Tekstura krystalograficzna pomocna w interpretacji wyników badań materiałowych Jan T. Bonarski Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej POLSKA AKADEMIA NAUK, Kraków www.imim.pl
Ogniwo słoneczne wykonane z multi-krystalicznej płytki Si z naniesioną warstwą antyodbiciową TiO x [IMIM PAN, Kraków] Mikrostruktura stali stopowej typu duplex: [wg.: Handbook of Analytical Methods (999) Materials Evaluation and Engineering, Inc.] Tekstura krystalograficzna: Cecha materiałowa właściwość organizacja przestrzenna anizotropia właściwości Mikrostruktura spawu laserowego drutu nitinolowego (wykazującego pamięć kształtu) [wg.: Handbook of Analytical Methods (999) Materials Evaluation and Engineering, Inc.]
Proces wyciskania
Figura biegunowa płaszczyzn sieciowych (hkl) gęstość rzutów (w projekcji stereograficznej) biegunów hkl na wybraną płaszczyznę w układzie odniesienia próbki RPF CPF TD RD
-D Doświadczalne (niekompletne) figury biegunowe -D Funkcja Rozkładu Orientacji (FRO) -D Obliczone (niekompletne) figury biegunowe -D Odwrotna figura biegunowa kierunku R
Mg-AZ w osłonie Al przepust Nr μm Stan wyjściowy przepust Nr przepust Nr przepust Nr
temp. otoczenia 8 C C C 9 C
Zn technicznie czysty temp. otoczenia
Rozwój tekstury stopu Mg-AZ podczas ECAP (x) przy....temp. otoczenia..8 C.. C VD VD VD VD.. C VD..9 C Przekrój PODŁUŻNY OD OD OD OD.. C VD VD VD VD VD HD Przekrój HD POPRZECZNY HD HD HD ID..9 C ID ID ID ID HD Przekrój SKOŚNY ( ) HD HD HD HD
cp-ti B C I( ) II ( ) III ( ) IV ( )
Gęstość biegunów wybranych płaszczyzn równoległych do płaszczyzny przekroju podłużnego pręta Ti odkształcanego metodą ECAP st pass nd pass rd pass th pass max.. =.8 min.. =.9 - - - - - -.8....98.9. min.. =.8 max.. =.9 - - - - - -.9.9.89.8.8.8.9 max.. =.8 - - - - - -.8..8..98.9.88 max.. =. min.. =.88 min.. =.8 płaszczyzna poślizgu: () max.. =. min.. =. - - - - - -....8.... max.. =. min.. =. - - - - - -.....8.... max.. =. min.. =. - - - - - -....8... min.. =. max.. =. - - - - - -.....8.. - - - - - -.9...9.9.9.88.8 płaszczyzna zbliźniaczenia: ()
Gęstość poslizg biegunów wybranych poślizg płaszczyzn bliźniakowanie równoległych do płaszczyzny bliźniakowanie przekroju podłużnego pręta () Ti odkształcanego () metodą ECAP () ( x B c ) zidentyfikowane w () strefie zagięcia kanału ODF max - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - st nd rd th..8...99 bliźniakowanie () - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -.....8...9 TEM
nd pass rd pass
Rentgenowska Tomografia Teksturowa
Głębokość informacyjna X. [μm] Materiał: Al, różne figury Promieniowanie: CoKα filtrowane hkl () () () Θ [ ],, 8,9 8 8 9 Kąt pochylenia próbki χ [ o ]
Jak zachować stałą głębokość informacyjną {X. } Podczas pomiaru figury biegunowej? Stała wartość kąta padania wiązki na próbkę wiązka padająca próbka ω detektor
Warunki geometryczne dla utrzymania stałego kąta padania wiązki na próbkę (= stała głębokość informacyjna) podczas pomiaru figury biegunowej () Al w warstwach tomograficznych o grubości μm, μm i 8μm. Głębokość informacyjna X. [μm] 8 Kąt pochylenia ω [ ] Dolina penetracji promieniowania CoKα w Al dla refleksu dyfrakcyjnego Kąt pochylenia próbki χ [ ]
lepsza rozdzielczość przestrzenna jest możliwa przy zastosowaniu wiązki prom. synchrotronowej Rentgenowska Tomografia Tekstury powłoki HFN (o grubości nm) naniesionej na podłoże monokrystalicznego Si <>
Intensywność [cps] 9 8 8 888 Kąt Bragga [ ] 8
Kompletne figury biegunowe () obliczone z FRO dla próbek po wybranych cyklach sorpcji. LD i TD kierunki wzdłużny i poprzeczny układu odniesienia
Indeks tekstury:..9.9.8.8.... Indeks tekstury J n [bezw.] 8 Liczba cykli sorpcji..
{}<> {}<> {}<> {}<> {}<> Cykle sorpcji 9 ϕ [ ]..9.9.8.8..... 8 Liczba cykli sorpcji. FROmax [krotność poziomu chaotycznego] Indeks tekstury Jn
Zmiana krystaliczność śći drewna brzozy spowodowana cykliczną sorpcją V kryst. + V amorficzne =% Udział objęto tościowy faz amorficznych:..% (Fitting function: Gauss, Fitting error =.8[%])..9% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error =.899[%])..8% (Fitting function: Modified Lorentz, Fitting error =.9[%]). 9.% (Fitting function: Malrose-Lorentz, Fitting error =.9[%]) 9..% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error 9=.8[%])..% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error =.9[%]) Metoda Segala (99r): sample crystallinity : x cr = I max I I max x cr max am Udział objętościowy faz krystalicznych [% vol] 9 8 8 kształtowanie towanie orientacji {}<> wyraźna krystalizacja intensywne teksturowanie 8 Liczba cykli sorpcji
V cr V cr Sosna_R = + I int am int n Icr i= % Sosna R =. ±.[% obj.] _ cr wg. Segala : V _ =..[% obj.] Sosna R ± -punktowa siatka pomiarowa sygnał amorficzny Globalny dyfraktogram rentgenowski (zsmowany po całej zmierzonej figurze biegunowej)
Modyfikacja metody sin ψ L l sl S {hkl} χ Θ {hkl} σ ϕ = 9 ο σ sl = σ ( L) σ ( l ) A= e μ ξ L σ sl ) () l ( A) σ ( ( L σ ) = A
nierównomiernie napręż ężone powłoki ceramiczno-metaliczne Rentgenowska Tomografia Naprężeń Własnych - - - - - Naprężenie [MPa] Odległość od powierzchni μ [μm] Cr-CrN CrN σ śr = - MPa Cr/CrN CrN CrN σ śr = -8 MPa