ETAP III Zadania laboratoryjne ZADANIE 1. Analiza minerału zawierającego fosforany

Transkrypt

1 ETAP III Zadaia laboratoryje Aaliza mierału zawierającego fosforay ZADANIE 1 Ozaczaie wapia i magezu za pomocą miareczkowaia EDTA, z uwagi a iewielką trwałość termodyamiczą kompleksów tych metali z EDTA, wymaga środowiska alkaliczego. Wyklucza to obecość w miareczkowaym roztworze joów fosforaowych. Fosforay moża oddzielić od pozostałych składików roztworu przez zatrzymaie ich a aioicie, wykorzystując duże powiowactwo tych aioów do joitu. Próbkę mierału o masie ok. 1 g, zawierającego fosfora(v) wapia, wodorotleek wapia oraz domieszkę fosforau(v) magezu, rozpuszczoo w kwasie chlorowodorowym, przy czym kwasu użyto więcej, iż było potrzeba do rozpuszczeia próbki. Roztwór przeiesioo do kolby miarowej o pojemości 00 cm opisaej literą P oraz umerem startowym i dopełioo wodą do kreski. Na swoim staowisku masz do dyspozycji: miaoway roztwór o stęż. 0,1000 mol/dm miaoway roztwór EDTA o stęż. 0,0100 mol/dm kolumę joitową zawierającą 10 g aioitu w formie chlorkowej pipetę jedomiarową o pojemości 5 cm pipetę jedomiarową o pojemości 50 cm kolbę miarową o pojemości 50 cm biuretę, trzy kolby stożkowe mały lejek trzy zlewki cylider miarowy tryskawkę z wodą destylowaą Na dwóch zawodików przypada: roztwór o stężeiu 1 mol/dm bufor amoowy o ph 10 cylider miarowy Dostępe są rówież wskaźiki: czerń eriochromowa T (CET) kalces (KAL) oraż metylowy (OM) oraz feoloftaleia (FF) Wskazówka. Na wykresie, załącziku do zadaia 1, pokazao krzywe miareczkowaia roztworu kwasu chlorowodorowego i kwasu fosforowego(v) roztworem wodorotleku sodu. Stężeia roztworów podao a wykresie. 1

2 Poleceia: a. ( pkt.) Podaj rówaia reakcji zachodzące w trakcie przygotowaia roztworu w kolbie P. Wykorzystując dae w treści zadaia oraz przepisy wykoawcze zapropouj tok aalizy pozwalający a ozaczeie ilości fosforau wapia, fosforau magezu oraz wodorotleku wapia w kolbie P. b. ( pkt.) Podaj rówaia reakcji zachodzące w trakcie aalizy. Wyprowadź wzory a obliczeie liczby moli wodorotleku wapia, joów fosforaowych, joów wapia i magezu uwzględiając stechiometrię zachodzących reakcji oraz stężeia i objętości odpowiedich roztworów użytych w miareczkowaiu c. (1 pkt.) Zajdź ilości fosforau(v) wapia, fosforau(v) magezu oraz wodorotleku wapia w próbce przeiesioej do kolby P. d. (5 pkt.) Zapropouj możliwie ajprostszy sposób postępowaia w ozaczaiu składu mieszaiy, gdyby była zaa dokłada masa mieszaiy złożoej tylko z wymieioych w poleceiu c. substacji rozpuszczoych w admiarze HCl. Przepisy wykoawcze Przepis 1. Oddzielaie joów fosforaowych a aioicie w formie chlorkowej Roztwór zawierający joy wapia, magezu oraz do milimoli fosforaów doprowadzić do odczyu iemal obojętego dodając z biurety taką objętość roztworu, jaką zużyto a miareczkowaie wobec orażu metylowego. Na kolumę joitową wprowadzić baday roztwór porcjami tak, by uikąć strat roztworu. Eluat z kolumy zbierać w kolbie stożkowej. Kolumę przemyć ok. 100 cm wody zbierając także roztwór przemywający. Całość przeieść do kolby miarowej i uzupełić wodą do kreski. Roztwór wykorzystać do ozaczaia joów wapia i magezu. Uwaga! Oddzielaie fosforaów jest czasochłoe, uwzględij to przy plaowaiu kolejości doświadczeń. Przepis. Kompleksometrycze ozaczaie joów wapia i magezu. Porcję roztworu zawierającego joy wapia i magezu rozcieńczyć do ok. 70 cm. Dodać 5 cm buforu amoowego, szczyptę wskaźika CET i miareczkować miaowaym roztworem EDTA do zmiay zabarwieia z fioletowego a graatowo-iebieskie. Miareczkowaie powtórzyć. Przepis. Kompleksometrycze ozaczaie joów wapia. Roztwór zawierający joy wapia i magezu rozcieńczyć do ok. 0 cm. Dodać tyle roztworu, by w uzyskaym roztworze stężeie wyiosło 0,1 mol/dm. Dodać szczyptę wskaźika KAL i miareczkować miaowaym roztworem EDTA do zmiay zabarwieia z fioletowego a iebieskie. Miareczkowaie powtórzyć.

3 ZADANIE LABORATORYJNE Barwik aturaly czy sytetyczy? W probówkach ozaczoych A-D zajdują się wode lub metaolowo-wode roztwory pojedyczych barwików czerwoych. Barwiki te to barwik atocyjaowy (oczyszczoy ekstrakt z płatków kwiatu malwy czarej), barwik betaiowy (czerwień buraczaa), czerwień Allura (barwik sytetyczy), czerwień alizaryowa S (barwik sytetyczy). Trzy pierwsze barwiki stosowae są do barwieia środków spożywczych. Niektóre roztwory mogą mieć odczy róży od obojętego ze względu a odpowiedią barwę substacji. Stężeie substacji w roztworach wyosi ok. mg/cm. W probówkach opisaych umerami 1- zajdują się roztwory wodorotleku sodu o stężeiu 0, mol/dm, roztwór wodorowęglau sodu z domieszką węglau sodu (ph~,5), bufor octaowy (ph 5,0) i roztwór siarczau gliu w buforze octaowym (1mg Al/cm, ph 5,0). Na rysukach ozaczoych A-D przedstawioo widma absorpcji w obszarze widzialym poszczególych roztworów wraz z podaym rozcieńczeiem oraz opisem środowiska roztworu. Dyspoujesz kwasem chlorowodorowym o stężeiu 1 mol/dm. Na staowisku zajduje się 10 pustych probówek, pipetki z polietyleu (lub pipety Pasteura) do odmierzaia roztworów, tryskawka z wodą destylowaą. Uwaga! Gospodaruj oszczędie wydaymi roztworami, bierz do badań iewielkie porcje roztworu. Pamiętaj, by idetyfikacja przeprowadzoa została w sposób jedozaczy. Poleceia a. ( pkt.) Określ efekty wpływu środowiska a kształt widma. b. (1 pkt.) Wykoaj odpowiedie reakcje i podaj jakie substacje zajdują się w ozaczoych probówkach opisując odpowiedie obserwacje. c. ( pkt.) Wyjaśij krótko przyczyę braku strącaia osadu wodorotleku gliu. d. ( pkt.) Zapropouj sposób spektrofotometryczego ozaczaia atocyjaów w mieszaiie z czerwieią Allura i czerwieią buraczaą. Uwaga! Używaj roztworów bardzo oszczędie. Dolewki ie są możliwe! Pamiętaj o zachowaiu zasad bezpieczeństwa podczas wykoywaia aaliz! Wypełij kartę odpowiedzi czytelie, wpisując rozwiązaia wyłączie we wskazaych miejscach. Tekst poza wyzaczoym miejscem i trudy do odczytaia ie będzie sprawdzay!

4 Wzory barwików Betaia (czerwień buraczaa) Czerwień Allura Alizarya S Atocyjay, R H atocyjaidyy Puktacja: Za zdaie 1 pkt. Za zadaie pkt. Razem 60 pkt. pkt. Czas rozwiązywaia zadań - 00 mi

5 Rysuek do zadaia 1 1 Krzywe miareczkowaia roztworu kwasu chlorowodorowego oraz kwasu fosforowego z dodatkiem joów Ca feoloftaleia ph oraż metylowy 11, cm,6 cm,6 cm objętość titrata, cm Miareczkowao 0,75mmol kwasu fosforowego w 75 ml wody z dodatkiem chlorku wapia roztworem o stężeiu 0,01 mol/dm wobec kropli 0,1 % feoloftaleiy zużywając,6 ml a osiągięcie maliowego zabarwieia. Na taką samą ilość kwasu fosforowego w obecości orażu metylowego zużyto 11, ml roztworu do zaiku czerwoego zabarwieia. Na zmiareczkowaie roztworu 0,5 mmol kwasu chlorowodorowego wobec orażu metylowego zużyto,6 cm roztworu. 5

6 Rysuek do zadaia 6

7 ETAP III Rozwiązaia zadań laboratoryjych ROZWIĄZANIE ZADANIA 1 a. Rówaia reakcji zachodzące w trakcie przygotowaia roztworu P, tok aalizy Pkt. Ca ( ) + 6HCl " CaCl + H podobie Mg ( ) Ca(OH) + HCl " CaCl + H O Po rozpuszczeiu próbki w kwasie chlorowodorowym w roztworze zajduje się kwas fosforowy (w ilości rówoważej do fosforaów wapia i magezu), kwas chlorowodorowy (admiar) oraz chlorki wapia i magezu. Wykorzystując krzywe miareczkowaia podae w załącziku moża zauważyć, że miareczkowaie takiej próbki roztworem wobec orażu metylowego pozwoli ozaczyć sumę kwasów: chlorowodorowego i fosforowego jako kwasu jedoprotoowego. Z kolei miareczkując idetyczą próbkę wobec feoloftaleiy dostaie się sumę kwasów: chlorowodorowego i fosforowego jako kwasu trzyprotoowego. Porówaie wyików miareczkowań pozwoli policzyć liczbę moli joów fosforaowych. Roztwór próbki, po zobojętieiu za pomocą takiej objętości roztworu jak wobec orażu metylowego, ależy wykorzystać do oddzieleia joów fosforaowych a joicie według przepisu pierwszego. Po oddzieleiu joów fosforaowych eluat z kolumy wraz z roztworem przemywającym przeosi się do kolby miarowej o pojemości 50 cm i pobiera porcje po 50,00 cm do ozaczaia sumy joów wapia i magezu według przepisu drugiego. Następie z kolejej porcji roztworu o objętości 50,00 cm ozacza się kompleksometryczie tylko joy wapia wobec kalcesu. b. Rówaia reakcji i wyprowadzeie wzorów a ozaczaie liczby moli składików w P Pkt. 1. Ozaczaie liczby moli joów fosforaowych w próbce przeiesioej do kolby P. Odpipetowao 5,00 cm roztworu z kolby P, a astępie po rozcieńczeiu wodą i dodaiu kropli orażu metylowego miareczkowao miaowaym roztworem. Postępowaie powtórzoo. Na dwa miareczkowaia zużyto średio V 1 o stężeiu c. HCl + " NaCl + H O H + " NaH + H O 1 V 1 HCl + H HCl 1 H 1

8 Odpipetowao 5,00 cm roztworu z kolby P, a astępie po rozcieńczeiu wodą i dodaiu kropli feoloftaleiy miareczkowao miaowaym roztworem zużywając średio a dwa miareczkowaia V o stężeiu c. H V (V HCl + " NaCl + H O H + " Na + H O V HCl 1 + ) H (V. Ozaczaie liczby moli joów wapia i magezu w kolbie P HCl V 1 ) H Pobrao 5,00 cm roztworu z kolby P, dodao z biurety tyle roztworu, ile zużyto przy miareczkowaiu wobec orażu metylowego. Roztwór przepuszczoo przez kolumę joitową zgodie z przepisem 1. Zebray eluat z kolumy wraz z wodą z przemywaia przeiesioo do kolby miarowej o pojemości 50 cm i po uzupełieiu do kreski pobrao dwie porcje po 50,00 cm do kolbek stożkowych. Dodaopo 5 cm buforu amoiakalego, szczyptę czeri eriochromowej T i miareczkowao miaowaym roztworem EDTA, zużywając średio V 1EDTA. Ca + Mg V 1EDTA EDTA ( Ca + Ca(OH) 0 V1EDTA EDTA (Ca ( ) + 0 ) + ( ) Mg ( ) Ca ( OH ) Mg ( ) Następie zów pobrao dwie porcje po 50,00 cm do kolbek stożkowych Dodao 6 cm roztworu, szczyptę kalcesu i miareczkowao miaowaym roztworem EDTA zużywając średio V EDTA. Ca V EDTA EDTA Ca( OH ) + 0 ) Ca ( ) Ca( OH ) 0 V EDTA EDTA Ca ( ). Ozaczeie liczby moli Ca(OH), Ca ( ) i Mg ( ) Uwzględiając miareczkowaie alkalimetrycze próbki wobec orażu metylowego i feoloftaleiy oraz miareczkowaie kompleksometrycze joów wapia moża zapisać: H ( Ca ( ) + Mg ( ) ) Ca ( ) + Mg ( ) a astępie: Ca( OH ) 0 V 1EDTA EDTA ( V V H 1 )

9 0 V1 EDTA EDTA Ca 0 V Ca ( ) ( ) Mg ( ) EDTA EDTA Ca ( ) 0EDTA ( V1EDTA VEDTA ) Mg ( ) ( V V1 ) 0EDTA ( V1EDTA V EDTA ) Stężeie 0,100 mol/dm.. Stężeie EDTA 0,0100 mol/dm Rodzaj ozaczeia /titrat/wskaźik Alkac//OM Alkac//FF Kompleksom/EDTA/CET Kompleksom/EDTA/KAL Objętości titrata, cm 10,5; 10,90,55;,60 ; 0 19,5; 19,0 c. ozaczeie ilości Mg ( ), Ca ( ) i Ca(OH) Pkt. 0,7 mmol masa Mg ( ) 75, mg 1 Mg ( ),05 mmol masa Ca ( ) 66,9 mg Ca ( ) 70 mmol masa Ca(OH) 116, mg Ca(OH ) d. sposób postępowaia przy zaej masie mieszaiy Mg ( ), Ca ( ) i Ca(OH) Pkt. Zając masę aalizowaej próbki wystarczyłoby, po oddzieleiu fosforaów a aioicie, ozaczyć kompleksometryczie liczbę moli magezu i wapia w środowisku buforu amoowego i czeri eriochromowej T jako wskaźika, oraz liczbę moli wapia w środowisku zasadowym wobec kalcesu jako wskaźika. Daje to ilość wapia i magezu a tym samym masę fosforau magezu. Ilość wodorotleku wapia i fosforau wapia wyliczy się rozwiązując układ rówań: + m + m Ca m m Ca ( OH ) Ca ( ) M + M Ca ( OH ) Ca ( ) Mg ( ) Ca ( OH ) Ca ( OH ) Ca ( ) Ca ( ) 5 Łączie za zadaie 1

10 ROZWIĄZANIE ZADANIA a. Określeie wpływu środowiska a kształt widma barwików Pkt. Porówując widma roztworów substacji moża zauważyć, że kształt widm czerwiei Allura ie zmieia się wraz ze zmiaą środowiska. Czerwień buraczaa charakteryzuje się stabilością barwy w środowisku kwaśym i buforu octaowego (także po dodaiu joów gliu), ieco zmieia swoje zabarwieie w roztworze wodorowęglau sodu, a w środowisku alkaliczym maksimum pasma przesuwa się hipsochromowo (w stroę adfioletu). Alizarya S wykazuje stałą barwę w środowisku wodorowęglau sodu i alkaliczym, zmieia zabarwieie z hipsochromowym przesuięciem w środowisku buforu octaowego i kwasowym. Dodatek gliu do zbuforowaego roztworu przesuwa maksimum absorpcji batochromowo w stosuku do roztworu zbuforowaego. Barwiki atocyjaowe charakteryzują się ajwiększą różorodością barwy wraz ze zmiaą środowiska. W buforze octaowym astępuje wyraźy efekt hipochromowy (zaik barwy). Z kolei obecość joów gliu wywołuje efekt bato- i hiperchromowy (przesuięcie do długofalowej części widma wraz ze wzrostem itesywości pasma) w porówaiu do widma w samym buforze i widma wyjściowego. Środowisko alkalicze i wodorowęglau sodu wpływa a sile batochromowe przesuięcie pasma w stosuku do wyjściowej barwy roztworu. b. Idetyfikacja i uzasadieie Prob. Wykryto Uzasadieie Pkt. A Czerwień Allura Brak reakcji zarówo z kwasem jak i z roztworami probówki 1,,, B Atocyjay Brak reakcji z kwasem. Roztwór zmieia zabarwieie od każdego roztworu z probówek 1-. Z 1 graatowe zabarwieie, z fioletowe zabarwieie, z zacze zmiejszeie itesywości zabarwieia, z powstaie iebieskiego zabarwieia. C Czerwień buraczaa Brak reakcji z kwasem, oraz z roztworem z probówki i. Roztwór zmieia zabarwieie od roztworu z probówek 1 i. Z 1 żółte zabarwieie, z pomarańczowe zabarwieie D Alizarya S W reakcji z kwasem żółte zabarwieie, podobie z roztworem z probówki. Z roztworem z probówki 1 i ie zaobserwowao zmiay zabarwieia. Z roztworem z probówki powstaje fioletowo-iebieskie zabarwieie

11 Prob. Wykryto Uzasadieie Pkt. 1 Powoduje zmiay zabarwieia z roztworami z probówki B i C, ie wydziela pęcherzyków gazu w reakcji z kwasem, ie ma zapachu. Zgodie z załączikiem do zadaia wskazuje to jedozaczie a. Wodorowęgla sodu Powoduje zmiay zabarwieia z roztworami z probówki B i C, w reakcji z kwasem wydzielają się pęcherzyki gazu. Wskazuje to jedozaczie a wodorowęgla sodu. Bufor octaowy Zapach octu, obiża itesywość zabarwieia roztworu z probówki B, zmieia zabarwieie z czerwoego a żółtobruatą roztworu D. Zgodie z złączikiem wskazuje to jedozaczie a bufor octaowy. Bufor octaowy + gli Zapach octu, z barwikami z probówek B i D tworzy iebieskie zabarwieie, co zgodie z załączikiem wskazuje jedozaczie a zawartość joów gliu. c. Przyczya ie strącaia się wodorotleku gliu Joy gliu występują w postaci kompleksów octaowych, po dodaiu ie strąca się osad wodorotleku gliu (początek strącaia osadu Al(OH) to ph ok., a pełe wytrąceie to ph 6). d. Ozaczaie atocyjaów w mieszaiie z czerwieią Allura i czerwieią buraczaą Moża wykorzystać fakt, że w buforze octaowym barwa atocyjaów iemal zaika, podczas gdy czerwiei Allura i czerwiei buraczaej jest iezmiea. W roztworze kwaśym wszystkie barwiki mają przy długości fali 50 m zaczą absorbację. Należałoby określić spadek absorbacji przy długości fali 50 m dla czystego roztworu atocyjaów przy przejściu z roztworu kwaśego (ph ) do roztworu w buforze octaowym (ph 5). Taka sama różica powia wystąpić dla mieszaiy trzech barwików. Spadek absorbacji będzie miarą stężeia atocyjaów w próbce. Łącze zadaie RAZEM 60 pkt. 5