Gęstość 1. Część teoretyczna Gęstość () cieczy w danej temperaturze definiowana jest jako iloraz jej masy (m) do objętości (V) jaką zajmuje: m V kg Gęstość wyrażana jest w jednostkach układu SI Gęstość cieczy zazwyczaj maleje ze wzrostem m temperatury, ze względu na zmianę jej objętości wywołaną różnicą temperatur. W przypadku wody zmiany kg temperatury powodują wzrost gęstości do maksymalnej wartości 1000 m spowodowane rozszerzalnością cieplną wody. w 4ºC a następnie jej obniżenie Rys. 1. Zależność gęstości wody od temperatury. Do pomiaru gęstości cieczy stosuje się najczęściej metody wagowe lub metody oparte na wyporze hydrostatycznym. Do metod wagowych zalicza się metodę piknometryczną. Piknometr (rys. 2a) to naczynie kalibrowane, gwarantujące stałość objętości wypełniającej go cieczy. Zaopatrzony jest w szlifowany korek, w którego wnętrzu znajduje się kanalik umożliwiający wypłynięcie nadmiaru cieczy przy jednoczesnym zapobieganiu odparowaniu. Pomiaru gęstości dokonuje się porównawczo względem wzorcowej cieczy, którą najczęściej jest woda. Drugą grupę metod stanowią metody oparte na wyporze hydrostatycznym (prawo Archimedesa). Pomiar polega na wyznaczeniu pozornego ubytku masy ciała spowodowanego zanurzeniem go w badanej cieczy (o nieznanej gęstości). Podstawą tej metody jest znajomość objętości ciała zanurzanego (np. kuli o znanej średnicy). W przypadku nieznajomości objętości ciała lub w sytuacji gdy ciało ma nieregularne kształty jego objętość można wyznaczyć znajdując dla niego pozorną stratę ciężaru w cieczy o znanej objętości. Jeżeli m 1 to masa (ciężar) ciała w powietrzu, m w masa (ciężar) w wodzie a m c w badanej cieczy to gęstość cieczy można wyznaczyć z zależności: mc mw 1
Rys. 2. Piknometry szklane oraz waga hydrostatyczna. Lepkość Kolejnym ważnym parametrem opisującym właściwości cieczy jest lepkość. Lepkość jest miarą tarcia pomiędzy warstwami płynu podczas ruchu/przepływu. Jest ona miarą oporu jaki stawia ośrodek podczas ruchu. W przypadku gazów podwyższenie temperatury (rys. ) powoduje wzrost lepkości wzrasta energia kinetyczna cząsteczek i zwiększa się liczba zderzeń pomiędzy nimi. Rys. Lepkość wody (lewo), lepkość powietrza (prawo) w funkcji temperatury. W przypadku cieczy niutonowskich wzrost temperatury powoduje zwiększenie odległości pomiędzy cząsteczkami i w konsekwencji zmniejszenie liczby zderzeń pomiędzy nimi. Makroskopowo objawia się to obniżeniem lepkości (rys. ). W przypadku płynów nieniutonowskich, w tym płynów spożywczych, zależność lepkości od temperatury jest bardziej złożona. Rys. 4. Lepkościomierze Ubbehlode a i Hoepplera. 2
Pomiaru lepkości dokonuje się najczęściej za pomocą lepkościomierzy (wiskozymetrów) (rys. 4). Wyznaczanie lepkości polega na pomiarze czasu przepływu płynu przez kapilarę (rys. 4 lewo) lub pomiarze czasu opadania kulki w cieczy (rys. 4 prawo). 2. Część doświadczalna A) Pomiar gęstości wodnych roztworów metodą piknometryczną 1. Przygotować zestaw 5 piknometrów (skompletować piknometr z korkiem o odpowiednich numerach) i zważyć je na wadze analitycznej. Wyniki zapisać jako m p. 2. Napełnić piknometry wodą i zważyć je. Wyniki zapisać jako m w.. Piknometry opróżnić z wody, wysuszyć acetonem. 4. Piknometry napełnić badanym roztworem i zważyć. Wyniki zapisać jako m c. 5. Wyznaczyć gęstość roztworu w odniesieniu do gęstości wody w temperaturze doświadczenia ze wzoru: 6. Obliczyć wartość średnią i odchylenie standardowe. mc mw 1 2 4 5 kg próbka m p, g m w, g m c, g, m B) Pomiar gęstości wodnych roztworów sacharozy za pomocą wagi hydrostatycznej 1. Gęstość roztworu wyznaczyć ze wzoru: m m p V k C, w którym V K oznacza objętość zanurzanej kulki i może 4 być obliczona ze wzoru: R. Pomiary wykonać w pięciu powtórzeniach i wyznaczyć średnią V K wartość gęstości.
C) Pomiar lepkości wodnych roztworów za pomocą wiskozymetru Ubbehlode a Schemat stanowiska przedstawiono na poniższym zdjęciu: Uwaga: Zestaw do pomiarów lepkości roztworów przygotowuje osoba prowadząca zajęcia. 1. Pomiary w temperaturze otoczenia względem lepkości wody. Zmierzyć czas przepływu wody t w a następnie czas przepływu roztworu t. Lepkość wyznaczyć ze wzoru: C W C t W tw Pomiary czasów wykonać w trzech powtórzeniach. D) Pomiar temperatury otoczenia Temperaturę otoczenia odczytać z termometru cieczowego i oporowego. Wartość podać w jednostkach SI. 4
E) Pomiar ph roztworów Na zdjęciu przedstawiono typowy zestaw do pomiaru ph wyposażony w elektrodę i czujnik temperatury. ph-metr ten to precyzyjny i łatwy w obsłudze przyrząd laboratoryjny, służący do pomiaru aktywności jonów wodorowych wyrażonej w jednostkach ph, pomiaru temperatury oraz napięcia w mv. Pracuje w zakresie ph od -2,00 16,00 oraz zakresie temperatur -50 ºC do 199 ºC. Współpracuje z elektrodą zespoloną typu ERH-111 (rysunek poniżej). Prowadząc pomiary ph za pomocą elektrody zespolonej, należy przestrzegać następujących zasad: 1. Membrana szklana elektrody powinna być wstępnie zwilżona. Odwodnienie może doprowadzić do obniżenia czułości i niestabilności wskazań elektrody. 2. Należy unikać trwałego zanieczyszczenia powierzchni membrany.. Podczas pomiarów elektroda nie powinna się stykać z dnem naczynia ani jego ściankami. W tym celu stosujemy osłonę na dolną część elektrody. 4. Stosowanie elektrody w roztworach o skrajnych ph, w stężonych i gorących roztworach soli, w roztworach silnie higroskopijnych, zawierających niektóre proteiny, detergenty oraz oleje i smary, może powodować błędy pomiarowe. 5. Nie stosować elektrody w roztworach zawierających kwas fluorowodorowy. 6. Przy przenoszeniu elektrody z jednego do drugiego roztworu należy ją opłukać wodą w celu uniknięcia przeniesienia zanieczyszczeń. 7. Należy szczególnie chronić przed wilgocią wtyczkę współosiową elektrody 5
Podłączenie czujnika temperatury powoduje, że urządzenie pracuje w trybie automatycznej kompensacji temperatury. Pomiar ph bez kalibracji elektrody nie jest możliwy. Czynność tę powinno się wykonywać przed rozpoczęciem pracy z elektrodą nową oraz po jej długotrwałym używaniu. W trakcie eksploatacji maleje aktywność membrany elektrody i zmienia się jej sprawność. Kalibrację można poprowadzić z użyciem roztworów buforowych. Prowadzenie dokładnych pomiarów ph wymaga cechowania elektrody za pomocą dwóch/trzech roztworów wzorcowych. Buforowe roztwory wzorcowe powinny być tak dobrane aby różnica pomiędzy ich wartościami ph obejmowała przedział wartości mierzonych. W laboratorium dostępne są roztwory buforowe o ph=9, ph=7 oraz ph=4. 1. Sprawdzić poprawność montażu zestawu do pomiaru ph oraz stan używanej elektrody (czy powierzchnia membrany jest czysta i zwilżona) 2. Za pomocą roztworów buforowych sprawdzić poprawność działania elektrody i wskazań ph-metru, pomiarów dokonać z włączoną automatyczną kompensacją temperatury. Pomiędzy pomiarami w różnych roztworach elektrodę płukać w wodzie destylowanej!!! Wyniki zanotować.. Zmierzyć ph badanych roztworów, pamiętając o płukaniu elektrody w wodzie destylowanej. Po zakończeniu pomiarów elektrodę pozostawić w kolbie z wodą destylowaną. 6
4. Sprawozdanie W sprawozdaniu proszę umieścić Tabelkę według wzoru Specjalność Data wykonania ćwiczenia Temat ćwiczenia Data oddania sprawozdania Numer grupy Imię i nazwisko Ocena Krótki wstęp teoretyczny Wyniki pomiarów gęstości roztworów Wyniki pomiarów lepkości roztworów Wyniki pomiarów ph roztworów. Porównać otrzymane wyniki z danymi doświadczalnymi dostępnymi w Poradniku fizykochemicznym i przeprowadzić dyskusję ewentualnych rozbieżności w wartościach liczbowych a także możliwych błędów pomiarowych. 7