Bezpośredni opiekunowie laboratorium: Prof. dr hab. Marek Szafrański Prof. dr hab. Maciej Kozak, dr Marceli Kaczmarski. Ćwiczenia w tym laboratorium polegają na analizie obrazu dyfrakcyjnego promieni rentgenowskich. Promienie te są rejestrowane na kliszy rentgenowskiej lub za pomocą skomputeryzowanego goniometru HZG-4 (ćwiczenie 3). Studenci samodzielnie otrzymują dyfraktogramy, stosując jedną z podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej. metodę Lauego. Debye a-sherrera-hulla lub obracanego kryształu. Wykonując ćwiczenia mają do dyspozycji lampy rentgenowskie z anodą miedzianą lub kobaltową oraz próbki: NaCl, KBr, Al., Cu, Pt, LiKsO 4 i inne. Na podstawie analizy obrazu dyfrakcyjnego promieni rentgenowskich studenci ustalają- w zależności od ćwiczenia- klasę symetrii Lauego, orientację monokryształu, jego jakość, stałe struktury, odległości międzypłaszczyznowe i typ sieci. 1 / 6
W Laboratorium Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej można wykonać trzy niezależne ćwiczenia: Ćwiczenie 1: Określenie klasy symetrii dyfrakcyjnej i orientacji monokryształu metodą Lauego. Ćwiczenie 2: Pomiar stałych sieciowych próbki monokrystalicznej metodą zdjęcia warstwicowego (obracanego kryształu). Ćwiczenie 3: Wyznaczanie parametrów komórki elementarnej kryształów o wysokiej sym etrii metodą proszkową (Debye'a - Sherrera - Hulla ). Zagadnienia do ćwiczeń 1, 2, 3. I. Krystalografia - kryteria podziału na klasy i układy krystalograficzne, 2 / 6
- klasy Lauego, - typy sieci, - wskaźniki Millera, definicja pasa krystalograficznego, - rzut sferyczny i stereograficzny II. Promieniowanie rentgenowskie - lampa rentgenowska, schemat budowy, zasada działania, - własności promieni X, - mechanizmy fizyczne powstawania promieniowania X, - ewolucja widma ze wzrostem napięcia i natężenia prądu lampy, - sposoby monochromatyzacji promieniowania X, - zagrożenia przy pracy z aparaturą rentgenowską). III. Podstawowe metody badań Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej - geometria eksperymentu, jakie promieniowanie, jaka próbka, - jakich dostarcza informacji, - wygląd rentgenogramu, - sposób interpretacji Literatura szczególnie polecana: Z. Bojarski, E. Łągiewka, Rentgenowska analiza strukturalna, U.Ś.1995., 3 / 6
B. D. Cullity, Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich, Warszawa 1964,, II Pracownia Fizyczna pod redakcją F. Kaczmarka, Poznań 1971, T. Penkala, Zarys krystalografii, Warszawa 1976, Z. Kosturkiewicz, Metody krystalografii, WN 2000, Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografi strukturalnej i rentgenowskiej, Warszawa1994, C. Kittel, Wstęp do fizyki ciała stałego, PWN Warszawa 1970. Ćwiczenie 4: Badanie rozszerzalności cieplnej ciał stałych metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na monokrysztale. 4 / 6
Ćwiczenie jest wykonywane na monokrystalicznym dyfraktometrze czterokołowym KUMA-KM4 wyposażonym w lampę molibdenową. Do zmiany temperatury służy przystawka temperaturowa Cryostream (Oxford Cryosystems) umożliwiająca pomiary w zakresie od 90 do 400 K. Po ukończeniu ćwiczenia student: - wie jak jest zbudowany i jak działa czterokołowy dyfraktometr rentgenowski oraz na czym polega pomiar dyfrakcyjny na monokrysztale, - potrafi wyselekcjonować i przygotować odpowiedni kryształ do wykonania pomiarów, - potrafi wycentrować kryształ na główce goniometrycznej i wykonać procedury pomiarowe w celu określenia parametrów komórki elementarnej, - potrafi wykonać pomiar stałych sieci w funkcji temperatury oraz wyznaczyć współczynniki rozszerzalności cieplnej kryształu. 5 / 6
6 / 6