27/29 Solidification ofmetals and Alloys, No.27, 1996 Knepniecie Metali i Stopów, Nr 27, 1996 PAN- Oddział Katowice PL ISSN 0208-9386 ZMIANY STRUKTURY DOMEN MAGNETYCZNYCHWSTALI KRZEMOWEJ WYWOŁANE NAGRZEWANIEM IMPULSOW Ą WIĄZKĄ LASERA DOMAGAŁA Maciej, ROżNIAKOWSKI Kazimierz Instytut Fizyki, Politechnika Łódzka 93-000 Łódź, ulwólczańska 219 l. WSTĘP W pracy prezentowane są wyniki eksperymentalnych badań wpływu lokalnego nagrzewania blachy krzemowej Fe3%Si na zmianę struktury domen magnetycznych w obszarze działania wiązki promieniownia laserowego i jego otoczeniu. Zmiany te spowodowane są zapewne zjawiskami magnetosprężystymi (oszacowany przyrost temperatury warstwy wierzchniej był mniejszy od temperatury Curie). Własności magnetyczne stali krzemowej, a w szczególności stratność [1], zależą od dużej ilości parametrów, takich jak: grubość blachy, rezystywność, obecność wtrąceń i cząstek innej fazy oraz tekstury. Jednym z istotniejszych czynników wpływających na stratność przemienną jest ruchliwość ścian domenowych oraz wielkość i stopień uporządkowania domen ferromagnetycznych. Zmiany tekstury blachy Fe3%Si typowo uzyskuje się przez dwuetapowe walcowanie na zimno. Dalszą poprawę własności magnetycznych (obniżenie stratności) można uzyskać między innymi przez rafinację domen magnetycznych oraz zwiększenie stopnia uporządkowania struktury domenowej. Rozdrobnienie domen (szersze niż 0,2 mm pogarszają stratność) można przeprowadzić przez wykonanie powłok naprężeniowych, obróbkę promieniowaniem Jaserowym bądź płornieniem plazmowym a także wykonując mechanicznie lub chemicznie (trawienie) układ periodycznych rowków o odpowiednim kształcie. Metody te są skuteczne głównie dla blachy o dobrej orientacji ziaren. Rafinacja domen z wykorzystaniem promieniowania laserowego jest atrakcyjna jako szybka, bezkontaktowa, o stosunkowo łatwo regulowanych parametrach procesu obróbki. Stosowana jest np. przez firmę Nippon Steel Corporation do obróbki orientowanej, gruboziarnistej blachy typu Hi-B i polega na wprowadzaniu mikronaprężeń orientujących lokalnie domeny oraz powodujących ich wzdłużny podział. Naprężenia te powstają podczas gwałtownego nagrzewania i parowania powierzchniowej warstwy metalu pod wpływem promieniowania lasera typu Nd:YAG o gęstości mocy ok. 5, I x 10 8 W/cm 2 Wzdłuż linii obróbki laserowej powstaje strefa naprężeń termicznych utrwalona następnie w procesie ostygania. Powstałe naprężenia przenoszone są przez granice ziaren co powoduje zmiany w strukturze
202 domenowej. Zasięg tego oddziaływania uwarunkowany jest rodzajem tekstury blachy (wielkość i orientacja ziarna, grubość blachy) oraz parametrami wiązki laserowej (gęstość energii, czas trwania impulsu, rozkład naświetlanych punktów na powierzchni blachy). Celem niniejszej pracy było wstępne zbadanie wpływu oddziaływania promieniowania laserowego na strukturę domen magnetycznych w obszarze oddziaływania wiązki i jego bliskim otoczeniu. 2. EKSPERYMENT. Ze względu na szerokie zastosowanie i popułamość w produkcji rdzeni transformatorów wykorzystano do badań typową blachę krzemową produkcji polskiej pociętą fabrycznie na paski o długości 280 mm, szerokości 39 mm i grubości 0,28 mm pokryte obustronnie izolacyjną warstwą diełektryka o grubości około 5 11m. Tekstura blachy składa się ze słabo zorientowanych ziaren o powierzchni rzędu 2. O, 1 cm. Skład chemiczny został wyznaczony z wybranego przypadkowo obszaru o powierzchni około 0,5 cm 2 spektrografem typu OB2FES 750M wykazując następującą zawartość pierwiastków: 0,016% C, 0,10% Mn, 2,786% Si, 0,07% S, 0,03% Ni, 0,056% Cu. Przeprowadzono również analizę składu w różnych miejscach losowo wybranej próbki przy pomocy mikrosondy rentgenowskiej współpracującej z mikroskopem skaningowym typu OSM 650. 2 Badane obszary o powierzchni 100 ~m wykazały prawie 90% rozrzut wartości w stosunku do zmierzonych spektrografem. Na podstawie opisanych wyżej danych można stwierdzić, że blacha użyta do opisanych badań jest nieuporządkowaną blachą drobnoziarnistą o zawartości krzemu około 3% i znacznej niejednorodności składu chemicznego. Do naświetlan ia próbek wykorzystano laser rubinowy stanowiący element laserowego mikroanalizatara LMA 1 O. Charakterystyczne parametry zastosowanego lasera: praca impulsowa w swobodnej generacji, czas trwania impulsu 't= 0,8 ms, długość fali promieniowania A. = 0.6 ~m. energia impulsu E = 1 J. Do rejestracji obrazów figur proszkowych uzyskanych metodą Bittera (2] zestawiono układ obserwacyjny, w skład którego wchodziły (rys. 1 ): wideo-mikroskop wyposażon y w stolik z przesuwem XY (dla zwiększenia kontrastu obrazu zastosowano słabe, s tałe pole podmagnesowujące próbkę prostopadłe do obserwowanej płaszczyzny, o wartości około 0.1 Oersteda), magnetowid VHS wraz z monitorem, komputerowy analizator obrazu. Po umyciu powierzchni próbki detergentem i umieszczeniu na stoliku mikroskopu nanoszono na badaną powierzchnię cienką warstwę ferromagnetycznej zawiesiny koloidalnej. Powstający obraz figur proszkowych rejestrowano na taśmie video stosując różne powiększenia, po czym zaznaczano wybrany obszar. Po usunięciu zawiesiny naświetlano wiązką lasera zaznaczony obszar próbki. N astępnie
203 rejestrowano obraz naświetlonego zawiesiny, obraz utworzonych na nim figur proszkowych. miejsca, i po kolejnym naniesieniu warstwy Rys.1. Schemat układu obserwacyjnego. 1 - stolik XY, 2 - elektromagnes, 3 - próbka pokryta zawiesiną ferromagnetyczną, 4 - mikroskop, 5- kamera CCD, 6- magnetowid, 7- komputer PC, 8- monitor Zapisane na taśmie fotografie były następnie odtwarzane i przekazywane do specjalistycznej karty komputera PC, co umożliwiło wydrukowanie otrzymanego obrazu na drukarce. 3. WYNIKI BADAŃ Otrzymane obrazy figur proszkowych z obszarów próbek przed naświetleniem wiązką lasera (rys. 2 a-b) charakteryzują się widoczną strukturą domenową domen 180 o różnym (w zależności od próbek) stopniu uporządkowania (widoczny jest przeważający kierunek zgodny z kierunkiem walcowania blachy). W niektórych obszarach obraz jest charakterystyczny dla nieuporządkowanej tekstury (domeny nie leżą w płaszczyźnie powierzchni blachy). Uporządkowanie ogranicza się do obrębu każdego ziarna, co daje efekt uwidocznienia granic ziaren. W różnych ziarnach występują domeny o różnej grubości. Tymczasem po naświetleniu (rys. 2 d-e) pojawia się wyraźny, nowy kierunek orientacji domen, prostopadły do kierunku walcowania Obszar, w którym występuje ten kierunek ogranicza się do dwóch kątów o stykających się wierzchołkach w miejscu działania wiązki. Dopełnienie tych kątów stanowią symetryczne obszary uporządkowania równoleglego do kierunku walcowania. Otrzymany obraz charakteryzuje się symetrią zgodną z kierunkiem walcowania. Granice ziaren stają się niewidoczne w bliskim obszarze dz i ałania wiązki ~ Domeny równoległe do kierunku walcowania ulegają rafinacji i następuje poprawa ich orientacji w pobliżu
204 a) d) b) e) c) f) Rys. 2. Fotografie struktur domenowych -a), b), c) - przed naświetlaniem, d), e), f) -po naświetleniu promieniowaniem laserowym
205 omawianego obszaru. Domeny prostopadłe do kierunku walcowania są kilkakrotnie cieńsze od domen obserwowanych w badanych próbkach. Obszar, związanego z tym uporządkowaniem oddziaływania, jest szczególnie dobrze zauważalny i rozciąga się bez widocznych zaburzeń spowodowanych obecnością granic ziaren. 4. WNIOSKI. Impuls światła laserowego powoduje gwałtowny przyrost temperatury warstwy powierzchniowej blachy (o grubości M =1,265-10- 4 m). Wartość oszacowana dla centrum wygrzewanego obszaru, w oparciu o równanie przewodnictwa cieplnego przy założeniu, że próbka stanowi ciało półnieskończone [3], wynosi T.= 290 K. Ponieważ temperatura ta jest daleka od temperatury punktu Curie (Te= 690 + 7 46 C, w zależności od zawartości Si), to zmiany struktury domenowej nie są związane z przemianą fazową Odpowiedzialne za nie są zapewne zjawiska magnetosprężyste gdyż szybkie nagrzanie lokalnego obszaru próbki wiązką lasera, a także szybkie (rzędu milisekund) stygnięcie powoduje generację silnych, lokalnych naprężeń w obszarze naświetlanym i jego otoczeniu. 5.LITERATURA [1) J. Stodolny, Hutnik (1990) 295; (2) H.J. Williams, R.M. Bozorth, W Shockley, Phys. Rev., 75 (1949) 155; [3) H.S. Carslow and J.C. Jaeger,"Conduction of Heat in Solids", Ciarendon Press, Oxford 1959; [4) G.L. Neiheisel, Laser Processing Fundamentals, Applications, and Systems Engineering, 668 (1986) 16. Magnetic domain structure changes generated by laser pulse heating In this wark, the influence of the laser local heating of Fe3%Si silieon steel on the structure of magnetic domains in the area of the laser beam operalian and ifs surrounding was studied experimentally. This changes are probably due to magnetoelastic effects (estimated temperatura increment of sub-surface layer was smaller then Curie-point).