Lech Rodziewicz. Pracownia Badań Chemicznych Środków Spożywczych Zakładu Higieny Weterynaryjnej w Białymstoku Kierownik: dr L.
|
|
- Danuta Kwiecień
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XL, 2007, 3, str Lech Rodziewicz ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPEKTROMETRII MAS DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI METABOLITÓW NITROFURANÓW W PRODUKTACH POCHODZENIA ZWIERZE CEGO Pracownia Badań Chemicznych Środków Spożywczych Zakładu Higieny Weterynaryjnej w Białymstoku Kierownik: dr L. Rodziewicz Hasła kluczowe: metabolity nitrofuranów, pozostałości, wymagania analityczne, LC-MS/MS, żywność. Key words: nitrofuran metabolites, residue, analytical requirements, LC-MS/MS, food stuffs. Furazolidon, nitrofurazon, nitrofurantoina, furaltadon (pochodne 5-nitrofuranów) są przeciwbakteryjnymi lekami, które były stosowane w lecznictwie weterynaryjnym (zakażenie dróg moczowych, przewodu pokarmowego, skóry), a także jako dodatki konserwujące do żywności. Działania bakteriobójcze nitrofuranów obejmują szerokie spektrum mikroorganizmów (paciorkowce, gronkowce, pałeczki gram ujemne). Ponadto nitrofurany mają właściwości przeciwpierwotniakowe i grzybobójcze. Obok cennego działania farmakologicznego nitrofurany wywołują liczne efekty niepożądane takie jak: mutagenność, kancerogenność, hepatoksyczność, uszkodzenia płuc oraz mięśnia serowego (1). Nitrofurany w organizmie zwierząt dość szybko ulegają przemianom metabolicznym, dlatego też do kontroli pozostałości nitrofuranów wykorzystano ich metabolity jako biomarkery pozostałości ze względu na ich długi półokres zaniku w organizmie zwierząt (1,9 3,8 tyg.). Biomarkerem furazolidonu jest metabolit 3-amino-2-oksazolidon (AOZ), nitrofurantoiny 1-aminohydantoina (AHD), nitrofurazonu semikarbazyd (SEM) oraz furaltadonu 3-amino-5-morfolinometylo-2-oksazolidon (AMOZ) (2). Rozporządzenie Komisji 90/2377/WE z dnia 26 czerwca 1990 r. zakwalifikowało nitrofurantoinę, nitrofurazon, furaltadon oraz furazolidon w roku 1995 do IV aneksu w 4-stopniowym podziale środków farmakologicznych pod względem maksymalnej granicy pozostałości wżywności pochodzenia zwierzęcego (ang. maximum residua limits MRL). W aneksie tym znalazły się związki aktywne farmakologicznie, dla których nie można ustalić MRL. Umieszczenie nitrofuranów w aneksie IV oznacza zakaz ich stosowania u zwierząt, których produkty przeznaczone są do spożycia (3). Mimo to istnieją podejrzenia, że nitrofurany mogą być nielegalnie wykorzystywane w leczeniu zwierząt (4, 5). W krajach należących do UE na 1500 przebadanych próbek produktów pochodzenia zwierzęcego stwierdzono 12 wyników dodatnich co stanowi 0,8% wszystkich próbek. Dyrektywa 96/23/WE z dnia 29 kwietnia 1996 r. nakazuje monitorowanie pozostałości metabolitów nitrofuranów w tkankach zwierząt i produktach pochodzenia zwierzęcego (6). Metodom potwierdzającym stosowanym w analizie stawia się wysokie wymagania analityczne. Metody muszą spełniać wymagania, które są określone w decyzjach komisji 2002/657/WE z dnia 14 sierpnia 2002 r. (7) oraz 2003/181/WE z dnia 13 marca 2003 r. (8). Wyżej wymieniona decyzja (7) zakwalifikowała nitrofurany do grupy A, do której należą substancje wykazujące działanie anaboliczne oraz substancje na których stosowanie nie ma urzędowego zezwolenia. Wprowadza ona dla ilościowych metod potwierdzających grupy A parametry wykonawcze
2 314 L. Rodziewicz Nr 3 takie jak: specyficzność, selektywność, liniowość, powtarzalność, odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna, odporność na niewielkie zmiany, limit decyzyjny wartości granicznej, zdolności wykrywania oraz rodzaje technik pomiarów (układy) jakie można stosować. Decyzja (7) wprowadza dwa nowe parametry wykonawcze jakie musi spełniać metoda potwierdzająca. Jest to decyzyjna wartość graniczna (CCα) oraz zdolność wykrywani (CCβ). CCα oznacza wartość graniczną, na poziomie której i powyżej której można wnioskować z prawdopodobieństwem błędu α, że próbka jest niezgodna (fałszywie dodatnia) i wynosi ona dla metabolitów nitrofuranów (grupa A) 1%. CCβ jest to najniższe stężenie analitu, które może być wykryte, zidentyfikowane i oznaczone w próbce z prawdopodobieństwem 1 β. Błąd β jest to prawdopodobieństwo uznania próbki za fałszywie ujemną i wynosi on dla metabolitów nitrofuranów 5%. Oba te parametry służą do jednoznacznej interpretacji wyników analiz pozostałości chemicznych w żywności pochodzenia zwierzęcego. Wartości CCα i CCβ rozstrzygają ze znanym prawdopodobieństwem czy w próbce znajdują się oznaczane metabolity nitofuranów, czy też nie lub czy jego wartość przekracza wartość graniczną. Dla potwierdzającej metody ilościowej oznaczania metabolitów nitrofuranów wyniki są zgodne jeżeli są poniżej wartości CCα wyznaczonej dla poszczególnych matryc. Parametry CCα i CCβ można wyznaczyć dwoma sposobami na podstawie analizy 20 próbek ślepych (7) oraz na podstawie krzywej kalibracji sporządzonej zgodnie z PN-ISO (9). Decyzja (8) wprowadziła MRPL dla metabolitów nirofuranów dla produktów pochodzenia zwierzęcego, który wynosi 1,0 ng/g. MRPL (ang. minimum required performance limit) jest to najmniejsza zawartość analitu jaka może być wykryta, zidentyfikowana i potwierdzona za pomocą metody analitycznej (8). Przy oznaczaniu metabolitów nitrofuranów w produktach pochodzenia zwierzęcego są stosowane metody, w których mają zastosowanie układy LC-UV, LC-MS i LC-MS/MS. Układ LC-UV nie spełnia warunku MRPL, gdyż granice wykrywalności podawane przez różnych autorów są wyższe od wymaganych (10). Przy zastosowaniu tego układu można oznaczyć metabolity nitrofuranów wątrobie na poziomie 5,0 10 ng/g (10). Ponadto zgodnie z decyzją (8) metody potwierdzając muszą przekazywać informację na temat struktury analitycznej. Dlatego też metody oparte wyłącznie na analizie chromatograficznej bez zastosowania spektrometrii mas nie są odpowiednie jako metody potwierdzające w grupie A. Zgodnie z decyzją (8) układ LC-MS może być stosowany w metodach potwierdzających grupy A. Układ ten nie spełnia jednak warunku MRPL (10, 11, 12). Przy zastosowaniu układu LC-MS można oznaczyć metabolity w tkance mięśniowej na poziomie 0,25 5,0 ng/g (11), zaś w jajach 1,0 3,0 ng/g (12) przy MPRL wynoszącym 1,0 ng/g. Warunek MRPL spełniają metody, w których są stosowane układ LC-MS/MS. Zastosowanie tego układu pozwoliło na zwiększenie czułości razy względem LC-MS, co pozwoliło na identyfikacje i oznaczanie poniżej MPRL (13). Przygotowanie prób e k d o a n a l i z y. Analiza metabolitów nitrofuranów w produktach pochodzenia zwierzęcego przy użyciu LC-MS/MS dzielą się zasadniczo na następujące etapy: przygotowanie próbki do badań, hydroliza i derywatyzacja, neutralizacja, oczyszczanie i zatężanie otrzymanego ekstraktu oraz analiza LC-MS/MS. Analizę próbek metabolitów nitrofuranów prowadzono w obecności standardu wewnętrznego dodanego bezpośrednio do próbki przed homogenizacją w roztworze wodnym kwasu solnego. Jako standard wewnętrzny (IS) stosowano przeważnie wzorce deuterowe (AOZ-d4, AMOZ-d5) lub znaczone izotopem węgla ( 13 C 3 -AHD, 13 C 15 N 2 -SEM). Najważniejszym etapem analizy jest hydroliza metabolitów nitrofuranów powiązanych z białkami i derywatyzacja, które przeprowadzano jednocześnie traktując jako jeden etap. Powoduje to, że oznaczano sumę całkowita związanych i wolnych metabolitów bez rozróżniania na wolne lub związane. Przeprowadzenie hydrolizy i derywatyzcji jest konieczne, w celu uzyskania związków o bardziej korzystnych właściwościach dla analizy techniką MS. Metabolity nitrofuranów maja małe masy atomowe pomiędzy 75 a 202 g/mmol. Z punku widzenia analizy MS zakres mas poniżej m/z 150 przy technice jonizacji ESI rozpylania w polu elektrycznym, czyli elektrosprej (ang. electrospray ionisation ESI) powoduje zmniejszenie czułość MS oraz interferencje ze strony rozpuszczalników i innych związków stosowanych w analizie. Dlatego też w celu uzyskania związków o bardziej korzystnych właściwościach dla MS przeprowadzono hydrolizę metabolitów nitrofuranów roztworem kwasy solnego i derywatyzację wolnej grupy aminowej danego metabolitu przy zastosowaniu 2-nitrobenzaldehyd (NBA). Spowodowało to wzrost masy atomowej poszczególnych metabolitów g/mol, która jest bardziej tolerowana przez
3 Nr 3 Chromatografia cieczowa oznaczanie metabolitów nitrofuranów 315 MS. Wadą zastosowania NBA do derywatyzacji metabolitów jest długi czas reakcji ponad 15 godz. w temp. 37 C. Zwiększenie czasu derywatyzacji nie wpłynęło w zasadniczy sposób na wzrostu czułości metody. W celu ominięcia czasochłonnej derywatyzacji testowano wiele innych aldehydów aromatycznych w celu skrócenia czasu reakcji oraz zwiększenia czułości. Żaden z testowanych związków nie dał znaczącej poprawy (4). Neutralizację próbki prowadzono przeważnie fosforanem trójsodowym lub kwaśnym fosforanem potasu, doprowadzając do ph = 7 wodorotlenkiem sodu. Następnym etapem analizy jest oczyszczanie i zatężanie otrzymanych ekstraktów, które prowadzono przeważnie metodą ekstrakcji ciecz-ciecz (5, 14, 15) lub ciecz-ciecz w połączeniu z SPE. Do ekstrakcji stosowano octan etylu. Przy zastosowaniu metody SPE stosowano kolumienki polimerycznych typu LiChlorut EN (4, 16) ( firmy Merck), Oasis MAX, Oasis HLB (firmy Waters) (17, 18). Wypełnienia te charakteryzują się wysoką powierzchnia aktywności, dużą pojemnością i stabilnością w szerokim zakresie ph. Przy zastosowaniu octanu etylu do ekstrakcji z tkanki mięśniowej drobiu przy wzmocnieniu na poziomie 1,0 μg/kg otrzymano odzysk dla AHD, AOZ, SEM odpowiednio 104, 34 i 28%, zaś w jajach przy tym samym wzmocnieniu 34, 19 i 20% ze względnym odchyleniem standardowym poniżej 10% (14). Przy zastosowaniu do ekstrakcji otanu etylu i kolumienek Oasis w wątrobie trzody przy wzmocnieniu 5 25 μg/kg otrzymano odzysk powyżej 50% dla AMOZ, AHD, zaś dla AOZ, SEM powyżej 90% (5). Kolumienki LiChlorut EN znalazły zastosowanie w oznaczaniu metabolitów nitrofuranów w tkankach zwierząt (4, 16), Oasis MCX i Oasis HLB w tkankach zwierząt (17) i Oasis HLB w miodzie (18). A n a l i z a L C - M S / M S. Do analizy stosowano krótkie kolumny chromatograficzne standardowe o średnicy 2 3 mm wypełnione przeważnie fazą chemicznie odwróconą C-18. Jako fazę ruchomą stosowano wodę, wodne roztwory kwasu octowego oraz buforowy roztwór octanu amonowego w połączeniu z polarnymi rozpuszczalnikami acetonitrylem lub metanolem. Stosowano układ faz z zastosowaniem elucji gradientowej. W celu uzyskania najlepszego rozdziału metabolitów nitrofuranów testowano różne kolumny oraz skład fazy ruchomej. Najlepszy rozdział uzyskano stosując kolumnę C-18 Luna (5 μm, mm, Phenomenex) oraz fazę ruchomą A o stęż. 0,5 mmol/dm 3 octan amonu i B metanol (13). Próbki analizowano stosując układ LC-MS/MS. Najczęściej stosowaną metodą jonizacji jest rozpylanie cieczy zawierającej badaną substancje w polu elektrycznym (ang. electrospray ionisation ESI). Jest to łagodna jonizacja nie powodująca fragmentacji badanych cząstek. W celu wywołania wtórnej fragmentacji w drugim MS stosowano przeważnie metodę wzbudzania jonów przez kolizję (ang. collisiom induced dissociation CID). Rozdzielenie wiązki jonów wg wartości stosunku m/z prowadzono z zastosowaniem analizatora kwadrupolowego. Układ pracował w trybie jonów dodatnich. Identyfikacje i oznaczanie ilościowe metabolitów prowadzono przeważnie w systemie monitorowania wybranych reakcji tworzenia jonów metastabilnych MRM (ang. metastable reaction monitoring). W celu uzyskania wykresu kalibracyjnego mierzono odpowiedzi spektrometru mas na różne ilości metabolitów nitrofuranów względem odpowiedzi na stałą ilość IS. Na ryc. 1 przedstawiono chromatogramy metabolitów nitrofuranów próbki mięśni bydła wzmocnionej na poziomie 1,0 μg/kg, uzyskane przy zastosowaniu układu LC-ESI-MS/MS-CID. Próbki do badań przygotowano wg procedury własnej. Zastosowano chromatograf cieczowy firmy Agilent 1100, spektrometr masowy API 3000 LC-MS/MS przy wysokim napięciu fragmentacji 5500 V, która jest optymalna dla czterech metabolitów. Do wstępnego rozdziału metabolitów nitrofuranów zastosowano kolumnę chromatograficzną Luna C18 o wymiarach mm, wielkość ziarna 3 μm firmy Phenomenex oraz fazę ruchomą A metanol do LC-MS, B 20:80 (V 1 +V 2 ) metanol do LC-MS i 0,5 mm octan amonu. Analizę próbek prowadzono w obecności dwóch IS AOZ-d4 i AMOZ-d5, których sygnały leżą blisko oznaczanych analitów. AOZ-d4 jest IS dla AOZ, AHD, SEM, zaś AMOZ-d5 dla AMOZ. Identyfikacje i oznaczanie ilościowe metabolitów nitrofuranów prowadzono w systemie monitorowania wybranych reakcji (ang. metastable reaction monitoring MRM). W celu identyfikacji uwzględniono podstawowe przejścia m/z dla AHD (15), (28), AOZ (19), (19), SEM (15), (25), AMOZ (18), (24), zaś przy oznaczaniu ilościowym AHD , AOZ , SEM , AMOZ oraz dla IS AOZ-d (19), AMOZ-d (18). W nawiasie podano wartość energii kolizyjnej w MeV. Spełnia to wymagania decyzji (7), która wymaga dla metod potwierdzających przy wykorzystaniu zbierania danych w systemie MRM co najmniej czterech punktów identyfikacyjne. W naszym przypadku jon macierzysty każdego z metabolitów nitrofuranów daje po dwa jony potomne. Jon
4 316 L. Rodziewicz Nr 3 Ryc. 1. Chromatogram LC-ESI-MS/MS-CID z ekstraktu mięśni bydła, tryb pracy MRM, wzmocnienie matrycy 1 ng/g. Fig. 1. LC-ESI-MS/MS-CID chromatograms of cattle muscle extract, MRM mode, spiked matrix meat tissue nitrofuran metabolites 1 ng/g.
5 Nr 3 Chromatografia cieczowa oznaczanie metabolitów nitrofuranów 317 macierzysty daje 1 punkt identyfikacjny, zaś jony potomne po 1,5 punktu każdy z osobna, co w sumie wynosi 4 punkty identyfikacyjne. Inni autorzy metod oznaczania metabolitów nitrofuranów monitorowali inne przejścia m/z. W tab. I przedstawiono najczęściej stosowane jony diagnostyczne metabolitów nitrofuranów, IS do identyfikacji i oznaczania ilościowego. Zwia zek Tabela I Jony diagnostyczne używane dla metabolitów nitrofuranów Table I Diagnostic ions used for nitrofuran metabolites Jon podstawowy Jony używane w analizie jakościowej (m/z) Jony używane w analizie ilościowej (m/z) AOZ , 101, 149, AHD , 104, 178, SEM , 134, 192, AMOZ , 128, 262, AOZ-d4 (IS) AMOZ-d5 (IS) SEM-d4 (IS) AHD-d4 (IS) jon podstawowy Układ LC-ESI-MS/MS-CID oraz ww. przejścia stosowano do oznaczania metabolitów nitrofuranów w tkance mięśniowej zwierząt (4, 10, 14, 17), krewetkach (15), jajach (14) i miodzie (18). Zgodnie z decyzją (7) przy oznaczaniu metabolitów wyznaczano wartość CCα i CCβ. W tkance mięśniowej kurcząt przy zastosowaniu do oczyszczania ekstraktów poprzez ekstrakcję octanem etylu i zastosowaniem kolumienek Lichlorut EN CCα i CCβ mieściło się w zakresie 0,11 0,21 i 0,19 0,36 ng/g przy MRPL wynoszącym 1,0 ng/g, zaś odzysk w granicach %. Najmniejsze wartość CCα i CCβ stwierdzono dla AMOZ 0,12, 0,2 ng/g, największe zaś dla AHD 0,21 i 0,36 ng/g (16). W miodzie przy zastosowaniu do oczyszczania kolumienek polimerycznych CCα mieściło się w zakresie 0,07 0,46, a CCβ 0,12 0,56 ng/g (18). CCα i CCβ obliczono na podstawie krzywej kalibracji. Niektórzy autorzy metod oczyszczając ekstrakt octanem etylu wyznaczali granicę wykrywalności (LOD) dla S/N = 3 (stosunek sygnału do szumu) oraz granicę oznaczoności (LOQ) S/N = 6 w tkance mięśniowej trzody. Granice wyznaczono na postawie wyników uzyskanych w trzech laboratoriach. Wyznaczona wartości LOD mieściła się w granicach 0,03 0,09, zaś LOQ 0,05 0,49 ng/g. Najmniejsze wartość LOQ stwierdzono dla AMOZ 0,04 0,07, największe zaś dla AHD 0,37 0,49 ng/g. Odzyski przy fortyfikacji na poziomie 0,5 ng/g uzyskane w trzech laboratoriach są podobne i wynosiły dla AOZ 45 48, AHD 24 29, SEM i AMOZ 46 49% (5) PODSUMOWANIE Metody oznaczania metabolitów nitrofuranów, w których stosowano układ LC-MS wg decyzji komisji 2003/181/WE nie spełniają warunku MRPL (1,0 ng/g), gdyż ich granice wykrywalności są wyższe od wymaganych. Warunek MRPL spełniają metody, w których stosowano układ LC- MS/MS. Zastosowanie tego układu pozwoliło na zwiększenie czułości razy względem LC-MS, co pozwoliło na identyfikacje i oznaczanie poniżej MPRL. Przedstawione metody oznaczania metabolitów w których stosowano układ LC-MS/MS oraz wyznaczono wartość CCα i CCβ spełniają wymagania decyzji komisji 2002/657/WE.
6 318 L. Rodziewicz Nr 3 L. R o d z i e w i c z THE APPLICATION OF LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY TO DETERMINE NITROFURAN METABOLITE RESIDUES IN ANIMAL PRODUCTS PIŚMIENNICTWO 1. Szczypka M.: Właściwości genotoksyczne związków 5-nitrofuranowych. Roczn. PZH, 1995; 4: Cooper K., Kennedy G.: Nitrofuran antibiotic metabolites detected at parts per million concentrations in retina of pigs-a new matrix for enhanced monitoring of nitrofuran abuse. Analyst. 2005; 130: Rozporządzenie Komisji 90/2377/WE z dnia 26 czerwca 1990 r. określająca procedury wspólnoty dla ustalenia najwyższych dopuszczalnych pozostałości weterynaryjnych produktów medycznych w żywności. 4. Leitner A., Zollner P., Lindner W.: Determination of the metabolites of nitrofuran antibiotics in animal tissue by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 2001; 939: O Keeffe M., Conneely A., Cooper K.: Nitrofuran antibiotic residues in pork The FoodBRAND retail survey. Anal. Chim. Acta 2004; 520: Dyrektywa 96/23/WE z dnia 29 kwietnia 1996 r. o środkach przyjętych do dla monitorowania pewnych substancji i ich pozostałości u zwierząt żywych i w produktach pochodzenia zwierzęcego. 7. Decyzja Komisji z dnia 14 sierpnia 2002 r. 2002/657/WE wykonująca dyrektywę Rady 96/23 dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji. 8. Decyzja Komisji z dnia 13 marca 2003 r. 2003/181/WE zmieniająca decyzję 2002/657/WE w odniesieniu do ustalenia minimalnych wymaganych wartości granicznych wydajności (MPRL) dla niektórych pozostałości w żywności pochodzenia zwierzęcego. 9. PN-ISO : Zdolność wykrywania Cz. 2: Metrologia w przypadku kalibracji liniowej. PKN, lipiec 2003; 19: Horne E., Cadogan A., O Keeffe.: Analysis of protein-bound metabolites of furazolidone and furaltadone in pig liver by high-performance liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry. Analyst. 1996; 121: Stolker A., Brinkman U.: Analatical strategie sof residue analysis of veterinary drugs and growth-promoting agents in food-producing animals- a review. J. Chromatogr. A 2005; 1067: Corcia A., Nazzari M.: Liquid chromatographic-mass spectrometric methods for analyzing antibiotic and antibacterial agents in animal ford products. J. Chromatogr. A, 2002; 974: Hartig L., Czapiewski K.: Detecting nitrofuran metabolitrs in animal products using LC/MS/MS. Article 2005; 17: Finzi J.K., Donato J.L., Sucupira M., De Nucci G.: Determination of nitrofuran metabolites in poultry muscle and eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. B. 2005; 842: Scope A.: Detection of nitrofran metabolites in shrimp. FDA 2004; 1: Mottier P., Khong S., Gremaud E.: Quantitative determination of nitrofuran metabolites in meat by isotope dilution liquid chromatography-electrospray onization-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 2005; 842: Conneely A., Nugent A., Okeeffe M.: Isolrtion of bound residues of nitrofuran drugs from tissue by solid-phase extraction with determination by liquid chromatography with UV and tandem mass spectrometric detection. Anal. Chim. Acta 2003; 483: Khong S., Gremaud E., Richoz J.: Analysis of matrix-bound nitrofuran in worldwide originated honeys by isotope dilution high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Agric. Food Chem. 2004; 25: Adres: Białystok, ul. Zwycięstwa 26A.
OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI AZAPERONU I KARAZOLOLU W NERKACH ZWIERZĄT METODĄ LC-MS/MS
ROCZN. PZH 2009, 60, Nr 1, 19-23 OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI AZAPERONU I KARAZOLOLU W NERKACH ZWIERZĄT METODĄ LC-MS/MS DETERMINATION OF AZAPERONE AND CARAZOLOL RESIDUES IN ANIMALS KIDNEY USING LC-MS/MS METHOD
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI CHLORAMFENIKOLU W MOCZU BYDŁA Z ZASTOSOWANIEM POLIMERÓW Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM METODĄ LC-MS/MS
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLIII, 2010, 2, str. 222 227 Lech Rodziewicz OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI CHLORAMFENIKOLU W MOCZU BYDŁA Z ZASTOSOWANIEM POLIMERÓW Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM METODĄ LC-MS/MS Pracownia
Bardziej szczegółowoDETERMINATION OF THE THYREOSTATS IN ANIMAL MUSCLE TISSUE BY MATRIX SOLID-PHASE DISPERSION (MSPD) AND LIQUID CHROMATOGRAPHY TANDEM MASS SPECTROMETRY
Rocz Panstw Zakl Hig 2012, 63, Nr 3, 353-357 ZASTOSOWANIE METODY EKSTRAKCJI ROZPRASZANIA PRÓBKI W FAZIE STAŁEJ (MSPD) DO OZNACZANIA TYREOSTATYKÓW W TKANCE MIĘŚNIOWEJ ZWIERZĄT METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE SULFONAMIDÓW W MIODZIE METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Z DETEKCJĄ FUORESCENCYJNĄ
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLIV, 2011, 2, str. 182 187 Jelena Doroszkiewicz-Fiedoruk, Lech Rodziewicz OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W MIODZIE METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Z DETEKCJĄ FUORESCENCYJNĄ Pracownia
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE WYKONAWCZE KOMISJI (UE) / z dnia r.
KOMISJA EUROPEJSKA Bruksela, dnia 28.3.2019 C(2019) 2266 final ROZPORZĄDZENIE WYKONAWCZE KOMISJI (UE) / z dnia 28.3.2019 r. dotyczące wieloletniego skoordynowanego unijnego programu kontroli na lata 2020,
Bardziej szczegółowoMETODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoProjekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O
Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoOKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)
KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoRenata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH
Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 48, 2011 r. Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH APPLICATION OF CHROMATOGRAPHIC
Bardziej szczegółowoW analizie oznaczania tetracyklin w paszach leczniczych zastosowano micelarną fazę ruchomą składająca się z 7% butanolu, 0,02 M kwasu szczawiowego i
STRESZCZENIE W części wstępnej pracy przedstawiono charakterystykę pasz oraz omówiono właściwości fizykochemiczne, zakres i mechanizm działania tetracyklin. Przedyskutowano występowanie pozostałości tych
Bardziej szczegółowoOpracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil
Spektroskopia Spotkanie pierwsze Prowadzący: Dr Barbara Gil Temat rozwaŝań Spektroskopia nauka o powstawaniu i interpretacji widm powstających w wyniku oddziaływań wszelkich rodzajów promieniowania na
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowo2. Ż. Bargańska, J. Namieśnik, Pesticide analysis of bee and bee product samples, Crit. Rev. Anal. Chem., 40 (2010) 159.
Publikacje w czasopismach z Listy Filadelfilskiej: 1. A. Dołęga, K. Baranowska, Ż. Jarząbek, ((4-Hydroxymethyl-1H-imidazole-N3)bis(tritert-butoxysilanethiolato-2O,S)cadmium(II), Acta Crystal., E64 (2008)
Bardziej szczegółowoMieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc dr inż. Dorota Kruczyńska Opracowanie przygotowane
Bardziej szczegółowoWYKRYWANIE I OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W TKANKACH JADALNYCH DROBIU ZA POMOCA ELEKTROFOREZY KAPILARNEJ
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLI, 2008, 2, str. 169 174 Piotr Kowalski WYKRYWANIE I OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W TKANKACH JADALNYCH DROBIU ZA POMOCA ELEKTROFOREZY KAPILARNEJ Katedra i Zakład Chemii Farmaceutycznej
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoNowoczesne metody analizy pierwiastków
Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane
Bardziej szczegółowoInterdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych
Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe
Bardziej szczegółowoBifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 101 106 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoWykorzystanie chromatografii cieczowej z detektorem masowym (LC/MS) do oznaczania leków przeciwdepresyjnych we krwi*
ARCH. MED. SĄD. KRYM., 2008, LVIII, 171-176 PRACE oryginalne Ewa Pufal, Marzena Sykutera Wykorzystanie chromatografii cieczowej z detektorem masowym (LC/MS) do oznaczania leków przeciwdepresyjnych we krwi*
Bardziej szczegółowoMateriał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM
Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział
Bardziej szczegółowoMetody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna
START Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych 1 Chemia analityczna Dr inż. Jerzy Górecki Katedra Chemii Węgla i Nauk o Środowisku WEiP D -11 p. 202 gorecki@agh.edu.pl Specjacja rtęci INFORMACJE
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) / z dnia r.
KOMISJA EUROPEJSKA Bruksela, dnia 23.5.2017 r. C(2017) 279 final ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) / z dnia 23.5.2017 r. ustanawiające zasady stosowania maksymalnego limitu pozostałości ustalonego dla substancji
Bardziej szczegółowo(Akty o charakterze nieustawodawczym) ROZPORZĄDZENIA
24.5.2017 L 135/1 II (Akty o charakterze nieustawodawczym) ROZPORZĄDZENIA ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2017/880 z dnia 23 maja 2017 r. ustanawiające zasady stosowania maksymalnego limitu pozostałości ustalonego
Bardziej szczegółowoSpis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11
Spis treści Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15 Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej... 17 1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej...
Bardziej szczegółowoBadania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana
Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad
Bardziej szczegółowo4,4 -Metylenodianilina
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 137 142 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoNiepewność kalibracji
Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowo(Tekst mający znaczenie dla EOG)
14.10.2016 L 278/37 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2016/1814 z dnia 13 października 2016 r. zmieniające załącznik do rozporządzenia (UE) nr 231/2012 ustanawiającego specyfikacje dla dodatków do żywności wymienionych
Bardziej szczegółowoRekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej
Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej Ewa Gomółka 1, 2 1 Pracownia Informacji Toksykologicznej i Analiz Laboratoryjnych, Katedra Toksykologii i Chorób Środowiskowych,
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoHPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych
HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development
Bardziej szczegółowoWYKRYWANIE I OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI FLORFENIKOLU I TIAMFENIKOLU W TKANKACH JADALNYCH ZWIERZĄT METODĄ ELEKTROFOREZY KAPILARNEJ
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLII, 2009, 3, str. 569 573 Piotr Kowalski, Alina Plenis, Ilona Olędzka WYKRYWANIE I OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI FLORFENIKOLU I TIAMFENIKOLU W TKANKACH JADALNYCH ZWIERZĄT METODĄ ELEKTROFOREZY
Bardziej szczegółoworelacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach
1 STECHIOMETRIA INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoMetoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności
Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoJonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)
Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz
Bardziej szczegółowoDetekcja spektrometrii mas
Detekcja spektrometrii mas Schemat chromatografu gazowego MS Dozownik Detektor Kolumna kapilarna w metodach chromatografii System przetwarzania danych Butla z gazem nośnym Spektrometr mas Wlot próbki do
Bardziej szczegółowoOpis przedmiotu zamówienia
1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować
Bardziej szczegółowoPROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto
PROGRAM PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r. 11.00 11.15 ROZPOCZĘCIE 11.15 12.00 WYKŁAD Instruktaż ogólny z zakresu BHP dla osób uczestniczących w szkoleniach prowadzonych przez IES inż. Janusz Kurleto 12.00
Bardziej szczegółowoChemia kryminalistyczna
Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie
Bardziej szczegółowoTemat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.
Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5 Łukasz Berlicki Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna: Ciało stałe -> chromatografia adsorbcyjna Faza ruchoma: Ciecz -> chromatografia
Bardziej szczegółowoSpektrometria mas (1)
pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1661
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1661 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 1 Data wydania: 3 października 2017 r. Nazwa i adres WROCŁAWSKIE
Bardziej szczegółowo2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna
Bardziej szczegółowoPaństwowy Instytut Weterynaryjny - Państwowy Instytut Badawczy Zakład Farmakologii i Toksykologii Krajowe Laboratorium Referencyjne
Omówienie wyników badań pozostałości wykonanych w Polsce w 2012 roku w ramach Krajowego programu badań kontrolnych obecności substancji niedozwolonych oraz pozostałości chemicznych, biologicznych i produktów
Bardziej szczegółowoProteomika. 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice
Proteomika 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice Przepływ informacji, złożoność, *mika DNA RNA Białko Funkcja Genomika Transkryptomika Proteomika Metabolomika Liczba obiektów ~+ ++
Bardziej szczegółowoJakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS
Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowoDECYZJA KOMISJI. z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji
DECYZJA KOMISJI z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji (notyfikowana jako dokument nr C(2002) 3044) (Tekst mający znaczenie
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoWYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH
UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Edyta Monika Nalewajko-Sieliwoniuk WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH (streszczenie) Praca
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoWNIOSEK REKRUTACYJNY NA ZAJĘCIA KÓŁKO OLIMPIJSKIE Z CHEMII - poziom PG
WNIOSEK REKRUTACYJNY NA ZAJĘCIA KÓŁKO OLIMPIJSKIE Z CHEMII - poziom PG Imię i nazwisko: Klasa i szkoła*: Adres e-mail: Nr telefonu: Czy uczeń jest już uczestnikiem projektu Zdolni z Pomorza - Uniwersytet
Bardziej szczegółowoRecenzja pracy doktorskiej mgr inż. Małgorzaty Gbylik-Sikorskiej
Wrocław 25. 10. 2016 r. Prof., dr hab. Marcin Świtała Katedra Biochemii, Farmakologii i Toksykologii Wydział Medycyny Weterynaryjnej Uniwersytetu Przyrodniczego We Wrocławiu Recenzja pracy doktorskiej
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO
Bardziej szczegółowoNauka Przyroda Technologie
Nauka Przyroda Technologie ISSN 1897-7820 http://www.npt.up-poznan.net Dział: Nauki o Żywności i Żywieniu Copyright Wydawnictwo Uniwersytetu Przyrodniczego w Poznaniu 2012 Tom 6 Zeszyt 2 KINGA MRUCZYK
Bardziej szczegółowoDHPLC. Denaturing high performance liquid chromatography. Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko
DHPLC Denaturing high performance liquid chromatography Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko Mini-słowniczek SNP (Single Nucleotide Polymorphism) - zmienność sekwencji DNA; HET - analiza heterodupleksów; HPLC
Bardziej szczegółowoZAWARTOŚĆ TŁUSZCZU I SKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH WYBRANYCH RYNKOWYCH PRODUKTÓW PRZEKĄSKOWYCH (ORZECHY, NASIONA)
ROCZN. PZH, 2002, 53, NR 3, 237 241 MAREK DANIEWSKI, JAROSŁAW BALAS, MAŁGORZATA PAWLICKA, AGNIESZKA FILIPEK, EUGENIA MIELNICZUK, BOHDAN JACÓRZYŃSKI ZAWARTOŚĆ TŁUSZCZU I SKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH WYBRANYCH
Bardziej szczegółowoMetody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych)
Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych) Metody instrumentalne podział ze względu na uzyskane informację. 1. Analiza struktury; XRD (dyfrakcja
Bardziej szczegółowoJONY METASTABILNE I FRAGMENTACJA POD WPŁYWEM ENERGII ZDERZEŃ. Copyright 2003 Witold Danikiewicz
JNY METASTABILNE I FRAGMENTACJA PD WPŁYWEM ENERGII ZDERZEŃ Widmo EI kwasu octowego 100 Jony fragmentacyjne 43 45 Intensywność względna 50 15 C H 3 C M = 60 H Jon molekularny 60 0 29 18 31 5 10 15 20 25
Bardziej szczegółowoZadanie: 2 (4 pkt) Napisz, uzgodnij i opisz równania reakcji, które zaszły w probówkach:
Zadanie: 1 (1 pkt) Aby otrzymać ester o wzorze CH 3 CH 2 COOCH 3 należy jako substratów użyć: a) Kwasu etanowego i metanolu b) Kwasu etanowego i etanolu c) Kwasu metanowego i etanolu d) Kwasu propanowego
Bardziej szczegółowoSPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII. Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH
SPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH Opracowała: dr inż. Renata Muca I. WPROWADZENIE TEORETYCZNE Chromatografia oddziaływań hydrofobowych
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoFormularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010
Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010 Opis ogólny kursu: 1. Pełna nazwa przedmiotu: Metody Chromatografii... 2. Nazwa jednostki prowadzącej: Wydział Inżynierii i Technologii
Bardziej szczegółowoAnalityka pozostałości farmaceutyków w żywności i próbkach środowiskowych
Analityka pozostałości farmaceutyków w żywności i próbkach środowiskowych Anna Białk, Piotr Stepnowski* Dzięki ogromnym nakładom przemysłu farmaceutycznego przy jednoczesnym postępie nauki i rozwoju technik
Bardziej szczegółowoSiedlce, dnia 14 kwietnia 2010 roku. nr sprawy WIW.AG.3231/15/2010
nr sprawy WIW.AG.3231/15/2010 Siedlce, dnia 14 kwietnia 2010 roku WYKONAWCY wszyscy Zawiadomienie o zmianie treści specyfikacji istotnych warunków zamówienia Działając w trybie art. 38 ust. 4 ustawy z
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoKontrola i zapewnienie jakości wyników
Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola
Bardziej szczegółowoBiuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs
Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczenia substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem
Bardziej szczegółowo