ETAP III 6.0.010 Z a d a i a l a b o r a t o r y j e ZADANIE LABORATORYJNE 1 Ozaczaie aioów W kolbie miarowej o objętości 00 cm opisaej literą P zajduje się mieszaia siarczau(vi) sodu i dichromiau(vi) potasu, którą zakwaszoo kwasem chlorowodorowym, dodao 100 cm chlorku baru o stężeiu 0,050 mol/dm i uzupełioo wodą do kreski. Wiadomo także, że do sporządzeia mieszaiy użyto miej iż 0,005 mola siarczau(vi) sodu i co ajmiej 0,005 mola dichromiau(vi) potasu. Stężeie kwasu chlorowodorowego w kolbie P ie przekracza wartości 0, mol/dm. Objętość osadu w kolbie moża pomiąć. Masz do dyspozycji astępujący sprzęt i odczyiki: a staowisku dla każdego zawodika: a staowisku dla dwóch zawodików: biuretę dwie kolby stożkowe ze szlifem roztwór Na S O o stęż. 0,1000 mol/dm trzy zlewki trzy sączki bibułowe roztwór H SO o stężeiu mol/dm dwie bagietki pipetę jedomiarową o poj. 5 cm roztwór NH o stężeiu 1 mol/dm lejek ilościowy tryskawkę z wodą destylowaą roztwór KI o stężeiu 0% cylider miarowy dwa papierki wskaźikowe roztwór skrobi o stężeiu 1% Poleceia: a. ( pkt.) Korzystając z podaego przepisu wykoawczego zapropouj tok postępowaia pozwalający ozaczyć liczbę moli joów siarczaowych(vi) i dichromiaowych(vi) w mieszaiie. b. (,5 pkt.) Zapisz rówaia reakcji zachodzących podczas aalizy. c. ( pkt.) Wyprowadź wzory a ozaczeie liczby moli aalitów uwzględiające odpowiedie objętości titrata uzyskae w trakcie miareczkowaia. d. (6 pkt.) Zajdź masę dichromiau(vi) potasu użytego do przyrządzeia roztworu w kolbie P. e. (6 pkt.) Podaj masę siarczau(vi) sodu w mieszaiie. f. (,5 pkt.) Podaj współczyik amplifikacji metody ozaczaia dichromiaów(vi) i siarczaów(vi) według przepisu wykoawczego. Uzasadij odpowiedź. Przepis wykoawczy. Pośredie ozaczaie siarczaów Do próbki zawierającej siarczay(vi) dodać kwasu solego, ogrzać i wprowadzić zaą ilość chromiau(vi) baru [w admiarze molowym w stosuku do siarczaów(vi)], w postaci roztworu otrzymaego przez rozpuszczeie odważki CrO w kwasie chlorowodorowym. Zawiesię lekko zalkalizować roztworem amoiaku. Wytrącoy osad odsączyć a sączku, zbierając przesącz w kolbie stożkowej ze szlifem. Sączeie odbywa się dość wolo (ok. 0 mi), uwzględij to w plaowaiu wykoaia zadań. Osad przemyć kilkoma porcjami wody z kroplą amoiaku zbierając przesącze w kolbie. Do kolby dodać 10 cm roztworu jodku potasu i 15 cm roztworu kwasu siarkowego(vi). Kolbę zamkąć korkiem i odstawić a 5 miut. Wydzieloy jod miareczkować roztworem iarczau sodu o zaym stężeiu. Pod koiec miareczkowaia, gdy roztwór staie się oliwkowo-zieloy, dodać roztworu skrobi i miareczkować do zaiku graatowego zabarwieia. UWAGA! Niewykorzystae roztwory z kolby P oraz roztwory po miareczkowaiu trzeba zlewać do pojemików a odpadki! Podobie ależy postąpić z sączkami zawierającymi osad. 1
ZADANIE LABRATORYJNE Elektroliza w aalizie jakościowej W probówkach opisaych cyframi 1- oraz literami A-D zajdują się roztwory substacji przedstawioych w tabeli: Probówki 1- Azota(V) sodu Azota(V) cyku Chlorek potasu Siarcza(VI) magezu Siarcza(VI) magau(ii) Chlorek kadmu Jodek potasu Bromek sodu Probówki A-D Ferroia Czerwień metylowa Błękit bromotymolowy Feoloftaleia Stężeie roztworów soli wyosi 0,1 mol/dm, zaś pozostałych substacji ok. 0,1 % Masz do dyspozycji astępujący sprzęt: bateryjkę z dołączoymi elektrodami grafitowymi dwa białe, porcelaowe aczyńka sześć pipetek polietyleowych 6 pustych probówek tryskawkę z wodą destylowaą serwetkę do osuszaia elektrod Możesz korzystać z roztworów z zadaia 1. Poleceia: a. (1 pkt.) Dokoaj idetyfikacji substacji z probówek 1- oraz A-D korzystając z podaego przepisu wykoawczego. b. (1 pkt.) Podaj jedozacze uzasadieie każdej idetyfikacji w oparciu tylko o obserwacje podczas elektrolizy lub po jej zakończeiu. c. ( pkt.) Wyjaśij różice w przebiegu elektrolizy siarczau(vi) magau i bromku sodu w roztworze bez dodatku kwasu i po zakwaszeiu. d. (6 pkt.) Uwzględiając poczyioe obserwacje apisz rówaia reakcji zachodzących podczas elektrolizy soli. Przepis wykoawczy: Do porcelaowego aczyńka odmierz pipetką polietyleową ok. cm roztworu soli i zaurz elektrody do roztworu. Obserwuj zmiay zachodzące podczas procesu elektrolizy trwającego ok. 0 s. Powtórz elektrolizę dodając kilka kropli wskaźika z probówek A-D oraz w miarę potrzeby zakwaszając roztwór. Obserwuj zmiay w roztworach wokół elektrod. Po zakończeiu elektrolizy roztwór w aczyńku zamieszaj, ewetualie przeieś do probówki i wykorzystaj do dalszych badań. Po każdej elektrolizie oczyść elektrody papierem lub serwetką. DYSPONUJ ROZTWORAMI OSZCZĘDNIE. BIERZ DO PRÓB PORCJE ROZTWORU NIE PRZEKRACZAJĄCE cm. Puktacja: zadaie 1-6 pkt., zadaie - pkt. RAZEM 60 pkt. Waże! Odpowiedź a postawioe poleceia musi zaleźć się w odpowiedich polach tabeli w karcie odpowiedzi. Tekst umieszczoy poza wyzaczoymi miejscami w tabeli odpowiedzi ie będzie sprawdzay! Opis rozwiązaia prowadź staraie i czytelie. Prace ieczytele mogą mieć obiżoą puktację i ie będą uwzględiae w odwołaiach! Pamiętaj o zasadach bezpieczeństwa w trakcie wykoywaia aaliz! Czas trwaia zawodów: 00 mi
ETAP III 6.0.010 Rozwiązaia zadań laboratoryjych ROZWIĄZANIE ZADANIA LABORATORYJNEGO 1 Poleceie a. W środowisku kwaśym chlorek baru strąca z joami siarczaowymi(vi) siarcza(vi) baru, zaś joy dichromiaowe(vi) pozostają w roztworze. Pobierając zad osadu porcję roztworu moża w iej ozaczyć jodometryczie liczbę moli joów dichromiaowych(vi). W tym celu do pobraej próbki dodaje się jodku potasu, zakwasza kwasem siarkowym(vi) i miareczkuje wydzieloy jod miaowaym roztworem iarczau sodu wobec skrobi zużywając V 1 cm titrata. Po zalkalizowaiu próbki amoiakiem, z joami baru pozostałymi po strąceiu joów siarczaowych(vi) reaguje część joów chromiaowych(vi), powstałych z joów dichromiaowych(vi). Po odsączeiu osadu i przemyciu wodą dodaje się do przesączu jodku potasu, zakwasza roztwór a astępie wydzieloy jod odmiareczkowuje się miaowaym roztworem iarczau sodu uzyskując objętość V. Pkt.,0 Poleceie b. w środowisku kwaśym + + SO SO + + Ozaczaie dichromiaów(vi) Cr O7 + 6I + 1H Cr + I + 7H O w środowisku zasadowym: I + SO I + SO6 - Cr O7 + OH CrO + H O,5 + + CrO CrO Ozaczaie chromiaów(vi) + + CrO + 6I + 16H Cr + I + H O 1 1 Poleceie c. dichr = c V1 6 6 1 1 chrom_przes = c V = + I + SO I + SO6 = dichr_kolb a = = 1 = chrom_przes_kolba = = c V + siarcz dichr_kolba chrom_przes_kolba siarcz = + dichr_kolba + chrom_przes_kolba = + c (V1 V ) Poleceie d. Masa 1 mola dichromiau(vi) potasu wyosi 9,0 g/mol. Uwzględiając średią objętość iarczau V 1 = 0,0 cm i stężeie 0,1000 mol/dm, masa dichromiau(vi) potasu w kolbie wyosi 1176, mg Poleceie e. Masa 1 mola siarczau(vi) sodu wyosi 1,07 g/mol. Uwzględiając średie objętości titrata V 1 = 0,0 cm oraz V = 1,75 cm, stężeie 0,1000 mol/dm, masa siarczau(vi) sodu w próbce wyosi,1 mg c V,0 max 6,0 pkt. max 6,0 pkt. 1
Poleceie f. Uwzględiając reakcje moża zauważyć, że a 1 mol dichromiaów(vi) przypada 6 moli iarczau, tak więc współczyik amplifikacji jodometryczego ozaczaia joów dichromiaowych(vi) wyosi 6. Przy ozaczaiu siarczaów(vi) zgodie z metodą podaą w przepisie wykoawczym w przesączu po odsączeiu osadu zawierającego siarcza(vi) baru i chromia(vi) baru pozostają joy chromiaowe(vi) rówoważe joom siarczaowym(vi). siarcz = chrom_przes Tak więc współczyik amplifikacji jodometryczego ozaczaia joów siarczaowych(vi) wyosi.,5 RAZEM ZA ZADANIE 1 6 ROZWIĄZANIE ZADANIA LABORATORYJNEGO Przykładowe rozmieszczeie substacji: Nazwa substacji probówki 1 Azota(V) sodu Azota(V) cyku Chlorek potasu Siarcza(VI) magezu 5 Siarcza(VI) magau(ii) 6 Chlorek kadmu 7 Jodek potasu Bromek sodu probówki A B C D Nazwa substacji Ferroia Czerwień metylowa Błękit bromotymolowy Feoloftaleia Zawodik może w brudopisie otować obserwacje przebiegu elektrolizy p. w taki sposób: probówki 1 NaNO Z(NO ) KCl Obszar badań Bez wskaźika A ferroia Opis probówki ze wskaźikiem B czerwień metyl. C Bł. bromotym D Feoloftal. aoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, czerw gaz, żół, bz gaz, bezb katoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, ieb gaz, mali zmiesz. bezb, bz czerw, bz żół, bz żół, bz bezb aoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, czerw gaz, żółziel, bz gaz, bezb katoda mt, gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żółte, bz gaz, żółziel, bz gaz, bezb zmiesz. bezb, bz czerw, bz czerw żółziel, bz bezb, bz aoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, czerw, odb gaz, żół, bz gaz, bezb katoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, ieb gaz, mali zmiesz. bezb, bz czerw, bz bezb żół, bz bezb,
MgSO 5 MSO 6 CdCl 7 KI NaBr aoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, czerw, gaz, żół, bz gaz, bezb, bz katoda mt, gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, żółziel, bz gaz, różowe zmiesz. bezb, bz czerw, bz pomarańczowe żół, bz bezb, bz aoda bru czerw, odb gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, bezb, bz katoda mt, gaz bz gaz, czerw, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, bezb, bz zmiesz. bru zaw odb po zakw czerw, bz żół, bz bezb, bz aoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, czerw, odb gaz, żół gaz, bezb katoda mt, bz czerw, bz żół, bz żółziel, bz bezb, bz zmiesz. bezb, bz czerw, bz bezb żół, cz. odb bezb, bz aoda żół bru czerw gaz, żółty gaz, żółty katoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, ieb gaz, mali zmiesz. żół czerw bru pom ieb mali aoda żół pom czerw, odb gaz, pom gaz, żół katoda gaz, bz gaz, czerw, bz gaz, żół, bz gaz, ieb gaz, mali zmiesz. żółtawy czerw, bz odb żół, cz. odb odb Skróty stosowae tabelach: pr- próbka, bz bez zmia, sta po elektrolizie, osad, bru bruate, czerw czerwoe, ieb - iebieskie, żół żółte, mali maliowe, pom pomarańczowe, ziel zieloe, zakw po zakwaszeiu, odb odbarwieie, cz. odb częściowe odbarwieie, zam po zamieszaiu, zmęt zmętieie, mt metal, K katoda(-), A aoda(+) Kometarz do rozwiązaia zadaia Podczas elektrolizy samych roztworów soli, w roztworze z probówki 5 obserwuje się powstawaie przy aodzie bruatego osadu. Może to świadczyć o obecości MSO w probówce 5. Z kolei dla probówek 7 i wokół aody pojawia się żółte zabarwieie, co może świadczyć o powstawaiu tam jodu lub bromu. Dodatek skrobi (z zadaia 1) daje graatowe zabarwieie tylko w probówce 7, co wskazuje a KI. Moża przypuszczać, że NaBr zajduje się w probówce. Elektroliza zakwaszoych roztworów z probówek 5 i przebiega bardziej eergiczie i dodatkowo w probówce 5, wokół aody pojawia się fioletowe zabarwieie. Roztwór te, jako jedyy odbarwia roztwór z probówki A, gdzie prawdopodobie zajduje się ferroia. Wskazuje to jedozaczie a siarcza(vi) magau(ii) w probówce 5 i ferroię w probówce A. Roztwór z probówki jest bardziej żółty iż po elektrolizie bez kwasu. Roztwór te reaguje z zawartością probówki 7 z wydzieleiem jodu (reakcja ze skrobią). Reaguje także ze wskaźikiem z probówki
B, który ajpierw zmieia zabarwieie z żółtego a czerwoy, a astępie odbarwia się. W probówce B prawdopodobie zajduje się czerwień metylowa. Elektroliza soli z dodatkiem wskaźika z probówki B powoduje zmiaę barwy wskaźika z żółtej a czerwoą wokół aody, dla roztworów ze wszystkich probówek. Potwierdza to obecość czerwiei metylowej w probówce B i wskazuje a wydzielaie joów hydroiowych a aodzie w czasie elektrolizy. Jedocześie dla probówek, 6 i obserwuje się odbarwieie roztworu, co wskazuje a wydzielający się chlor lub brom, które iszczą strukturę barwika. Po zamieszaiu roztworu obserwuje się zmiaę zabarwieia a czerwoą całego roztworu, co ma miejsce dla probówek, a dla probówki 5 czerwoe zabarwieie roztworu sprzed elektrolizy pozostaje bez zmia. W probówce i zajdują się sole, których roztwory podczas elektrolizy ulegają zakwaszeiu a skutek wydzielaia się metalu a katodzie. Mogą to być azota(v) cyku i siarcza(vi) magezu. Roztwór z probówki 1 jako jedyy ie zmieił zabarwieia, co może wskazywać a azota(v) sodu. Wskaźik z probówki C zmieia zabarwieie z żółtego a iebieskie wokół katody dla probówek 1,, 7 i, a dla probówek i 6 z żółtego a żółtozieloe. Wskazuje to a obecość soli sodu i potasu w probówkach 1,, 7 i oraz błękitu bromotymolowego w probówce C. Po zmieszaiu roztworu żółta barwa powraca jedyie dla roztworu z probówek 1 i, iebieskie zabarwieie pojawia się dla roztworu z probówki 7. Świadczy to o obecości soli kwasów tleowych w probówce 1 i oraz halogeków w probówce 7. Tak więc potwierdza to obecość azotau(v) sodu w probówce 1 oraz jodku potasu w probówce 7. Dla probówek, 6 i wskaźik traci swoje właściwości, powstające żółtawe zabarwieie ie zmieia się przy dalszej elektrolizie. Potwierdza to, że w probówkach, 6 zajdują się chlorki potasu w a kadmu w 6. W probówce zajduje się bromek sodu. Brak zmiay zabarwieia wokół katody dla roztworów z probówek i 5 [gdzie wykryto siarcza (VI) magau] świadczy, że w probówce zajduje się azota(v) cyku. Elektroliza roztworów soli w obecości wskaźika z probówki D powoduje zabarwieie a maliowo przestrzei wokół katody dla probówek 1,, 7 i a a różowo dla probówki. Wskazuje to jedozaczie, że w probówce D zajduje się feoloftaleia, sole sodu lub potasu w 1,, 7 i, zaś siarcza(vi) magezu w probówce (odróżieie od kadmu i cyku, gdzie wydzielaiu metalu a katodzie ie towarzyszy wydzielaie wodoru i alkalizacja roztworu).
Poleceie a., b. pr Wykryto 1 NaNO Z(NO ) KCl MgSO 5 MSO 6 CdCl 7 KI NaBr A B C D Ferroia Czerwień metylowa Błękit bromotymolowy Feoloftaleia Uzasadieie Elektroliza bez wskaźików wydzielaie a K i A bezb gazu K: C żół ieb, zam - żółte; D bezb mali, zam - bezb A:; B żół czerw, zam - żółte Elektr. bez wskaźików wydzielaie mt i gazu a K, A bezb gaz K: C żół bz, zam - żółte; D bezb bz, zam - bezb A:; B żół czerw, zam - czerw Elektroliza bez wskaźików - wydzielaie a K i A gazu K: C żół ieb, zam - żółte, odb; D bezb mali, zam - bezb, odb A:; B żół czerw, odb, zam - odb Elektr bez wskaźików - wydzielaie mt i gazu a K, A bezb gaz K: C żół żółziel, zam - żółte; D bezb różowe, zam - bezb A: B żół czerw, zam - czerw Elektr bez wskaź wydzielaie mt i gazu a K, a A bru zmęt K: C żół bz, zam żółte; D bezb bz, zam bezb A: B czerw bz, zam - bz; A czerw, zam i zakw odb lub bladoieb Elektroliza bez wskaźików wydzielaie mt a K, A gaz K: C żół żółziel, zam żółte,odb; D bezb bz, zam - odb A:; B żół czerw, odb, zam - odb El bez wskaź - a K gaz, a A żółte zab, zam żółte +skrobia gra K: C żół ieb, zam ieb; D bezb mali, zam - mali A: B żół pom, zam żółte; A czerw czerw zmętieie Elektr bez wskaź - wydzielaie a K gazu, a A żółte, zam bezb. K: C żół ieb, zam żółte, odb; D bezb mali, zam odb A: B żół czerw, odb, zam odb; A czerw bz K: wszystkie pr czerw bz, A: wszystkie pr czerw bz poza: 5 - odb, 7 czerw zmętieie zam: zakw pr 5 odb lub bladoieb, w pr 7- czerw zmętieie K: wszystkie pr poza 5 żół bz, pr 5 czerw bz A: wszystkie pr żół czerw, zam: - odb dla pr, 6 i, czerw dla pr i K: wszystkie pr żół ieb dla pr 1,,7 i, pozost bz A: wszystkie pr żół bz, zam - odb dla pr, 6 i K: wszystkie pr bezb mali dla pr 1,, 7 i, róż, pozostałe bz A: wszystkie pr bezb bz, zam - odb dla pr, 6 i, mali dla pr 7 Pkt. Suma puktów,0 Poleceie c. 5
prob. Wykryto Uzasadieie Pkt. 5 MSO Elektr bez wskaź itesywe wydzielaie a K gazu, a A fioletowe zabarwieie, ieco dalej od elektrody bruate zmętieie K: C czerw bz, zam czerw; D bezb bz, zam bezb A: B czerw bz, zam czerw; pr A czerw odb Po zamieszaiu roztworu po elektrolizie dodaie kilku porcji pr A powoduje ich odbarwieie, roztwór staje się lekko iebieski,0 NaBr Poleceie d. Elektr bez wskaź itesywe wydzielaie a K gazu, a A żółte zbarwieie, po zmieszaiu żółte K: C czerw ieb, zam żółte, odb; D bezb mali, zam odb A: B czerw odb, pr A czerw bz Po zamieszaiu roztworu po elektrolizie czuć zapach bromu, dodaie kilku porcji roztworu probówki B powoduje ich odbarwieie,0 prob. Katoda Aoda 1 H O +e H + OH H O - e O + H + 1,0 5 6 7 Z + + e Z NO + 10H + +e NH + H O + H O+ e H + OH H O+ e H + OH Mg + + e Mg H O + e H + OH 5M + + 10e 5M Cd + + e Cd Cd + + e Cd H O+ e H + OH H O+ e H + OH H O+ e H + OH H O+ e H + OH H O - e O + H + H O - e O + H + 1,0 Cl - e Cl H O - e O + H + 0,5 H O - e O + H + H O - e O + H + 0,5 M + + H O -10e MO + 16H + 1,5 *) MO + M + +H O 5MO +H + Cl - e Cl H O - e O + H + 0,5 I - e I H O-e O + H + 0,5 Br - e Br H O-e O + H + 0,5 Suma puktów 10,0 *) reakcja biegąca w roztworze, a ie a elektrodzie RAZEM ZA ZADANIE 6