Analiza ilościowa Mg, Zn i Cu metodą ASA w próbkach osocza krwi optymalizacja parametrów oznaczania
|
|
- Nadzieja Wróblewska
- 5 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Agata Krakowska 1, Witold Reczyński 1, Joanna Kudyba 1 AGH w Krakowie Analiza ilościowa Mg, Zn i Cu metodą ASA w próbkach osocza krwi optymalizacja parametrów oznaczania Wprowadzenie Istotny element podczas prowadzonych badań analitycznych stanowi właściwy wybór metody analitycznej. Często wybór metody zdeterminowany jest problem jaki został postawiony przed analitykiem. Zazwyczaj oznacza on kompromis pomiędzy dobraniem metody o odpowiedniej dokładności, precyzji czasie pomiaru a także odpowiednio względnie niskich kosztach pomiaru. Ważnym aspektem jest również ilość materiału, którym dysponujemy do badań [1 3]. Ze względu na fakt, że do badań klinicznych analityk dysponuje próbkami o wielkości rzędu mikrolitrów czy mikrogramów, a stężenia analitów są na poziomie śladów, istotny element stanowi tutaj wybór metody pozwalającej przeprowadzić taką analizę [1 3]. Wśród metod stosowanych w tej dziedzinie chemii analitycznej wyróżniamy atomową spektrometrię absorpcyjną (ASA). Możliwość przeprowadzenia optymalizacji jak i odpowiedni dobór parametrów pracy w metodzie ASA pozwala na określenie, z wystarczającą dokładnością i precyzją, zawartości określonych pierwiastków w materiale biologicznym takim jak krew czy osocze ludzkie [4 12]. Materiał ten będący układem koloidalnym, posiada skomplikowaną matrycę (liczne elementy morfotyczne oraz białka) które utrudniają uzyskanie całkowicie homogenicznego roztworu a w konsekwencji sprawiają, iż jest to materiał trudny do analizy [12 15]. W badaniach krwi bardzo ważne jest dokładne określenie stężenia oznaczanego składnika. Dokładny wynik pomiaru pozwala na ocenę czy organizm funkcjonuje prawidłowo oraz często stanowi podstawę diagnozy. Atomowa spektrometria absorpcyjna jest metodą, która potrafi sprostać trudnością jakie niesie ze sobą badanie materiałów biologicznych. Dlatego w niniejszej pracy celem było opracowanie rzetelnej procedury analitycznej pozwalającej na analizę serii próbek osocza krwi ludzkiej o bardzo małej objętości (rzędu μl), która uwzględniała niewielką objętość próbki, zakres liniowości zastosowanej metody oraz znaczną niejednorodność i zmienność materiału biologicznego. W pracy dobrano wielkość rozcieńczeń próbek, czas pomiaru, ilość powtórzeń oraz metodę pomiarową. W przypadku techniki ETAAS zoptymalizowano temperaturę atomizacji i rozkładu termicznego próbki. Ponadto po optymalizacji metody oznaczono zawartość Zn, Cu, Mg we właściwych próbkach osocza krwi ludzkiej. 1.1 Metodyka Metodyka badań i materiał analityczny Badania przeprowadzono za pomocą spektrofotometru absorpcji atomowej firmy Perkin Elmer model 3110 (prod. USA) rysunek 1. Rys. 1. Spektrofotometr absorpcji atomowej firmy Perkin Elmer model Źródło: materiały własne. 1 AGH Akademia Górniczo-Hutnicza im. S. Staszica, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Kraków, Polska 9245
2 W prowadzonych badań wykorzystano dwie techniki pomiarowe: płomieniową (FAAS) do analizy ilościowej Mg i Zn oraz elektrotermiczną (ETAAS) do oznaczenia Cu. Parametry spektralne oznaczenia poszczególnych pierwiastków zestawiono w tabeli 1. Tabela 1. Parametry pracy spektrometru podczas analizy Mg, Zn techniką płomieniową raz Cu techniką elektrotermiczną metodą ASA. Parametry Mg (FAAS) Zn (FAAS) Cu (ETAAS) Typ płomienia (paliwo) Acetylen/Powietrze - Długość fali [nm] 285,2 213,9 324,8 Szerokość szczeliny [nm] 0,7 0,7 0,7 Źródło: materiały własne. 1.2 Materiał analityczny Do opracowywania właściwej i optymalnej metody pomiarowej wykorzystane zostały próbki krioprecypitatu pozyskane z Pracowni Serologii Transfuzjologicznej z Zakładu Diagnostyki Szpitala Uniwersyteckiego w Krakowie. Natomiast właściwą analizę wykonano na materiale analitycznym, który stanowiły próbki osocza krwi ludzkiej badane w ramach współpracy z Katedrą Fizjologii, Wydziału Lekarskiego, Collegium Medicum Uniwersytetu Jagiellońskiego. Procedura ilościowego oznaczania Mg i Zn (technika FAAS) dyskusja wyników 1.1 Preparatyka materiału Mg - optymalizacja procedury: próbki krioprecypitatu rozcieńczano 50-krotnie i dokładnie wymieszano. Natomiast materiał właściwy rozcieńczono 51-krotnie metodą addytywną poprzez dodanie do 1000 µl wody redestylowanej 20 µl próbki osocza. Zn próbki krioprecypitatu i materiału właściwego rozcieńczono 11-krotnie (mikrorozcieńczenie mała objętość analitu) w tym celu odmierzono 50 µl próbki osocza i dodano do 500 µl wody redestylowanej Błąd czasu pomiaru Jednym z etapów opracowania procedury badawczej było określenie czasu właściwego pomiaru dla a) Mg oraz b) Zn. Zawartość Mg oznaczono w trzech różnych czasach: 1s, 2s oraz 3s. Na tej podstawie określono błąd, jaki występuje w zależności od długości pomiaru i wybrano optymalny czas, w którym zostały poddane analizie próbki właściwe. Optymalizację przeprowadzono na roztworze magnezu (stężenie około 0,4 µg ml) oraz próbkach krioprecypitatu. Uzyskane rezultaty prezentuje tabela 2. Tabela 2. Wpływ czasu pomiaru na otrzymane wyniki oznaczeń stężenia dla próbek roztworu magnezu 0,4 [µg ml] i próbek krioprecypitatu. Roztwór Mg [około 0,4 µg/ml] Próbki krioprecypitatu Numer pomiaru 1s 2s 3s 1s 2s 3s 1 0,370 0,373 0,367 0,276 0,270 0, ,370 0,371 0,369 0,279 0,281 0, ,374 0,373 0,372 0,282 0,284 0, ,377 0,375 0,368 0,282 0,286 0, ,371 0,371 0,370 0,286 0,289 0, ,371 0,375 0,365 0,287 0,292 0, ,370 0,373 0,366 0,288 0,293 0,
3 8 0,371 0,373 0,365 0,289 0,292 0, ,374 0,372 0,367 0,291 0,293 0, ,374 0,373 0,366 0,291 0,294 0,292 Średnia 0,372 0,372 0,367 0,285 0,287 0,286 RSD [%] 0,64 0,37 0,62 1,80 2,62 2,14 Uzyskane rezultaty analizy dla roztworu Mg różnią się znacząco od wyników otrzymanych dla próbek krioprecypitatu (skomplikowana matryca). Pomimo różnicy, RSD dla wszystkich czasów pomiaru utrzymuje się na akceptowalnym poziomie <3 %. Na tej podstawie można stwierdzić, iż optymalny czas pomiaru, któremu towarzyszy niewielkie zużycie materiału analitycznego w tym przypadku wynosi 3s. Stężenie Zn określono w dwóch różnych czasach wynoszących odpowiednio 1s oraz 2s. Pomiar błędu przeprowadzono na roztworze wzorcowym cynku 0,1 [µg ml] oraz próbkach krioprecypitatu. Wyniki prezentuje tabela 3. Tabela 3. Wpływ czasu pomiaru na otrzymane wyniki pomiaru stężenia dla próbek roztworu cynku 0,1 [µg ml] i próbek krioprecypitatu. Numer pomiaru Roztwór Zn [0,1 µg/ml] Próbki krioprecypitatu 1s 2s 1s 2s 1 0,108 0,113 0,128 0, ,113 0,111 0,138 0, ,109 0,114 0,136 0, ,105 0,112 0,131 0, ,107 0,109 0,127 0, ,110 0,114 0,132 0, ,108 0,112 0,136 0, ,111 0,115 0,131 0, ,109 0,116 0,131 0, ,107 0,118 0,137 0,128 Średnia 0,108 0,113 0,132 0,129 RSD [%] 2,23 2,23 2,78 1,31 Długość czasu analizy Zn wpływa w nieznacznym stopniu na analizę o czym świadczą niewielkie różnice błędów w uzyskanych wynikach. Przeprowadzona analiza umożliwiła dobrać optymalny czas pomiaru dla Zn 2s, dla którego zanotowano mniejszą wartość względnego odchylenia standardowego. 1.1 Wpływ błędu niehomogeniczności próbki W celu wyznaczenia wpływu niehomogeniczności próbki na wynik pomiaru magnezu przeprowadzono badania, na roztworze magnezu o stężeniu około 0,4 [µg/ml] oraz próbkach krioprecypitatu, na dwa sposoby. Pierwszy z nich polegał na dwukrotnym oznaczeniu pierwiastka w czasie 2 sekund natomiast drugi na 1-krotnym pomiarze magnezu w czasie 3 sekund. W obu przypadkach stosowano mikrorozcieńczenia metodą addytywną. Wyniki eksperymentu przedstawione zostały w tabeli
4 Tabela 4. Wyniki pomiarów dla metody 2x2s (dwukrotny pomiar w czasie 2 sekund) oraz 1x3s (jednokrotny pomiar w czasie 3 sekund) oznaczanie Mg. Roztwór Mg 0,4 [µg/ml] Pomiar 2x2s Błąd pomiaru Krioprecypitat Błąd pomiaru Wzorzec 0,4 [µg/ml] Pomiar 1x3s Numer pomiaru Krioprecypitat 1 0,344 0,6 0,292 2,7 0,313 0, ,336 1,1 0,318 0,3 0,315 0, ,328 1,3 0,306 3,2 0,314 0, ,332 0,1 0,309 3,8 0,318 0, ,306 3,3 0,298 1,5 0,322 0, ,317 0,9 0,311 0,9 0,316 0, ,323 0,8 0,300 1,2 0,313 0, ,324 0,5 0,326 1,4 0,304 0, ,313 1,0 0,324 0,9 0,289 0, ,304 0,1 0,323 0,8 0,314 0,290 Średnia 0,323-0,311-0,312 0,297 RSD [%] 4,00-3,82-2,95 4,01 W przypadku analizy magnezu mniejszy wpływ niehomogeniczności na pomiar (również mniejsze zużycie próbki i niższe błędy) obserwujemy dla metody w której wykonujemy pojedynczy pomiar w czasie 3s. Wpływ niehomogeniczności materiału na wynik oznaczeń ilościowych cynku sprawdzono na roztworze rzeczywistym cynku (około 0,1 [µg ml]) oraz próbkach krioprecypitatu. Pomiar został wykonany jednokrotnie w czasie 1 sekundy. Wyniki badań w tabeli 5. Tabela 5. Wyniki pomiarów dla metody 1x1s (jednokrotny pomiar w czasie 1 sekundy) oznaczanie Zn. Numer pomiaru Roztwór Zn 0,1[µg/ml] Pomiar 1x1s Krioprecypitat 1 0,1169 0, ,1182 0, ,1107 0, ,1129 0, ,1087 0, ,1055 0, ,1032 0, ,1156 0, ,1081 0, ,1045 0,1249 Średnia 0,110 0,127 RSD [%] 3,93 2,82 Analizując uzyskane wyniki można stwierdzić, iż wykonanie jednokrotnego pomiaru w czasie 1 sekundy w przypadku oznaczania cynku jest wystarczające. Niemniej pomiar w tak krótkim czasie umożliwia znaczną redukcję zużycia badanego materiału. 9248
5 1.1 Wyznaczenie granicy oznaczalności dla Mg i Zn W celu wyznaczenia granicy oznaczalności dla Mg sporządzono roztwory wzorcowe o dwóch stężeniach - 0,1 oraz 0,2 [µg ml]. Następnie wykonano pomiar w kolejności: próba ślepa - wzorzec 0,1 [µg ml] - próba ślepa- wzorzec 0,2 [µg ml]. Pomiar wykonano 10-krotnie. W taki sam sposób dokonano pomiaru dla cynku, wykorzystując roztwory wzorcowe o stężeniach 0,25 [µg ml] oraz 0,5 [µg ml]. Wyniki prezentuje tabela 6. Numer pomiaru Tabela 6. Wyniki obliczeń granicy oznaczalności dla magnezu i cynku. - Mg Blank Wzorzec 0,1 [µg ml] Wzorzec 0,2 [µg ml] Blank 0,000 0,003 - Zn Wzorzec 0,25 [µg ml] 0,062 0,086 0,001 0,000 0,000 0,001 Wzorzec 0,5 [µg ml] 0,115 0,163 0,058 0,085 0,001 0,003 0,000 0,002 0,111 0,161 0,057 0,080 0,000 0,001 0,001 0,002 0,109 0,154 0,056 0,078 0,000 0,001 0,000 0,000 0,108 0,150 0,055 0,078 0,000 0,000 0,000 0,002 0,106 0,150 0,055 0,077 0,000 0,000 0,000 0,000 0,105 0,147 0,054 0,075 0,000 0,001 0,000 0,003 0,105 0,147 0,054 0,074 0,000 0,003 0,001 0,000 0,105 0,146 0,054 0,075 0,001 0, ,000 0,001 0,105 0,
6 0,055 0,074 0,000 0,002 0,104 0,147 W oparciu o uzyskane rezultaty analizy (tabela 6) i wzór1obliczono granicę wykrywalności dla Mg i Zn: [1] DL = [µg/ml] Gdzie: DL- granica oznaczalności [µg/ml] Cs- stężenie wzorca [µg/ml] SD- odchylenie standardowe [µg/ml] S - średnia Uzyskana granica oznaczalności dla Mg jest niższa i wynosi 0,017 [µg ml] natomiast dla Zn 0,046 [µg/ml]. Oznaczenie stężenia Mg i Zn we właściwym materiale badawczym (osoczu krwi ludzkiej) Zanalizowano próbki właściwe osocza krwi ludzkiej na zwartość Mg i Zn według opracowanych wyżej procedur. Kalibrację aparatury pomiarowej na wzorcach magnezu jak i sam pomiar wykonano jednokrotnie w czasie 3s. W przypadku cynku pomiar wykonywany był jednokrotnie w czasie 1s. Wyniki analizy prezentuje wykres 1 i Rys. 2. Wykres 1. Wyniki analizy magnezu dla osocza krwi ludzkiej. 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0, Rys. 3. Wykres 2. Wyniki analizy magnezu dla osocza krwi ludzkiej 9250
7 Procedura ilościowego oznaczania Cu (technika ETAAS) dyskusja wyników Zawartość miedzi w materiale badanym została zmierzona metodą ASA a dokładnie techniką elektrotermiczną (ETAAS). Procedura badawcza została zaproponowana w oparciu o pomiar miedzi wykonany na próbkach krioprecypitatu oraz roztworze wzorcowym miedzi. Próbki krioprecypitatu zostały rozcieńczane 6-krotnie, natomiast próbki materiału właściwego rozcieńczono 26-krotnie techniką addytywną. 3.1 Optymalizacja temperatury atomizacji W celu określenia optymalnej temperaturę atomizacji wybrano próbkę materiału (krioprecypitatu) o stosunkowo dużej objętości a następnie dokonano pomiaru wartości absorbancji zmieniając temperaturę w zakresie od 1500do 2400 o C. Rezultaty pomiaru zaprezentowano graficznie na wykresie 3. A [-] 0,1 0,08 0,06 0,04 0, Temperatura [ o C] Rys. 4. Wykres optymalizacji temperatury atomizacji dla pomiaru miedzi. 3.2 Optymalizacja temperatury rozkładu termicznego W przypadku wyznaczenia optymalnej temperatury rozkładu termicznego wykonano pomiar wartości absorbancji zmieniając temperaturę w zakresie od 800 do 1600 o C. Uzyskane wyniki przedstawia wykres 4. A [-] 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0, Temperatura [ o C]. Rys. 5. Wykres optymalizacji temperatur rozkładu termicznego dla miedzi. W oparciu o uzyskane wyniki wybrano optymalną temperaturę atomizacji, która wynosiła 2200 o C oraz temperaturę rozkładu termicznego 1100 o C. 3.3 Wyznaczenie granicy oznaczalności dla Cu Granice oznaczalności dla Cu wyznaczono analogicznie jak dla poprzednich pierwiastków. W tym celu przygotowano roztwory wzorcowe o stężeniach 0,05 [µg ml] oraz 0,1 [µg ml]. Wyniki zebrano w tabeli
8 Tabela 7. Wyniki obliczeń granicy oznaczalności dla miedzi. - Cu Numer pomiaru Blank Wzorzec 0,05[µg/ml] Wzorzec 0,1[µg/ml] 0,0008 0, ,0003 0,1040 0,0002 0, ,0000 0,1028 0,0002 0, ,0000 0,1020 0,0002 0, ,0004 0,1030 0,0005 0, ,0007 0,1042 0,0005 0, ,0005 0,1049 0,0060 0, ,0007 0,1054 0,0006 0, ,0005 0,1058 0,0009 0, ,0007 0,1054 0,0007 0, ,0008 0,
9 Tak jak dla pozostałych pierwiastków wyznaczono granicę oznaczalności, która wynosi 0,007 [µg ml]. 3.4 Oznaczenie stężenia Cu we właściwym materiale badawczym (osoczu krwi ludzkiej) Przeprowadzono analizę próbek osocza krwi ludzkiej w celu określenia zawartości Cu według ustalonej zoptymalizowanej procedury badawczej. Każda próbka została oznaczona dwukrotnie. Wyniki otrzymanego doświadczenia zostały zaprezentowane graficznie rys. 5. Stężenie[µg/ml] 1,5 1 0, Rys. 6. Wyniki analizy miedzi dla osocza krwi ludzkiej. Podsumowanie W powyższej pracy badawczej udało się z sukcesem przeprowadzić optymalizację kluczowych parametrów procedury analitycznej, która jest niezbędna do uzyskania rzetelnego wyniku w przypadku analiz śladowych jakie mają miejsce w badaniach klinicznych. Przeprowadzone oznaczenia Mg, Zn, Cu wg. sporządzonych procedur analitycznych pozwoliły na bezproblemowe oznaczenia pierwiastków w osoczu krwi ludzkiej z pominięciem wcześniejszej mineralizacji (niewystarczająca ilość materiały wyjściowego)metodą ASA. Ponadto uzyskane rezultaty badań na materiale właściwym były satysfakcjonujące, charakteryzujące się wysoką precyzją i dokładnością co sprawia, że są sprawdzonym źródłem informacji o stanie zdrowia człowieka i mogą służyć w dalszej diagnostyce medycznej. W oparciu o przeprowadzoną optymalizację parametrów pomiarowych z powodzeniem można zaproponować następujące parametry pomiarowe procedury analitycznej dla metody ASA w celu Mg, Zn, Cu, (tabela 8), które pozwalają na przeprowadzenie precyzyjnego pomiaru na materiale biologicznym o złożonej matrycy. Tabela 8. Parametry opracowanych procedur dla analizy Mg, Zn i Cu metodą ASA. Parametr Technika FAAS Analizowany element Technika ETAAS Mg Zn Cu Długość fali 285,2 [nm] 213,9 [nm] 324,8 [nm] Zastosowane wzorce 0,1,02 0,3 0,4 0,5 [µl] 0,25,0,5 0,75 [µl] 0,01 0,02 0,05 [µl] Rozcieńczenie próbki 51-krotne 11-krotne 26-krotne Czas i krotność pomiaru 1x3s 1x1s 2x2s Objętość próbki - rozpuszczalnika Temperatura i czas atomizacji próbki [µl] [µl] [µl] o C, 40s Temperatura i czas rozkładu termicznego próbki o C, 7s Granica oznaczalności 0,017 [µg ml] 0,046 [µg ml] 0,007 [µg ml] 9253
10 Streszczenie Istotny element podczas prowadzonych badań analitycznych stanowi właściwy wybór metody analitycznej. Często wybór metody zdeterminowany jest problem jaki został postawiony przed analitykiem. Zazwyczaj oznacza on kompromis pomiędzy dobraniem metody o odpowiedniej dokładności, precyzji czasie pomiaru a także odpowiednio względnie niskich kosztach pomiaru. Ważnym aspektem jest również ilość materiału, którym dysponujemy do badań oraz skład matrycy. W pracy poddano analizie materiał biologiczny, który stanowiło osocze krwi ludzkiej. Ze względu na złożoną matrycę krwi i preparatów krwiopochodnych, materiał ten stanowi bogate, ale bardzo trudne do analizy źródło informacji o organizmie człowieka. W pracy opracowano rzetelną procedurę analityczną umożliwiającej analizę serii próbek osocza krwi, która uwzględniała niewielką objętość próbki (100 µl), zakres liniowości zastosowanej metody oraz znaczną niejednorodność i zmienność materiału biologicznego. Na podstawie uzyskanych wyników zaproponowano sposób analizy Mg i Zn techniką FAAS oraz Cu techniką ETAAS. W przypadku techniki ETAAS zoptymalizowano temperaturę atomizacji i rozkładu termicznego próbki. Ponadto po optymalizacji metody oznaczono zawartość Zn, Cu, Mg we właściwych próbkach osocza krwi ludzkiej co potwierdziło użyteczność opracowanej procedury analitycznej. Słowa kluczowe: Optymalizacja, mikropróbki, materiał biologiczny, analiza, AAS Literatura [1] Ziółko E. Podstawy Fizjologii Człowieka, Oficyna Wydawnicza PWN w Nysie, Nysa [2] Traczyk S.: Fizjologia człowieka z elementami fizjologii stosowanej i klinicznej, Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa [3] Żak I.: Chemia medyczna, Śląska Akademia Medyczna, Katowice [4] Polyakova E. V., Shuvaeva O. V.: Determination of Calcium, Magnesium, Iron, Copper, Zinc, and Phosphorus in Blood Serum by Atomic Emission Spectrometry, Journal of Analytical Chemistry, 60(10), 2005, [5] Długaszek M.: Zastosowanie spektrometrii absorpcji atomowej w analizie pierwiastkowej próbek klinicznych (krwi), Prace Instytutu Elektroniki Wojskowej Akademii Technicznej, Warszawa [6] D.A. Skoog, D.M. West, J.F. Holler, S.R.Crouch: Fundamentals of Analytical Chemistry, (VII ed.), Saunders College Publishing, Philadelphia [7] H.W. Willard, L.L. Merritt, J.A. Dean, F.A. Settle: Instrumental Methods of Analysis, Wadsworth, Belmont [8] M. Jarosz, E. Malinowska: Pracownia chemiczna, Analiza instrumentalna, WSiP, Warszawa [9] Szczepaniak W.: Metody instrumentalne w analizie chemicznej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa [10] Baranowska I.: Wybrane działy analizy instrumentalnej, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice [11] Kubiak W., Gołaś J.: Instrumentalne metody analizy chemicznej, Wydawnictwo Naukowe AKAPIT, Kraków [12] Broekaert J. A. C.: Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas, Wiley-Vch Werlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
11 [13] Niechwiadowicz-Czapka T., Klimczyk A.: Leczenie krwią. Podręcznik dla studiów medycznych, Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa [14] Sherameti I., Warma A., Soil Heavy Metals, Springer Verlag, Berlin Heidelberg [15] Mahalingam T. R., Vijayalakshmi S., Krishna Prabhu R.: Studies on Some Trace and Minor Elements in Blood, Biological Trace Element Research, 57,
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoPODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a
PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów
Bardziej szczegółowoEfekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej
Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość
Bardziej szczegółowoANALIZA INSTRUMENTALNA
ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe
Bardziej szczegółowoAnaliza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Bardziej szczegółowoProblemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej
Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Ewa Górecka, Dorota Karmasz, Jacek Retka* Wprowadzenie Technika absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) jest jedną z najczęściej
Bardziej szczegółowoOznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS)
Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS) Oznaczanie zawartości pierwiastków śladowych oraz substancji organicznych we włosach znane
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoLaboratorium Podstaw Biofizyki
CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,
Bardziej szczegółowoŚlesin Zastosowanie nebulizerów ultradźwiękowych NOVA-1 i NOVAduo
Ślesin 2009 Zastosowanie nebulizerów ultradźwiękowych NOVA-1 i NOVAduo Krzysztof Jankowski 1 Andrzej Ramsza 2 Edward Reszke 3 Agata Karaś 4 Wanda Sokołowska 4 Michał Strzelec 1 Anna Andrzejczuk 1 Anna
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoAnaliza środowiskowa, żywności i leków CHC l
Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych
Bardziej szczegółowoABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA
ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności
Bardziej szczegółowoDeuterowa korekcja tła w praktyce
Str. Tytułowa Deuterowa korekcja tła w praktyce mgr Jacek Sowiński jaceksow@sge.com.pl Plan Korekcja deuterowa 1. Czemu służy? 2. Jak to działa? 3. Kiedy włączyć? 4. Jak/czy i co regulować? 5. Jaki jest
Bardziej szczegółowoOznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej
Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie
Bardziej szczegółowoKontrola i zapewnienie jakości wyników
Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310-CH-S2-B-063)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: chemia budowlana, drugi Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310CHS2B063) 1. Informacje ogólne koordynator modułu
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoTEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ
PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA DO KOLOKWIUM
Aktualizacja 1 X 2016r. ĆWICZENIE 1 Absorpcjometria. Jednoczesne oznaczanie Cr 3+ i Mn 2+ w próbce. 1. Podział metod optycznych (długości fal, mechanizm powstawania widma, nomenklatura itp.), 2. Mechanizm
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoNowoczesne metody analizy pierwiastków
Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane
Bardziej szczegółowoTlenek cynku. metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 175 180 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek cynku metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoWoltamperometryczne oznaczenie paracetamolu w lekach i ściekach
Analit 6 (2018) 45 52 Strona czasopisma: http://analit.agh.edu.pl/ Woltamperometryczne oznaczenie lekach i ściekach Voltammetric determination of paracetamol in drugs and sewage Martyna Warszewska, Władysław
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoTEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE CYNKU W WODZIE WODOCIĄGOWEJ
PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE CYNKU W WODZIE WODOCIĄGOWEJ METODA: Płomieniowa atomowa spektrometria absorpcyjna WPROWADZENIE W większości metod analitycznych
Bardziej szczegółowoABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ( AAS )
Pracownia Analizy Instrumentalnej - Absorbcyjna Spektrometria Atomowa str. 1 ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ( AAS ) Oznaczanie Fe, Ni, Zn lub Cd w próbce metodą krzywej wzorcowej. Zakład Chemii Analitycznej
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU
OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU Celem ćwiczenia jest zapoznanie z techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją
Bardziej szczegółowoMiedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 149 153 Miedź należy do metali szlachetnych. Ma barwę łososioworóżową, która na powietrzu zmienia się na czerwonawą wskutek tworzenia się cienkiej
Bardziej szczegółowoAdsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu
Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania izotermy Freundlicha oraz wpływu
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoTlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 221 226 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek magnezu metoda
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoWodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
mgr JOLANTA SURGIEWICZ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 189 194 Wodorotlenek
Bardziej szczegółowoMetody spektroskopowe:
Katedra Chemii Analitycznej Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa Gdańsk, 2010 Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1 1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoWPŁYW PODŁOŻA GEOLOGICZNEGO RZEK OJCOWSKIEGO PARKU NARODOWEGO NA ICH WYBRANE PARAMETRY CHEMICZNE, PORÓWNANIE Z WODAMI DUNAJCA.
Analit 1 (2016) 48-55 WPŁYW PODŁOŻA GEOLOGICZNEGO RZEK OJCOWSKIEGO PARKU NARODOWEGO NA ICH WYBRANE PARAMETRY CHEMICZNE, PORÓWNANIE Z WODAMI DUNAJCA. THE INFLUENCE OF THE GEOLOGICAL BASE ON OJCOW NATIONAL
Bardziej szczegółowoDorota BAJEK, 1 Joanna ŁĘSKA, 1 Dariusz NOWICKI, 1 Cezary KOZŁOWSKI 2, *
PEŁNA PRACA http://dx.doi.org/10.16926/cebj.2016.19.14 Otrzymano: 15 lutego 2016 Zaakceptowano: 3 listopada 2016 Udostępniono online: 8 listopada 2016 Wpływ poziomu wzbogacenia próbek żywności solami magnezu,
Bardziej szczegółowoŹródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.
Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w
Bardziej szczegółowoMetale we frakcjach pyłu
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 129 135 mgr inż. DOROTA KONDEJ dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16
Bardziej szczegółowoNiepewność kalibracji
Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu
Bardziej szczegółowoANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Bardziej szczegółowoSpektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej
Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi
Bardziej szczegółowoKATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI
6 KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z zagadnieniami katalizy homogenicznej i wykorzystanie reakcji tego typu do oznaczania śladowych ilości jonów Cu 2+. Zakres obowiązującego
Bardziej szczegółowoAnaliza instrumentalna
Analiza instrumentalna 1. Metryczka Nazwa Wydziału: Program kształcenia (kierunek studiów, poziom i profil kształcenia, forma studiów, np. Zdrowie publiczne I stopnia profil praktyczny, studia stacjonarne):
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych
ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
Bardziej szczegółowoSpektrometr AAS 9000
Spektrometr AAS 9000 Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową oraz piecem grafitowym Aparat umożliwiający pracę 2 technikami AAS z zainstalowanymi atomizerami: płomieniowym (FAAS)
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``
Bardziej szczegółowoZasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoSprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna.
Ćwiczenie 1 Metodyka poprawnych i dokładnych pomiarów absorbancji, wyznaczenie małych wartości absorbancji. Czynniki wpływające na mierzone widma absorpcji i wartości absorbancji dla wybranych długości
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoMateriał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM
Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoKRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH
KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY
Bardziej szczegółowochrom, związki chromu, metoda analityczna, narażenie zawodowe. chromium, chromium compounds, analytical method, occupational exposure.
mgr JOLANTA SURGIEWICZ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 113 118 Chrom i jego
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoKARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1
Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoPrzebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013
Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013 Prowadzący ćwiczenia: dr Dorota Burska (kierownik zajęć), dr Anita Lewandowska, dr Katarzyna Łukawska-Matuszewska, dr Dorota Pryputniewicz-Flis,
Bardziej szczegółowoAspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES
Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoBŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Instrukcja do ćwiczenia nr 2 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, listopad 2010 r. Podstawy Metrologii
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń
Instrukcja do ćwiczeń Badania identyfikacyjno - porównawcze materiałów kryjących na dokumencie I. Cel ćwiczenia Zapoznanie studentów z możliwością zastosowania spektrometrii IR, spektrofotometrii UV-Vis
Bardziej szczegółowoOznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie litu wysokiej czystości metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorbcyjnej
T e r e s a Ooanna CHRuSciRiSKA INSTYTUT T E C H N O L O G I I M A T E R I A Ł Ó W ELEKTRONICZNYCH u l. W ó l c z y ń s k a 1 3 3, 01-919 V/arszai«a Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie
Bardziej szczegółowoAtomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna
Nowoczesne techniki analityczne w analizie żywności Zajęcia laboratoryjne Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu, potasu i magnezu w
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoII. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:
II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz
Bardziej szczegółowoCEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową procedurą odsalania oczyszczanych preparatów enzymatycznych w procesie klasycznej filtracji żelowej.
LABORATORIUM 3 Filtracja żelowa preparatu oksydazy polifenolowej (PPO) oczyszczanego w procesie wysalania siarczanem amonu z wykorzystaniem złoża Sephadex G-50 CEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)
LABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6) Posiadane uprawnienia: ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120 wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r. Kierownik
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA
SPEKTROSKOPIA Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego, które może być w danym układzie wytworzone (emisja) lub może z tym
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoStrona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.
Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej
Bardziej szczegółowoBeryl i jego związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 45 49 Beryl należy do tzw. pierwiastków deficytowych, czyli występujących w globie ziemskim w bardzo małych ilościach. Beryl jest kruchym, stalowoszarym
Bardziej szczegółowoANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA
Zakład ad Chemii Analitycznej Laboratorium Analiz Śladowych Politechniki Krakowskiej Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej ANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA Laboratorium Analiz Śladowych IIIp..
Bardziej szczegółowoPRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE
Nazwa przedmiotu: Podstawy analizy instrumentalnej Fundamentals of instrumental analysis Kierunek: biotechnologia Kod przedmiotu: 5.1. Rodzaj przedmiotu: obieralny, moduł 5.1 Rodzaj zajęć: wykład, laboratorium
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji
ĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji Odczynniki chemiczne związek kompleksowy [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 ; stężony
Bardziej szczegółowoZawartość niektórych pierwiastków chemicznych w okrywie włosowej lisa polarnego (Alopex lagopus L.) w różnym wieku
APARATURA BADAWCZA I dydaktyczna Zawartość niektórych pierwiastków chemicznych w okrywie włosowej lisa polarnego (Alopex lagopus L.) w różnym wieku Maciej Bosiacki 1, Ryszard Cholewa 2, Mirosław Mleczek
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)
ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoKalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika
Bardziej szczegółowoZachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA
Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: INŻYNIERIA WARSTWY WIERZCHNIEJ Temat ćwiczenia: Badanie prędkości zużycia materiałów
Bardziej szczegółowo