5. Omówienie wyników bada

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5. Omówienie wyników bada 5.1. Wyniki analizy numerycznej W pierwszym etapie okre lono rozk ad napr e w matrycy, w wytworzonych na jej powierzchni warstwach azotkowej oraz niskotarciowej, jak równie w odkszta canym materiale (stop aluminium EN AW-7075) podczas wyciskania metod KOBO z rewersyjnie skr can matryc. Wyznaczono warto napr e zredukowanych wg hipotezy Hubera-Misesa w miejscach o najwi kszym wyt eniu analizowanych elementów uk adu. a) b) c) d) Rysunek 26. Rozk ad napr e zredukowanych: a) w wyciskanym materiale, b) matrycy, c) twardej warstwie wewn trznej, d) zewn trznej warstwie niskotarciowej po czasie 1 s trwania symulacji 5. Omówienie wyników bada 47

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 W czasie 1 s nast puje docisk si roz o on w postaci ci nienia na powierzchni czo ow matrycy. Od czasu 2 s nast puje symulacja wyciskania z rewersyjnie skr can matryc. Rotacja zachodzi w wyniku zadanego przemieszczenia, skaluj c go funkcj harmoniczn ROTx=COS(x). Przeprowadzona po czasie 1, 3, 4, i 5 s symulacja zgodnie z przyj tymi warunkami wyciskania, takimi jak pr dko wyciskania, cz sto ruchu skr tnego matrycy oraz k t skr cenia pozwoli a na uzyskanie rozk adu napr e w strefie kontaktu matrycapow oka-wyciskany materia. Napr enia te w formie rozk adu napr e zredukowanych przedstawiono na rysunkach 26-28, natomiast na rysunku 29 przedstawiono napr enia wyst puj ce dla ca o ciowego modelu geometrycznego uk adu. a) b) c) d) Rysunek 27. Rozk ad napr e zredukowanych: a) w wyciskanym materiale, b) matrycy, c) twardej warstwie wewn trznej, d) zewn trznej warstwie niskotarciowej po czasie 3 s trwania symulacji 48 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Analiza uzyskanych wyników wskazuje, e dla zewn trznej warstwy niskotarciowej maksymalna warto napr e zredukowanych inicjowanych dzia aniem si zewn trznych podczas wyciskania wynosi 700 MPa, natomiast dla twardej warstwy azotkowej 2600 MPa. W obu przypadkach maksymalne warto ci napr e usytuowane by y na kraw dziach rowków wykonanych na czo owej powierzchni matryc, których celem jest zwi kszenie intensywno ci odkszta cenia ( cinania, skr cania) wyciskanego materia u poprzez przeniesienie momentu skr caj cego z matrycy na materia. Wyniki wcze niejszych prac [69, 142, 143] wskazuj, e w procesach wyciskania rozk ad napr e w matrycy w wyniku dzia ania si zewn trznych zale y od wielu czynników, m.in. a) b) c) d) Rysunek 28. Rozk ad napr e zredukowanych: a) w wyciskanym materiale, b) matrycy, c) twardej warstwie wewn trznej, d) zewn trznej warstwie niskotarciowej po czasie 4 s trwania symulacji 5. Omówienie wyników bada 49

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 sposobu wyciskania, rodzaju wyciskanego materia u, si y wyciskania, wielko ci wlewka, szybko ci wyciskania, itp. Dla aluminium oraz innych powszechnie kszta towanych plastycznie metali i ich stopów warto ci napr e inicjowanych dzia aniem si zewn trznych zawieraj si w przedziale 600-1500 MPa. Prawid owe oddzia ywanie pow ok wymaga, eby geometria i w asno ci pokrywanej powierzchni narz dzia w trakcie eksploatacji nie ulega y zmianie. W przypadku analizowanej matrycy wykonanej ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 stosowanej w procesie wyciskania stopu EN AW-7075 metod KOBO maksymalna warto napr e zredukowanych wynosi a 1100-1200 MPa. Podobnie jak w przypadku analizowanych warstw, maksymalne warto ci napr e usytuowane by y na kraw dziach a) b) c) d) Rysunek 29. Rozk ad napr e zredukowanych: a) w wyciskanym materiale, b) matrycy, c) twardej warstwie wewn trznej, d) zewn trznej warstwie niskotarciowej po czasie 5 s trwania symulacji 50 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania rowków wykonanych na jej powierzchni czo owej. Warto granicy plastyczno ci typowych gatunków stali stosowanych na matryce do wyciskania przedstawionych w tablicy 4 wskazuje, Tablica 4. Granica plastyczno ci wybranych gatunków stali narz dziowej do pracy na gor co w temperaturze otoczenia i podwy szonej (opracowano wed ug materia ów informacyjnych firmy Böhler oraz danych zaczerpni tych z [144]) Granica plastyczno ci R e, MPa Gatunek stali 25 C 300 C 400 C 500 C 600 C X38CrMoV5-1 1400 1200 1100 900 600 X40CrMoV5-1 1400 1200 1100 950 600 X32CrMoCoV12-28 1370 1180 1080 950 650 X38CrMoV5-3 1400 1200 1150 980 630 a) b) c) Rysunek 30. Rozk ad przemieszcze elementów modelu po czasie: a) 1 s, b) 3 s, c) 5 s trwania symulacji 5. Omówienie wyników bada 51

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 e do temperatury 300-400 C odkszta cenie plastyczne materia u matrycy jest niemo liwe z powodu akceptowalnych warto ci napr e inicjowanych w trakcie wyciskania, nieprzekraczaj cych warto granicy plastyczno ci stali stosowanych na matryce. Podczas wyciskania na zimno metod KOBO realizowane jest znaczne odkszta cenie plastyczne, któremu towarzyszy wzrost temperatury wsadu do oko o 300 C, co równie nie wp ywa na w asno ci wytrzyma o ciowe stali, z której wykonano matryc. Natomiast w przypadku wyciskania na gor co nast puj wzrost temperatury wsadu powy ej 400 C. Jednak ma y wspó czynnik przewodno ci cieplnej zastosowanych warstw wewn trznych oraz ich du a odporno na utlenianie w podwy szonej temperaturze skutecznie ograniczaj wp yw temperatury zewn trznej na materia matrycy. W przypadku, gdy temperatura powierzchni matrycy podczas wyciskania osi gnie 500 C, warto granicy plastyczno ci dla stali jest mniejsza ni 1000 MPa, co mo e by przyczyn odkszta cenia plastycznego materia u matrycy. Analizie poddano równie rozk ad przemieszcze elementów modelu odpowiednio po czasie 1, 3, i 5 s. Warto ci uzyskanych przemieszcze przedstawiono na rysunku 30. 5.2. Wyniki bada trwa o ci eksploatacyjnej matryc Badania trwa o ci eksploatacyjnej matryc do plastycznego kszta towania metali nie elaznych z naniesionymi na ich powierzchni pow okami przeprowadzono podczas wyciskania z rewersyjnie skr can matryc (KOBO) ze wzgl du na ekstremalnie trudne warunki pracy. Dotychczasowe badania prowadzone nad wyciskaniem metali i stopów metod KOBO skupia y si na zjawiskach zwi zanych z kinetyk procesu oraz w asno ciami mechanicznymi. Dowiedziono, e w trakcie wyciskania materia zachowuje si jak lepka ciecz. Zastosowanie dodatkowego cyklicznego skr cania matrycy powoduje silne obni enie si y wyciskania. Zwi zane jest to z ponadrównowagowym generowaniem defektów punktowych w wyniku przecinania si dyslokacji [56, 145]. Wst pne badania eksploatacyjne przeprowadzone na matrycach pokrytych jednowarstwowymi azotkowymi pow okami nanokrystalicznymi wytworzonymi technik PVD oraz dwuwarstwowymi pow okami sk adaj cymi si z nanokrystalicznej warstwy azotkowej z dodatkow warstw niskotarciow przedstawionymi na rysunku 16, jak równie badania kinetyki wyciskania metod KOBO oraz wp ywu typu pow ok i warunków procesu na w asno ci 52 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania mechaniczne uzyskiwanych produktów sta y si przes ankami do wyboru warunków przeprowadzenia dalszych eksperymentów szczegó owych. W wyniku wst pnych bada stwierdzono, e trwa o matryc pokrytych jednowarstwowymi pow okami nanokrystalicznymi wzrasta tylko w niewielkim stopniu w porównaniu z matrycami stosowanymi obecnie w procesach wyciskania, obrabianymi konwencjonalnie w wyniku obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej. Równie tendencja do przywierania materia u wyciskanego do powierzchni matryc stanowi a istotny problem w przypadku jednowarstwowych pow ok azotkowych. Natomiast rezultaty uzyskane dla pow ok dwuwarstwowych (z dodatkowo naniesion warstw niskotarciow ) wykaza y celowo prowadzenia kolejnych eksperymentów, st d do dalszych bada wytypowano matryce z naniesionymi warstwami: CrN+DLC, AlCrSiN+DLC, AlCrSiN+MoS 2, AlTiCrN+DLC. Wyciskaniu poddano stop aluminium EN AW-7075 ze wzgl du na jego utrudnion odkszta calno. Dodatkowo dla celów porównawczych przeprowadzono badania dla tradycyjnie stosowanych matryc w procesie wyciskania, których w asno ci u ytkowe zwi ksza si w wyniku obróbki cieplnej (hartowanie i wysokie odpuszczanie) lub cieplno-chemicznej (azotowanie). Pierwszym etapem by o wyciskanie stopu aluminium EN AW-7075 ze sta cz stotliwo ci skr cania matrycy. Ustalono nast puj ce warunki procesu: sta a pr dko wyciskania =0,5 mm/s, sta a geometria wsadu 40 40 mm, sta y stopie przerobu =100 rednica produktu 4 mm, sta a cz stotliwo skr cania matrycy f=5 Hz, sta y k t skr cania =±8, sta a pocz tkowa temperatura wsadu i recypienta 24 C, swobodne ch odzenie produktu na powietrzu, zmienna si a wyciskania. Dobór tych parametrów mia na celu prowadzenie wyciskania w ekstremalnie trudnych warunkach. Zarówno w praktyce przemys owej jak i w badaniach laboratoryjnych nie stosuje si jeszcze tak wysokich pr dko ci wyciskania, jak równie stopni przerobu, zw aszcza 5. Omówienie wyników bada 53

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 prowadz c proces bez wst pnego nagrzewania materia u. Na uwag zas uguje równie fakt, e dysponowano pras o nominalnym nacisku 1 MN. Po tym etapie dokonano analizy zu ycia pow ok naniesionych na powierzchni matryc oraz pomiaru w asno ci mechanicznych uzyskanych drutów w trakcie wyciskania. W drugim etapie wyciskanie prowadzono ze sta si w celu uzyskania jednorodnych w asno ci mechanicznych na d ugo ci drutów. Ustalono nast puj ce warunki procesu: sta a pr dko wyciskania =0,5 mm/s, sta a geometria wsadu 40 40 mm, sta y stopie przerobu =100 rednica produktu 4 mm, sta a si a wyciskania na poziomie ok. 0,95 MN, sta y k t skr cania =±8, sta a pocz tkowa temperatura wsadu i recypienta 24 C, swobodne ch odzenie produktu na powietrzu, zmienna cz stotliwo skr cania matrycy w celu utrzymania sta ej si y. Po tym etapie dokonano analizy zu ycia pow ok naniesionych na powierzchni matryc, a uzyskane druty poddano badaniom w asno ci wytrzyma o ciowych. Etap trzeci prowadzono w warunkach wyciskania z etapu pierwszego w celu ilo ciowej oceny trwa o ci eksploatacyjnej matryc. Próby wyciskania dla danej matrycy przerywano w zale no ci od stopnia zu ycia pow ok i matrycy oraz jako ci wyciskanego produktu. Po zako czeniu wyciskania dokonano analizy zu ycia matrycy i kr ka. W czwartym etapie dokonano oceny wp ywu temperatury, pr dko ci i si y wyciskania na zu ycie pow ok. Dotychczasowe badania polega y na wyciskaniu z za o on pr dko ci posuwu stempla. Sterowanie laboratoryjnej prasy hydraulicznej umo liwia prowadzenie procesu przy sta ej cz stotliwo ci i sile wyciskania. Jednak w tym przypadku parametrem zmiennym jest pr dko posuwu stempla. Dlatego przeprowadzono próby ze sta si na poziomie 1 MN (czyli przy maksymalnym nominalnym nacisku stempla) i sta cz stotliwo ci. Dodatkowo w celu zwi kszenia mo liwo ci sterowania pr dko ci wykorzystano matryce o rednicy oczka 6 mm (stopie przerobu =44,4). Zmniejszenie stopnia przerobu wi e si z obni eniem si y wyciskania (obni eniem oporu plastycznego p yni cia), dlatego zadecydowano równie o zwi kszeniu temperatury. Ten czynnik równie w sposób istotny wp ywa na przebieg procesu. Recypient w u ywanej prasie umo liwia nagrzanie do temperatury 400 C i tak te zastosowano. Zmniejszenie stopnia przerobu i zwi kszenie temperatury przy sta ej 54 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania warto ci si y wyciskania i cz stotliwo ci skr cania matrycy powoduje wywieranie bardzo du ych nacisków na powierzchni czo ow matrycy przy du ych pr dko ciach wyciskania, co przek ada si na podatno na zu ywanie badanych pow ok. Ustalono nast puj ce warunki procesu: sta a geometria wsadu 40 40 mm, sta y stopie przerobu =44,4 rednica produktu 6 mm, sta a si a wyciskania na poziomie ok. 1 MN, sta y k t skr cania =±8, sta a pocz tkowa temperatura wsadu i recypienta 400 C, swobodne ch odzenie produktu na powietrzu, sta a cz stotliwo skr cania matrycy f=5 Hz, zmienna pr dko wyciskania w celu utrzymania sta ej si y. Na rysunku 31 przedstawiono wygl d matryc do wyciskania metod KOBO cznie z kr kami w stanie wyj ciowym. a) b) c) 4 6 8 Rysunek 31. Wygl d matryc z naniesion pow ok CrN+DLC: a) matryca =4 mm; b) matryca =4 mm umieszczona w kr ku; c) zestaw matryc =4, 6 i 8 mm do bada eksploatacyjnych 5. Omówienie wyników bada 55

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 5.2.1. Wp yw warunków wyciskania oraz obróbki powierzchniowej na jako matryc i w asno ci wytrzyma o ciowe produktów W wyniku wyciskania stopu EN AW-7075 ze sta pr dko ci i cz stotliwo ci skr cania przy zmiennej sile (I etap) stwierdzono, e najwi ksz pocz tkow pr dko wyciskania 0,06 mm/s uzyskuje si stosuj c matryc z pow ok AlTiCrN+DLC (tabl. 5). Jest ona jednak bardzo zbli ona do warto ci uzyskiwanych na innych pow okach (ró nica o 0,01 mm/s). Wyj tkiem jest matryca z pow ok CrAlSiN+DLC, gdzie pocz tkowa pr dko wyciskania jest trzykrotnie mniejsza. Przek ada si to równie na ko cow si wyciskania, która w tym przypadku jest najwi ksza (0,9 MN). Zainicjowanie procesu wyciskania metod KOBO przy zastosowaniu takiego wariantu jest bardzo utrudnione. Matryca z naniesion pow ok CrN+DLC oraz matryca po ulepszaniu cieplnym wykazuj zbli one parametry. W przypadku matryc po azotowaniu nast pi o p kni cie kr ka. Na rysunku 32 przedstawiono wygl d powierzchni czo owych matryc po pierwszym etapie wyciskania. Prowadzenie wyciskania metod KOBO ze sta si realizowane poprzez sukcesywne zmniejszanie cz stotliwo ci skr cania matrycy od warto ci pocz tkowej 5 Hz (II etap) powoduje uzyskanie produktów o g adkiej powierzchni, bez zarysowa i p kni (tabl. 6). Pow oki CrN+DLC, CrAlSiN+DLC oraz AlTiCrN+DLC nie wykazuj ladów zu ycia. Jednak e w przypadku pow oki CrN+DLC pi tka z wyciskanego materia u klei si do matrycy. a) b) Rysunek 32. Wygl d powierzchni matryc i kr ków po wyciskaniu ze sta pr dko ci i cz stotliwo ci skr cania przy zmiennej sile (I etap) z pow ok : a) CrAlSiN+DLC, b) azotowana 56 K. Lukaszkowicz

5. Omówienie wyników bada 57 Tablica 5. Zestawienie warunków wyciskania i jako ci pow ok podczas procesu wyciskania metod KOBO ze sta pr dko ci Rodzaj pow oki/obróbki Si a wyciskania, T i cz stotliwo ci skr cania przy zmiennej sile (I etap) Pr dko stempla, mm/s pocz tkowa ko cowa pocz tkowa ko cowa CrN+DLC 107 74 0,05 0,5 AlTiCrN+DLC 108 80 0,06 0,5 CrAlSiN+DLC 107 90 0,02 0,5 CrAlSiN+MoS 2 107 83 0,04 0,5 Azotowanie 107 80 0,04 0,5 Ulepszanie cieplne 107 70 0,05 0,5 Jako pow ok/ powierzchni matryc Widoczne niewielkie lady zu ycia pow oki na powierzchni czo owej matrycy Widoczne niewielkie lady zu ycia pow oki na powierzchni czo owej matrycy Widoczne niewielkie lady zu ycia pow oki na powierzchni czo owej matrycy Widoczne zu ycie pow oki na powierzchni czo owej i w rowkach Widoczne zu ycie powierzchni czo owej matrycy i kr ka Widoczne zu ycie powierzchni czo owej matrycy i kr ka Uwagi Wyciskany materia przylega do powierzchni matrycy Najwi ksza pr dko pocz tkowa Najmniejsza pr dko pocz tkowa i najwi ksza ko cowa si a wyciskania Wyciskany materia przylega do powierzchni matrycy P kni ty kr ek Najni sza ko cowa si a wyciskania Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania

K. Lukaszkowicz Rodzaj pow oki/obróbki Si a wyciskania, T Pr dko stempla, mm/s Cz stotliwo, Hz pocz tkowa ko cowa pocz tkowa ko cowa pocz tkowa ko cowa CrN+DLC 107 95 0,01 0,5 5 3,8 AlTiCrN+DLC 107 100 0,01 0,5 5 3,8 CrAlSiN+DLC 107 95 0,01 0,5 5 3,5 CrAlSiN+MoS 2 107 95 0,02 0,5 5 2,5 Azotowanie 107 95 0,03 0,5 5 4,0 Ulepszanie cieplne 107 95 0,05 0,5 5 2,2 Jako pow ok/ powierzchni matryc Brak ladów zu ycia pow oki Brak ladów zu ycia pow oki Brak ladów zu ycia pow oki Zu ycie pow oki na powierzchni czo owej matrycy Zu ycie powierzchni czo owej matrycy i kr ka Zu ycie powierzchni czo owej matrycy i kr ka Uwagi Pi tka klei si do matrycy Powierzchnia produktu g adka Powierzchnia produktu g adka P kni ty kr ek P kni ty kr ek Widoczne drobne rysy na wyciskanym produkcie Open Access Library Volume 10 (16) 2012

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania W celu scharakteryzowania w asno ci wytrzyma o ciowych wyciskanego materia u w zale no ci od warunków procesu, jak i rodzaju zastosowanej warstwy ochronnej na powierzchni matrycy, wykonano statyczn prób rozci gania otrzymanych w rezultacie wyciskania drutów. Na rysunkach 33-38 przedstawiono wyniki bada wytrzyma o ci na rozci ganie drutów ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta pr dko ci i cz stotliwo ci skr cania przy zmiennej sile (I etap), natomiast na rysunkach 39-44 wyniki bada wytrzyma o ci na rozci ganie drutów ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu ze sta pr dko ci i si przy zmiennej cz stotliwo ci skr cania matrycy (II etap). Próbki z drutu ci to kolejno od pocz tku do ko ca uzyskanego produktu. W tablicach 7 i 8 zestawiono w asno ci wytrzyma o ciowe drutów. Dla zaprezentowania zró nicowania w asno ci na d ugo ci badanych drutów podano odchylenia standardowe. Napr enie [MPa] 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 33. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy z pow ok CrN+DLC Napr enie [MPa] 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 34. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy z pow ok AlTiCrN+DLC 5. Omówienie wyników bada 59

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 W przypadku wyciskania ze sta cz stotliwo ci skr cania matrycy najwy sze w asno ci wytrzyma o ciowe wykazuj druty wyciskane przy u yciu matryc z pow ok AlTiCrN+DLC 400 350 Napr enie [MPa] 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Rysunek 35. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy z pow ok CrAlSiN+DLC Napr enie [MPa] 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Rysunek 36. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy z pow ok CrAlSiN+MoS 2 400 350 Napr enie [MPa] 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Rysunek 37. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy azotowanej 60 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania oraz po ulepszaniu cieplnym, dla których wytrzyma o na rozci ganie R m wynosi odpowiednio 413 i 418 MPa (tabl. 7). Wyd u enie na poziomie ok. 14% uzyskuje si dla drutów wyciskanych Napr enie [MPa] 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 38. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania 5 Hz przy u yciu matrycy ulepszonej cieplnie Napr enie [MPa] 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 39. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy z pow ok CrN+DLC 350 300 Napr enie [MPa] 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 40. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy z pow ok AlTiCrN+DLC 5. Omówienie wyników bada 61

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 na matrycach z pow okami AlSiCrN+DLC i AlCrSiN+MoS 2 oraz azotowanych. Najni sze i najbardziej zró nicowane warto ci w asno ci wytrzyma o ciowych wykazuje stop EN AW-7075 450 400 Napr enie [MPa] 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 41. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy z pow ok CrAlSiN+DLC 400 350 Napr enie [MPa] 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 42. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy z pow ok CrAlSiN+MoS 2 Napr enie [MPa] 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Rysunek 43. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy azotowanej 62 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania po wyciskaniu z u yciem pow oki CrN+DLC (rys. 33). Natomiast dla matryc z pow ok AlCrSiN+DLC oraz azotowanych (rys. 35 i 37) przebiegi krzywych rozci gania s najbardziej zbli one do siebie na ca ej d ugo ci, co wiadczy o mo liwo ci uzyskiwania w materia ach sta ych w asno ci wytrzyma o ciowych. Wyciskanie ze sta si powoduje zmniejszenie zró nicowania w asno ci wytrzyma o- ciowych na d ugo ci badanych drutów we wszystkich przypadkach (rys. 39-44). Najwy sze w asno ci wytrzyma o ciowe uzyskuje si dla drutów wyciskanych na matrycach z pow okami CrN+DLC oraz azotowanych i ulepszanych cieplnie. Najni sze w asno ci wytrzyma o ciowe, a zarazem najwi ksz plastyczno wykazuje materia po wyciskaniu na matrycy z pow ok AlTiCrN+DLC (tabl. 8). Nietypowy przebieg procesu wyciskania oraz zastosowanie matryc, których powierzchni modyfikowano w wyniku zabiegów obróbki cieplej i cieplno-chemicznej lub poprzez Napr enie [MPa] 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Odkszta cenie [%] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Rysunek 44. Wykresy rozci gania drutu ze stopu EN AW-7075 po wyciskaniu metod KOBO ze sta si 95 T przy u yciu matrycy ulepszonej cieplnie Tablica 7. Zestawienie w asno ci mechanicznych drutów ze stopu EN AW-7075 wyciskanych metod KOBO ze sta cz stotliwo ci skr cania matrycy etap I Rodzaj pow oki/obróbki R 0,2, MPa R m, MPa A, % Azotowanie 223 15 350 9 13,9 2,0 Ulepszanie cieplne 251 8 418 24 12,2 0,8 AlCrSiN+DLC 225 19 348 6 14,0 1,3 AlCrSiN+MoS 2 241 16 378 24 14,5 1,7 AlTiCrN+DLC 247 11 413 21 11,9 1,6 CrN+DLC 227 26 331 65 9,9 5,7 5. Omówienie wyników bada 63

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 wytworzenie warstw ochronnych technik PVD i CVD nasuwa pytanie o ich wp yw na przebieg krzywych rozci gania stopu EN AW-7075. Na podstawie analizy krzywych rozci gania (rys. 33-44) mo na rozró ni cztery odmienne zachowania: niskie wyd u enie i wysoka wytrzyma o m.in. ulepszana cieplnie (I etap), AlTiCrN+DLC (I etap), CrN+DLC (II etap), CrAlSiN+DLC (II etap); niestateczno plastyczna typu Lüdersa m.in. azotowana (I etap), ulepszana cieplnie (I etap), CrN+DLC (II etap); niskie w asno ci wytrzyma o ciowe i du a plastyczno m.in. CrAlSiN+MoS 2 (II etap), AlTiCrN+DLC (II etap); niestateczno plastyczna typu Portevin-Le Chatelier m.in. AlTiCrN+DLC (I etap), azotowana (I etap), AlTiCrN+DLC (II etap). Efekt Portevin-Le Chatelier (PLC) jest klasyfikowany w trzech zasadniczych typach: A, B oraz C w zale no ci od charakteru czasowo-przestrzennej organizacji pasm deformacji [146-148]. Typ A odpowiada deformacjom rozchodz cym si w sposób ci g y wzd u osi rozci gania, stanowi cym odosobnione fale plastyczne. Typ B oznacza oscyluj c w czasie propagacj odkszta cenia, natomiast typ C pasmo deformacji pojawiaj ce si losowo i niepropaguj ce si wzd u próbki poddanej rozci ganiu. W przypadku badanych próbek w przewa aj cej wi kszo ci przypadków wyst puje efekt niestateczno ci PLC typu B i C. Przeprowadzone badania potwierdzi y s uszno prowadzenia wyciskania metod KOBO ze sta si. Dzi ki temu mo na uzyskiwa jednorodne w asno ci na ca ej d ugo ci wyci ni tych produktów. Najlepszymi w asno ciami cechuj si druty wyciskane przy u yciu matryc z pow okami AlTiCrN+DLC oraz CrAlSiN+DLC. Tablica 8. Zestawienie w asno ci mechanicznych drutów ze stopu EN AW-7075 wyciskanych metod KOBO ze sta si wyciskania etap II Rodzaj pow oki/obróbki R 0,2, MPa R m, MPa A, % Azotowana 238 12 407 14 12,7 2,4 Naw glana 243 6 400 11 11,6 1,4 AlCrSiN+DLC 236 6 378 10 12,2 1,0 AlCrSiN+MoS 2 228 10 343 14 13,7 2,0 AlTiCrN+DLC 195 8 313 3 14,3 2,3 CrN+DLC 246 9 400 13 12,6 1,7 64 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5.2.2. Wp yw warunków wyciskania oraz obróbki powierzchniowej na jako matryc w podwy szonej temperaturze W celu oceny wp ywu temperatury, pr dko ci i si y wyciskania na zu ycie pow ok przeprowadzono próby w temperaturze 400 C ze sta si na poziomie 1 MN (IV etap). W celu zwi kszenia mo liwo ci sterowania pr dko ci wykorzystano matryce o rednicy oczka 6 mm (stopie przerobu =44,4). W trakcie prowadzenia wyciskania nie by o mo liwo ci zewn trznej ingerencji w system sterowania zaworami umo liwiaj cymi prac z okre lon pr dko ci posuwu stempla. Ze wzgl du na bardzo du e pr dko ci w adnym przypadku nie uda o si osi gn sta ej warto ci si y wyciskania. W tablicy 9 przedstawiono warunki zarejestrowane ka dorazowo podczas prowadzenia eksperymentów. Z prób przeprowadzonych w tym etapie wynika, e pow oka CrN+DLC nie wykazuje adnych ladów zu ycia. Mo e to by spowodowane najni sz przewodno ci ciepln warstwy a) b) c) d) Rysunek 45. Wygl d powierzchni drutu wyciskanego metod KOBO w temperaturze 400 C ze stopniem przerobu =44,4: a) powierzchnia g adka; b) powierzchnia z pierwszymi p kni ciami; c) p kni cia na przemian z dobr powierzchni drutu, d) p kni cia 5. Omówienie wyników bada 65

K. Lukaszkowicz Rodzaj pow oki/obróbki Si a, T pocz tkowa ko cowa Pr dko ko cowa, mm/s CrN+DLC 100 80 3,65 AlTiCrN+DLC 100 75 3,99 AlCrSiN+DLC 100 90 3,65 Naw glana 100 77 4,05 Azotowana 100 Jako pow ok/powierzchni matryc Brak ladów zu ycia pow oki wytworzonej na powierzchni matrycy Widoczne zu ycie pow oki Niewielkie zu ycie pow oki Zniszczona powierzchnia matrycy Zniszczona powierzchnia matrycy Jako drutu Pocz tek dobry, pop kany koniec Pocz tek dobry, pop kany koniec Pocz tek bardzo dobry, pop kany koniec Dobry pocz tek, rodek i koniec pop kane Dobry pocz tek, rodek i koniec pop kane Uwagi Najmniejsze zu ycie pow oki Najmniejsza ko cowa si a wyciskania Najwy sza ko cowa si a wyciskania Najgorsza jako drutu, najwi ksza ko cowa pr dko wyciskania Znaczne zu ycie matrycy Open Access Library Volume 10 (16) 2012

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) Rysunek 46. Wygl d powierzchni matryc i kr ków po wyciskaniu w temperaturze 400 C ze sta si wyciskania i cz stotliwo ci skr cania matrycy przy zmiennej pr dko ci wyciskania (IV etap) z pow ok : a) CrN+DLC, b) azotowana CrN spo ród wszystkich analizowanych nanokrystalicznych warstw azotkowych wytworzonych w procesie PVD. W przypadku pozosta ych pow ok na powierzchni czo owej zauwa ono lady zu ycia. Matryca z pow ok CrAlSiN+DLC charakteryzuje si utrudnion inicjacj procesu oraz bardzo wysok ko cow si wyciskania. Podobnie pow oka zachowuje si podczas wyciskania ze sta cz stotliwo ci skr cania matrycy (I etap). W przypadku pow oki AlTiCrN+DLC prowadzenie procesu wyciskania metod KOBO w podwy szonej temperaturze cechuje si najmniejsz ko cow si wyciskania oraz bardzo du pr dko ci ruchu stempla (tabl. 9). We wszystkich badanych przypadkach druty po wyciskaniu charakteryzowa y si dobr jako ci powierzchni tylko w pocz tkowym etapie wyciskania (rys. 45). Prowadzenie procesu w temperaturze 400 C przy pr dko ciach ko cowych powy ej 3 mm/s skutkuje p kaniem ko cowych fragmentów drutu (rys. 45d). Jednak e dobór warunków wyciskania dla etapu IV mia na celu przetestowanie matryc w ekstremalnie trudnych warunkach. Najgorsz jako powierzchni drutu zaobserwowano po wyciskaniu na matrycy ulepszonej cieplnie i azotowanej, co nale y zwi za z ca kowitym zniszczeniem ich powierzchni roboczych. Na rysunku 46 przedstawiono wygl d powierzchni czo owych matryc po wyciskaniu stopu EN AW-7075 w temperaturze 400 C. 5.2.3. Wp yw obróbki powierzchniowej na trwa o eksploatacyjn matryc W celu ilo ciowej oceny trwa o ci eksploatacyjnej matryc przeprowadzono proces wyciskania metod KOBO przy sta ej pr dko ci i cz stotliwo ci skr cania matrycy (III etap). 5. Omówienie wyników bada 67

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Badania eksploatacyjne, zrealizowane w warunkach laboratoryjnych umo liwi y porównanie trwa o ci matryc pokrytych wytworzonymi warstwami i klasycznych matryc poddanych jedynie procesowi azotowania lub ulepszania cieplnego. Nawet niewielki ubytek lub uszkodzenie naniesionej pow oki ochronnej lub warstwy azotowanej mo e zak óci proces wyciskania i spowodowa uzyskanie produktu o nieakceptowalnej jako ci. St d, jako kryterium oceny trwa o ci eksploatacyjnej matrycy przyj to stan powierzchni wyciskanego produktu oraz zu ycie powierzchni czo owej i paska kalibruj cego narz dzia. W tablicy 10 przedstawiono matryce w stanie wyj ciowym, po przeprowadzeniu 5 prób wyciskania oraz po przeprowadzeniu 10 prób (ewentualnie po mniejszej liczbie z uwagi na zu ycie matrycy zgodnie z przyj tymi kryteriami oceny trwa o ci eksploatacyjnej). Wyniki bada eksploatacyjnych wyra one liczb kolejnych przepustów wykonanych z wykorzystaniem matryc ró ni cych si rodzajem warstwy ochronnej, podczas których jako powierzchni wyciskanego produktu i narz dzia by a akceptowalna zgodnie z przyj tymi kryteriami przedstawiono w tablicy 11. W przypadku klasycznych matryc ulepszanych cieplnie i azotowanych w trakcie procesu wyciskania wraz z kolejnymi próbami nast puje systematyczne zu ywanie si powierzchni matryc, zarówno w rowkach jak i na kraw dzi. Wraz z kolejnymi przepustami maleje ko cowa si a wyciskania, pogarsza si jako drutu, widoczne s p kni cia na powierzchni bocznej produktu, szczególnie na ko cowym odcinku drutu (rys. 47a). Matryce ulepszane cieplnie i azotowane bardzo szybko si zu ywaj (4. przepust). Ma to bardzo istotny wp yw na jako finalnego produktu. Dwukrotnie wi ksz trwa o eksploatacyjn wykazuj matryce z naniesionymi na ich powierzchni pow okami CrN+DLC oraz CrAlSiN+MoS 2. W miar kolejnych przepustów maleje si a wyciskania, jednocze nie widoczne jest systematyczne zu ycie pow ok, w szczególno ci na obrze ach, powierzchni czo owej i rowkach matrycy. Na powierzchni wyciskanego produktu widoczne s liczne bruzdy i rysy (rys. 47b,c) wiadcz ce o braku g adko ci paska kalibruj cego (7. przepust). W przypadku matryc z wytworzonymi na ich powierzchni warstwami CrAlSiN+DLC oraz AlTiCrN+DLC stwierdzono 3-krotny wzrost trwa o ci eksploatacyjnej w porównaniu do matryc stosowanych standardowo w procesach wyciskania, czyli ulepszanych cieplnie i azotowanych. Jako powierzchni wyciskanego stopu jest bardzo dobra (rys. 47d). Drobne rysy (rys. 47c) na powierzchni produktu pojawiaj si dopiero podczas 10 przepustu wraz ze zu ywaniem si powierzchni matryc i przyleganiem stopu do paska kalibruj cego. 68 K. Lukaszkowicz

Wygl d powierzchni matrycy w stanie wyj ciowym po 5 próbach po ostatniej próbie* Analiza zu ycia powierzchni matryc do wyciskania pokrytych pow okami sk adaj cymi si z nanokrystalicznej warstwy azotkowej PVD z dodatkow warstw niskotarciow oraz poddanych procesowi azotowania lub ulepszania cieplnego (III etap) Rodzaj pow oki/obróbki CrN+DLC AlTiCrN+DLC CrAlSiN+DLC CrAlSiN+MoS 2 Azotowanie Ulepszanie cieplne * w przypadku matrycy ulepszanej cieplnie wykonano 5 prób, azotowanej 8 prób, z pow ok CrAlSiN+MoS 2 9 prób

K. Lukaszkowicz Open Access Library Volume 10 (16) 2012

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Na g adkiej powierzchni drutu o bardzo dobrej jako ci (rys. 47d) widoczny jest charakterystyczny efekt mory pochodz cy od rewersyjnego skr cania matrycy, b d cego istot wyciskania metod KOBO. Dolny drut o wi kszej liczbie ladów skr ce obrazuje etap procesu realizowany przy ma ej pr dko ci wyciskania, a co za tym idzie du ej liczbie skr ce przypadaj cych na jednostk obj to ci (pocz tek wyciskania), gdzie nie zosta a jeszcze osi gni ta za o ona pr dko przesuwu stempla. Górny drut obrazuje etap realizowany z za o on pr dko ci wyciskania. Przeprowadzone obserwacje wykaza y, e g ównymi formami zniszczenia analizowanych matryc jest zu ycie cierne oraz cierno-adhezyjne. Wyniki obserwacji mikroskopowych pokazano na rysunku 48. Z analizy wielko ci i intensywno ci zu ycia matryc wynika, i zastosowanie proponowanych dwuwarstwowych pow ok na powierzchni narz dzi do wyciskania a) b) c) d) Rysunek 47. Wygl d powierzchni drutu wyciskanego metod KOBO na zimno ze stopniem przerobu =100: a) liczne drobne i grube p kni cia, b) gruba rysa, c) powierzchnia z p ytkimi zarysowaniami wzd u kierunku wyciskania, d) powierzchnia g adka i bez zarysowa z charakterystycznym efektem mory pochodz cym od skr cania matrycy 5. Omówienie wyników bada 71

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 w sposób znacz cy zmniejsza efekty tarcia i zwi ksza trwa o eksploatacyjn matryc w porównaniu do matryc ulepszanych cieplnie lub azotowanych. Dokonana analiza potwierdza znaczenie synergicznego wspó dzia ania poszczególnych elementów wytworzonych pow ok, sk adaj cych si z twardej nanokrystalicznej warstwy wytworzonej technik PVD oraz niskotarciowej warstwy DLC (w mniejszym stopniu warstwy MoS 2 ) w kszta towaniu trwa o ci eksploatacyjnej matryc do wyciskania. Jednocze nie bior c pod uwag fakt, i w przypadku matryc z wytworzonymi na ich powierzchni pow okami zawieraj cymi zewn trzn warstw niskotarciow typu DLC zachowano porównywalne jej w asno ci, to czynnikiem maj cym najwi kszy wp yw na kszta towanie trwa o ci pow ok s w asno ci warstw nanokrystalicznych PVD. a) b) c) d) Rysunek 48. Wyniki obserwacji mikroskopowych ladów zu ycia matryc do wyciskania: a, b) z naniesion na ich powierzchni pow ok CrAlSiN+DLC, c, d) azotowanych 72 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5.3. Wyniki modelowania zale no ci mi dzy warunkami procesu wyciskania a w asno ciami produktu z wykorzystaniem narz dzi sztucznej inteligencji Sztuczne sieci neuronowe od kilkunastu lat s popularn metod modelowania wykorzystywan w wielu ró ni cych si od siebie obszarach takich jak medycyna, finanse czy zastosowania in ynierskie. Bardzo liczne przyk ady aplikacji tej metody mo na odnale równie w in ynierii materia owej [149-161]. Jedn z podstawowych zalet sztucznych sieci neuronowych jest mo liwo tworzenia relacji mi dzy zmiennymi bez konieczno ci matematycznego opisu analizowanego problemu. Przygotowanie sieci neuronowych do wykonania zadania nie wymaga opracowania algorytmu i zapisywania go w postaci programu. Proces ten zast puje uczenie przy u yciu ci gu typowych pobudze i odpowiadaj cych im po danych reakcji. Istotn cech sieci jest umiej tno generalizacji, czyli uogólniania wiedzy pozyskanej podczas uczenia dla danych, które nie by y prezentowane podczas nauki. Ucz ca si na przyk adach, sztuczna sie neuronowa, wymaga jednak przygotowania zbioru przyk adów, które b d reprezentatywne dla badanego zjawiska. W in ynierii materia owej, spe nienie tego wymogu jest trudne, poniewa bardzo cz sto wi e si z czasoch onnymi i kosztownymi badaniami do wiadczalnymi. W niniejszej pracy zastosowano sztuczne sieci neuronowe do modelowania zale no ci mi dzy warunkami procesu wyciskania aluminium o czysto ci technicznej 99,5% metod KOBO, a w asno ciami gotowego produktu: granic plastyczno ci R 0,2, wytrzyma o ci na rozci ganie R m i wyd u eniem A. Sztuczne sieci neuronowe opracowano w programie Statistica Neural Networks 4.0F. Projektowanie sztucznej sieci neuronowej mo na podzieli na nast puj ce, powtarzaj ce si etapy: przygotowanie zbioru danych do uczenia i oceny dzia ania sieci, okre lenie parametrów charakteryzuj cych sie, uczenie sieci, ocena dzia ania sieci. Do najwa niejszych parametrów definiowanych podczas projektowania sztucznych sieci neuronowych nale y zaliczy : typ i struktur sztucznej sieci neuronowej, funkcje b du, funkcje aktywacji, funkcje potencja u postsynaptycznego (PSP), metod i parametry uczenia, 5. Omówienie wyników bada 73

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 metod skalowania zmiennych. Zbiór danych podzielono losowo na dwa podzbiory: ucz cy i walidacyjny. Przyk ady ze zbioru ucz cego wykorzystano do obliczenia warto ci wag sieci w czasie procesu uczenia, natomiast dane ze zbioru walidacyjnego, do oceny jako ci sieci podczas uczenia. Ocen jako ci opracowanych modeli neuronowych dokonano uwzgl dniaj c nast puj ce statystyki: redni b d bezwzgl dny prognozy sieci, który obliczono wg zale no ci: E j 1 n n i 1 ( X zi X oi ) gdzie: E j b d dla j-tej w asno ci, n liczba danych w zbiorze, X zi i-ta warto w asno ci zmierzonej, X oi i-ta warto obliczeniowa. iloraz odchylenia standardowego b dów predykcji i odchylenia standardowego zmiennej zale nej (mniejsza warto miernika, odwrotnie proporcjonalna do wariancji wskazuje na lepsz jako predykcji), wspó czynnik korelacji Pearsona. Poprawno modelu neuronowego mo e by rozwa ana jedynie w przypadku, gdy prognozy sieci s obci one mniejszym b dem, ni proste oszacowanie zmiennej zale nej, wyra one na przyk ad, przez warto redni tej zmiennej. W takim przypadku, redni b d odpowiedzi sieci jest równy odchyleniu standardowemu warto ci zmiennej wyj ciowej, a iloraz odchyle standardowych jest równy 1. Dla predykcji nieobarczonej b dem, iloraz odchyle standardowych przyjmuje warto 0. Na podstawie wst pnych bada symulacyjnych, jako optymaln wytypowano sie jednokierunkow typu MLP (perceptron wielowarstwowy). Dla opracowania modelu neuronowego przyj to zmienne niezale ne w postaci podstawowych warunków procesu: cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy, pr dko ci stempla oraz temperatury wyciskanego materia u. Dodatkowo uwzgl dniono wp yw czynników uzale nio- 74 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania nych, mi dzy innymi od warunków wej ciowych procesu, które by y mierzone podczas wyciskania: si y wyciskania oraz momentu skr caj cego. Opracowane w pracy sztuczne sieci neuronowe, ze wzgl du na wykorzystane w modelu zmienne niezale ne i zmienne zale ne oraz ze wzgl du na przeznaczenie mo na podzieli na trzy grupy: zmienne niezale ne: temperatura wyciskanego materia u, cz stotliwo rewersyjnego skr cania matrycy, pr dko stempla zmienne zale ne: si a wyciskania, moment skr caj cy; cel: symulacja wp ywu warunków wyciskania na warto si y wyciskania i momentu skr caj cego, obliczenie si y i momentu, jako danych wej ciowych dla sieci obliczaj cych w asno ci produktu; zmienne niezale ne: temperatura wyciskanego materia u, cz stotliwo rewersyjnego skr cania matrycy, pr dko stempla, si a wyciskania, moment skr caj cy zmienne zale ne: granica plastyczno ci R 0,2, wytrzyma o na rozci ganie R m, wyd u enie A; cel: obliczenie w asno ci produktu, symulacja wp ywu warunków procesu na w asno ci produktu; zmienne niezale ne: temperatura wyciskanego materia u, cz stotliwo rewersyjnego skr cania matrycy, pr dko stempla zmienne zale ne: granica plastyczno ci R 0,2, wytrzyma o na rozci ganie R m, wyd u enie A; cel: symulacja wp ywu temperatury, cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na w asno ci produktu. W ka dym przypadku odpowied sieci kodowano w postaci jednego neuronu. Poziom aktywacji neuronu w warstwie wyj ciowej okre la warto jednej ze zmiennych zale nych: granicy plastyczno ci, wytrzyma o ci na rozci ganie, wyd u enia, momentu skr caj cego lub si y wyciskania. Analiz prowadzono na pocz tku, w rodku oraz na ko cu wyciskanego produktu. Sieci uczono metodami wstecznej propagacji b dów oraz gradientów sprz onych. W trakcie uczenia sieci obserwowano wykres b du uczenia dla zbioru ucz cego i walidacyjnego. Uczenie zako czono w momencie, gdy b d zbioru walidacyjnego zaczyna rosn przy zmniejszaj cej si warto ci b du dla zbioru ucz cego. Opracowano cznie 24 modele wykorzystuj ce sztuczne sieci neuronowe o trzech lub pi ciu neuronach w warstwie wej ciowej i jednym neuronie w warstwie wyj ciowej. Na rysunku 49 przedstawiono ogólny schemat sztucznej sieci neuronowej. 5. Omówienie wyników bada 75

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 49. Schemat sztucznej sieci neuronowej (T temperatura wyciskanego materia u, f cz stotliwo rewersyjnego skr cania matrycy, v pr dko stempla, F si a wyciskania, M moment skr caj cy, R 0,2 granica plastyczno ci, R m wytrzyma o na rozci ganie, A wyd u enie) Tablica 12. Charakterystyka sztucznych sieci neuronowych zaprojektowanych do obliczania granicy plastyczno ci R 0,2, wytrzyma o ci na rozci ganie R m i wyd u enia A na ko cu produktu wyciskanego z aluminium metod KOBO Charakterystyka sieci neuronowej Rodzaj sieci/ liczba neuronów w warstwach: wej ciowej ukrytej wyj ciowej Metoda uczenia/ liczba epok treningowych redni b d bezwzgl dny Oznaczenie sieci R 0,2 R m A MLP/ 5-4-1 BP/50 CG/59 MLP/ 5-3-1 BP/50 CG/154 MLP/ 5-4-1 BP/50 CG21 zbiór ucz cy 5,4 MPa 3,0 MPa 3,0 % zbiór walidacyjny 5,4 MPa 2,3 MPa 3,0 % Iloraz odchyle standardowych Wspó czynnik korelacji zbiór ucz cy 0,31 0,30 0,36 zbiór walidacyjny 0,35 0,32 0,34 zbiór ucz cy 0,95 0,95 0,93 zbiór walidacyjny 0,94 0,95 0,94 funkcja b du: suma kwadratów funkcja aktywacji w warstwie: wej ciowej/ ukrytej/ wyj ciowej: liniowa/ logistyczna/ liniowa z nasyceniem funkcja potencja u postsynaptycznego (PSP) liniowa BP metoda wstecznej propagacji b du; CG metoda gradientów sprz onych 76 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania W tablicy 12 zestawiono podstawowe informacje charakteryzuj ce sztuczne sieci neuronowe uwzgl dniaj c warto ci wska ników przyj tych do oceny jako ci sieci. Przedstawiono przyk ad w postaci trzech sieci zaprojektowanych do obliczania granicy plastyczno ci R 0,2, wytrzyma o ci na rozci ganie R m i wyd u enie A na podstawie temperatury wyciskanego materia u, cz stotliwo zmian rewersyjnego skr cania matrycy, pr dko ci stempla, si y wyciskania oraz momentu skr caj cego. Ponadto nale y zwróci uwag, e umiej tno generalizacji, czyli zdolno uogólnienia wiedzy pozyskanej podczas procesu uczenia potwierdzaj zbli one warto ci wska ników oceny jako ci obliczonych odpowiednio dla zbiorów: ucz cego i walidacyjnego. Na rysunkach 50-60 przedstawiono symulacj wp ywu warunków wyciskania metod KOBO na wybrane w asno ci mechaniczne produktu oraz moment skr caj cy i si wyciskania dla ustalonych warto ci pozosta ych warunków procesu. Opracowany model mo e by stosowany do obliczania w asno ci aluminium i jego stopów wytworzonych podczas wyciskania metod KOBO dla cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy 3-8 Hz, pr dko ci stempla 0,09-0,5 mm/s i temperatury wyciskanego materia u w zakresie 24-400ºC. Rysunek 50. Symulacja wp ywu cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na granic plastyczno ci R 0,2 na ko cu produktu podczas wyciskania metod KOBO w temperaturze 24 C 5. Omówienie wyników bada 77

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 51. Symulacja wp ywu cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na wytrzyma o na rozci ganie R m na ko cu produktu podczas wyciskania metod KOBO w temperaturze 24 C Rysunek 52. Symulacja wp ywu cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na wyd u enie A na ko cu produktu podczas wyciskania metod KOBO w temperaturze 24 C 78 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 53. Symulacja wp ywu cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na si wyciskania F na ko cu produktu podczas wyciskania metod KOBO w temperaturze 24 C Rysunek 54. Symulacja wp ywu cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy i pr dko ci stempla na moment skr caj cy M max na ko cu produktu podczas wyciskania metod KOBO w temperaturze 24 C 5. Omówienie wyników bada 79

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 55. Symulacja wp ywu temperatury i cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy dla pr dko ci stempla v=0,09 mm/s na granic plastyczno ci R 0,2 (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) Rysunek 56. Symulacja wp ywu temperatury i cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy dla pr dko ci stempla v=0,09 mm/s na wytrzyma o na rozci ganie R m (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) 80 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 57. Symulacja wp ywu temperatury i cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy dla pr dko ci stempla v=0,09 mm/s na wyd u enie A (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) Rysunek 58. Symulacja wp ywu temperatury i pr dko ci stempla dla cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy f=5 Hz na granic plastyczno ci R 0,2 (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) 5. Omówienie wyników bada 81

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 59. Symulacja wp ywu temperatury i pr dko ci stempla dla cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy f=5 Hz na wytrzyma o na rozci ganie R m (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) Rysunek 60. Symulacja wp ywu temperatury i pr dko ci stempla dla cz stotliwo ci rewersyjnego skr cania matrycy f=5 Hz na wyd u enie A (koniec produktu, wyciskanie metod KOBO) 82 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5.4. Struktura, sk ad chemiczny i fazowy pow ok Wykonane badania fraktograficzne w skaningowym mikroskopie elektronowym (rys. 61, 63, 65, 67) pozwalaj stwierdzi, e badane pow oki, w zale no ci od zastosowanego systemu warstw wykazuj struktur jednowarstwow sk adaj c si z twardej warstwy azotkowej oraz dwuwarstwow struktur sk adaj c si z twardej warstwy azotkowej i warstwy niskotarciowej. Stwierdzono równie wyst powanie dobrze zwi zanej z pod o em warstwy przej ciowej na bazie chromu, która zosta a wytworzona w celu poprawy przyczepno ci pow ok do pod o a ze stali narz dziowej do pracy na gor co. Poszczególne warstwy s równomiernie na o one i szczelnie przylegaj do siebie oraz materia u pod o a. Morfologia powierzchni prze omów badanych pow ok charakteryzuje si zwart struktur. Jedynie w przypadku warstwy AlTiCrN wyst puje struktura kolumnowa (rys. 63). Badania fraktograficzne prze omów badanych próbek ze stali z naniesionymi na ich powierzchni pow okami wykazuj ostr stref przej cia mi dzy pod o em a pow ok, jak równie pomi dzy warstwami tworz cymi pow ok. Badania sk adu chemicznego pow ok wykonane z wykorzystaniem systemu EDS (rys. 62, 64, 66) potwierdzaj wyst powanie odpowiednich pierwiastków w analizowanych warstwach. W przypadku warstwy MoS 2 ze wzgl du na jej ma grubo i charakterystyk padaj cej wi zki zastosowana metoda uniemo liwia dokonania precyzyjnej analizy jako ciowej sk adu chemicznego (rys. 68). Obserwacje topografii powierzchni analizowanych pow ok z wykorzystaniem metod elektronowej mikroskopii skaningowej (SEM) i mikroskopii si atomowych (AFM) wykaza y zró nicowan topografi powierzchni warstw azotkowych oraz niskotarciowych wytworzonych na powierzchni stali narz dziowej do pracy na gor co. W zale no ci od rodzaju warstw mo na wyró ni dwa typy morfologii. Pierwszy z nich wyst puje w przypadku warstw azotkowych wytworzonych technik fizycznego osadzania z fazy gazowej metod ukow i charakteryzuje si wyst powaniem pojedynczych mikrocz stek w kszta cie kropel (rys. 69). Natomiast drugi wyst puje w przypadku warstwy niskotarciowej DLC wytworzonej technik chemicznego osadzania z fazy gazowej wspomaganego plazm i charakteryzuje si du niejednorodno ci zwi zan z wyst powaniem na powierzchni licznych cz stek w kszta cie kropli lub zbli onym do kulistego (rys. 70). 5. Omówienie wyników bada 83

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) A B Rysunek 61. Powierzchnia prze omu pow oki: a) CrAlSiN, b) CrAlSiN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Rysunek 62. Wykres energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego z mikroobszaru odpowiednio A i B, zgodnie z rys. 61b a) b) A B Rysunek 63. Powierzchnia prze omu pow oki: a) AlTiCrN, b) AlTiCrN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 84 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 64. Wykres energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego z mikroobszaru odpowiednio A i B, zgodnie z rys. 63b a) b) A B Rysunek 65. Powierzchnia prze omu pow oki: a) CrN, b) CrN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Rysunek 66. Wykres energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego z mikroobszaru odpowiednio A i B, zgodnie z rys. 65b 5. Omówienie wyników bada 85

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) A B Rysunek 67. Powierzchnia prze omu pow oki: a) CrAlSiN, b) CrAlSiNN+MoS 2 wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Rysunek 68. Wykres energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego z mikroobszaru odpowiednio A i B, zgodnie z rys. 67b a) b) Rysunek 69. Topografia powierzchni pow oki CrAlSiN: a) SEM, b) AFM 86 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) Rysunek 70. Topografia powierzchni pow oki CrAlSiN+DLC: a) SEM, b) AFM Przeprowadzona dodatkowo analiza rozwini cia powierzchni, okre laj ca stosunek rzeczywistej powierzchni zmierzonej dla danej próbki do jej rzutu prostok tnego na p aszczyzn XY wykaza a du e rozwini cie w przypadku twardych warstw azotkowych. W wyniku nanoszenia warstwy niskotarciowej na powierzchni warstw azotkowych nast puje zwi kszenie rozwini cia powierzchni o oko o 5-10 % w zale no ci od rodzaju pow oki. Zrealizowane pomiary umo liwi y równie wyznaczenie chropowato ci (okre lone przez R a ) powierzchni warstw. W celu okre lenia struktury i wielko ci krystalitów w wytworzonych warstwach oraz zbadania charakteru stref przej ciowych mi dzy pod o em a pow ok, jak równie pomi dzy poszczególnymi warstwami w pow okach, wykonano badania przy u yciu wysokorozdzielczego transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Wielko i kszta t ziarn w naniesionych warstwach okre lono z wykorzystaniem techniki pola ciemnego oraz na podstawie uzyskanych dyfrakcji elektronowych, które wiadczy y o amorficznej lub nanokrystalicznej strukturze analizowanych warstw. Wyniki bada uzyskanych przy u yciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej potwierdzaj amorficzny charakter warstwy niskotarciowej DLC. Otrzymane dyfraktogramy elektronowe wykazywa y znaczne rozmycie pier cieni dyfrakcyjnych (rys. 71). Na rysunku 72 przedstawiono obraz TEM przy bardzo du ych powi kszeniach uzyskany bez przes ony obiektywowej warstw DLC wytworzonych na ró nych warstwach po rednich. Obrazy te nie wykazuj obecno ci uporz dkowania dalekiego zasi gu (typowego dla struktury amorficznej). Na podstawie bada cienkich lamelek z przekroju poprzecznego warstw azotkowych (CrAlSiN, AlTiCrN oraz CrN) wytworzonych technik PVD ustalono, e warstwy 5. Omówienie wyników bada 87

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) c) Rysunek 71. Struktura warstwy DLC wchodz cej w sk ad pow oki AlTiCrN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1: a) obraz w polu jasnym, b) obraz w polu ciemnym c) dyfraktogram z obszaru jak na rysunku a) i b) a) b) Rysunek 72. Obraz TEM przy bardzo du ych powi kszeniach uzyskany bez przes ony obiektywowej warstwy niskotarciowej DLC wytworzonej na powierzchni twardej warstwy: a) CrAlSiN, b) CrN 88 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) c) d) Rysunek 73. Struktura warstwy CrAlSiN wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1: a) obraz w polu jasnym, b) obraz w polu ciemnym, c) dyfraktogram z obszaru jak na rysunku a) i b), d) rozwi zanie dyfraktogramu z rysunku c) charakteryzuj si zwart budow o du ej jednorodno ci i wielko ci ziarn mieszcz cych si w przedziale od 5 do 10 nm (rys. 73) w zale no ci od rodzaju warstwy. Ju na podstawie obrazów TEM w polu jasnym mo na wywnioskowa, e warstwy maj budow nanokrystaliczn. Ciemne obszary pojawiaj ce si na obrazie z pola jasnego (rys. 73) to krystality, które s zorientowane blisko osi pasów wzgl dem wi zki elektronowej. Obserwacje w polu ciemnym oraz obrazy dyfrakcyjne wykonane z coraz to mniejszych obszarów potwierdzaj nanokrystaliczn struktur badanych warstw azotkowych. Ponadto na podstawie bada struktury warstwy azotkowej CrAlSiN za pomoc wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej zaobserwowano ma e krystaliczne ziarna CrN (CrAlSiN) o wielko ci kilku nanometrów osadzone w amorficznej osnowie Si 3 N 4, co mo e wiadczy o strukturze nanokompozytowej warstwy (rys. 74). 5. Omówienie wyników bada 89

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) Rysunek 74. Wysokorozdzielczy obraz (HRTEM) warstwy CrAlSiN wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 (a) wraz z zindeksowan transformat Fouriera zaznaczonego obszaru (b) a) b) Rysunek 75. Struktura stref przej ciowych pomi dzy: a) warstw DLC a CrAlSiN, b) warstw CrAlSiN a materia em pod o a wyst puj cych w pow oce CrAlSiN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Istot wysokiej adhezji wytworzonych pow ok do materia u pod o a i mi dzy poszczególnymi warstwami w pow okach oraz mo liwo ci ich synergicznego wspó dzia ania jest istnienie stref przej ciowych w przypadku ka dej z pow ok. Na przyk adzie pow oki CrAlSiN+DLC (rys. 75) przedstawiono charakter po czenia wyst puj cy pomi dzy zewn trzn warstw niskotarciow DLC a tward nanokrystaliczn warstw azotkow CrAlSiN, jak równie pomi dzy rdzeniem pokrytego narz dzia a warstw CrAlSiN. 90 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania W przypadku strefy przej ciowej pomi dzy warstw niskotarciow DLC a tward warstw CrAlSiN mo na wyró ni 7 odr bnych podstref, daj cych ró ny kontrast na obrazach TEM w polu jasnym: warstwa w a ciwa niskotarciowa DLC (oznaczona jako DLC1), warstwa DLC ze wzrastaj cym st eniem Si i malej cym C (oznaczona jako DLC2), warstwa DLC o sta ym st eniu Si i C (oznaczona jako DLC3), warstwa CrN, warstwa Cr, warstwa Ti, warstwa w a ciwa CrAlSiN. W celu potwierdzenia wyst powania zmiany sk adu chemicznego poszczególnych podwarstw pomi dzy warstw niskotarciow DLC a warstw CrAlSiN wykonano na spektrometrze energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego EDS analiz liniow (rys. 76) oraz z zastosowaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej z filtracj energii (EFTEM) analiz powierzchniow rozmieszczenia pierwiastków (rys. 77). Charakter zmian st enia pierwiastków wskazuje na istnienie wymienionych podwarstw. Warstwa DLC pocz wszy od oko o 300 nm wykazuje zwi kszone st enie Si (rys. 76 i 77), przy czym s widoczne dwie podwarstwy DLC2 oraz DLC3 (rys. 78). W pierwszej nast puje wzrost st enia Si i spadek st enia C, w drugiej utrzymuj si one na sta ym poziomie. Obydwie s amorficzne i nierozró nialne na obrazie dyfrakcyjnym. W wyniku rentgenowskiej mikroanalizy ilo ciowej EDS uzyskano informacje o masowym i atomowym st eniu poszczególnych pierwiastków w badanych punktowo mikroobszarach podwarstw DLC1 oraz DLC3 (rys. 78, tablica 13). Kolejne podwarstwy CrN oraz Cr i Ti (rys. 79) zosta y wytworzone w celu poprawy przyczepno ci warstwy niskotarciowej DLC do powierzchni twardej warstwy azotkowej. W przypadku strefy przej ciowej pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a mo na wyró ni 4 podstrefy: warstwa w a ciwa CrAlSiN, warstwa CrAlSiN o znacznie mniejszym st eniu Cr, warstwa CrN, materia pod o a. 5. Omówienie wyników bada 91

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 (A) C St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] N St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Al St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Ti St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Si St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Cr St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 700 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Rysunek 76. Struktura strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy warstw niskotarciow DLC a tward warstw CrAlSiN: obraz uzyskany w trybie STEM (A) oraz liniowy rozk ad pierwiastków uzyskany w trybie STEM z wykorzystaniem EDS 92 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania (A) Si Cr N Ti Rysunek 77. Struktura strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy warstw niskotarciow DLC a tward warstw CrAlSiN: obraz uzyskany z wykorzystaniem EFTEM (A) oraz mapy EFTEM rozmieszczenia pierwiastków 5. Omówienie wyników bada 93

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) Rysunek 78. Struktura warstwy DLC wchodz cej w sk ad pow oki CrN+DLC wytworzonej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1: a) obraz podwarstw DLC1, DLC2 i DLC3, b) obraz podwarstw DLC2 i DLC3 Tablica 13. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstw DLC1 i DLC3 z rysunku 78 Analizowany pierwiastek St enie, % masowe atomowe punkt A C 63,9 79,7 O 2,6 2,5 Si 33,5 17,8 punkt B C 97,9 98,6 O 1,3 1,0 Si 0,8 0,4 W celu potwierdzenia wyst powania poszczególnych podwarstw pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a wykonano analiz liniow przy u yciu spektrometru energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego EDS (rys. 80) oraz analiz powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków z zastosowaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej z filtracj energii EFTEM (rys. 81). Charakter zmian st enia pierwiastków wskazuje na istnienie wymienionych podwarstw. Na rysunku 82 przedstawiono struktur podwarstwy CrAlSiN o mniejszym st eniu Cr, natomiast na rysunku 83 struktur podwarstwy CrN, które tworz stref przej ciow pomi dzy warstw CrAlSiN a materia em pod o a. W wyniku bada dyfrakcyjnych stwierdzono, e warstwa CrAlSiN zubo ona w Cr jest amorficzna (rys. 82c), z kolei warstwa CrN wykazuje budow krystaliczn (rys. 83c). 94 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) d) b) e) c) f) Rysunek 79. Wysokorozdzielczy obraz (HRTEM) struktury strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy warstw niskotarciow DLC a tward warstw CrAlSiN: a, b) podwarstwa CrN, c) mikrodyfrakcja z obszaru jak na rysunku c) wraz z rozwi zaniem, d, e) podwarstwa Cr, f) mikrodyfrakcja z obszaru jak na rysunku e) wraz z rozwi zaniem 5. Omówienie wyników bada 95

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 (A) C St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] N St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Si St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Al St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Cr St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Fe St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 D ugo odcinka pomiarowego [nm] Rysunek 80. Struktura strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a: obraz uzyskany z wykorzystaniem trybu STEM (A) oraz liniowy rozk ad pierwiastków uzyskany w trybie STEM z wykorzystaniem EDS 96 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania (A) Al Cr N Si Rysunek 81. Struktura strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a: obraz uzyskany z wykorzystaniem trybu EFTEM (A) oraz mapy rozmieszczenia pierwiastków 5. Omówienie wyników bada 97

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) c) d) Rysunek 82. Struktura podwarstwy CrAlSiN zubo onej w Cr strefy przej ciowej wyst puj ca pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a: a) obraz w polu jasnym, b) obraz w polu ciemnym c) dyfraktogram z obszaru jak na rysunku a) i b), d) obraz wysokorozdzielczy (HRTEM) Wykonane badania wskazuj na istnienie obszarów przej ciowych o zmiennym st eniu pierwiastków wyst puj cych w obszarze po czenia pomi dzy poszczególnymi warstwami tworz cymi strefy przej ciowe. Charakter zmian w obszarze po czenia, tj. zwi kszenie st enia pierwiastków wchodz cych w sk ad pod o a, przy równoczesnym zmniejszaj cym si st eniu pierwiastków tworz cych warstwy lub pomi dzy poszczególnymi warstwami mo e wiadczy o istnieniu dyfuzyjnych obszarów przej ciowych pomi dzy kolejnymi warstwami oraz materia em pod o a, wp ywaj cymi na zwi kszenie przyczepno ci nanoszonych pow ok do pod o a. 98 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) c) d) Rysunek 83. Wysokorozdzielczy obraz (HTEM) struktury: a, b, c) podwarstwy CrN strefy przej ciowej wyst puj cej pomi dzy tward warstw CrAlSiN a materia em pod o a, d) mikrodyfrakcja z obszaru jak na rysunku c) wraz z rozwi zaniem a) b) Rysunek 84. Wysokorozdzielczy obraz (HRTEM) struktury podwarstwy CrN wytworzonej na powierzchni stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 5. Omówienie wyników bada 99

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Badania próbek ze stali X40CrMoV5-1 z naniesionymi na ich powierzchni pow okami przy u yciu wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej wykazuj ostr stref przej cia mi dzy pod o em a pow ok (rys. 84). Generalnie brak jakichkolwiek przes anek, które mog yby sugerowa epitaksjalny wzrost badanych warstw. 5.5. Pozosta e wyniki bada fizykochemicznych, strukturalnych i krystalograficznych warstw wierzchnich Zmiany st enia chemicznego sk adników pow oki oraz analiz stanu chemicznego pierwiastków dokonano na podstawie bada technik spektroskopii elektronów Augera (AES) i spektroskopii fotoelektronów rentgenowskich (XPS). rednica otrzymanego na skutek bombardowania jonami Xe+ krateru wynosi oko o 3,5 mm i jest zale na od kolimacji wi zki padaj cych jonów oraz ustawionego obszaru trawienia w zastosowanym dziale jonowym (rys. 85a). Widoczne trzy obszary o ró nym odcieniu szaro ci odpowiadaj warstwie niskotarciowej (zewn trzny), twardej warstwie azotkowej (przej ciowy) oraz pod o u ze stali X40CrMoV5-1 ( rodkowy) o rednicy oko o 1,5 mm. Na podstawie bada sk adu chemicznego metod AES w obszarze pow ok potwierdzono zgodny z za o eniami sk ad chemiczny poszczególnych warstw tworz cych pow oki, natomiast na dnie powsta ego w wyniku trawienia jonami Xe+ krateru stwierdzono wyst powanie pierwiastków wchodz cych w sk ad pod o a. Widmo przegl dowe elektronów Augera uzyskane z materia u pod o a (stal narz dziowa do pracy na gor co X40CrMoV5-1) przedstawiono na rysunku 85b. Dla energii kinetycznej elektronów Augera w zakresie 500-800 ev widoczna jest grupa trzech refleksów odpowiadaj cych przej ciu elektronów pomi dzy pow okami LMM dla elaza. Ma e refleksy wyst puj ce przy warto ci energii kinetycznej 500 ev oraz 300 ev odpowiadaj przej ciom elektronowym Cr LMM i C KLL. Na zarejestrowanym widmie, w zakresie energii kinetycznej elektronów Augera poni ej 100 ev widoczna jest z o ona struktura linii spektralnej odpowiadaj ca przej ciom elektronowym Fe LMM oraz Cr LMM. Pozosta e pierwiastki jak molibden, wanad, tlen, stanowi ce dodatki stopowe lub domieszki w stali zosta y zarejestrowane za pomoc techniki spektroskopii fotoelektronów wzbudzanych promieniowaniem rentgenowskim XPS. Widmo przegl dowe elektronów Augera otrzymane z obszaru wyst powania warstwy azotkowej CrAlSiN przedstawiono na rysunku 85c. Charakterystyczne maksima odpowiadaj ce przej ciom elektronowym dla N KLL, Cr LMM, Al KLL odpowiadaj podstawowym sk adnikom warstwy CrAlSiN. Obecno pierwiastka krzemu zosta a potwierdzona badaniami XPS. 100 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) c) d) Rysunek 85. Widmo AES dla poszczególnych warstw pow oki CrAlSiN+DLC wytworzonej na powierzchni stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1: a) topografia powierzchni krateru trawionego jonami Xe+, b) materia pod o a, c) warstwa CrAlSiN, d) warstwa DLC Zewn trzna cz badanego krateru odpowiada wyst powaniu obszaru warstwy DLC trawionej jonami ksenonu oraz w dalszej odleg o ci obszaru nietrawionego wi zk jonów. Widmo elektronów Augera uzyskane z obszaru trawionego wykazuje szeroki refleks w zakresie energii kinetycznej 200-300 ev odpowiadaj cy przej ciu KLL dla atomów w gla (rys. 85d). Ciemny kontrast powierzchni z obszaru widocznego na zewn trz krateru odpowiada nietrawionej warstwie DLC, zawieraj cej tylko powierzchniowe zanieczyszczenia zwi zkami tlenu. Wzgl dny stosunek st enia tlenu do w gla wyznaczony z bada dla warstwy DLC metod XPS wynosi 0,02. Tak niska warto wiadczy o wysokiej jako ci chemicznej uzyskanej warstwy. Dokonano równie analizy rozk adu poszczególnych pierwiastków wyst puj cych w badanych warstwach (rys 86). Wyst powanie tlenu i w gla nale y czy ze zjawiskiem kontaminacji. Szczególnie wysokie st enie w gla i chromu zaobserwowano w strefie przej ciowej pomi dzy warstw DLC a warstw azotkow, co odpowiada wynikom wcze niejszych bada wykonanych w transmisyjnym mikroskopie elektronowym. 5. Omówienie wyników bada 101

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 86. Profil liniowy sk adu chemicznego (AES) pow oki CrAlSiN+DLC wytworzonej na powierzchni stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Rysunek 87. Widmo XPS uzyskane z pow oki CrAlSiN+DLC wytworzonej na powierzchni stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 W wyniku bada analizowanych pow ok naniesionych na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 wykonanych za pomoc techniki XPS uzyskano widma przegl dowe, wykazuj ce obecno linii fotoelektrycznych charakterystycznych dla pierwiastków, które zosta y u yte do wytworzenia badanych pow ok (rys. 87). Wyznaczony z pomiarów linii rdzeniowych O1s, Cr2p, N1s, Si2p, Al2p, C1s, Mo3d, S2p metod XPS sk ad chemiczny warstw przedstawiono w tablicach 14-19. Linie fotoelektryczne zlokalizowane przy energii 670,8 ev oraz 683,5 ev pochodz od pasma 3d elektronów atomów ksenonu, które zosta y u yte do powstania krateru. Analiz stanu chemicznego pierwiastków wchodz cych w sk ad pow ok wykonano z wykorzystaniem metody XPS. Jak pokazano na rysunku 88 w przypadku pow oki CrAlSiN+DLC dokonano analizy w gla 1s, azotu 1s, chromu 2p, aluminium 2p oraz krzemu 2s. 102 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Tablica 14. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy CrAlSiN (XPS) Pierwiastek Cr Al Si N C O St enie atomowe 17,19 14,93 3,54 30,35 17,06 16,93 St enie masowe 38,91 17,53 4,32 18,52 8,92 11,80 Tablica 15. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy AlTiCrN (XPS) Pierwiastek Cr Al Ti N C O St enie atomowe 20,79 23,56 7,25 31,12 7,11 10,17 St enie masowe 39,34 23,13 12,63 15,87 3,11 5,92 Tablica 16. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy TiAlSiN (XPS) Pierwiastek Ti Al Si N C O St enie atomowe 21,28 17,49 4,02 34,11 10,47 12,63 St enie masowe 42,28 19,59 4,68 19,84 5,22 8,39 Tablica 17. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy CrN (XPS) Pierwiastek Cr N St enie atomowe 55,5 44,5 St enie masowe 82,6 17,4 Tablica 18. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy DLC (XPS z powierzchni) Pierwiastek C O St enie atomowe 97,9 2,1 St enie masowe 97,2 2,8 Tablica 19. Wyniki ilo ciowej analizy sk adu chemicznego warstwy MoS 2 (XPS) Pierwiastek Mo S St enie atomowe 67,8 32,2 St enie masowe 86,3 13,7 Widmo linii Cr2p wykazuje pojedynczy dublet przy energii wi zania 574,1 ev dla stanu Cr2p 3/2 charakterystycznego dla energii wi zania atomów chromu w pow okach. Energia wi zania dla linii N1s wynosz ca 397 ev odpowiada zwi zkowi CrN. Kszta t linii C1s zawiera cztery sk adowe, z których dwie s wyra nie widoczne przy energii 284,8 ev and 282,1 ev (rys. 88e). Sk adowa o najwi kszej intensywno ci o energii 284,8 ev mo e zosta przypisana do w gla powierzchniowego (zwi zki alifatyczne w gla) nie pochodz ce z procesu nanoszenia pow ok. Po o enie linii o mniejszej energii wi zania 282,1 jest typowe dla w glików. Z o ony 5. Omówienie wyników bada 103

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 kszta t linii obserwowany przy energii wi zania oko o 288 ev odpowiada tlenkom w gla adsorbowanym na powierzchni pow oki. Natomiast sk adowa wyst puj ca przy energii 286 ev mo e by przypisana wi zaniu C-N (wyst puj cemu w warstwie) b d wi zaniu C-O (w wyniku utlenienia lub kontaminacji). a) b) Intensywno [a.u.] 8 7 6 5 4 3 2 4 3 Cr 2p 1/2 Cr 2p 3/2 1 2 1 0 588 586 584 582 580 578 576 574 572 Intensywno [j.u.] 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 4 3 2 1 Al 2p 0,0 80 79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 Energia wi zania [ev] Energia wi zania [ev] c) d) Intensywno [j.u.] 1,6 Si 2s 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 156 154 152 150 148 146 Energia wi zania [ev] 4 3 2 1 Intensywno [j.u.] 6 N 1s 5 4 3 2 1 4 3 2 1 0 403 401 399 397 395 393 391 Energia wi zania [ev] e) Intensywno [j.u.] 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 Linia C1s w gla powierzchniowego Linia C1s w gla typowa dla w glika 0,0 288 286 284 282 280 Energia wi zania [ev] 4 3 2 1 Rysunek 88. Widma XPS uzyskane z pow oki CrAlSiN+DLC z obszaru: (1) materia u pod o a, (2, 3) warstwy CrAlSiN, (4) warstwy DLC; a) Cr2p, b) Al2p, c) Si2s, d) N1s, e) C1s 104 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania W przypadku warstwy AlTiCrN widmo linii Ti2p wykazuje pojedynczy dublet przy energii wi zania 454,7 ev dla stanu Ti2p 3/2 charakterystycznego tylko dla jednego otoczenia chemicznego atomów tytanu. Ponadto w celu pe nej identyfikacji struktury warstwy DLC wytworzonej metod PACVD wykonano badania z wykorzystaniem spektrometru ramanowskiego (rys. 89). Spektroskopia Ramana jest bardzo u yteczn metod w diagnozowaniu ró nych faz w glowych i pozwala jednoznacznie okre li udzia faz w glowych na podstawie linii D i G. Monokrystaliczna faza grafitu charakteryzuje si intensywnym refleksem wyst puj cym dla przesuni cia 1580 cm -1. Diament charakteryzuje si prawie 100% udzia em wi za sp 3 i w skim pasmem wyst puj cym przy 1332 cm -1. Fazy po rednie, takie jak DLC lub w giel amorficzny tworz wi zania sp 2 i reprezentowane s przez szerokie pasma D (1345-1360 cm -1 ) oraz G (1500-1580 cm -1 ). 800 700 G Intensywno [j.u.] 600 500 400 300 200 100 D 0 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 Przesuni cie Ramana [cm -1 ] Rysunek. 89. Widmo Ramana pow oki niskotarciowej DLC otrzymanej metod PACVD St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 C O Ti N Al Si 0 1 2 3 4 5 6 7 8 G boko analizy [ m] Fe Cr Rysunek 90. Zmiany st enia sk adników pow oki CrAlSiN+DLC naniesionej na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 5. Omówienie wyników bada 105

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Otrzymane widmo ramanowskie przedstawiono jako sum dwóch krzywych Gaussa, wyst puj cych dla warto ci przesuni cia ramanowskiego równego ok. 1359 cm -1 (pasmo D), charakterystycznego dla wi za typu sp 3, tzn. dla diamentu oraz 1581 cm -1 (pasmo G) odpowiadaj cego wi zaniom typu sp 2, tzn. grafitu. Widoczne podwójne pasmo typowe jest dla amorficznych warstw w glowych typu DLC (o przewadze wi za typu sp 2 ), co potwierdza równie amorficzny charakter warstwy DLC. Warto ilorazu intensywno ci refleksów odpowiadaj cych fazom diamentu i grafitu wynosi a I D /I G = 1,1. Równie badania sk adu chemicznego wykonane metod wy adowania optycznego spektroskopii emisyjnej GDOES potwierdzaj wyst powanie w wytworzonych pow okach pierwiastków chemicznych wchodz cych w sk ad analizowanych warstw (rys. 90, 91). Charakter zmian w strefie po czenia, a w szczególno ci w strefie przej ciowej pow oka/materia pod o a, tj. zwi kszenie si st enia pierwiastków wchodz cych w sk ad pod o a, przy równoczesnym zmniejszaj cym si st eniu pierwiastków tworz cych pow oki mo e wiadczy o istnieniu dyfuzyjnej warstwy przej ciowej pomi dzy materia em pod o a a pow ok, wp ywaj cej na przyczepno nanoszonych pow ok do pod o a. Wyniki rentgenowskiej analizy fazowej jako ciowej przeprowadzonej w geometrii Bragga- Brentano potwierdzaj wyst powanie odpowiednich faz w badanych pow okach, jak i pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co. Na otrzymanych dyfraktogramach niektóre ze zidentyfikowanych refleksów przesuni te s w kierunku wy szych lub ni szych k tów odbicia, a ich intensywno odbiega od warto ci podanych w kartotekach JCPDS, co mo e wskazywa na St enie atomowe [%] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Fe O Mo C Si N Al Cr 0 1 2 3 4 5 G boko analizy [ m] Rysunek 91. Zmiany st enia sk adników pow oki CrAlSiN+MoS 2 naniesionej na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 106 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania wyst powanie tekstury b d ciskaj cych lub rozci gaj cych napr e wewn trznych w analizowanych warstwach [162-165]. Ze wzgl du na nak adanie si w niektórych przypadkach refleksów materia u pod o a i pow ok oraz ich intensywno, utrudniaj c analiz otrzymanych wyników, dodatkowo zastosowano technik dyfrakcji przy sta ym k cie padania pierwotnej Rysunek 92. (A) Dyfraktogram rentgenowski pow oki CrAlSiN+DLC naniesionej na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 uzyskany metod Bragg-Brentano oraz (B) dyfraktogram rentgenowski uzyskany w geometrii sta ego k ta padania =4º Rysunek 93. (A) Dyfraktogram rentgenowski pow oki AlTiCrN+DLC naniesionej na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 uzyskany metod Bragg-Brentano oraz (B) dyfraktogram rentgenowski uzyskany w geometrii sta ego k ta padania =3º 5. Omówienie wyników bada 107

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 wi zki rentgenowskiej. Technika ta umo liwia otrzymanie linii dyfrakcyjnych od cienkich warstw w wyniku zwi kszenia obj to ci materia u bior cego udzia w dyfrakcji. Przy ró nych k tach padania wi zki pierwotnej, dobranej do wiadczalnie, indywidualnie do ka dego rodzaju pow oki, zarejestrowano refleksy wy cznie od cienkich warstw powierzchniowych (rys. 92, 93). Analiz tekstury badanych pow ok przeprowadzono metod odbiciow. Koncentryczny rozk ad intensywno ci figur biegunowych, zmieniaj cych si wzd u promienia tych figur wskazuje na obecno sk adowej osiowej tekstury warstw wytworzonych technik PVD. Obszary wzrostu intensywno ci na zarejestrowanych figurach odpowiadaj obecno ci w ókien <311>, a w przypadku warstwy TiAlSiN <111>. Obraz tekstury przyk adowej warstwy uzyskanej technik PVD przedstawiono w postaci figur biegunowych eksperymentalnych oznaczonych jako CPF (rys. 94), FRO (funkcja rozk adu orientacji) (rys. 95) oraz kompletnych figur biegunowych obliczonych z FRO oznaczonych jako RPF (rys. 96). Obliczenia udzia ów obj to- ciowych wyró nionych sk adowych tekstury przeprowadzono wykorzystuj c ich ca kowanie Rysunek 94. Eksperymentalne figury biegunowe (111), (200), (220) i (311) warstwy CrAlSiN wytworzonej technik PVD na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 108 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania w przestrzeni FRO. W obliczeniu udzia ów obj to ciowych zidentyfikowanych sk adowych tekstury uwzgl dniono rozmycie k towe (, 1, 2 ), które mie ci o si w zakresie 10 15. Uzyskane wyniki oblicze udzia ów zidentyfikowanej sk adowej przedstawiono w tablicy 20. Rysunek 95. Funkcja rozk adu orientacji warstwy CrAlSiN wytworzonej technik PVD na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 (przekrój po 2 dla kolejnych warto ci 2 : 0, 10 90º) Rysunek 96. Figury biegunowe (111), (200), (220) i (311) warstwy CrAlSiN wytworzonej technik PVD na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 obliczone z FRO 5. Omówienie wyników bada 109

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Tablica 20. Udzia y obj to ciowe tekstury oraz wyniki pomiarów napr e analizowanych warstw wytworzonych technik PVD Typ warstwy Tekstura Napr enia, MPa Udzia obj to ciowy sk adowej w metoda metoda obszarach obj tych dyfrakcj, % g-sin 2 sin 2 CrAlSiN 311 25-3475 65-3539 126 AlTiCrN 311 21-1343 47-1579 67 CrN TiAlSiN 111 15-2625 62 5.6. Wyniki bada w asno ci mechanicznych pow ok Przyczepno pow oki do materia u pod o a jest jednym z kluczowych zagadnie dotycz cych pokrywania narz dzi twardymi materia ami ceramicznymi. St d przyczepno jest jedn z najwa niejszych w asno ci pow ok wytwarzanych metodami fizycznego i chemicznego osadzania z fazy gazowej [166-169]. Je eli jest nieodpowiednia, ca a funkcjonalno pokrycia mo e zosta utracona. Trudno sformu owa jednoznacznie definicj adhezji cienkich pow ok do materia u pod o a, na któr wp yw wywieraj struktura materia u, obci enia zewn trzne oraz aspekty rodowiskowe otoczenia. Metod zarysowania (ang. scratch test) przy wzrastaj cym obci eniu wyznaczono warto ci obci enia krytycznego L C1 oraz L C2 pozwalaj cych wyznaczy warto ci si y wywo uj cej uszkodzenia pow oki. Obci enie, przy którym pojawiaj si pierwsze uszkodzenia pow oki okre lane jest w literaturze [170, 171] jako pierwsze obci enie krytyczne L C1. To uszkodzenie jest reprezentowane przez pierwszy s aby sygna emisji akustycznej (rys. 97). Warto pierwszego obci enia krytycznego czy si z uszkodzeniami kohezyjnymi zwi zanymi z odpryskiwaniem materia u wewn trz pow oki, jednak e bez ujawnienia (odkrycia) materia u pod o a (rys. 98a). Drugie obci enie krytyczne L C2 charakteryzuje si ca kowitym uszkodzeniem pow oki. To uszkodzenie traktowane jest jako punkt za amania wznosz cej si krzywej si y tarcia na wykresie (rys. 97). Punkt ten koresponduje z pierwszym kontaktem diamentowego wg bnika z pod o em, gdy nast puje rozleg e odpryskiwanie pow oki (rys. 98b). Za tym punktem wykres emisji akustycznej i si y tarcia maj zak ócony przebieg. Zbiorcze zestawienie wyników bada przestawiono w tablicy 21. Najwy sze warto ci krytycznego obci enia L C1 i L C2 wynosz odpowiednio 36 i 76 N, a tym samym najlepsz przyczepno pow oki do pod o a uzyskano dla pow oki CrAlSiN+DLC. Pozosta e zmierzone warto ci obci enia krytycznego, wiadcz ce o przyczepno ci pow oki do pod o a nie przekraczaj 70 N. 110 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Si a tarcia [N] 100 80 60 40 20 0 Obci enie [N] 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Przemieszczenie [mm] 80 60 40 20 0 Emisja akustyczna [j.u.] Rysunek 97. Wykres zale no ci emisji akustycznej (AE) i si y tarcia Ft od obci enia dla pow ok CrN+DLC a) b) Rysunek 98. lad zarysowania powierzchni pow oki CrN+DLC wg bnikiem diamentowym w metodzie scratch test przy obci eniu krytycznym: a) L C1, b) L C2 Tablica 21. Zbiorcze zestawienie wyników w asno ci mechanicznych Rodzaj pow oki Twardo HV Obci enie krytyczne L C1, N Obci enie krytyczne L C2, N CrAlSiN/DLC 3846 471/1980 160 36 4 76 6 AlTiCrN/DLC 3384 359/1659 92 28 3 67 8 CrN/DLC 2442 235/1894 105 18 3 46 4 CrAlSiN/MoS 2 3798 569/1086 63 19 2 63 2 5. Omówienie wyników bada 111

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Obci enie krytyczne zarejestrowane podczas testu przyczepno ci nie zale y tylko od wytrzyma o ci mechanicznej (adhezja, kohezja) uk adu pow oka-pod o e, lecz tak e od ró nych w asno ci zwi zanych z materia em pow oki i pod o a, takich jak: twardo i chropowato pod o a, twardo i chropowato pow oki, grubo pow oki, wspó czynnik tarcia pomi dzy pow ok a wg bnikiem, napr enia wewn trzne wyst puj ce w pow oce, jak równie od warunków samego testu. W celu ustalenia charakteru uszkodze utworzonych podczas testu przyczepno ci wykonano badania w mikroskopie skaningowym. Generalnie w wi kszo ci przypadków badanych pow ok pierwszymi objawami uszkodzenia s p kni cia w kszta cie uku wywo ane przez rozci ganie oraz z uszczenia wyst puj ce na dnie rysy tworz cej si podczas testu zarysowania. W nielicznych przypadkach wyst puj drobne wykruszenia na kraw dziach rysy. Wraz z narastaniem obci enia tworz si pó okr gi zwi zane z p kaniem konforemnym, prowadz ce do rozwarstwie oraz wykrusze, w wyniku czego nast puje lokalna delaminacja pow oki. Badania napr e wewn trznych wyst puj cych w pow okach przeprowadzono metodami rentgenowskimi. Pomiary napr e analizowanych warstw wykonano metodami sin 2 i g-sin 2, a uzyskane rezultaty przedstawiono w tablicy 20. Ze wzgl du na amorficzny charakter warstw DLC oraz MoS 2 wyznaczenie warto ci napr e by o mo liwe tylko w przypadku twardych warstw azotkowych. W metodzie sin 2 do oceny napr e preferowane s refleksy zarejestrowane przy wy szych warto ciach k ta 2 z uwagi na mniejszy b d uzyskanych rezultatów, co jednak nie zawsze jest mo liwe do zrealizowania w badaniach eksperymentalnych. Ocen napr e metod sin 2 okre lono na podstawie analizy przesuni cia refleksu pozbawionego oddzia ywania na jego kszta t i po o enie pozosta ych sk adowych badanej próbki (inne warstwy wchodz ce w sk ad pow oki lub materia pod o a). Po o enia zarejestrowanych refleksów wyznaczone by y metod dopasowania krzywych Gaussa. Z kolei metoda g-sin 2 w przeciwie stwie do metody klasycznej sin 2 charakteryzuje si wykorzystaniem wielu linii dyfrakcyjnych od p aszczyzn {hkl} oraz prawie sta g boko ci wnikania promieniowania rentgenowskiego w badany materia. Ujemne nachylenie prostych uzyskane w trakcie pomiarów napr e (rys. 99, 100) wskazuj na wyst powanie ciskaj cych napr e wewn trznych w pow okach (rys. 99, 100). 112 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 99. Zmiany warto ci odleg o ci mi dzyp aszczyznowej d refleksu (111) warstwy CrAlSiN w funkcji sin 2 (pomiar napr e metod sin 2 dla ró nych warto ci ustawienia próbek wzgl dem osi goniometru) Rysunek 100. Zmiany warto ci odleg o ci mi dzyp aszczyznowej d refleksu (200) warstwy AlTiCrN w funkcji sin 2 (pomiar napr e metod sin 2 dla ró nych warto ci ustawienia próbek wzgl dem osi goniometru) W zale no ci od ich warto ci napr enia wewn trzne mog korzystnie lub negatywnie wp ywa na uk ad pow oka-materia pod o a, co wi e si bezpo rednio trwa o ci eksploatacyjn narz dzi pokrytych warstwami ochronnymi. Napr enia ciskaj ce, uzyskane w przypadku analizowanych warstw zwi kszaj odporno na p kanie oraz zwi kszaj przyczepno pow oki do pod o a. Z kolei napr enia rozci gaj ce przyspieszaj proces niszczenia pow ok podczas przy o onego obci enia zewn trznego [172-174]. 5. Omówienie wyników bada 113

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 W celu okre lenia w asno ci trybologicznych badanych pow ok naniesionych na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 wykonano test odporno ci na zu ycie cierne pow ok w warunkach tarcia suchego lizgowego metod kula-tarcza w temperaturze pokojowej. Na rysunku 101 przedstawiono wykresy zmian wspó czynnika tarcia suchego μ uzyskane podczas testów zu ycia wzgl dem przeciwpróbki z Al 2 O 3 w temperaturze 20 C dla drogi tarcia 1000 m. Prawie wszystkie krzywe tarcia dla pow ok z warstw niskotarciow DLC maj podobn charakterystyk, cechuj c si pocz tkowym stanem przej ciowym maj cym nieustabilizowany przebieg, w trakcie którego wspó czynnik tarcia zmniejsza si wraz ze wzrostem drogi tarcia a do osi gni cia stanu ustalonego, co nast puje przewa nie po dystansie ok. 100-200 m. W warunkach tarcia technicznie suchego, po okresie docierania, zarejestrowany wspó czynnik tarcia dla badanych skojarze stabilizuje si w zakresie 0,03-0,06 w zale no ci od rodzaju pow oki (tabl. 22). W adnym przypadku nie nast pi o ca kowite przetarcie pow ok poniewa maksymalne g boko ci wytarcia s mniejsze od ich grubo ci (rys. 102). Widoczne narosty na powierzchniach wytarcia badanych próbek (rys. 103) mog wp ywa na wahania wspó czynnika tarcia na wykresach zarejestrowanych podczas testów zu ycia. Z obserwacji ladów zu ycia pow ok wykonanych na mikroskopie konfokalnym mo na przypuszcza, e podczas tarcia nast puje wzajemne przemieszczanie materia u pow oki i przeciwpróbek. Wytworzone warstwy cechuj si znaczn twardo ci (tabl. 21) i odporno ci na zu ycie cierne (tabl. 22), co skutkuje w skim i p ytkim ladem zu ycia we wszystkich przypadkach. Wspó czynnik tarcia 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 CrAlSiN+DLC AlTiCrN+DLC CrAlSiN+MoS2 CrN+DLC 0 200 400 600 800 1000 Droga tarcia [m] Rysunek 101. Zale no wspó czynnika tarcia od drogi tarcia uzyskana na podstawie badania odporno ci na cieranie metod ball-on-disk dla analizowanych pow ok w temperaturze 20 C 114 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 102. Profilogram ladu zu ycia pow oki AlTiCrN+DLC po badaniu odporno ci na cieranie metod ball-on-disk Rysunek 103. Trójwymiarowa topografia powierzchni wytarcia pow oki AlTiCrN+DLC, mikroskop konfokalny Tablica 22. Zbiorcze zestawienie wyników bada na zu ycie cierne w temperaturze 20 C Rodzaj pow oki Grubo, μm Wspó czynnik tarcia Wska nik zu ycia pow ok k vc, mm 3 /Nm Wska nik zu ycia przeciwpróbek k vb, mm 3 /Nm CrAlSiN/DLC 2,0/1,3 0,06 4,54 10-7 9,71 10-9 AlTiCrN/DLC 1,2/1,9 0,03 3,30 10-7 4,53 10-9 CrN/DLC 1,1/0,5 0,04 1,58 10-7 6,56 10-9 CrAlSiN+MoS 2 2,0/0,3 0,15/0,72 2,22 10-6 4,83 10-8 5. Omówienie wyników bada 115

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Badane pow oki, jak i przeciwpróbki wykazuj wysokie w asno ci trybologiczne. Warto ci wska ników zu ycia pow oki K c oraz przeciwpróbki K b odnotowano odpowiednio na poziomie rz du 10-7 mm 3 /Nm oraz 10-9 mm 3 /Nm (tabl. 22). Jednak e, w przypadku pow oki CrAlSiN+MoS 2, gdzie wyst powa o najwi cej narostów, zarejestrowano najwy szy wspó czynnik tarcia μ oraz najbardziej intensywne zu ycie przeciwpróbki. Dla pow ok AlTiCrN+DLC, CrAlSiN+DLC i CrN+DLC wspó czynnik tarcia μ oraz warto ci wska ników K c oraz K b s odpowiednio ni sze, co wiadczy o ich wysokiej odporno ci na zu ycie cierne. Na rysunku 104 przedstawiono wykresy zmian wspó czynnika tarcia suchego μ uzyskane podczas testów zu ycia wzgl dem przeciwpróbki z Al 2 O 3 w temperaturze 400 C dla drogi tarcia 500 m, przy obci eniu 5 N. Najni sz warto wska ników zu ycia pow oki K c oraz przeciwpróbki K b (tabl. 23) odnotowano dla pow oki CrN+DLC, co potwierdza jej wysok odporno na zu ycie w podwy szonej temperaturze i odpowiada wynikom bada eksploatacyjnych przeprowadzonych w temperaturze 400 C. Wspó czynnik tarcia 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 100 200 300 400 500 Droga tarcia [m] CrAlSiN+DLC AlTiCrN+DLC CrAlSiN+MoS2 CrN+DLC Rysunek 104. Zale no wspó czynnika tarcia od drogi tarcia uzyskana na podstawie badania odporno ci na cieranie metod ball-on-disk dla analizowanych pow ok w temperaturze 400 C Tablica 23. Zbiorcze zestawienie wyników bada na zu ycie cierne w temperaturze 400 C Rodzaj pow oki Wspó czynnik tarcia Wska nik zu ycia pow ok k vc, mm 3 /Nm Wska nik zu ycia przeciwpróbek k vb, mm 3 /Nm CrAlSiN/DLC 0,56 4,70 10-6 2,73 10-7 AlTiCrN/DLC 0,67 8,69 10-6 6,60 10-7 CrN/DLC 0,54 4,35 10-6 2,46 10-7 CrAlSiN+MoS 2 0,69 1,88 10-5 3,96 10-7 116 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5.7. Analiza fraktalna i multifraktalna Pow oki wytwarzane metodami fizycznego i chemicznego osadzania z fazy gazowej wykazuj liczne cechy fizyczne zdeterminowane ich sk adem chemicznym i struktur [175]. Wykazuj tak e szczególne cechy geometryczne, z których opisem wi si poj cia morfologii, topografii i kszta tu powierzchni. Analiza prac [176-178] wskazuje na cis e zwi zki pomi dzy morfologi powierzchni pow ok a technik ich wytwarzania i w asno ciami. Okre lenie ich jest niezwykle wa ne, poniewa morfologia powierzchni ma istotny wp yw na takie w asno ci pow ok jak twardo, chropowato, wspó czynnik tarcia oraz odporno na zu ycie [179, 180]. Wspó czesne metody badawcze pozwalaj na okre lenie zale no ci pomi dzy w asno ciami u ytkowymi a wymiarem fraktalnym struktury i topografii pow ok [181, 182]. W niniejszym opracowaniu do wyznaczenia wymiaru fraktalnego powierzchni badanych pow ok zastosowano zmodyfikowan metod rzutowego pokrycia (PCM) opracowan przez W. Kwa nego [183]. Analiz fraktaln i multifraktaln pow ok przeprowadzono na podstawie rezultatów uzyskanych przy u yciu mikroskopu si atomowych (rys. 105a-b). Wst pne pomiary wykonano w zakresach skanowania wynosz cych 2, 5 i 10 μm. Ze wzgl du na mo liwo porównywania rezultatów uzyskanych dla wszystkich pow ok, odpowiedni zakres skanowania wynosi jednak 5 μm. Na podstawie przeprowadzonych analiz mo na stwierdzi, e wszystkie rozpatrywane pow oki wykazuj fraktalny charakter powierzchni, o czym wiadcz liniowe, w okre lonych zakresach, wykresy bilogarytmiczne wykorzystane do wyznaczenia wymiaru fraktalnego D S (rys. 105c-d). Najwi ksz warto wymiaru fraktalnego D S =2,024 wykazuje pow oka CrAlSiN+MoS 2, z kolei najmniejsz warto (D S =2,006) zanotowano dla pow oki CrN+DLC. Wy sze warto ci wymiaru fraktalnego mog wiadczy o bardziej nieregularnej, rozwini tej powierzchni zwi zanej z wyst powaniem wi kszej liczby g ciej upakowanych kolumn zwi kszaj cych twardo pow ok. Uzyskane rezultaty maj cis y zwi zek z kszta tem analizowanych powierzchni pow ok i s zgodne z wcze niejszymi doniesieniami literaturowymi [183]. Zbiorcze zestawienie uzyskanych wyników oraz warto ci parametru chropowato ci R a badanych pow ok przedstawiono w tablicy 24. 5. Omówienie wyników bada 117

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) c) d) e) f) Rysunek 105. a, b) Obraz topografii powierzchni pow oki naniesionej na pod o u ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 (AFM, 5 μm), c, d) bilogarytmiczna zale no aproksymowanej warto ci pola analizowanej powierzchni od wielko ci boku siatki u ytej do jej wyznaczenia, e, f) widmo multifraktalne analizowanej powierzchni dla pow oki, odpowiednio dla pow oki AlTiCrN+DLC oraz CrAlSiN+MoS 2 118 K. Lukaszkowicz

Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Tablica 24. Wyniki analizy fraktalnej i multifraktalnej oraz warto ci R a pow ok naniesionych na pod o e ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 Typ pow oki R a D S min max CrN 23 2,008 1,7884 2,0074 0,2190 CrN+DLC 8 2,006 1,8592 2,0035 0,1443 AlTiCrN 17 2,007 1,8211 2,0050 0,1838 AlTiCrN+DLC 46 2,009 1,8890 2,0061 0,1171 CrAlSiN 52 2,017 1,6289 2,0122 0,3833 CrAlSiN+DLC 56 2,014 1,6818 2,0088 0,3269 CrAlSiN+MoS 2 100 2,024 1,7548 2,0268 0,2720 TiAlSiN 25 2,015 1,6708 2,0145 0,3437 TiAlSiN+DLC 31 2,019 1,7875 2,0164 0,2289 Analizuj c kszta t widma multifraktalnego mo na wnioskowa o jednorodno ci badanych powierzchni. Dla jednorodnych powierzchni warto ci wymiaru w poszczególnych fragmentach zmieniaj si w niewielkim zakresie, co widoczne jest w postaci w skiego widma opisywanego przez nisk warto parametru (rys. 105e). W przypadku powierzchni, której topografia jest niejednorodna, warto ci wymiaru w poszczególnych fragmentach s zró nicowane, co objawia si szerokim zakresem widma (rys. 105f). Wyniki przeprowadzonych analiz wskazuj, e istnieje korelacja pomi dzy twardo ci a warto ci wymiaru fraktalnego opisywana zale no ci analityczn y=90476x-178706. Zale no pomiaru mikrotwardo ci i warto ci wymiaru fraktalnego badanych pow ok, przedstawiono na rysunku 106. Wykonane analizy statystyczne wykaza y dodatni korelacj liniow (wspó czynnik korelacji r=0,794) pomi dzy warto ci wymiaru fraktalnego i twardo ci. W celu oceny istotno ci wspó czynnika korelacji, obliczono warto empirycznej statystyki testowej t=3,463, któr nast pnie porównano z warto ci krytyczn t kryt =2,365 (odczytan z tablicy rozk adu t-studenta dla poziomu istotno ci stat =0,05). Poniewa t t kryt, oceniany wspó czynnik korelacji uznano za istotny. 5. Omówienie wyników bada 119

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 5000 Twardo [HV] 4000 3000 2000 1000 2,000 2,005 2,010 2,015 2,020 2,025 Warto wymiaru fraktalnego Ds Rysunek 106. Zale no liniowa uzyskanych warto ci wymiaru fraktalnego i twardo ci badanych pow ok 5000 Twardo [HV] 4000 3000 2000 1000 2,000 2,005 2,010 2,015 2,020 2,025 Warto wymiaru fraktalnego Ds Rysunek 107. Zale no wyk adnicza uzyskanych warto ci wymiaru fraktalnego i twardo ci badanych pow ok Uzyskana zale no twardo ci od warto ci wymiaru fraktalnego bardziej precyzyjnie opisywana jest zale no ci wyk adnicz y=-0,01121exp(-164,73x+342,27)+4137,66. Wzrost warto ci wymiaru fraktalnego wp ywa na wzrost twardo ci analizowanych pow ok, jednak po przekroczeniu warto ci Ds=2,010 obserwuje si wysycenie, a twardo utrzymuje si na sta ym poziomie (rys. 107). W tym przypadku pomi dzy warto ci wymiaru fraktalnego i twardo ci stwierdzono dodatni korelacj (wspó czynnik korelacji r=0,886, warto empirycznej statystyki testowej t=30,962, warto krytyczna t kryt =1,969). 120 K. Lukaszkowicz

Kształtowanie struktury i własno ci powłok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 5.8. Projektowanie warstw wierzchnich Analiza uzyskanych wyników bada wykazała, e skuteczno twardych warstw nanokrystalicznych z cienk warstw niskotarciow w zwi kszaniu trwało ci matryc do plastycznego kształtowania metali nie elaznych z uwzgl dnieniem specyfiki wyciskania z rewersyjnie skr can matryc (KOBO) ze wzgl du na ekstremalnie trudne warunki pracy znacz co zale y od własno ci jej elementów składowych. Wymagane jest odpowiednie ukształtowanie struktury i własno ci powłok hybrydowych składaj cych si z nanokrystalicznej warstwy azotkowej wytworzonej technik PVD, warstwy niskotarciowej wytworzonej technik CVD, jak równie stref przej ciowych mi dzy rdzeniem a powłok oraz pomi dzy poszczególnymi warstwami wytworzonymi na powierzchniach roboczych matrycy (rys. 75-82). W celu opracowania kryteriów umo liwiaj cych optymalizacj własno ci badanych warstw konieczna jest dokładna analiza czynników technologicznych wyst puj cych podczas u ytkowania matryc oraz poznanie mechanizmów zu ycia w trakcie wyciskania. Odpowiednie kształtowanie struktury i własno ci powłok przeciwzu yciowych wymaga zarówno optymalizacji ich warunków wytwarzania, jak równie własno ci materiałowych [24]. Wysoka twardo, odpowiedni sta napr e oraz mo liwie najni szy współczynnik tarcia decyduj o rzeczywistym zwi kszeniu jako ci ró nych systemów powłok [97, 109, 183]. Z kolei niski współczynnik przewodno ci cieplnej powłok wytwarzanych technik fizycznego osadzania z fazy gazowej ogranicza wpływ temperatury na materiał narz dzia [17]. Zwi kszanie trwało ci matryc w wyniku efektywnego działania powłoki (systemu warstw) jest mo liwe jedynie do momentu zachowania przez ni wymaganej spójno ci i odpowiedniej przyczepno ci do podło a matrycy z udziałem dyfuzji, jak i adhezji [199]. St d bardzo du e znaczenia maj własno ci strefy przej ciowej mi dzy rdzeniem a powłok, jak równie pomi dzy poszczególnymi warstwami. Wi ksza przyczepno powłoki do materiału podło a wpływa na wi ksz odporno na zu ycie trybologiczne. Jak stwierdzono ju w pracy [144], bardzo istotnym jest przyj cie wła ciwego trybu post powania w celu odpowiedniego projektowania i doboru sytemu warstw, co w konsekwencji powoduje zwi kszanie trwało ci matryc do plastycznego kształtowania metali nie elaznych w warunkach pracy oraz popraw jako ci i własno ci wytrzymało ciowych wyciskanych produktów, zgodnie z zało eniami schematycznie przedstawionymi na rys. 14. Schemat trybu post powania w celu zaprojektowania powłok na narz dziach do wyciskania z rewersyjnie skr can matryc przedstawiono na rys. 108. 5. Omówienie wyników bada 121

Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 108. Schemat trybu post powania w celu zaprojektowania twardych nanokrystalicznych powłok z niskotarciow warstw zewn trzn na matrycach do wyciskania 122 K. Lukaszkowicz