Tabela 2 Przykład procedur mycia narzędzi operacja czynnik myjący czas (min) temperatura( o C) odtłuszczanie 10g NaOH/dcm H 2 O 50 10g Na PO. 4 10H 2 O/ dcm H 2 O 10g Na 2 CO / dcm H 2 O 5g zwilżacza FF/ dcm H 2 O I płukanie woda destylowana 100 80-90 II płukanie woda destylowana 100 20-25 suszanie powietrze 10 100-110 III płukanie trójchloroetylen (TRI) 6 80 suszenie powietrze 5 100-110 Oczyszczanie jonowe (ostateczne) Oczyszczanie ostateczne jest realizowane w komorze napylarki bezpośrednio przed osadzaniem i ma za zadanie: doczyszczenie powierzchni przedmiotu z ewentualnych pozostałości po czyszczeniu mokrym, uaktywnienie powierzchni przedmiotu, podgrzanie przedmiotu do żądanej temperatury. Czyszczenie ostateczne jest realizowane metodami jonowymi i nosi nazwę trawienia jonowego. Przy trawieniu jonowym rozpylaniu ulegają również elementy konstrukcyjne napylarki, zwłaszcza uchwyty do mocowania wsadu. Dlatego warunkiem koniecznym oczyszczania jonowego jest ograniczenie do minimum napylania podłoża materiałami konstrukcyjnymi napylarki i zapewnienie szybkości rozpylania większej niż szybkość kondensacji gazów resztkowych. Spełnienie warunku drugiego możliwe jest poprzez dogrzewanie podłoża (bombardowaniem jonowym lub dodatkowymi grzejnikami) powodujące wzrost desorpcji zaadsorbowanych powierzchniowo atomów gazów resztkowych, oraz uwięzionych w podłożu jonów gazu roboczego stosowanego do oczyszczania podłoża. Wzrost temperatury podłoża powoduje też zwiększenie siły adhezji powłoki do podłoża. Jednak nadmierne grzanie podłoża może spowodować utratę dotychczasowych właściwości mechanicznych podłoża, np. przekroczenie temperatury odpuszczania powoduje zmniejszenie twardości. Dlatego w przypadku wsadów metalowych stosuje się ich podgrzewanie do temperatury o ok. 50 deg. niższej od temperatury odpuszczania (180-50 C). Przy nagrzewaniu jonowym temperatura zależy od kształtu, masy i wielkości powierzchni wsadu. Znane i stosowane są cztery metody trawienia jonowego, z których dwie pierwsze są stosowane często, pozostałe dwie - raczej rzadko.
Trawienie katodowe z wsadem jako katodą. Metodę tę, najstarszą, najprostszą i najszerzej stosowaną, można realizować w większości napylarek wyposażonych w układy polaryzacji podłoża (rys. 21a) i w szybkie układy gaszące mikrowyładowania łukowe. Jej wadą jest mała szybkość trawienia (rys.22), mała szybkość nagrzewania oraz możliwość powstawania mikrowyładowań łukowych (ze względu na wysokie napięcie przyłożone do wsadu). Trawienie katodowe w plazmie metalicznej. Metoda polega na wykorzystaniu wyładowania magnetronowego lub łukowego, o niskich prądach rozpylania tarczy, przy ujemnym spolaryzowaniu wsadu (rys. 21b). Gęstość plazmy metalicznej bombardującej wsad nie zależy od jego wielkości, co pozwala na precyzyjną regulację prądu rozpylania i energii ciężkich jonów metalu tarczy (przez zmianę wartości napięcia polaryzacji) i w konsekwencji na zmianę szybkości nagrzewania wsadu (rys. 22). Wadą metody jest możliwość wystąpienia zarówno rozpylania podłoża (po przekroczeniu napięcia granicznego, które np. dla tarczy tytanowej przy ciśnieniu 10 - Pa wynosi ok. 700 V), jak i osadzania na nim warstwy metalu (rys. 2). Dla każdej plazmy metalicznej istnieje dla określonego ciśnienia określone napięcie graniczne trawienia. Trawienie katodowe w układzie triodowym z katodą wnękową. W metodzie tej katodą jest komora próżniowa zwykle uziemiona, anodą zaś - przepust próżniowy dołączony do dodatniego bieguna zasilacza wysokonapięciowego,obejmujący ok. 0,1% całkowitej powierzchni katody (rys. 21c). Metoda umożliwia uzyskiwanie znacznie większych szybkości trawienia niż przy konwencjonalnym trawieniu katodowym. Możliwy jest dowolny wybór napięcia,a więc i prądu trawienia. Duże wartości prądu jonowego przy małych napięciach na wsadzie tworzą sprzyjające warunki dla równomiernego trawienia wsadów o złożonych konfiguracjach, w tym również w zagłębieniach i otworach o malej średnicy. Zalety te predysponują metodę do trawienia (i nagrzewania) drobnych, precyzyjnych narzędzi, materiałów dielektrycznych i pozostałości różnych związków chemicznych na powierzchni wsadu.
a b c d Rys.21. Schematy układów do realizacji metod trawienia jonowego: a) z przedmiotem jako katodą; b) z plazmą metaliczną; c) z katodą wnękową (układ triodowy); d) wiązka jonów (z wyrzutnią jonową) Rys. 22. Szybkość nagrzewania wsadu przy różnych metodach trawienia jonowego; 1 - rozpylanie katodowe tradycyjne z wsadem jako katodą, 2 - w układzie triodowym z katodą wnękową; - w plazmie metalicznej wyładowania magnetronowego, 4 - w plazmie metalicznej wyładowania łukowego
Ryt..2. Szybkość osadzania/rozpylania w plazmie metalicznej wyładowania łukowego w funkcji napięcia: a) w zależności od ciśnienia i materiału katody, b) w zależności od odległości wsadu od katody.4 Właściwości eksploatacyjne powłok osadzanych metodami PVD.4.1 Ogólna charakterystyka Techniki PVD charakteryzują się: możliwością stosowania jako materiałów wyjściowych czystych metali i gazów, zamiast szkodliwych (często) ich związków, szerokimi możliwościami wyboru materiału powłokowego, a wiec dużą rozpiętością właściwości osadzanych powłok, dobrymi lub bardzo dobrymi właściwościami osadzonych powłok, stosunkowo dużą wydajnością osadzania przy wykorzystywaniu specjalistycznych napylarek produkcyjnych, dość wysokimi kosztami osadzania (wysokie koszty inwestycyjne napylarek), kompensowanymi jednakże z nawiązką bądź przez kilkakrotny wzrost trwałości pokrywanych przedmiotów, bądź przez możliwość nadania im właściwości niemożliwych do osiągnięcia innymi metodami,
koniecznością zachowania dużej czystości i dokładnego przestrzegania reżimu technologicznego, co wiąże się z wysokimi kwalifikacjami personelu obsługującego, ekologiczną czystością procesów osadzania (brakiem szkodliwych produktów reakcji chemicznych i konieczności ich utylizacji). Dobrze nałożone powłoki mają tę wspólną cechę, iż w zasadzie skupiają w sobie wszystkie podstawowe właściwości eksploatacyjne jednocześnie: bardzo dobrą odporność tribologiczną i korozyjną przy wysokich właściwościach dekoracyjnych. W przypadku niektórych materiałów powłokowych dochodzą do tego unikalne właściwości optyczne i elektryczne. Koniecznie należy podkreślić dwie cechy szczególne: te same materiały powłokowe nałożone różnymi metodami jako powłoka, nie muszą wykazywać tych samych właściwości, właściwości powłoki nałożonej jedną metodą przy użyciu takich samych substratów nie muszą być takie same, gdyż ich skład chemiczny może być różny mogą tworzyć związki stechiometryczne, nadstechiometryczne i podstechiometryczne. Na przykład powłoki z azotku tytanu o ogólnym wzorze chemicznym TiN, mogą zawierać azot w zakresie 28-5-50% at., co odpowiada wartości 0,42 x 1; skład chemiczny warstwy zależy oczywiście od warunków osadzania, a ściślej od proporcji reagentów w płaszczyźnie podłoża, zgodnie z wzorami: Ti + N 2 = TiN + 0,5N 2 (.1) 2Ti + N 2 = 2TiN (.2) Ti + N 2 = Ti 2 N + TiN (.) 4Ti + N 2 = Ti 2 N + TiN + Ti (.4) Proporcja ta zależy od szybkości kondensacji tytanu na podłożu oraz od ciśnienia cząstkowego azotu (jednakowego w różnych punktach komory roboczej) i stopnia jego jonizacji (podobnie jak stopień kondensacji niejednakowego w różnych strefach komory roboczej). Zwykle grubość powłok nie przekracza kilku mikrometrów (najczęściej 2-5 µm) dla powłok jednowarstwowych i 15 µm dla powłok wielowarstwowych.choć może dochodzić nawet do 100 µm (np. powłoki CrN) Szybkość osadzania powłok jest różna - najczęściej waha się w przedziale -18 µm/h W tab. podano właściwości niektórych powłok osadzanych metodą reaktywnego rozpylania magnetronowego. W odróżnieniu od metod CVD, w rozwoju metod PVD daje się zauważyć dążność do odchodzenia od procesów niskotemperaturowych i stosowania procesów wysokotemperaturowych - aż do temperatury podłoża do 600 C, w celu aktywowania reakcji tworzenia związku oraz zwiększania przyczepności powłoki do podłoża poprzez uzyskiwanie połączenia częściowo dyfuzyjnego. W przyszłości można oczekiwać dalszych modyfikacji metod, zmierzających do
Tab.. Właściwości niektórych powłok osadzanych metodą rozpylania reaktywnego. Rodzaj pokrycia Temp. osadzania ( o C) Szybkość osadzania (x10 - µm x s -1 ) Mikrotwardość (HV 0,01) Max. temp. pracy ( o C) TiN 400-500 -4 2500-2800 550 TiC 450-550 4 2800-700 400 Cr 100-150 8 500-700 600 CrN 200-50 4 2000-2200 650 WN 280-00 2500-4000 400 poprawienia przyczepności powłok do podłoża, zwiększenia równomierności i szybkości ich osadzania oraz szerszego stosowania złożonych powłok wieloskładnikowych i wielowarstwowych, wzbogacenia asortymentu nanoszonych związków i rozszerzenia możliwości zastosowań..4.2 Właściwości dekoracyjne Wyjątkowe właściwości dekoracyjne (powierzchnia błyszcząca lub matowa) i szeroka gama barw możliwych do uzyskania przy wykorzystaniu różnych materiałów powłokowych (tab. 4) w połączeniu z małą ścieralnością predysponuje powłoki osadzane metodami PVD do zastępowania dekoracyjnych powłok galwanicznych, zwłaszcza złotych i srebrnych. Tab.4. Barwy niektórych pokryć cienkowarstwowych Rodzaj pokrycia Barwa Twardość (HV 0,015) ZrN złotozielona 200 Zr(C x N 1-x ), dla x=0,05-50 złota 2450-2900 Zr(C x N 1-x ), dla x=>0,9 srebrna 200-450 TiN złotożółta-czerwonozłota- 2400 jasnobrązowa- popielatosrebrna HfN żółtozielona 2750 Cr(CN) srebrna 1500-2000 SiC szara-żółta Na przykład stechiometryczny azotek tytanu ma barwę złotą i wyglądem do złudzenia przypomina złoto, nanoszony na gładkie podłoża daje ładny blask, co w połączeniu z małą ścieralnością i dużą twardością daje powłokę trwalszą od złotej. Dlatego też azotek tytanu TiN od dość dawna jest stosowany jako dobra i tania powłoka dekoracyjna na sztucznej biżuterii, kopertach zegarków, drobnej
galanterii metalowej (elementach piór, ołówków, długopisów, kalkulatorów), sztućcach, ozdobnych elementach hydrauliki, elementach naczyń (w tym szklanych i ceramicznych), zapalniczkach, papierośnicach, oprawkach okularów, lornetkach teatralnych, instrumentach muzycznych i in. Wykorzystując związki tytanu z węglem (węgliki) i azotem (azotki), można uzyskać 4-kolorową gamę barw łagodnie przechodzących jedna w drugą (rys. 24). Rys. 24. Barwy powłok związków tytanu Ti(C,N) w funkcji zawartości węgla i azotu.4. Właściwości tribologiczne Dobre właściwości tribologiczne powłok osadzanych metodami PVD (tab. 5), mała przewodność ciepła i odporność temperaturowa (tabl. ) są podstawowymi czynnikami, które zadecydowały o ich zastosowaniu na powłoki przeciwzużyciowe, nanoszone przede wszystkim na narzędzia skrawające (noże, wiertła, frezy, wkładki węglikowe), ale również i na narzędzia do obróbki plastycznej na zimno (wykrojniki, matryce, stemple), formy wtryskowe oraz na precyzyjne części maszyn, bieżnie łożysk i in. Szczególnie dobre efekty przynosi pokrywanie narzędzi dokładnych, dobrze obrobionych wstępnie mechanicznie, cieplnie lub cieplno-chemicznie. Najwcześniej, bo już w 1977 r. zostały zastosowane powłoki TiN (i do dziś są najszerzej stosowane) na narzędziach skrawających (rozwiertakach i wiertłach), a następnie ok. 1980 r. na narzędziach do obróbki plastycznej na zimno.
Cienkie twarde warstwy, o mniej więcej 2-krotnie mniejszym współczynniku tarcia o stal niż stal szybkotnąca w analogicznym skojarzeniu, chroniące narzędzie przed przegrzaniem i utlenianiem oraz zmniejszające tendencję do Tab.5. Właściwości tribologiczne różnych par trących Układ trący Współczynnik tarcia µ Stale szybkotnące Stal chromowa 100Cr6 0,7 Stal nierdzewna 0,75 Stal nawęglana 0,75 TiN stal 006-0,16 Stal chromowa 100Cr6 0,44 (TiAl)N Stal chromowa 100Cr6 0,58 WN Stal chromowa 100Cr6 0,85 TiC Stal chromowa 100Cr6 0,20 W:C Stal chromowa 100Cr6 0,10 CrN Stal chromowa 100Cr6 0,2-0, sczepiania się materiału skrawanego z ostrzem narzędzia (narosty) - pozwalają na zmniejszenie siły nacisku przy obróbce skrawaniem o 20-0%, temperatury w strefie obróbki o 90-120 K, siły tarcia o 25-40% oraz na zwiększenie trwałości narzędzia o 100-700% Zwykle wzrasta szybkość skrawania o 90%, skraca się czas postojów o 50%, zmniejsza się zużycie energii elektrycznej o 60-80% i zwiększa się 4-5-krotnie czas między operacjami ostrzenia narzędzi Wprawdzie koszt narzędzi z naniesioną powloką zwiększa się o 50-100%, jednakże już 2--krotne zwiększenie trwałości uzasadnia ekonomicznie stosowanie technik PVD. Wysoki koszt napylarki w zastosowaniu do narzędzi skrawających amortyzuje się przy ciągłej pracy jednozmianowej po upływie 7-9 miesięcy. Na różnych rodzajach narzędzi najczęściej są stosowane warstwy: TiN, TiC, WC, Cr C 2, CrN, Ti(C,N), (Ti,Al)N, (Ti,Zr)N, TiC/TiN, TiC/TiB 2, TiC/Ti(C,N)TiN. Właściwości eksploatacyjne narzędzi z powłoką przeciwzużyciową zależą przede wszystkim od: materiału powłoki, rodzaju i materiału narzędzia, materiału obrabianego, rodzaju i warunków obróbki. Ponieważ wszystkie te właściwości zmieniają się w pewnych określonych granicach, przeto właściwy ich dobór może i powinien być przeprowadzany doświadczalnie, na podstawie wyników prób laboratoryjnych. Jednakże zawsze należy się liczyć z tym, że wyniki badań laboratoryjnych są zwykle korzystniejsze niż wyniki zastosowań przemysłowych..4.6 Właściwości antykorozyjne
Powłoki odporne na korozję powinny być szczelne (nie powinny wykazywać struktury słupkowej) i dostatecznie grube. Zwykle grubość powłok antykorozyjnych przekracza 10 µm. Twarde powłoki - pod warunkiem, iż są bardzo szczelne i odpowiednio grube - są zwykle odporne chemicznie, zwłaszcza węgliki i azotki są bardzo odporne chemicznie w obszarze niewysokich temperatur; tylko silnie stężone kwasy powodują ich powolne rozpuszczanie. Często do ochrony przed korozją stosowane są powłoki azotku tytanu (najlepiej w stosunku TiN i Ti 2 N jak 1:1), który w temperaturze pokojowej jest nieaktywny chemicznie, charakteryzuje się małym powinowactwem chemicznym do materiałów, z którym' współpracuje, jest odporny na działanie kwasów i zasad (słabo reaguje ze stężonymi kwasami i silnymi związkami utleniającymi) i to tym bardziej, im bardziej amorficzna jest jego struktura. Utlenianie powłoki w suchym powietrzu rozpoczyna się w dolnej granicy temperatur żarzenia, tj. ok. 650 C, co po ochłodzeniu objawia się stopniową zmianą barwy od złotej do brązowej. Lepsze niż TiN właściwości antykorozyjne wydaje się mieć powłoka (Ti,Al)N. Azotek tytanu jest materiałem obojętnym dla organizmu ludzkiego, wykazującym całkowitą odporność korozyjną w ślinie ludzkiej; nie wykazuje również żadnych efektów cytotoksycznych w płynie ustrojowym. Dzięki tym właściwościom jest stosowany do pokrywania powierzchni roboczych narzędzi chirurgicznych i stomatologicznych oraz protez zębowych. Grubość powłok stosowanych w medycynie jest mała - zwykle wynosi ok. 1 µm. Odporność korozyjna wysokotemperaturowa większości twardych powłok jest również dobra - zdecydowanie lepsza niż węglowych i niskostopowych stali konstrukcyjnych. Odporność na wysokotemperaturowe utlenianie powłok węglikowych jest niższa niż stali nierdzewnych, natomiast powłok zawierających aluminium - wyższa (rys. 25a). Ze wzrostem temperatury twardość powłok maleje (rys. 25b). Ogólnie można stwierdzić, że powłoki azotków i węgloazotków tytanu są odporne na korozję w atmosferze tlenu do ok. 1000 C. Dla wyższych temperatur i do pracy w roztopionych solach stosowane są powłoki Si,N. (Si,Al)N.
Rys. 25. Wpływ temperatury na właściwości twardych powłok na stali nierdzewnej: a) odporność na utlenianie (w każdej temperaturze próbki były wytrzymywane 1 h); b) spadek twardości [1 - stal nierdzewna; 2 - TiN; - Ti(C0,N0,7); 4 - TiC; 5 - (Ti0,75A10 25CrO,25)N; 6 -(Ti0,5A10,5)N] Twarde powłoki wykazują również dobrą odporność na erozję wysokotemperaturową. Dlatego stosuje się je do pokrywania łopatek turbin parowych, gazowych, wodnych, dysz silników rakietowych Są to głównie powłoki TiC, TiN, TaC, A1 2 O, a ostatnio CoCrAl i NiCoCrAlY oraz CoCrAlY, NiCrAlY, CoCrAlY, CoNiCrAlYHfSi, CoCrAlYSi. Twarde powłoki nanosi się również na powierzchnie ślizgowe wysoko obciążonych łożysk ślizgowych, ścianki reaktorów atomowych i in..4.7 Właściwości optyczne i elektryczne Bardzo dobrymi właściwościami: porównywalną z diamentem twardością, bardzo dobrą przezroczystością optyczną oraz bardzo dobrą rezystywnością (tab 6.) odznaczają się diamentopodobne amorficzne powłoki węglowe ic (ang. diamond like carbon films) osadzane plazmowo z węglowodorów. Tab.6 Właściwości optyczne i elektryczne powłok węglowych Materiał Grubość Mikrotw Transitancja (%) Reflektancja podłoża powłoki ardość (%) Rezystan cja
Płytki Si GaAs Szkła kwarco we Szkło optyczne Szkło optyczne z powłoką Cr Stal X82 Wmo6,5 (µm) HV 0,5N λ=0,8-0,8 µm (światło widzial ne) λ=0,82- λ=0,8-2,5 µm 0,8 µm (światło (światło podczerw widzial one) ne) λ=0,82- (µωcm x 2,5 µm 10 2 ) (światło podczerw one) 1 25-0 - - 5-0 2-40 10 5-10 12 0,05-0,2-50-85 85-90 14-15 2-40 10 4-10 10 0,05-0,2-40-80 80-85 4-16 6-12 10 4-10 9 0,07-0,4-0,2-0, 0,2-1,7 2-15 15-40 10 4-10 10 0,1-0,5 15-25 - - - - 10 4-10 9 Są one wykorzystywane do pokrywania narzędzi skrawających i tnących do obróbki niemetali (laminatów z tworzyw sztucznych, drewna), aluminium i metali kolorowych w celu zwiększenia ich trwałości; do pokrywania soczewek optycznych w celu zwiększenia ich odporności chemicznej, mechanicznej i temperaturowej; do pokrywania elementów mikroelektroniki w celu ich izolacji od otoczenia i zabezpieczenia mechanicznego przy jednoczesnej dużej przepuszczalności promieniowania podczerwonego. Do tych celów często również stosowane są różne krzemowe związki organiczne nakładane kolejno w próżni na aluminiowe odbłyśniki reflektorów (np. samochodowych) lub lamp ulicznych, zwierciadeł i in. Ponadto w mikroelektronice są stosowane półprzewodnikowe warstwy epitaksjalne, warstwy dielektryczne, bariery dyfuzyjne, powłoki przeciwzużyciowe: SiC, Si N 4, SiO 2, BN, AlN. Powłoki wielowarstwowe są też wykorzystywane jako przeciwodblaskowe dla szkieł optycznych (pojedynczych soczewek, zespołów soczewek, pryzmatów, płytek czołowych przyrządów pomiarowych i in.), gdyż zmniejszają odbijalność promieniowania widzialnego do 0,5% (w normalnych szkłach optycznych wynosi ona 1-9%). Powłoki przeciwodblaskowe (np. słabo odbijające światło czerwone i zielone, lepiej - niebieskie) są nakładane na lusterka samochodowe w celu ochrony przed oślepianiem nocnym. Metodami PVD wykonuje się również filtry interferencyjne. Przez naparowanie próżniowe nanosi się twarde powłoki przeciwsłoneczne o różnych barwach (zwykle od brązowo-żółtcj do brązowo-
-popielatej) na szkła okularowe (o regulowanej absorpcji promieniowania słonecznego zwykle w zakresie 10-50%). Podobnie nanosi się na szyby samochodowe i budowlane powłoki nie przepuszczające (lub bardzo słabo przepuszczające) w jednym kierunku promieniowania widzialnego (widzialność jednokierunkowa).
Temat: Budowa i zasada działania stanowiska do badań z zakresu wyładowań elektrycznych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zrozumienie mechanizmu wyładowań elektrycznych w gazie rozrzedzonym, poznanie i analiza efektów świetnych towarzyszących wyładowaniom, zbadanie zależności między ciśnieniem próżni gazu a napięciem zapłonu i wyładowania jarzeniowego oraz wpływu ciśnienia na charakter rozkładu stref świecących. Schemat stanowiska: K 1 A P 8 +(0-10)kV 7 4 V 2 6 hpa 5 1 rurka lampy wyładowczej A anoda, K katoda 2 zasilacz wysokonapięciowy próżniomierz 4 głowica próżniomierza konwekcyjnego 5 pompa obrotowa 6 zawór odcinający 7 zawór iglicowy 8 zawór odpowietrzający Zasada działania układu:
W rurce lampy wyładowczej 1 umieszczone zostały naprzeciw siebie anoda A i katoda K. Istnieje możliwość regulacji odległości między nimi dzięki przesunięciu tłoczków. Katodę uziemiono (masa), natomiast anodę podłączono do zasilacza wysokonapięciowego 2. Rurka lampy stanowi część układu próżniowego w którym występuje pompa obrotowa 5, zawór odcinający 6, zawór iglicowy 7 oraz zawór odpowietrzający 8. Inicjowanie wyładowań elektrycznych wymaga odpowiedniego poziomu ciśnienia próżni. Pompa obrotowa wytwarza w lampie próżnię przy otwartym zaworze 6 i zamkniętych zaworach 7 i 8. Ciśnienie próżni regulowane jest przez zawór odcinający 6 (podnoszenie próżni) i precyzyjny zawór iglicowy 7 (precyzyjne zapowietrzanie obniżanie próżni). Ciśnienie wytworzonej próżni można kontrolować obserwując wskazania próżniomierza. Zestawienie przykładowych wielkości zmierzonych i graficzne przedstawienie zależności: dla p 1 dla p 2 dla p zakres prądowy U z [V] 6600 5000 2800 5 4 ( 10 10 )[ A] U wj [V] 4200 600 2200 U[V] 8000 6000 Charakterystyka spadku potencjału w momencie inicjacji wyładowania jarzeniowego dla p1 dla p2 dla p p1>p2>p 4000 2000 0 0 6 12 I x10-5 [A] przedział wartości natężenia prądu przyjęty został orientacyjnie
Temat: Budowa i zasada działania stanowiska do badań z zakresu rozpylania magnetronowego PVD Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania układu próżniowego (PVD) do magnetronowego napylania cienkich warstw metalicznych oraz zrozumienie mechanizmu rozpylania i jego sensu. c b a e 1 450-1000V 7 8 d 1 Argon 4 11 9 Powietrze 12 10 6 5 2 Schemat stanowiska: 1 pokrywa komory próżniowej 2 pompa dyfuzyjna odrzutnik oleju 4 pompa obrotowa 5 zbiornik próżni wstępnej 6 głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni wstępnej
7 głowica próżniomierza (jonizacyjnego) próżni końcowej 8 głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni końcowej 9 zawór zapowietrzający układ próżniowy 10 dolny zawór odcinający 11 górny zawór odcinający 12 zawór klapowy 1 zawór iglicowy gazu reaktywnego (w tym przypadku jest to gaz roboczy obojętny argon, służący do wytwarzania wyładowaniaplazmy niskotemperaturowej) a dwa magnetrony w układzie gemini b płaszcz - anoda c przedmiot pokrywany rozpylanym metalem/związkiem d karuzela e przepust napięciowy Zasada działania układu próżniowego: Układ próżniowy służy do wytworzenia próżni, w komorze próżniowej, niezbędnej do przebiegu procesu rozpylania magnetronowego. W układzie tym pracują dwie pompy próżniowe. Pompa obrotowa 4 służy do wytworzenia próżni wstępnej, potrzebnej do zainicjowania pracy pompy dyfuzyjnej 2. Próżnię wstępną wytwarza się w układzie górnym i dolnym. Przed włączeniem pompy dyfuzyjnej do układu należy zrównać ciśnienie układu górnego z dolnym (na poziomie próżni wstępnej). Można to dokonać najpierw przez wytworzenie próżni wstępnej w układzie górnym a potem dolnym, lub odwrotnie. Wytworzenie próżni wstępnej w górnym układzie odbywa się przy otwartym górnym zaworze odcinającym 11 i zamkniętych zaworach 10 (dolny odcinający) i 12 (klapowy), natomiast próżnię wstępną dolnego układu wytwarza się przy otwartym zaworze 10 i zamkniętych 11 i 12. Głowice próżniomierzy 6, 7,8 dają możliwość kontrolowania procesu wyrównywania ciśnień i decydowania o momencie otwarcia zaworu klapowego 12. Mając wyrównane ciśnienia w układzie można otworzyć zawór klapowy 12 i włączyć pompę dyfuzyjną, której zadaniem jest obniżenie ciśnienienia do poziomu ok. 10-5 [mbar]. Zawór iglicowy 1 służy do wpuszczania gazu roboczego w celu wywołania wyładowania jarzeniowego i wytworzenia plazmy. Intensywne wyładowanie występuje w obszarze targetu-katody magnetronu.
W komorze próżniowej znajdują się dwa magnetrony a w układzie gemini. karuzela podłoże A-A podłoże A przestrzeń rozpylania B B A B B magnetrony w układzie gemini tor ruchu podłoża (po promieniu karuzeli) Dzięki karuzeli d przedmiot c przechodzi przez przestrzeń rozpylania magnetronowego i bez konieczności obracania go zostaje pokryty emitowanym związkiem ze wszystkich stron. Temat: Charakterystyka pracy pomp obrotowych Wyznaczanie wydajności i szybkości pompowaniacel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania pomp obrotowych, wyznaczenie charakterystyk wydajności i szybkości pompowania, zrozumienie sensu zmiany warunków pracy pompy przez wprowadzenie tzw. przedmuchu.
Schemat układu pomiarowego: 9 7 8 6 10 11 5 4 1 2 BL0 2DS8 1 polska pompa BL0 7 zbiornik o poj. 2000cm 2 niemiecka pompa 2DS8 8 głowica próżniomierza zawór przedmuchu 9 próżniomierz 4, 5 zawory odcinające 10 kolba 6 zawór iglicowy 11 menzurka Zasada pomiaru przebieg: W pierwszym etapie ćwiczenia laboratoryjnego należy zmierzyć czas otrzymywania różnych poziomów ciśnień (1, 0.5, 0.2, 0.1hPa) podczas pompowania: - pomp, każdej z osobna - pompy polskiej z przedmuchem (BL0) - obu pomp pracujących w układzie równoległym (Bl0 i 2DS) Wszystkie pomiary w pierwszym etapie ćwiczenia przeprowadzone przy zamkniętym zaworze iglicowym 6 i według poniższych wskazówek: a. pompa BL0: - odpowietrzenie układu (by otrzymać ciśnienie początkowe p o =p atm.) - zamknięcie zaworu odcinającego 4 i otworzenie 5 - sprawdzenie zamknięcia zaworu przedmuchu
- włączenie pompy BL0 i stopera - rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień b. pompa 2DS8: - odpowietrzenie układu - zamknięcie zaworu odcinającego 5 i otworzenie 4 - włączenie pompy 2DS8 i stopera - rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień c. pompa BL0 z przedmuchem: - odpowietrzenie układu - zamknięcie zaworu odcinającego 4 i otworzenie 5 - otworzenie zaworu przedmuchu na I stopień przedmuchu - włączenie pompy BL0 i stopera - rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień d. pompa BL0 i 2DS8 w układzie równoległych: - odpowietrzenie układu - otworzenie zaworu odcinającego 4 i 5 - zamknięcie zaworu przedmuchu - równoczesne włączenie pomp BL0 i 2DS8 oraz stopera - rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień W drugim etapie ćwiczenia laboratoryjnego należy zmierzyć czas przetłaczania cieczy dla równych przyrostów objętości dv*=50ml na stałym poziomie ciśnienia pompowania p =0,5hPa. Pomiar przeprowadzić przy otwartym (wyregulowanym) zaworze iglicowym 6, analogicznie jak w poprzednim etapie, tj. punkty a i b z tą różnicą, że rejestrowany jest czas dla stałego ubytku cieczy (oleju) dv*=50ml z menzurki. Przykład tabelarycznego zestawienia wielkości zmierzonych: ciśnienie początkowe p o =p atm =101hPa Czas τ i potrzebny na uzyskanie określonego poziomu ciśnienia P i Poziomy ciśnień P i 2DS8 BL0 2DS8 i BL0 w ukł. równoległym BL0 z przedmuchem [hpa] [s] 1 8 11 6 11 0,5 10 14 7 1 0,2 16 16 11 16
0,1 26 26 18 5 Liczba "i-tych" porcji przepompowanej cieczy dv i * =50[ml] Czas dτ pci przepompowanej cieczy dv i * na poziomie ciśnienia P =0,5[hPa] BL0 2DS8 [s] 1 65 64 2 6 44 59 9 4 45 Przykładowe obliczenia: Wydajność pompowania: W p i = dpi V dτ i const dτ = τ τ dp V i i const = i p i i 1 p i 1 = 2000cm = 0,002m przykładowo dla pompy 2DS8: dτ dp = τ τ = 16 10 = 6 = p 2 p 2 [ s] = 0,5 0,2 = 0, [ hpa] = 0[Pa] W p = 0 0,002 6 N m 2 = 0,01 m s = Nms 1 Szybkość pompowania: S i = dv * dτ i p p atm dv p p atm * = 50 = 101 = 0,5 [ ml] = 0,00005[ m ] [ hpa] 10100[ Pa] [ hpa] = 50[ Pa] p p atm = 2026 [ bzw]
Przykładowo dla pompy 2DS8: S 2 = 0,00005 2026 44 m = -0,002 s Tabelaryczne zestawienie wielkości obliczonych: Pompa dτ 1 =τ 1 -τ 0 dp 1 =p 1 -p 0 dτ2=τ2-τ1 dp 2 =p 2 -p 1 dτ=τ-τ2 dp =p -p 2 dτ4=τ4-τ dp 4 =p 4 -p W p1 dla V const W p2 dla V const W p dla V const W p4 dla V const [s] [Pa] [s] [Pa] [s] [Pa] [s] [Pa] [Nms -1 ] 2DS8 8 2 6 10 25,000 0,0500 0,0100 0,0020 BL0 11 2 10 18,4000 0,0 0,000 0,0020 2DS8 i BL0 w ukł. równ. 6 1 4 7,7 0,1000 0,0150 0,0029 BL0 z przedmuchem 11 2 19 18,4000 0,0500 0,0200 0,0011 101200 50 0 10 p dv = 0,00005 p p atm = 10100 [ Pa ] p = 50[ Pa ] [m ] 0,101 atm Szybkość pompowania S i =-dv/dτ i BL0 2DS8 [m s -1 ] -0,00156-0,00158-0,00161-0,0020-0,00172-0,00260-0,00225 0,0007
Charakterystyki pomp:
Temat: Naparowywanie cienkich warstw metalicznych z jednoczesnym pomiarem grubości Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania układu próżniowego do naparowywania cienkich warstw metalicznych, zrozumienie sensu procesu naparowania oraz zasady pomiaru grubości warstw metodą rezonatora kwarcowego. Schemat stanowiska: f 1 e d c b a g 8 7 U, I 6 11 4 9 12 10 2 5 1 pokrywa komory próżniowej 2 pompa dyfuzyjna odrzutnik oleju 4 pompa obrotowa 5 zbiornik próżni wstępnej 6 głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni wstępnej 7 głowica próżniomierza (jonizacyjnego) próżni końcowej 8 głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni końcowej
9 zawór zapowietrzający układ próżniowy 10 dolny zawór odcinający 11 górny zawór odcinający 12 zawór klapowy a wolframowy grzejnik oporowy (taśma w kształcie foremki) b przesłona c podłoże do naparowania d uchwyt podłoża e czujnik grubości warstw (MGS100) f elektroda napięciowa do wyładowania jarzeniowego g przepust napięciowy Zasada działania układu próżniowego: Układ próżniowy służy do wytworzenia próżni, w komorze próżniowej, niezbędnej do przebiegu procesu naparowania. W układzie tym pracują dwie pompy próżniowe. Pompa obrotowa 4 służy do wytworzenia próżni wstępnej, potrzebnej do zainicjowania pracy pompy dyfuzyjnej 2. Próżnię wstępną wytwarzamy w układzie górnym i dolnym. Przed włączeniem pompy dyfuzyjnej do układu należy zrównać ciśnienie układu górnego z dolnym (na poziomie próżni wstępnej). Można to dokonać najpierw przez wytworzenie próżni wstępnej w układzie górnym a potem dolnym, lub odwrotnie. Wytworzenie próżni wstępnej w górnym układzie odbywa się przy otwartym górnym zaworze odcinającym 11 i zamkniętych zaworach 10 (dolny odcinający) i 12 (klapowy), natomiast próżnia wstępna dolnego układu przy otwartym zaworze 10 i zamkniętych 11 i 12. Głowice próżniomierzy 6, 7,8 dają możliwość kontrolowania procesu wyrównywania ciśnień i decydowania o momencie otwierania zaworu klapowego 12. Mając wyrównane ciśnienia w układzie można otworzyć zawór klapowy 12 i włączyć pompę dyfuzyjną, która to obniży ciśnienie do poziomu ok. 7 10-5 [hpa]. Przebieg ćwiczenia: Zadaniem jest naparowanie cienkiej warstwy metalicznej miedzi Cu, na podłożu szklanym o grubości wyrażonej w częstotliwości drgań, tj. 0,51Hz. Podłoże jeszcze przed samym procesem próżniowego naparowania powinno być wytrawione i oczyszczone chemicznie. Czyszczenie chemiczne polega na wieloetapowym przemywaniu szklanej płytki (w benzynie oczyszczonej, alkoholu etylowym i acetonie) i suszeniu.
Tak przygotowane podłoże w samym procesie wytwarzania próżni przechodzi jeszcze czyszczenie jonizacyjne przez bombardowanie jonowe powierzchni w wyładowaniu jarzeniowym. Wyładowania jarzeniowe umożliwiła elektroda napięciowa f przy odpowiednim natężeniu prądu i próżni (na poziomie 10-1 10-2 hpa.). Pary miedzi wytworzone zostaną w procesie odparowania metalu w temperaturze grzejnika a. Kształt powierzchni naparowanej reguluje maska na uchwycie d podłoża. Przyrost naparowanej warstwy mierzony jest czujnikiem e (MGS100) i regulowany przesłoną b. Proces naparowania odbywa się przy ciśnieniu p r nieco wyższym od uzyskanej próżni p p. p p =7,2 10-5 hpa p r =7,5 10-5 hpa Różnica między tymi ciśnieniami spowodowana jest wzrostem temperatury w komorze próżniowej, wynikającym z procesu parowania metalu. Zestawienie przykładowych wielkości zmierzonych: Średnia szybkość parowania: S 1 [ Hz ] = 0,7 s Przyrost naparowanej warstwy: Obliczenia: d = 510 grubość warstwy naparowanej: [ Hz] g d = C 1 gdzie C to czułość miernika dla naparowanego materiału w [ HzA ] Czułość tą należy odczytać z tablic. 1 Dla miedzi Cu C=2,2 [ HzA ], więc grubość warstwy naparowanej dla tego przypadku wynosi:???