Chemia środowiska laboratorium. Ćwiczenie laboratoryjne: Korozyjność i agresywność wód modyfikacja wykonania i opracowania wyników Część praktyczna ćwiczenia polega na wykonaniu oznaczeń pozwalających na przedstawienie jakościowych i ilościowych ocen korozyjności badanych wód. Każdy zespół otrzymuje dwatrzy rodzaje wód jedną z nich będzie niegazowana woda mineralna. Planowane do wykonania oznaczenia: 1. temperatura wody (zostanie podana przez prowadzącego), 2. zasadowość wody (metoda miareczkowa), 3. wolny CO2 (kwasowość ogólna wody), 4. odczyn wody (ph ph-metr), 5. przewodnictwo (konduktometr), 6. zawartość chlorków (metoda miareczkowa), 7. zawartość siarczanów (metoda półilościowa oparta o czas zmętnienia powstającego w wyniki dodawania chlorku baru do zakwaszonej próbki badanej wody), 8. twardość ogólna (metoda miareczkowa), 9. twardość wapniowa (metoda miareczkowa), 10. kation wapniowy (metoda fotometryczna standardowy fotometr z zestawem reagentowym do oznaczeń kationu wapnia w wodzie Spectroquant 14815 wykonanie zmodyfikowane w stosunku do podanego poniżej sposobu: zmniejszenie o połowę objętości próbki i dodawanych roztworów odczynników).
Oznaczenia należy wykonać w oparciu o metodyki podane w instrukcji dotyczącej wykonania ćwiczenia Korozyjność i agresywność wody (Materiały pomocnicze do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii środowiska str. 41). Opracowanie wyników (z podaniem, po jednym przykładzie, pełnego sposobu obliczeń dla każdej z obliczanych wartości): obliczenie wartości oznaczanych parametrów wody (a także zawartości magnezu, jako różnicę pomiędzy twardością ogólną i wapniową, oraz wodorowęglanów, jako zasadowość ogólną wyrażoną w mg HCO - 3 na dm 3 ) zaznaczenie parametrów badanych wód na wykresie Tillmana (wolny CO2; twardość węglanowa str. 54) wykresy z naniesionymi wartościami dla badanych wód należy dołączyć do sprawozdania obliczenie wartości phs (obliczeniowe zależności empiryczne oparte o pomiary o zawartości substancji rozpuszczonych, temperatury, zawartości wapnia, zasadowości ogólnej str. 44 bez obliczeń opartych o normę PN-72/C- 04609) obliczenie wartości LSI (ph, phs - str. 45) obliczenie wartości RSI (ph, phs - str. 46) określenie zawartości agresywnego CO2 (nomogramy wg PN-74/C-04547 str.55,56) - nomogramy z naniesionymi wartościami dla badanych wód należy dołączyć do sprawozdania obliczenie wartości wskaźnika intensywności agresywności kwasowęglanowej wody(str. 46) obliczenie wartości indeksu Larson-Skold a (str. 46) zestawienie opisowych ocen korozyjności wody wynikających z zastosowania metod: o wykres Tillmana o określenia twardości i zawartości wolnego CO2 o LSI o RSI o wartości wskaźnika intensywności agresywności kwasowęglanowej wody o indeks Larson-Skold a wnioski dotyczące zgodności/niezgodności określenia korozyjności wody według różnych metod oraz: o porównanie zawartości wapnia oznaczonej metodami fotometryczną i miareczkową o porównanie oznaczonych wartości z podanymi na etykiecie badanej wody mineralnej (wapń, magnez, ogólna zawartość substancji mineralnych, wodorowęglany, chlorki, siarczany) Podany wyżej zakres opracowania wyników jest węższy od tego podanego w instrukcji do wykonania ćwiczenia. Poniżej zamieszczono tabele uwzględniające zawężony zakres obliczeń i przewidywany zakres analiz do wykonania. Aktualne tabele, które należy umieścić w sprawozdaniu, znajdują się w osobnym pliku w edytowalnej wersji.
Tab. 1. Wartości pomierzone i obserwacje (jeden egzemplarz zostaje u prowadzącego). Odczyn Parametr Przewodnictwo Metodyka Rodzaj wody Obserwacje/Wynik analizy- jednostka Chlorki Stężenie r-ru AgNO 3: Objętość zużytego r-ru AgNO 3 [ml] Stężenie r-ru HCl: Objętość zużytego r-ru HCl [ml] Zasadowość Stężenie r-ru NaOH: Objętość zużytego r-ru NaOH [ml] Wolny CO2 Stężenie r-ru wersenianu: Objętość zużytego r-ru wersenianu [ml] Twardość ogólna Twardość wapniowa Zawartość Ca +2 (fotometr) Temperatura Stężenie r-ru wersenianu: Objętość zużytego r-ru wersenianu [ml] Siarczany Próbka nie rozcieńczona: Próbki rozcieńczane (wpisać rozcieńczenie): 1. 2. 3. 4. Nazwa i skład badanej wody mineralnej: Ca +2 Data wykonania: Skład zespołu: Mg +2 Ogólna zaw. subst. min. SO4-2 Sprawozdanie opracują: HCO3- Cl -
Tab. 2. Obliczone wartości pośrednie potrzebne do ustalenia wartości indeksów, parametrów i właściwości korozyjnych wody. Parametr Jednostka Wartość Substancje rozpuszczone mg/dm 3 Zasadowość ogólna Twardość węglanowa Związany CO2 Zawartość wodorowęglanów Kwasowość ogólna Wolny CO2 Twardość ogólna mg CaCO3/dm 3 mg CO2/dm 3 mg HCO - 3/dm 3 mg CO2/dm 3 0 N Twardość wapniowa Zawartość Ca +2 mg CaCO3/dm 3 mg Ca +2 /dm 3 Zawartość Mg +2 mg Mg +2 /dm 3 Zawartość Cl mg/dm 3-2 mg/dm 3 Zawartość SO4 Wartości odczytane z nomogramów Współczynnik A - Przynależny CO2 mg CO2/dm 3 Agresywny CO2 mg CO2/dm 3 Wartości A,B,C i D do obliczeń phs A= B= Wg obliczeń C= D= phs=
Tab. 3. Porównanie wartości oznaczonych wskaźników i podanych przez producenta oraz porównanie zmierzonych zawartości wapnia metodą fotometryczną i miareczkową (wartości podane prze z producenta tylko dla wody mineralnej). Wskaźnik Rodzaj/nazwa wody Wartości Wartość Podane Zmierz. Podane Zmierz. Podane Zmierz. Ca +2 fotometrycznie [mg Ca +2 /dm 3 ] Ca +2 miareczkowo [mg Ca +2 /dm 3 ] Mg +2 [mg Mg +2 /dm 3 ] Chlorki [mg Cl - /dm 3 ] Siarczany [mg SO4-2 /dm 3 ] Wodorowęglany [mg HCO3- /dm 3 ] Ogólna zaw. subst. mineral [mg /dm 3 ] Tab. 4. Obliczone wartości poszczególnych indeksów Indeks LSI (w oparciu o obliczone phs) RSI (w oparciu o obliczone phs) Indeks Larson- Skold a Wartość Wskaźnik intensywności agresywności kwasowęglanowej
Tab. 5. Ustalenie właściwości korozyjnych wody wg poszczególnych kryteriów (opisowo) Opis Metoda/Kryterium Wykres Tillmana Zestawienie twardości ogólnej i zawartości wolnego CO2 Porównanie phs ze zmierzonym odczynem LSI RSI Larson-Skold Indeks Wskaźnik intensywności agresywności kwasowęglanowej Materiał do zaliczenia: - teoretyczne zagadnienia dotyczące indeksów korozyjności wody - zasady oznaczeń przewidzianych do wykonania podczas zajęć - praktyczne aspekty wykonywanych oznaczeń - przeliczenia w zakresie podanym w instrukcji i powyższej informacji