Krzysztof Tambor, Jarosława Rutkowska, Seweryn Perajski

Podobne dokumenty
Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

ZAWARTOŚĆ TŁUSZCZU I SKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH WYBRANYCH RYNKOWYCH PRODUKTÓW PRZEKĄSKOWYCH (ORZECHY, NASIONA)

Kalina Sikorska-Zimny, Maria Grzegorzewska, Ewa Badełek, Krzysztof P. Rutkowski. Pracownia Przechowalnictwa i Fizjologii Pozbiorczej Owoców i Warzyw

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów

Mieszczakowska-Frąc M., Szwejda-Grzybowska J., Rutkowski K.P Metodyka oznaczania kwasów organicznych w brokułach. Część I kwas askorbinowy.

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

WARTOŚĆ ODŻYWCZA WYBRANYCH PRODUKTÓW ŻYWNOŚCI TRADYCYJNEJ.

V Kongres Browarników, października 2015, Ustroń

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

CENTRUM CZYSTYCH TECHNOLOGII WĘGLOWYCH CLEAN COAL TECHNOLOGY CENTRE. ... nowe możliwości. ... new opportunities

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010

Chemia kryminalistyczna

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

ZACHOWANIE ZWIĄZKÓW AROMATYCZNYCH W SUSZU SELERA NACIOWEGO UZYSKANEGO METODĄ MIKROFALOWO-PRÓŻNIOWĄ

ZAWARTOŚĆ TŁUSZCZU I SKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH W WYBRANYCH RYBACH MORSKICH

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

Flawedo pokroić w paski o szerokości < 2 mm a następnie paski pokroić w drobną kostkę.

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03)

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

4-Metylopent-3-en-2-on

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

METODA OTRZYMYWANIA PREPARATU NATURALNEGO α- I β-karotenu Z MARCHWI

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

1,4-Dioksan metoda oznaczania

Lotne związki organiczne

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Disulfid allilowo-propylowy

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

DOBÓR OPTYMALNYCH PARAMETRÓW METODY UV-HS-SPME/GC/FID DO OCENY STABILNOŚCI OKSYDATYWNEJ OLEJÓW ROŚLINNYCH

SPIS TREŚCI 1. ZAKRES, ROZWÓJ I ZNACZENIE CHEMII ŻYWNOŚCI 11

Adypinian 2-dietyloheksylu

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

ANNALES UNIVERSITATIS MARIAE CURIE-SKŁODOWSKA LUBLIN - POLONIA VOL.LIX, SUPPL. XIV, 96 SECTIO D 2004

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

W analizie oznaczania tetracyklin w paszach leczniczych zastosowano micelarną fazę ruchomą składająca się z 7% butanolu, 0,02 M kwasu szczawiowego i

Diacetyl. Numer CAS:

Wartość odżywcza i przydatność owoców rokitnika do produkcji soków

Ćwiczenie nr 3. Ekstrakcja lotnych związków chloroorganicznych z wody techniką SPME (solid phase micro-extraction)

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY

Chromatografia z eluentem w stanie nadkrytycznym (SFC)

Wstęp. Metodyka badań. Chromatograf gazowy ze sprzęgłem Deansa według PN-EN 13132

Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym

2-(Dietyloamino)etanol

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

Właściwości przeciwutleniające etanolowych ekstraktów z owoców sezonowych

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania

Bifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy

Nitroetan UWAGI WSTĘPNE. Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o charakterystycznym,

Paration metylowy metoda oznaczania

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO

ZAWARTOŚĆ KOFEINY W WYBRANYCH NAPOJACH KAWOWYCH W PROSZKU

CAMERA SEPARATORIA. Volume 9, Number 1 / June 2017, pp

Anilina. Numer CAS: anilina, metoda analityczna, metoda chromatografii cieczowej, powietrze na stanowiskach

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)

2-Toliloamina metoda oznaczania

JAKOŚĆ SENSORYCZNA WARZYWNYCH PRZETWORÓW EKOLOGICZNYCH Z PAPRYKI I FASOLI SZPARAGOWEJ

Benzen metoda oznaczania

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Żywność ekologiczna najlepsza żywność funkcjonalna

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 439

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI

ZANIKANIE KAPTANU I PROPIKONAZOLU W OWOCACH I LIŚCIACH JABŁONI ODMIANY JONAGOLD

METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH. Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej!

12 ZASAD ZIELONEJ CHEMII

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

4,4 -Metylenodianilina

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

NH 2. Numer CAS:

Dezfluran. Numer CAS: H C O

Zastosowanie mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej do wyznaczania stałej Henry ego

ANALIZA ZMIAN W PROFILU SKŁADNIKÓW ODŻYWCZYCH W GOTOWEJ ŻYWNOŚCI PRZEZNACZONEJ DLA NIEMOWLĄT I MAŁYCH DZIECI

Opracowanie procedury oznaczania lotnych produktów utlenienia olejów roślinnych techniką statycznej analizy fazy nadpowierzchniowej *

Test diagnostyczny. Dorota Lewandowska, Lidia Wasyłyszyn, Anna Warchoł. Część A (0 5) Standard I

Transkrypt:

BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLII, 2009, 3, str. 282 287 Krzysztof Tambor, Jarosława Rutkowska, Seweryn Perajski ANALIZA GC/MS FAZY NADPOWIERZCHNIOWEJ EKSTRAKTU Z SUSZONEGO BROKUŁU (Brassica oleracea L. var. Italica) OTRZYMANEGO PRZY WYKORZYSTANIU DITLENKU WĘGLA W STANIE PODKRYTYCZNYM Zakład Analizy i Oceny Jakości Żywności Szkoły Głównej Gospodarstwa Wiejskiego w Warszawie Kierownik: dr J. Rutkowska Dokonano analizy GC/MS fazy nadpowierzchniowej (HS) ekstraktu LCO 2 (ditlenku węgla w stanie podkrytycznym) suszonego brokułu. Do izolacji związków lotnych z HS wykorzystano technikę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME). Identyfikację analizowanych związków uzyskano w oparciu o bazy danych widm masowych (MS) oraz potwierdzono tam gdzie było to możliwe metodą indeksów retencji (). W badanym ekstrakcie spośród 159 uzyskanych pików chromatograficznych zidentyfikowano 29 związków chemicznych, co stanowi ilościowo 46,4% analizowanej mieszaniny. Hasła kluczowe: brokuł, GC/MS, warstwa nadpowierzchniowa, ekstrakcja dwutlenkiem węgla w stanie podkrytycznym. Key words: broccoli, GC/MS, headspace, subcritical carbon dioxide extraction. Brokuły zalicza się do najbardziej wartościowych warzyw ze względu na duże walory smakowe oraz właściwości odżywcze i zdrowotne. Brokuł jest doskonałym źródłem wielu witamin i mikro- oraz makroelementów, takich jak witamina C, β-karoten, witaminy z grupy B, wapń, magnez, żelazo, fosfor, potas (1). Charakteryzuje go również aktywność przeciwnowotworowa oraz działanie antyoksydacyjne (2, 3, 4, 5, 6, 7). Do najbardziej znanych biologicznie czynnych związków brokułu należą: glukozylonany, karotenoidy (β-karoten), sulforafan, związki indolowe i flawonoidy. Działanie prozdrowotne tych związków było przedmiotem wielu prac badawczych, (2, 3, 8, 9, 10). Wskazuje to na potrzebę prawidłowego i wydajnego ich pozyskiwania (ekstrahowania) z surowca. Ekstrakcje zwykle przeprowadza się z wykorzystaniem rozpuszczalników organicznych, jednakże do tego celu można z powodzeniem wykorzystać nietoksyczny dwutlenek węgla. Z punktu widzenia technologii żywności nie wymaga usuwania z ekstrahowanego materiału. Jest niepalny, posiada relatywnie niską temperaturę i ciśnienie krytyczne. Ekstrakcja ditlenkiem węgla znalazła więc szerokie zastosowanie do otrzymywania wyciągów z różnych roślin jadalnych lub ziół zawierających związki bioaktywne, np. gingerol z imbiru, związki aromatyczne z cebuli lub karotenoidy z papryki (8). Jak podaje Herrero i współpr. (9), ekstrakty otrzymywane przy zastosowaniu ditlenku węgla w stanie nadkrytycznym są bogatsze w składniki bioaktywne oraz wykazują wyższą

Nr 3 Analiza GC/MS fazy nadpowierzchniowej ekstraktu z suszonego brokułu 283 aktywność antyoksydacyjną od ekstraktów uzyskanych z wykorzystaniem tradycyjnych metod ekstrakcji. W celu identyfikacji oraz ilościowego oznaczenia związków brokułu, najczęściej wykorzystywana jest chromatografia cieczowa (HPLC) przy wykorzystaniu detektora DAD (Dioda Array Detector) lub kosztownego zestawu LC/MS (Liquid Chromatography/Mass Spektrometry) (8, 13). Natomiast wykorzystując bardziej dostępną niż LC/MS chromatografię gazową sprzęgniętą ze spektrometrią masową (GC/MS), można stosunkowo szybko wykonać analizę warstwy nadpowierzchniowej (Headspace) ekstraktu, identyfikując potencjalnie występujące tam lotne związki bioaktywne oraz te, które odpowiadają za charakterystyczny zapach warzywa. Celem pracy była analiza GC/MS fazy nadpowierzchniowej ekstraktu z brokułu, otrzymanego przy zastosowaniu ciekłego ditlenku węgla w stanie podkrytycznym. MATERIAŁ I METODY Materiałem badawczym był ekstrakt brokułu otrzymany w wyniku ekstrakcji dwutlenkiem węgla w stanie podkrytycznym (LCO 2 ) w temperaturze 6 C Surowcem do ekstrakcji był brokuł (Brassica oleracea L.) klasy I. Proces ekstrakcji wykonano na eksperymentalnej aparaturze skonstruowanej przez prof. dr hab. Andrzeja Stołyhwo (14). Do izolacji związków lotnych z fazy nadpowierzchniowej wykorzystano technikę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej SPME (Solid Phase Microextraction). Ekstrakcja lotnych związków z warstwy nadpowierzchniowej została przeprowadzona przy wykorzystaniu włókna absorpcyjnego typu PDMS/DVB (polidimetylosiloksan/divinylobenzen, 65 μm). Przed każdą analizą włókno SPME było kondycjonowane w dozowniku chromatografu gazowego (GC) w temperaturze 250 C. Próbkę ekstraktu LCO 2 z brokułu o masie 7 g umieszczono w fiolce o pojemności 20 ml, zamkniętej nakrętką z uszczelką silikonowo-teflonową. Fiolkę podgrzewano do temperatury 50 C przez 2 h, w celu ustabilizowania się stężeń substancji lotnych w warstwie nadpowierzchniowej. Następnie włókno SPME wprowadzono do warstwy nad powierzchnią ekstraktu na 45 minut, w trakcie których następowała absorpcja substancji lotnych na powierzchni włókna. Po upływie 45 minut włókno wyjęto z fiolki i szybko przeniesiono na 5 minut do dozownika chromatografu gazowego działającego w trybie splitless w temperaturze 230 C, celem desorpcji substancji osadzonych na włóknie. Do badania składu substancji zdesorbowanych z włókna SPME wykorzystano GC Agilent 6890, połączony z kwadrupolowym spektrometrem masowym (MS) Agilent 5795 (Agilent Technologies). Zdesorbowane z włókna SPME substancje zostały rozdzielone na kolumnie HP-5MS (5%-difenylo-95%-dimetylpolisiloksan) przy prędkości przepływu gazu nośnego 0,9 ml. Termostat GC zaprogramowano następująco: temperatura początkowa 40 C przez 5 minut, następnie narost temperatury przy prędkości 3 C/min, aż do osiągnięcia temperatury końcowej 250 C. Widma masowe zostały uzyskane w trybie EI (Electron Ionisation) przy potencjale 70eV i w zakresie przemiatania 20 350 m/z (a.m.u). Temperatury źródła jonów oraz analizatora masowego wynosiły odpowiednio 230 C oraz 150 C.

284 K. Tambor i inni Nr 3 Otrzymane widma masowe poddano następnie analizie przy użyciu programu Enhanced ChemStation Data Analysis, oraz baz danych widm masowych NIST.05 (US National Institute of Standards and Technology) oraz Wiley.7n. Jako poprawną uznawano identyfikację na podstawie porównania widm masowych o trafności minimum 90%. Identyfikacje związków dokonane w oparciu o bazy danych poddano następnie weryfikacji (tam gdzie było to możliwe) metodą indeksów retencji (Linear Retention Index, ). W celu kalibracji wykorzystano mix węglowodorów: Alkane standard solution-c 8 -C 20 (Fluka). Jako bazę danych indeksów retencji wykorzystano NIST.05. Pięć jednostek przyjęto jako maksymalną różnicę między wartością wyliczoną a tą z bazy danych. WYNIKI I ICH OMÓWIENIE W badanym ekstrakcie spośród 159 uzyskanych pików chromatograficznych zidentyfikowano 29 związków chemicznych. Ryc. 1. Chromatogram SPME/GC/MS związków lotnych z warstwy nadpowierzchniowej ekstraktu LCO 2 brokułu. Fig. 1. Chromatogram SPME/GC/MS of volatile compounds of broccoli LCO 2 extract. 1. 1-Penten-3-ol, 2. Dimetylosulfotlenek, 3. 2,4-heptadienal (E,Z), 4. 2,4-heptadienal (E,E), 5. Kwas heksanowy, 6. Linalol, 7. Nonanal, 8. Alkohol fenyloetylowy, 9. Octan linalilu, 10. Octan α-terpinenylu, 11. Walencen, 12. α-farnezen Większość zidentyfikowanych substancji to znane związki aromatyczne tworzące razem charakterystyczny aromat brokułu. Metanetiol (0,015%) ma charakterystyczny kapuściany, siarkowy zapach, heptanal (0,132%) z kolei specyficzny tłuszczowytrawiasty aromat (15). Natomiast linalol (0,865%) podobnie jak nonanal (1,634%) charakteryzuje się cytrusowym i kwiecistym aromatem (15). W największej ilości (25,4%) zidentyfikowano kwas heksanowy (kapronowy), będący znanym nasyconym kwasem tłuszczowym o nieprzyjemnym zapachu oraz

Nr 3 Analiza GC/MS fazy nadpowierzchniowej ekstraktu z suszonego brokułu 285 2,4-heptadienal (E,E) (8%) wraz z jego stereoizomerem 2,4-heptadienalem (E,Z) o zapachu określanym jako tłuszczowy, orzechowy (15). W dużej ilości zidentyfikowano także sulfotlenek dimetylowy (DMSO). Związek ten prawdopodobnie powstaje w wyniku przemian glukozylanów naturalnie wystepujących w brokule. W smaku charakteryzowany jest jako garlic-like czyli czosnkowy. Związek ten znany jest medycynie jako środek przeciwbólowy, przeciwzapalny, oraz antyoksydant, jednakże ma on także właściwości toksyczne bowiem powoduje rozpad czerwonych ciałek krwi. Na uwagę zasługuje również zidentyfikowany dimetylosulfon (0,042%), będący metabolitem DMSO oraz związkiem strukturalnie do niego podobnym. W niektórych krajach (USA) jest on sprzedawany jako suplement diety, pomagający między innymi przy zapaleniu stawów. W sumie zidentyfikowane związki stanowią ilościowo 46,4% analizowanej mieszaniny. Tabela I. Związki lotne zidentyfikowane w badanej próbce ekstraktu z brokułu Table I. Identified volatile compounds in the sample of broccoli extract Nr Nazwa związku Wzór sumaryczny RT śr. obl. b.d. ID Względna procentowa zawartość 1 Metanetiol CH 4 S 1,619 MS 0,015 2 1,3-Pentadien C 5 H 8 1,858 MS 0,050 3 Propanal, 2-metylo- C 4 H 8 O 1,948 MS 0,034 2,026 4 Kwas octowy C 2 H 4 O 2 2,295 MS 0,692 5 2-Butenal C 4 H 6 O 2,659 MS 0,012 6 1-Penten-3-ol C 5 H 10 O 3,054 MS 1,233 7 2-Pentenal C 5 H 8 O 4,371 MS 0,375 8 Dimetylosulfotlenek C 2 H 6 OS 7,771 9,803 826 829,2 MS 5,079 9 Kwas butanowy, 3-metylo- C 5 H 10 O 2 10,687 870 875 MS 0,370 10 Kwas butanowy, 2-metylo- C 5 H 10 O 2 11,250 880 878 MS 0,257 11 Heptanal C 7 H 14 O 12,215 901,5 901 MS 0,132 12 Dimetylosulfon C 2 H 6 O 2 S 13,501 921,5 924 MS, 0,042 13 2-heptenal C 7 H 12 O 15,596 956,5 954 MS, 0,071 14 2,3-oktanodion C 8 H 14 O 2 17,444 987 984 MS, 0,262 15 2,4-heptadienal (E,Z) C 7 H 10 O 18,185 999 1000 MS, 0,700 16 2,4-heptadienal (E,E) C 7 H 10 O 18,811 1010 1010 MS, 8,036 19,508 17 Kwas heksanowy C 6 H 12 O 2 22,427 MS 25,383 18 Linalol C 10 H 18 O 23,936 1101 1101 MS, 0,865 19 Nonanal C 9 H 18 O 24,124 1105 1103 MS, 1,634 20 Alkohol fenyloetylowy C 8 H 10 O 24,538 1114 1117 MS, 0,722 21 Dekanal C 10 H 20 O 29,236 1206 1206 MS, 0,432

286 K. Tambor i inni Nr 3 Nr Nazwa związku Wzór sumaryczny RT śr. obl. b.d. ID Względna procentowa zawartość 22 Benzenopropanonitryl C 9 H 9 N 30,807 1241 1246 MS, 0,408 23 Octan linalilu C 12 H 20 O 2 31,663 1258 1256 MS, 0,804 24 Octan α-terpinenylu C 12 H 20 O 2 35,849 1350,5 1352 MS 1,749 25 Tetradekan C 14 H 30 38,0321 1400 1400 MS, 0,393 26 Walencen C 15 H 24 41,861 1493 1490 MS, 2,457 27 α-farnezen C 15 H 24 42,524 1510 1508 MS, 1,481 28 Kwas heksadekanowy, ester metylowy C 17 H 34 O 2 57,454 1928,5 1928 MS, 0,252 29 Kwas linolenowy, ester metylowy C 19 H 32 O 2 62,852 2098 2099 MS 0,209 30 Niezidentyfikowane związki 53,604 Wyjaśnienie: Związki lotne zidentyfikowane w badanej próbce ekstraktu z brokułu, przedstawione jako procent powierzchni wszystkich pików na chromatogramie (względna procentowa zawartość). RT średni czas retencji, obl. oblliczony indeks retencji, b.d. indeks retencji pozyskany z bazy danych, ID metoda identyfikacji: MS identyfikacja w oparciu o bazy danych MS, identyfikacja w oparciu o indeksy retencji WNIOSKI Analiza GC/MS ekstraktów z brokułu wykazała oprócz typowych lotnych związków zapachowych, obecność związków, które mogą pochodzić z rozkładu glukozynolanów i być charakterystycznymi dla rodziny: Brassica oleracea L. var. Italica. K. Tambor, J. Rutkowska, S. Perajski GC/MS HEADSPACE ANALYSIS OF DRIED BROCCOLI (Brassica oleracea L. var. Italica) EXTRACT OBTAINED BY SUBCRITICAL CARBON DIOXIDE Summary The aim of this work was GC/MS headspace analysis of air-dried broccoli LCO 2 extract. Solid Phase Microextraction (SPME) was used as a volatile isolation technique. The identification of the analyzed volatile compounds was achieved by using mass spectra libraries (MS). Identifications were confirmed where it was possible, by use of linear retention indices (). Out of 159 obtained chromatographic peaks 29 compounds were identified, which represents quantitatively 46,4% of analyzed headspace mixture. PIŚMIENNICTWO 1. Kunachowicz H., Nadolna I., Przygoda B., Iwanow K.: Tabele wartości odżywczej produktów spożywczych, Wyd. IŻŻ, Warszawa, 1998; 358. 2. Zalewska-Korona M.: Zawartość wybranych związków biologicznie aktywnych w różnych odmianach brokułów (Brassica oleracea var Italica). Annal. Univers. Maria Curie-Skłodowska Lublin, Sec. E, 2004; 2033-2038. 3. Steinmetz K. A., Potter J. D.: Vegetables, fruit and cancer prevention: A review. J. Am. Diet. Assoc., 1996; 96, 1027-1039. 4. Cohen J. H., Kristal A. R., Stanford J. L.: Fruit and vegetables intakes and prostate cancer risk, J. Nat. Cancer Inst., 2000; 92 (1), 61-68. 5. Le Marchand L., Yoshizawa C. N., Kolonel L. N., Hankin J. M., Goodman M. T.:

Nr 3 Analiza GC/MS fazy nadpowierzchniowej ekstraktu z suszonego brokułu 287 Vegetables consumption and lung cancer risk: population-based case-control study in Hawaii, J. Nat. Cancer Inst., 1989; 81 (15), 1158-1164. 6. Olsen G. W., Mandel J. S., Gibson R. W., Wattenberg L. W., Schuman L. M.: A case-control study of pancreatic cancer and cigarettes, alcohol, coffee and diet. Am. J. Publ. Health, 1989; 79 (8), 1016-1019. 7. Benito E., Obrador A., Stiggelbout A., Bosch F. X., Mutel M., Munoz N., Kaldor A.: A population-based case-control study of colorectal cancer in Majorca. I. Dietary factors. Int. J. Cancer, 1990; 45 (1), 69-76. 8. Liang H., Yuan Q. P., Dong H. R., Liu Y. M.: Determination of sulforaphane in broccoli and cabbage by high-performance liquid chromatography. J. Food Comp. Anal., 2006; 19, 473-476. 9. Szustakowska-Chojnacka M.: 100 roślin w twojej kuchni: Wykorzystaj moc natury! Wyd. Lek. PZWL, 2007, Warszawa, 82-95. 10. Galan M. V., Kishan A. A., Silverman A. L.: Oral Broccoli Sprouts from the Treatment of Helicobacter pylori Infection: A Preliminary Report. Digestive Diseases and Sciences, 2004; 49 (7-8), 1088-1090. 11. Reverchon E., De Marco I.: Supercritical fluid extraction and fractionation of natural matter. J. Supercrit. Fluids, 2006; 38, 146-166. 12. Herrero M., Cifuentes A., Ibańez E.: Sub- and supercritical fluid extraction of functional ingredients from different natural sources: Plants, food-by-products, algae and microalgae a review. Food Chem. 2006; 98, 136-148. 13. Vallejo F., Tomás-Barberán F. A., Ferreres F.: Characterisation of flavonols in broccoli (Brassica oleracea L. var. italica) by liquid chromatography UV diode-array detection-electrospray ionisation mass spectrometry. J. Chromat. A, 2004; 1054, 181-193. 14. Rutkowska J., Stołyhwo A.: Application of carbon dioxide in subcritical state (LCO 2 ) for extraction/fractionation of carotenoids from red paprika, Food Chem. 2009; 115, 745-752. 15. www.odour. org.uk (29.03.2009). Adres: 02-787 Warszawa, ul. Nowoursynowska 166.