskiwanych za pomocą sfery integracyjnej oraz metodą ARS zawarto w pracy [12]. W niniejszym artykule przedstawiono natomiast wyniki badań porównawczych przy wykorzystaniu interferometrii światła białego (White Light Interferometry WLI) i mikroskopii sił atomowych (Atomic Force Microscopy AFM), gdyż obie metody umożliwiają uzyskanie największych dokładności pomiaru chropowatości i dlatego mogą być dobrym odniesieniem do oceny nowego układu pomiarowego. Układy TIS mierzą nierówności na powierzchni materiału badanego określonej wielkością plamki światła padającego, a wynikiem pomiaru jest parametr σ. W metodach skaningowych mierzona jest wysokość nierówności profilu wzdłuż linii skanowania, a w wyniku kolejnych skanowań można otrzymać obraz topograficzny powierzchni. Nowa norma ISO wprowadziła definicje parametrów geometrycznych 3D charakteryzujących taki obraz [19]. Zmierzenie tych parametrów umożliwiają już najnowsze urządzenia interferometryczne lub mikroskopii sił atomowych. Jednym z nich jest średnia kwadratowa odchylenia wysokości nierówności, przy czym parametr ten jest w normie oznaczony symbolem Sq. Oznaczenie to będzie stosowane w dalszej części artykułu, również w odniesieniu do parametru mierzonego za pomocą skaterometrii. Parametr Sq będzie dalej nazywany chropowatością śr. kw. (średnią kwadratową) przez analogię do ang. rms roughness lub chropowatością Sq. Metodyka badań Badania wykonano przy użyciu próbek materiałów, do oceny których integrator może być szczególnie przydatny. Wykorzystano zatem następujące rodzaje próbek: płytki krzemowe (podłoża dla układów mikroelektronicznych), zwierciadła optyczne o reflektancji >90%, płytki wzorcowe (do odtwarzania wzorca długości), płytki metalowe o dużej gładkości, odporne na zarysowanie i korozję. Podstawowe cechy próbek podano w tab. 1, w której zamieszczono również wartości chropowatości śr. kw., zmierzone za pomocą sfery integracyjnej w trakcie poprzednich badań. średnica próbek wynosi 25 lub 50 mm. Tab. 1. Zestawienie parametrów próbek Tabl.1. Summary of sample parameters Nazwa próbek Oznaczenie próbek Materiał Obróbka powierzchniowa Chropowatość Sq [nm] Płytki krzemowe S Si Polerow. mech. 0,44 1,18 Zwierciadła opt. Z Ag, Au, Al Rozpylanie kat. 0,95 2,24 Płytki wzorcowe W ŁH15 Polerow. ręczne 5,28 6,50 Płytki metalowe M W 2 C 3 spiek. Docieranie 9,70 23,14 Jak wynika z wielu prac, np. [3], rezultaty pomiarów uzyskane za pomocą przyrządów o odmiennych zasadach działania mogą się znacznie różnić. Przyczyną tego może być inne pasmo częstotliwości przestrzennych układu pomiarowego, niejednorodności struktury powierzchni i jej defekty, itd. Aby ograniczyć wpływ niejednorodności powierzchni, w międzynarodowych badaniach porównawczych (tzw. round-robin experiments, np. opisanych w pracy [13]) parametry mierzy się dla bardzo dużej liczby punktów powierzchni (przeważnie usytuowanych wzdłuż pewnej linii), a wynik ustala na podstawie zaawansowanej analizy statystycznej. Badania takie są bardzo czasochłonne i trudne do przeprowadzenia dla większej liczby próbek. W przypadku, gdy rozmiary pola badanej powierzchni są bardzo zróżnicowane (w AFM pole to może być kilkaset razy mniejsze niż w pozostałych metodach) Elektronika 1/2013

2 taka procedura jest nieuzasadniona. Dlatego przyjęto, że pomiaru będzie dokonywać się dla jednego, dobrze określonego miejsca, np. na środku próbki. W celu uniknięcia brania do porównań próbek, w których występują defekty powierzchni, podczas pomiarów TIS badano wpływ przemieszczenia próbki na wynik pomiaru, a w przypadku pomiaru AFM lub WLI analizowano pod tym względem obraz nierówności powierzchni. Aby ułatwić nastawienie próbki podczas pomiaru, zostały one zamontowane na precyzyjnie wykonanych podstawkach ułatwiających ich powtarzalne pozycjonowanie w uchwycie zestawu pomiarowego do badań skaterometrycznych lub na stolikach pomiarowych innych przyrządów. Badania skaterometryczne metodą TIS Pomiar chropowatości powierzchni przy zastosowaniu metody TIS odbywa się w układzie pomiarowym, w którym mierzy się moc promienistą światła odbitego od badanej powierzchni w wyniku skierowania na nią wiązki światła laserowego. W świetle odbitym można wyróżnić wiązkę odbitą zwierciadlanie (rozchodzącą się pod kątem równym kątowi padania) i promieniowanie rozproszone przez powierzchnię, rozchodzące się we wszystkich kierunkach nad płaszczyzną. Stosunek mocy promieniowania rozproszonego do mocy całkowitego promieniowania odbitego jest nazywany parametrem TIS. Jeżeli powierzchnia jest bardzo gładka, TIS jest praktycznie równy stosunkowi mocy promieniowania rozproszonego do mocy wiązki odbitej zwierciadlanie. Znajomość tej wielkości umożliwia obliczenie chropowatości Sq z następującego wzoru [16, 24] λ λ Sq TIS Ps 4πcosθ Pr i 4πcosθi gdzie θ i kąt padania światła na powierzchnię, λ długość fali światła, P s moc promieniowania rozproszonego, P moc wiązki r odbitej zwierciadlanie. Powyższa zależność jest słuszna przy spełnieniu warunku, że Sq << λ. Dlatego przyjmuje się często, że np. w przypadku stosowania lasera o promieniowaniu czerwonym, zakres mierzonych chropowatości jest ok. 40 nm. Warunkiem, by wyniki pomiarów były poprawne, jest też by przyrząd pomiarowy mierzył całe światło rozproszone, a ponieważ promienie rozproszone rozchodzą się we wszystkich kierunkach nad powierzchnią, oznacza to potrzebę mierzenia promieniowania rozproszonego w zakresie kątów od 0 do 360 w kierunku azymutalnym i od 0 do 90 w kierunku biegunowym. Jakkolwiek pierwszy warunek jest łatwy do spełnienia, to nawet niepełne zrealizowanie drugiego wymaga zastosowania specjalnych urządzeń. Najwcześniej wykorzystano półkuliste zwierciadło wklęsłe Coblentza, a potem również sferę całkującą (kulę Ulbrichta). W pierwszym przypadku wiązka światła pada na powierzchnię badaną przez otwór w zwierciadle, a promienie rozproszone przez nią padają na powierzchnię wewnętrzną zwierciadła i po odbiciu skupiają się na detektorze (fotodiodzie) umieszczonym w ognisku zwierciadła. Promień odbity zwierciadlanie od badanej powierzchni przechodzi przez otwór w zwierciadle i pada na inny detektor. Sygnały elektryczne na wyjściu detektorów są proporcjonalne do mocy promienistej, co umożliwia łatwe obliczenie chropowatości zgodnie z wyżej podanym wzorem. W układzie ze sferą, wiązka laserowa przechodzi przez otwór w kuli i dalej przez drugi otwór pada na badaną powierzchnię. Promienie rozproszone przez nią odbijają się dyfuzyjnie wielokrotnie od powierzchni wewnętrznej kuli, która jest pokryta materiałem silnie rozpraszającym i jednocześnie niepochłaniającym światła. W wyniku tych odbić światło pada równomiernie na tę powierzchnię. Część mocy jest mierzona za pomocą detektora światła rozproszonego. Wiąz- ka odbita zwierciadlanie przechodzi na zewnątrz kuli przez ten sam otwór, co wiązka padająca lub przez oddzielny otwór i pada na detektor. Średnice zewnętrzne opisanych półkul lub kul stosowanych w skaterometrii wynoszą mm. Zarówno jeden jak i drugi układ umożliwiają pomiar promieni rozproszonych w zakresie kątów biegunowych od ok. 2 do Wartość dolna zakresu wynika z potrzeby wyprowadzenia promienia odbitego zwierciadlanie przez otwór w sferze. Zbyt duża jego średnica powoduje, że tracona jest część światła rozproszonego znajdująca się blisko wiązki odbitej zwierciadlanie, przez co może powstawać duży błąd pomiaru, zwłaszcza przy badaniu powierzchni bardzo gładkich. Duża wartość kąta górnego zakresu zapewnia natomiast pomiar mocy rozproszonej nawet przez powierzchnie o bardzo dużej chropowatości. Nowym układem do pomiaru chropowatości powierzchni jest integrator fotodiodowy opisany bliżej w pracy [26]. Podstawowym zespołem układu jest fotodioda krzemowa o średnicy mm zawierająca otwór, przez który przechodzi wiązka światła laserowego do elementu badanego. Promienie rozproszone przez powierzchnię padają na powierzchnię czynną fotodiody wywołując powstanie prądu o natężeniu proporcjonalnym do mocy promieniowania rozproszonego. Wiązka odbita zwierciadlanie wraca przez otwór w fotodiodzie i pada na detektor tej wiązki. Parametr Sq oblicza się analogicznie jak w przypadku elementów sferycznych. Z powodu małych średnic zewnętrznych integratora zakres górny kątów obejmujących promieniowanie rozproszone jest mniejszy niż w układach tradycyjnych. Można go zwiększyć przez zbliżenie integratora do próbki, ale wówczas promienie rozproszone padają pod większym kątem na powierzchnię fotodiody, co powoduje zmniejszenie sygnału pomiarowego. Ponadto przy zbliżeniu integratora zwiększa się wartość dolnego kąta, co może wpłynąć na błąd pomiaru chropowatości. Jak wynika z przeprowadzonych analiz [25] i eksperymentów [26] można uzyskać odpowiednie warunki pracy układu, przy których dolna granica kątowa jest nie większa niż przy stosowaniu elementów sferycznych, a górna mieści się w przedziale Wyniki badań porównawczych chropowatości powierzchni przy zastosowaniu sfery integracyjnej i integratora fotodiodowego Badania wykonano przy użyciu modelu integratora fotodiodowego oznaczonego symbolem IF 40, którego zewnętrzna średnica obszaru czynnego wynosi 40 mm, a średnica otworu wewnętrznego 2 mm. Na poniższym zdjęciu (rys. 1) pokazano integrator umieszczony na uchwycie w zestawie badawczym. Do porównań wykorzystano kulę Ulbrichta, oznaczoną symbolem K 20, o średnicy 200 mm z warstwą rozpraszającą wykonaną z siarczanu baru. Zawiera ona dwa otwory: wejściowy o średnicy 10 mm i wyjściowy o średnicy 12 mm, które są usytuowane na osi kuli. Wartość minimalna zakresu kątowego wynosi 1,43, a maksymalna ok. 80. Do detekcji promieniowania rozproszonego służy fotodioda krzemowa wyposażona w układ wzmacniający. Kula została osadzona na regulowanej podstawie umożliwiającej jej przesuwanie liniowo w dwu kierunkach x i y prostopadłych do osi wiązki światła i obrotowo wokół tych osi. Jej wygląd pokazano na rys. 2, na którym dla porównania zamieszczono zdjęcie modelu integratora fotodiodowego. Do przeprowadzenia badań wykonano zestaw pomiarowy umożliwiający badanie próbek materiałowych zarówno przy użyciu integratora fotodiodowego, jak i kuli integracyjnej. Jest on wyposażony w laser półprzewodnikowy wraz z układem kształtującym wiązkę światła, układ światłodzielący wraz z fotodiodami krzemowymi i ich obciążeniem oraz uchwyt próbki. Elementy te Elektronika 1/

3 25 20 Rys. 1. Model integratora fotodiodowego IF 40 umieszczony w zespole badawczym; z prawej strony znajduje się pozycjoner próbki Fig. 1. Photodiode integrator model IF 40 mounted in the experimental set with the sample mount on the right Sq [nm] IF płytki krzemowe zwierciadła płytki wzorcowe płytki metalowe Sq [nm] K 20 Rys. 3. Porównanie wyników pomiarów chropowatości próbek uzyskanych za pomocą kuli integracyjnej K 20 i integratora fotodiodowego IF 40 dla zakresu Sq < 25 nm Fig.3. Comparison of r.m.s. roughness measurements obtained using the integrating sphere K 20 and the photodiode integrator IF 40 for Sq < 25 nm Rys. 2. Kula Ulbrichta K 20 i integrator fotodiodowy IF 40 Fig. 2. The Ulbricht sphere and the photodiode integrator IF 40 są zamocowane na przesuwnych podstawach umożliwiających również pozycjonowanie w dwu lub więcej kierunkach (np. badana próbka oprócz przesuwu w kierunku x lub y może być również obracana lub pochylana). Laser charakteryzuje się następującymi parametrami: moc wyjściowa ok. 3 mw, długość fali 635 nm, średnica wiązki 1 mm. Wyniki pomiarów chropowatości Sq Na poniższym wykresie przedstawiono porównanie wyników pomiarów chropowatości próbek uzyskanych za pomocą kuli integracyjnej K 20 i integratora fotodiodowego IF 40. Prosta pokazana na wykresie została poprowadzona pod kątem 45 i odpowiada zatem jednakowym wartościom wyników pomiarów. Jak wynika z wykresu, uzyskano dobrą zgodność wyników pomiarów wykonanych za pomocą kuli integracyjnej i integratora fotodiodowego dla różnych rodzajów próbek, w całym zakresie rozpatrywanych chropowatości powierzchni. Bardziej dokładne porównanie wyników dla próbek o małych chropowatościach Sq (poniżej 2,5 nm) pokazano na rys. 8 wraz z wynikami uzyskanymi metodą interferencyjną. 48 Pomiary chropowatości za pomocą interferometru światła białego Urządzenia interferometryczne stanowią liczną i zróżnicowaną grupę [16], a wśród nich od dawna ma zastosowanie w badaniach powierzchni interferometria światła białego (WLI). W ostatnich kilkunastu latach powstały nowe metody pomiaru, z których do najważniejszych należy zaliczyć koherencyjną interferometrię skaningową CSI (coherent scanning interferometry) [11, 14], która jest stosowana w najnowszych przyrządach pomiarowych. Polega ona na badaniu obrazu prążków interferencyjnych w zależności od stopnia koherencji dwu interferujących fal. Jej zmiany dokonuje się przez regulowanie odległości między badaną powierzchnią i obiektywem, co umożliwia ustalenie dystansu, przy którym stopień koherencji jest maksymalny i na tej podstawie wyznaczenie wysokości nierówności powierzchni. Analizy dokonuje się dla wszystkich punktów badanej powierzchni. Zaletą metody jest też duży zakres pomiarowy, wysoka dokładność i krótki czas pomiaru. W przyrządach tego rodzaju stosuje się źródła światła białego (np. LED) oraz interferometry Mirau, Michelsona lub inne. Rejestracji obrazu dokonuje się za pomocą matryc CCD. Do czołowych urządzeń działających opisaną metodą należą interferometry skaningowe firmy Taylor Hobson o nazwie Talysurf CCI 6000 (najnowszy system ma symbol CCI HD). Ich ważną cechą z punktu widzenia badań porównawczych jest bardzo wysoka rozdzielczość pomiaru i duża powierzchnia badanej próbki. Dlatego interferometr Talysurf został wybrany do badań porównawczych. Zdjęcie głowicy pomiarowej takiego urządzenia jest pokazane na rys. 4. W przyrządzie zastosowano opatentowany algorytm interferometrii korelacji koherencji CCI (Coherence Correlation Interferometry), pozwalający na znalezienie wartości maksymalnej obwiedni i pozycji fazy obrazu interferencyjnego. Metoda zapewnia uzyskanie zarówno wysokiej rozdzielczości, jak i dużej czułości na światło odbite. Elektronika 1/2013

4 Rys. 5. Obraz powierzchni płytki krzemowej S1 o chropowatości śr. kw. 0,79 nm Fig. 5. Surface image of the silicon wafer No. S1 characterized by r.m.s. roughness of 0.79 nm Rys. 4. Interferometr Talysurf CCI. Fig. 4. Talysurf CCI interferometer Zgodnie z informacjami podanymi przez producenta [27] główne cechy interferometrów są następujące: rozdzielczość w osi Z wynosi 0,01 nm i jest stała w zakresie pomiarowym do 10 mm, rozmiary mierzonego pola powierzchni wynoszą od 0,36 0,36 mm do 7,0 7,0 mm. Liczba punktów pomiarowych jest stała ( lub w systemie CCI HD) i niezależna od powiększenia. Przyrząd może mierzyć powierzchnie o reflektancji od 0,3 do 100%. Do analizy struktury geometrycznej powierzchni służy oprogramowanie TalyMap, które umożliwia uzyskanie wyniki analiz parametrów 3D wg projektu normy ISO/DIS w liczbie ok. 40, parametrów 2D wg normy PN-EN ISO i innych. Metodyka analizy cech powierzchni z wykorzystaniem programu TalyMap została opisana w pracy [6], a zastosowanie interferometrii skaningowej do oceny topografii powierzchni w pracy [17]. Wyniki badań Przedmiotem badań wykonanych na Wydziale Mechanicznym Politechniki Koszalińskiej przy użyciu interferometru Talysurf CCI 6000 były próbki płytek krzemowych, zwierciadeł i płytek wzorcowych, opisanych w rozdziale dotyczącym metodyki pomiarów. W rezultacie pomiarów uzyskano następujące dane: obrazy pseudo-kolorowe 2D powierzchni, profile chropowatości gładkości, wartości parametrów powierzchni wg normy ISO i parametrów 2D wg normy ISO Poniżej przedstawimy tylko niektóre z tych wyników, które są istotne z punktu widzenia porównania różnych metod pomiaru, a mianowicie typowe obrazy powierzchni badanych próbek oraz wyniki pomiarów parametru chropowatości powierzchni Sq. W szczególności pokazano rezultaty dotyczące najgładszych elementów, tzn. płytek krzemowych i zwierciadeł optycznych. Na rysunkach 5 i 6 pokazano obraz 2D powierzchni płytek krzemowych S1 i S2, których chropowatość Sq mierzona za pomocą kuli Ulbrichta K 20 wynosi odpowiednio ok. 0,79 nm i 0,5 nm, Rys. 6. Obraz powierzchni płytki krzemowej S2 o chropowatości śr. kw. 0,5 nm Fig. 6. Surface image of the silicon wafer No. S1 characterized by r.m.s. roughness of 0.5 nm a otrzymana za pomocą interferometru odpowiednio 0,704 nm i 0,984 nm. Z obrazu pierwszej płytki wynika, że charakteryzuje się ona dużą jednorodnością powierzchni. W przeciwieństwie do niej druga powierzchnia odznacza się znacznie większymi różnicami wysokości nierówności powierzchni, co sprzyjało powstaniu większej różnicy między wynikami pomiarów, gdy miejsca pomiaru na płytce były wzajemnie przesunięte. Z podobnej przyczyny mogły wystąpić też duże różnice między wynikami pomiaru chropowatości zwierciadła Z1 uzyskane za pomocą kuli K 20 i interferometru Talysurf CCI 6000, wynoszącymi odpowiednio ok. 1,4 i 0,88 nm, chociaż nie można wykluczyć też wpływu innych czynników, np. opisanych w pracy [17]. Porównanie wyników pomiarów chropowatości płytek krzemowych i zwierciadeł uzyskanych za pomocą sfery integracyjnej oraz interferometru, a także modelu integratora fotodiodowego IF 30 (różniącego się od modelu IF 40 średnicą wynoszącą 30 mm) pokazano na rys. 8. Jak można zauważyć, wyniki otrzymane za pomocą integratora różnią się znacznie mniej od wyników pomiarów kuli K 20 niż rezultaty pomiarów interferometru. Potwierdziłoby to wyżej poda- Elektronika 1/

5 25 20 Sq [nm] IF 30, WLI IF30 WLI PK Rys. 7. Obraz powierzchni zwierciadła Z1 o chropowatości śr. kw. 1,4 nm Fig. 7. Surface image of the silicon wafer No. Z1 characterized by r.m.s. roughness of 1.4 nm Sq [nm] IF 30, WLI Rys. 8. Porównanie wyników pomiarów chropowatości próbek uzyskanych za pomocą kuli integracyjnej K 20, integratora fotodiodowego IF 30 oraz interferometru Talysurf CCI 6000 (WLI) dla zakresu Sq < 2,5 nm Fig. 8. Comparison of r.m.s. roughness measurements obtained using the integrating sphere K 20 and photodiode integrator IF 30 as well the Talysurf CCI 6000 interferometer (WLI), for Sq < 2.5 nm 50 2,5 2 1,5 1 0,5 0 zwierciadła IF 30 płytki krzemowe IF 30 zwierciadła WLI płytki krzemowe WLI 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Sq [nm] K 20 ną interpretację tych różnic, gdyż kula i integrator były umieszczone w tym samym stanowisku, co sprzyjało badaniu powierzchni w lepiej określonym miejscu niż w przypadku pomiarów interferometrycznych. Niezależnie jednak od zauważonych różnic można stwierdzić, że wyniki pomiarów są ogólnie zgodne. Widać też, że integrator fotodiodowy umożliwia pomiar chropowatości Sq powierzchni bardzo gładkich już od wartości 0.5 nm. Pomiary chropowatości powierzchni metalowych zostały przeprowadzone na interferometrze Talysurf CCI HD w Instytucie Metrologii i Inżynierii Biomedycznej Politechniki Warszawskiej. W rezultacie pomiarów uzyskano następujące dane: obrazy pseudo-kolorowe 2D powierzchni, obrazy 3D, profile chropowatości gładkości, wartości parametrów powierzchni wg 0 WLI PW Sq [nm] K 20 Rys. 9. Porównanie wyników pomiarów chropowatości próbek uzyskanych za pomocą kuli integracyjnej K 20, integratora fotodiodowego IF 30 oraz interferometrów Talysurf CCI (WLI) zainstalowanych na Politechnice Koszalińskiej (PK) i Politechnice Warszawskiej (PW), dla zakresu Sq < 25 nm Fig. 9. Comparison of r.m.s. roughness measurements obtained using the integrating sphere K 20 and photodiode integrator IF 30 as well the Talysurf CCI interferometers (WLI), installed at Koszalin University of Technology (PK) and Warsaw University of Technology (PW), for Sq < 25 nm parametrów 2D wg normy ISO 4287 oraz normy ISO 25178, a spośród nich parametru Sq. Pozwoliło to na utworzenie wykresu (rys. 9), pokazującego porównanie wyników pomiarów w zakresie do 25 nm. Obejmuje on wyniki uzyskane w obydwu politechnikach. Punkty w pobliżu początku wykresu odpowiadają wynikom Sq pokazanym dokładniej na rys. 8, a pozostałe wynikom Sq odnoszącym się do płytki wzorcowej i dwu płytek metalowych. Mimo występujących różnic można stwierdzić zgodność wyników pomiaru również w szerszym zakresie pomiarowym. Badania powierzchni za pomocą mikroskopu sił atomowych Pierwsze mikroskopy sił atomowych (AFM) [2, 20] charakteryzowały się bezpośrednim stykiem końcówki (ostrza), osadzonej na sprężystej dźwigni (wsporniku ang. cantilever) z badaną powierzchnią. Pomiędzy atomami na końcu ostrza a atomami powierzchni zachodzą interakcje, a działające na ostrze siły odpychające powodują ugięcie dźwigni, co jest przetwarzane dalej na sygnał odpowiadający wysokości nierówności powierzchni. Wkrótce potem pojawiły się urządzenia bezstykowe z dźwignią drgającą z częstotliwością bliską rezonansowej, której ostrze znajduje się w małej odległości (1 10 nm) od powierzchni. Siły działające między powierzchnią i ostrzem takie jak magnetyczne, elektrostatyczne lub przyciągające van der Waalsa powodują zmianę amplitudy, częstotliwości lub fazy drgań, co stanowi informację umożliwiającą obliczenie wysokości nierówności. Oprócz opisanych trybów stosuje się też tryb pośredni, w którym następuje przerywany kontakt Elektronika 1/2013

6 Rys. 10. Widok ogólny urządzenia Universal Nano & Micro Tester Fig. 10. Overall view of the Universal Nano & Micro Tester ostrza z powierzchnią. Duży wzrost zastosowań mikroskopów sił atomowych do różnorodnych zadań, nie tylko w badaniach naukowych, ale i przemyśle spowodował szybki rozwój i doskonalenie ich konstrukcji [4]. Do zaawansowanych konstrukcyjnie należy też urządzenie, które zastosowano do pomiarów porównawczych chropowatości próbek, o nazwie NanoAnalyser (dalej nazywany nanoalizatorem) wchodzące w skład zestawu badawczego Universal Nano & Micro Tester (UNMT) wytworzone przez firmę CETR (obecnie Bruker Nano) (USA) i wykorzystywane na Wydziale Mechanicznym Wojskowej Akademii Technicznej. Jego widok ogólny jest pokazany na rys. 10. Pracuje ono w warunkach sztywnego kontaktu diamentowego ostrza (Berkovicha) z badaną powierzchnią i nie wymaga próżni. Najbardziej charakterystyczną cechą nanoanalizatora jest użycie piezorezonansowej sondy z dźwignią o wysokiej sztywności zginania. Oscylacyjny tryb pracy sondy pozwala na kontrolę oddziaływań pomiędzy ostrzem a powierzchnią próbki poprzez rejestrację dwóch parametrów zmiany amplitudy A i częstotliwości F drgań sondy. Pozwala to na ocenę odpowiednio lepkościowych lub sprężystych składowych oddziaływań ostrze-powierzchnia. Nanoanalizator, w zależności od trybu pracy i wyposażenia umożliwia badanie parametrów powierzchni i właściwości mechanicznych materiałów (np. twardości i sprężystości [10]). Podstawowe dane nanoanalizatora są następujące: częstotliwość drgań dźwigni 14 khz, obciążenie do 250 mn, zakres przesuwu dźwigni w kier. Z µm, rozdzielczość w kier. Z poniżej 1 nm, maksymalny obszar skanowania (XY) ok µm, rozdzielczość w kier. X i Y 2 nm (cyfrowa) i ok. 10 nm rzeczywista, zakres pomiarów twardości GPa, zakres pomiarów modułu Younga GPa. Pomiary topografii powierzchni są realizowane poprzez skanowanie linia po linii powierzchni próbki z jednoczesnym rejestro- waniem sygnału sprzężenia zwrotnego. Rejestrowane są dwa sygnały: A przedstawia różnicę między amplitudą rezonansową swobodnych drgań A 0 a amplitudą drgań w czasie kontaktu ostrza z powierzchnią próbki A C, F przedstawia analogiczną różnicę między częstotliwościami F 0 a F C tych samych rodzajów drgań. Dane wartości mierzonych sygnałów A lub F, odpowiednio A ref lub F ref, są utrzymywane na stałym poziomie poprzez sygnał sprzężenia zwrotnego. W zależności od wybranego trybu pracy (sprzężenie zwrotne ustawione na A lub F), otrzymane obrazy topografii powierzchni mają nieco inne znaczenie. Topografia powierzchni o właściwościach lepkościowych jest skanowana przy sprzężeniu zwrotnym ustawionym na amplitudę A; topografia powierzchni o właściwościach sprężystych jest skanowana przy sprzężeniu zwrotnym ustawionym na częstotliwość F. Skanowanie przy sprzężeniu ustawionym na częstotliwość jest szczególnie efektywne w przypadku obrazowania powierzchni silnie zanieczyszczonych. Oprócz obrazu otrzymywanego poprzez sygnał sprzężenia zwrotnego rejestrowane jest również rzeczywiste ugięcie dźwigni poprzez czujnik optyczny (laser), w wyniku czego otrzymujemy dwa obrazy skanowanej powierzchni (sygnał sprzężenia zwrotnego oraz optyczny). Wyniki pomiarów Badania przeprowadzono przy zastosowaniu próbek płytek krzemowych, zwierciadeł stosowanych w optyce i technice laserowej oraz płytek wzorcowych, scharakteryzowanych bliżej w rozdziale dotyczącym metodyki pomiarów. W wyniku pomiarów uzyskano następujące dane: obrazy 2D i 3D powierzchni, profile chropowatości oraz wybrane parametry wysokości chropowatości powierzchni zmierzone dla określonego pola powierzchni. Obrazy typowych powierzchni badanych próbek przedstawiono na poniższych rys. 11a-c. W celu lepszego uwidocznienia struktury powierzchni rozmiary obrazów są mniejsze niż przy dalej opisanych pomiarach parametru Sq. Pokazany na rys. 11a obraz płytki krzemowej wskazuje na izotropowy charakter powierzchni, jednak badania wykazały duże zmiany tego parametru przy zmianie miejsca pomiaru. Względne zmiany Sq okazały się nawet większe niż dla materiałów metalowych. Podobny charakter powierzchni jak płytki krzemowej miały też zwierciadła optyczne. Powierzchnia płytki wzorcowej pokazana na rys. 11b ma z kolei widoczną kierunkowość nierówności spowodowaną sposobem obróbki. Charakter powierzchni metalowej z widocznymi porami (rys. 11c) związany jest wyraźnie z rodzajem materiału, którym jest spiek proszkowy. Celem badań było głównie uzyskanie wyników chropowatości średniej kwadratowej Sq, które miały być porównywane z wynikami otrzymanymi za pomocą metod skaterometrycznych, gdzie mierzona powierzchnia ma wymiary kilkadziesiąt razy większe niż w opisywanych tutaj badaniach. Dlatego przyjęto postępowanie, które chociaż częściowo zmniejszałoby przyjęcie do takich porównań wyników odnoszących się do obszarów z defektami powierzchni lub w miejscu mało reprezentatywnym. Zgodnie z metodyką podaną na początku pracy, pomiary wykonano dla miejsca środkowego próbki po uprzednim badaniu powierzchni w jego sąsiedztwie, a następnie wykonywano pomiar dla kilku lub kilkunastu punktów. Z tego też względu większość pomiarów wykonano przy maksymalnej powierzchni pomiarowej (100 x 100 µm). Po odrzuceniu wartości skrajnych, obliczono wartość średnią, która posłużyła do porównania wyników uzyskanych za pomocą modelu integratora fotodiodowego o symbolu IF 40. Wyniki pomiarów przedstawiono na wykresie pokazanym na rys. 12. Elektronika 1/

7 a) b) c) Rys. 11. Obrazy 2D i 3D powierzchni a) płytki krzemowej, b) płytki wzorcowej, c) płytki metalowej Fig D and 3D images of a) silicon wafer, b) size block and c) metal plate Biorąc pod uwagę dużą odmienność zasady pomiaru, a także dużą różnicę wielkości pola mierzonych powierzchni, jaka istnieje w obu metodach należy uznać, że zgodność rezultatów pomiarów jest duża. Większa rozbieżność wyników (niewidoczna na powyższym rysunku ze względu na przyjętą skalę) wystąpiła w przypadku powierzchni o chropowatościach Sq poniżej 1 2 nm. W trakcie badań takich powierzchni stwierdzono dużą zmianę tego parametru w zależności od badanego miejsca, co wskazuje, że niejednorodność wysokości nierówności powierzchni może być główną przyczyną rozrzutu wyników pomiaru. Podsumowanie Głównym celem opisanych prac było sprawdzenie zgodności wyników pomiarów chropowatości powierzchni gładkich uzyskanych za pomocą nowego urządzenia działającego na zasadzie metody TIS, tj. integratora fotodiodowego z wynikami otrzymanymi przy użyciu innej aparatury, a mianowicie układu do pomiaru parametru TIS ze sferą integracyjną, interferometru światła białego fir- my Taylor Hobson (USA) oraz mikroskopu sił atomowych firmy Bruker (USA). Badania wykonano przy użyciu próbek powierzchni wykonanych z płytek krzemowych, zwierciadeł optycznych i precyzyjnie obrabianych płytek metalowych o chropowatości średniej kwadratowej Sq od 0,5 nm do ok. 25 nm. Na podstawie badań można stwierdzić zgodność wyników pomiaru uzyskanych za pomocą wymienionej wyżej aparatury. Szczególnie jest ona duża w przypadku pomiarów otrzymanych za pomocą integratora i sfery, gdyż ich zasada działania jest taka sama, a ponadto były one zainstalowane we wspólnym zestawie pomiarowym, co zmniejszyło wpływ niejednorodności powierzchni na rezultat pomiaru. Wpływ tego czynnika występuje zwłaszcza przy pomiarach bardzo małych chropowatości i zaznaczył się on zarówno w badaniach interferometrycznych, jak i wykonanych za pomocą mikroskopu sił atomowych. Badania wykazują, że integrator fotodiodowy może być alternatywą dla stosowanych dotąd optycznych elementów sferycznych, gdyż zapewnia uzyskanie podobnych wyników pomiaru chropowatości i ma przy tym niewielkie gabaryty. Umożliwia to 52 Elektronika 1/2013

8 Sq [nm] IF płytki krzemowe zwierciadła płytki wzorcowe płytki metalowe Sq [nm] Nanoanalizator Rys. 12. Porównanie wyników pomiarów chropowatości próbek uzyskanych za pomocą nanoanalizatora i integratora fotodiodowego IF 40 dla zakresu σ < 25 nm Fig. 12. Comparison of r.m.s. roughness measurements obtained using the nanoanalyser and photodiode integrator IF 40 for σ < 25 nm budowę podręcznego przyrządu przeznaczonego np. do kontroli powierzchni po precyzyjnej obróbce gładkościowej. Badania wykazały dobre właściwości pomiarowe integratora w zakresie 0,5 25 nm, a na drodze dalszego udoskonalania jego konstrukcji można by uzyskać górną granicę pomiaru zbliżoną do wartości nm, która jest często uznawana, jako granica stosowalności metody TIS przy użyciu źródła światła czerwonego. Laser diodowy emitujący takie światło nadawałby się zaś najlepiej do wskazanych zastosowań integratora. Autorzy składają serdeczne podziękowania Panu mgr. inż. Robertowi Tomkowskiemu z Wydziału Mechanicznego Politechniki Koszalińskiej oraz Pani dr inż. Oldze Iwasińskiej-Kowalskiej z Instytutu Metrologii i Inżynierii Biomedycznej Politechniki Warszawskiej za wykonanie pomiarów parametrów powierzchni próbek materiałowych na interferometrach Talysurf CCI. Artykuł został opracowany w ramach projektu sfinansowanego ze środków Narodowego Centrum Badań. Literatura [1] Bennett H. E., Porteus J. O.: Relation between surface roughness and specular reflectance at normal incidence, J. of the Opt. Soc. of Am., Vol. 51, No. 2, , [2] Binnig G., Quate C. F., Gerber Ch.: Atomic force microscope, Phys. Rev. Lett. Vol. 56, No. 9, ,1986. [3] Böhm J., Jech M., Vorlaufer G., Vellekoop M.: Comparison of parametric and profilometric surface analysis methods on machined surfaces, Proc. of IMechE, Vol. 223, Part J: J. of Eng. Tribology, , [4] Bruker: Revealing surface interactions, functionality, and precise topography for research and industry, products/surface-analysis, [5] Church E. L., Jenkinson A. A, Zavada J. M.: Measurement of the finish of diamond-turned metal surfaces by differential light scattering, Opt. Eng., Vol. 16, No. 4, , [6] Cincio R., Kacalak W., Łukianowicz C.: System Talysurf CCI 6000 metodyka analizy cech powierzchni z wykorzystaniem TalyMap Platinium, PAK, R. 54, nr 4, , [7] Duparré A.: Light scattering techniques for the inspection of microcomponents and microstructures (w:) Optical Inspection of Microsystems, W. Osten (ed.), CRC Press, New York, , [8] Finck, von A., Hauptvogel A., Duparré A.: Instrument for closeto-process light scatter measurements of thin film coatings and substrates, Appl. Opt. 50, C321-C328, [9] Gliech, S., Steinert, J., Duparré, A.: Light-scattering measurements of optical thin-film components at 157 and 193 nm, Appl. Opt. Vol 41, No 16, , (2002). [10] Gocman K., Kałdoński T., Mróz W., Burdyńska S., Prokopiuk A.: Structural and mechanical properties of boron nitride thin films deposited on substrates by pulsed laser deposition, J. of KONES Pow. a. Tr., Vol. 18, No. 1, , [11] Groot, de P.: Coherence scanning interferometry, (w): Optical Measurement of Surface Topography, R. Leach (ed.), Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, , [12] Jaglarz, J., Kapłonek, W., Lipiński W., Pawełczak M., Synak R.: Badania porównawcze parametrów powierzchni gładkich metodami rozpraszania światła, Elektronika, nr 12, [13] Kadhoda, P. et al.: International round-robin experiment to test the I international Organization for Standarization total-scattering draft standard, Appl. Opt. vol. 9, No.19, , [14] Kaplonek W., Lukianowicz Cz.: Coherence correlation interferometry in surface topography measurements, (w): Recent Interferometry Applications in Topography and Astronomy, I. Padron (ed.), In Tech, 1 26, [15] Lambda Research: ScatterScope 3D, com/software products/scatterscope3d/, (2012). [16] Łukianowicz Cz.: Podstawy pomiarów nierówności powierzchni metodami rozpraszania światła. Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Koszalińskiej, Koszalin, [17] Łukianowicz, C.: Zastosowanie skaningowej interferometrii w świetle białym do oceny topografii powierzchni, PAK, R. 56, nr 9, , [18] Nasibov H., Mamedbeili I., Riza D., Hacizade F.: High-precision measurements of reflectance, transmittance, and scattering at 632,8 nm, Proc. SPIE 8433, , [19] Polska Norma: Specyfikacje geometrii wyrobów Struktura geometryczna powierzchni: Przestrzenna Część 6: Klasyfikacja metod pomiaru struktury geometrycznej powierzchni, PN-EN ISO , [20] Rugar D., Hansma P.: Atomic Force Microscopy, Phys.Today, Vol. 43, No. 10, 23 30, [21] Schmitt: [22] Schröder S., Trost M., Herfurth T., von Finck A., Duparré A.: Sophisticated light scattering techniques from the UV to IR regions, Proc. SPIE 8495, 84950V, [23] Seewig J., Beichart G., Brodmann R., Bodschwinna H., Wendel M.: Extraction of shape and roughness using scattering light, Proc. SPIE 7389, 73890N, [24] Stover J.C.: Optical Scattering. Measurement and Analysis. 3 rd. ed., SPIE Press, Bellingham, WA, [25] Synak R.: Analysis and optimization of a total integrating scatter measuring unit based on a photodiode integrator, Opt. Eng., Vol. 51, No. 11, , [26] Synak R., Lipinski W, Pawelczak M.: Roughness evaluation of very smooth surfaces using a novel method of scatter measurement, Proc. SPIE 8495, , [27] Taylor Hobson: Talysurf CCI The world s highest resolution automated optical 3D profiler, Elektronika 1/