WIERTNICTWO NAFTA GAZ TOM 28 ZESZYT 3 2011 Tomasz Œliwa*, Miros³aw Sowa*, Stanis³aw Stryczek*, Andrzej Gonet*, Albert Z³otkowski*, Aneta Sapiñska-Œliwa*, Dariusz Knez* BADANIA STWARDNIA YCH ZACZYNÓW CEMENTOWYCH Z DODATKIEM GRAFITU** 1. WPROWADZENIE W coraz wiêkszej liczbie pañstw na œwiecie, w których warunki s¹ podobne jak w Polsce, stosuje siê w systemach grzewczych pompy ciep³a i wymienniki otworowe, które stanowi¹ elementy systemu pozyskiwania i wprowadzania ciep³a do górotworu. Aby proces ten by³ jak najbardziej efektywny, nale y przy projektowaniu wymienników otworowych uwzglêdniæ kilka zagadnieñ. Jednym z nich jest przewodnictwo cieplne materia³u wype³niaj¹cego przestrzeñ pomiêdzy górotworem a rurami wymiennika [1]. Do badañ wybrano CEM II/B-V 32,5 R, cement portlandzki popio³owy klasy 32,5 z dodatkiem lotnego popio³u krzemionkowego. G³ównym kryterium wyboru tego cementu, porównywalnego z zaawansowanymi cementami stosowanymi w wierceniach naftowych, by³a jego cena oraz ogólna dostêpnoœæ. Cement CEM II/B-V 32,5 R jest œrodkiem wykazuj¹cym siê odpowiednimi w³aœciwoœciami, tj. niskim skurczem przygotowanego przy jego u yciu betonu oraz korzystn¹ pompowalnoœci¹ mieszanki betonowej. Aby zwiêkszyæ przewodnoœæ ciepln¹, do zaczynu cementowego dodano grafit [2]. U yto grafitu p³atkowego firmy SINOGRAF SA [3] o oznaczeniu FG-192. Grafit p³atkowy jest odmian¹ grafitu naturalnego, który jest wynikiem metamorfizmu bogatych w wêgiel substancji organicznych. Ma wysoko uporz¹dkowan¹ strukturê krystaliczn¹ i charakterystyczny metaliczny po³ysk, z tego wzglêdu nazywany jest równie grafitem srebrzystym lub krystalicznym (rys. 1). * AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydzia³ Wiertnictwa, Nafty i Gazu, Kraków ** Praca zrealizowana w ramach badañ statutowych Katedry Wiertnictwa i Geoin ynierii WWNiG AGH 571
Rys. 1. Grafit p³atkowy wykorzystany do badañ Podstawowe w³aœciwoœci grafitu to dobre przewodnictwo cieplne i elektryczne [3], niski wspó³czynnik rozszerzalnoœci cieplnej, wysoka odpornoœæ chemiczna i termiczna oraz doskona³e w³aœciwoœci smarne. Charakter budowy przestrzennej grafitu p³atkowego powoduje ³atwoœæ zrywania wi¹zañ pomiêdzy s¹siednimi p³aszczyznami i tworzenie struktury ³uskowatej, nawet przy najwiêkszym rozdrobieniu. Konsekwencj¹ warstwowej budowy jest równie znaczna anizotropia w³aœciwoœci grafitu p³atkowego. Czynnikami zmiennymi próbek zaczynu by³y: wspó³czynnik wodno-mieszaninowy (w/m = 1,0 oraz w/m = 0,8), procentowa zawartoœæ grafitu w stosunku do sumy masy wszystkich sk³adników sta- ³ych (0%, 10% oraz 30%). Na podstawie przyjêtych kryteriów oraz proporcji opracowano szeœæ receptur (tab. 1), wed³ug których wykonano zaczyny cementowe. W tabelach 2 5 podano otrzymane wartoœci wytrzyma³oœci dla zmiennej zawartoœci grafitu w zaczynie i ró nych wartoœci wspó³czynników wodno-mieszaninowych. Zaczyn uszczelniaj¹cy po stwardnieniu w otworze powinien byæ trwa³y, aby móc izolowaæ warstwy wodonoœne. Materia³ taki powinien mieæ odpowiedni¹ wytrzyma³oœæ na zginanie i œciskanie. W zwi¹zku z tymi wymaganiami po 28 dniach od zwi¹zania przeprowadzono nastêpuj¹ce badania na stwardnia³ych zaczynach cementowych: wytrzyma³oœæ na zginanie, wytrzyma³oœæ na œciskanie, przewodnoœæ cieplna za pomoc¹ urz¹dzenia ISOMET 2104, przewodnoœæ cieplna za pomoc¹ urz¹dzenia TT-TC-01. 572
Tabela 1 Receptury poszczególnych badanych zaczynów cementowych Wspó³czynnik w/m Procentowy udzia³ grafitu % Woda g 2000 2000 2000 1600 1600 1600 Sk³adniki sta³e bentonit g 60 60 60 60 60 60 grafit g 0 200 600 0 200 600 cement g 1940 1740 1340 1940 1740 1340 Suma g 2000 2000 2000 2000 2000 2000 2. BADANIA WYTRZYMA OŒCI NA ZGINANIE Badanie wytrzyma³oœci próbek na zginanie wykonano za pomoc¹ przyrz¹du Michaelisa. Dzia³anie tego aparatu polega na obci¹ aniu belki œrutem zsypywanym z zawieszonego naczynia z szybkoœci¹ oko³o 100 g/s. Belkê uk³ada siê na dwóch wa³kach oddalonych od siebie o ok. 10 cm. Przy wykonywaniu pomiaru si³y zginaj¹cej za pomoc¹ przyrz¹du Michaelisa po u³o eniu beleczki miêdzy wa³kami nale y zawiesiæ naczynie i otworzyæ wysyp œrutu. Na belkê naciska wówczas w po³owie jej d³ugoœci od góry wa³ek z si³¹ wzrastaj¹c¹ wraz z iloœci¹ zsypywanego œrutu. Gdy belka ulegnie z³amaniu, naczynie wraz ze œrutem nale y zwa yæ z dok³adnoœci¹ do 10 g (puste naczynie wa y 1100 g). Aby wyniki by³y miarodajne, wykonanuje siê po trzy pomiary ka dej receptury zaczynu, a nastêpnie oblicza œredni¹. Otrzymane wyniki zamieszono w tabeli 2. Tabela 2 Wyniki pomiarów przyrz¹dem Michaelisa (po 28 dniach od zarobienia) Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar 1 g 2100 1950 1100 3170 2780 1415 Pomiar 2 g 2000 1745 1100 3100 2780 1200 Pomiar 3 g 2400 1570 1100 3460 2880 1100 Wartoœæ œrednia g 2167 1755 1100 3243 2813 1238 573
Tak otrzymane wyniki nale y przeliczyæ i wyraziæ w jednostkach wytrzyma³oœci, tj. megapaskalach. Wytrzyma³oœæ na zginanie oznaczon¹ przyrz¹dem Michaelisa nale y obliczyæ wzorem: m R g = 1,17 1000 gdzie m wartoœæ œrednia masy naczynia ze œrutem, g. Wartoœci wytrzyma³oœci na zginanie podane w megapaskalach zamieszczono w tabeli 3. Tabela 3 Wytrzyma³oœæ próbek na zginanie Procentowy udzia³ grafitu % Wytrzyma³oœæ na zginanie MPa 2,57 2,05 1,29 3,79 3,29 1,45 (1) 3. BADANIA WYTRZYMA OŒCI NA ŒCISKANIE Wytrzyma³oœæ na œciskanie jest to najwiêksze naprê enie, jakie wytrzymuje badana próbka podczas zgniatania. Aby okreœliæ wartoœæ wytrzyma³oœci na œciskanie, nale y siê pos³u yæ pras¹ hydrauliczn¹. Przygotowanie próbki do takiego badania polega na uzyskaniu dwóch idealnie równoleg³ych, p³askich p³aszczyzn o znanej powierzchni. Wszystkie wymiary œcian powinny wynosiæ ok. 50 mm. W zale noœci od rodzaju badania próbka powinna byæ w stanie powietrznosuchym lub nasycona wod¹. Tak przygotowan¹ próbkê umieszcza siê na dolnej p³ycie prasy hydraulicznej i dociska delikatnie górn¹ p³yt¹ (rys. 2). Œciskanie powinno przebiegaæ w sposób ci¹g³y, a szybkoœæ wzrostu naprê eñ powinna wynosiæ 5 10 N/s. Prasa po³¹czona jest z si³omierzem, który rejestruje maksymalne wychylenie dzia³aj¹cej si³y. Wykonano szeœæ pomiarów ka dej receptury zaczynu (tab. 4). Przed zniszczeniem próbek w prasie zmierzono powierzchniê, na jak¹ dzia³a si³a. Wszystkie próbki s¹ jednakowe, a ich powierzchnia wynosi 24 cm 2. Miar¹ wytrzyma³oœci na œciskanie jest iloraz si³y niszcz¹cej próbkê oraz powierzchni, na jak¹ ta si³a dzia³a: P R max s = F gdzie: P max maksymalna si³a œciskaj¹ca, N, F powierzchnia, na jak¹ dzia³a si³a, m 2. Otrzymane wyniki przedstawiono w tabeli 5. (2) 574
Rys. 2. Widok ogólny prasa hydrauliczna z po³¹czonym si³omierzem Tabela 4 Wyniki pomiarów si³y potrzebnej do zniszczenia próbki w prasie hydraulicznej (po 28 dniach od zarobienia) Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar 1 dan 600 500 300 1400 800 500 Pomiar 2 dan 700 600 400 1400 1000 600 Pomiar 3 dan 500 700 400 1100 700 400 Pomiar 4 dan 500 500 300 1000 900 400 Pomiar 5 dan 600 500 400 1300 1200 500 Pomiar 6 dan 600 600 300 1500 1000 600 Wartoœæ œrednia dan 583 567 350 1283 933 500 Tabela 5 Wytrzyma³oœæ próbek na œciskanie Procentowy udzia³ grafitu % Wytrzyma³oœæ na œciskanie MPa 2,43 2,36 1,46 5,35 3,89 2,08 575
4. BADANIE PRZEWODNOŒCI CIEPLNEJ Badanie lambdametrem ISOMET 2104 W celu wykonania pomiarów przewodnoœci cieplnej urz¹dzeniem ISOMET 2104 wykonano dla ka dej receptury zaczynu okr¹g³¹ próbkê o gruboœci ok. 1,5 cm (rys. 3), która dojrzewa³a w wodzie przez 28 dni. Nastêpnie nale a³o wyj¹æ próbkê z wody i przygotowaæ do dalszych badañ. Rys. 3. Próbka przygotowana do badania aparatem ISOMET 2104 Aparat ISOMET 2104 firmy Aplied Precision Inc., który wykorzystano do przeprowadzenia badania, znajduje siê na Wydziale In ynierii Materia³owej i Ceramiki Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. Jest to aparat s³u ¹cy do wyznaczania wspó³czynnika przewodzenia ciep³a metod¹ nieustalonego przep³ywu ciep³a, wspó³pracuj¹cy z przylgowymi czujnikami temperatury oraz z tzw. sondami cieplnymi [2]. Aparatem mo na badaæ bezinwazyjnie próbki w formie p³yt o wymiarach nie mniejszych ni 50 mm 50 mm 10 mm, górnego ograniczenia wielkoœci próbek nie ma. Pomiar przewodnoœci cieplnej w zakresie 0,015 6,00 W m 1 K 1 zale y od u ytej g³owicy pomiarowej. Aby próbka mog³a zostaæ przebadana tym aparatem, musz¹ zostaæ spe³nione nastêpuj¹ce warunki: Na próbce nale y wyszlifowaæ g³adk¹ powierzchniê o œrednicy minimum 7 cm. Pomiar odbywa siê za pomoc¹ g³owicy o œrednicy ok. 6 cm, w której umieszczona jest grza³ka. Poniewa powietrze ma nisk¹ przewodnoœæ ciepln¹, wa ne jest, aby g³owica szczelnie przylega³a do próbki. 576
Próbka musi byæ stabilna termicznie w trakcie pomiaru temperatura próbki nie mo e siê zmieniaæ (np. pod wp³ywem temperatury otoczenia). Poniewa aparat bada zmianê temperatury w czasie i na tej podstawie okreœla wspó³czynnik przewodnoœci cieplnej, ka da zmiana temperatury (wzrost lub spadek) niewywo³ana przez urz¹dzenie powodowa³aby zwiêkszenie b³êdu pomiarowego. Próbkê nale y wysuszyæ zaczyn nie mo e zawieraæ w swej strukturze wody, nale y powtarzaæ suszenie a do uzyskania sta³ej masy. Urz¹dzeniem tym bada siê przewodnoœæ ciepln¹ szkieletu skalnego. Najpierw suszy siê próbkê w miejscu po³o enia g³owicy, jednoczeœnie mierz¹c zmianê temperatury próbki. Nastêpnie, po zaprzestaniu grzania, aparat mierzy spadek temperatury. Obecnoœæ wody powodowa³aby odbiór przez ni¹ ciep³a i transportowanie go poza obrêb objêty pomiarem. Po odpowiednim przygotowaniu próbek przyst¹piono do przeprowadzenia pomiarów. Na próbce umieszczono g³owice pomiarow¹. Urz¹dzenie stabilizuje przez chwilê temperaturê badanego materia³u, a nastêpnie dokonuje pomiaru (rys. 4), który trwa 8 10 minut. Po tym czasie mo na odczytaæ wartoœæ zmierzonej przewodnoœci cieplnej. Rys. 4. Próbka w trakcie badania urz¹dzeniem ISOMET 2104 Wszystkie wyniki badañ wszystkich próbek przedstawiono w tabeli 6. Graficzne przedstawienie zale noœci przewodnoœci cieplnej od procentowej zawartoœci grafitu oraz od wspó³czynnika wodno mieszaninowego pokazano na rysunku 5. 577
Tabela 6 Zestawienie wyników pomiarów przewodnoœci cieplnej (λ) próbek aparatem ISOMET 2104 w/c = 1,0 w/c = 0,8 Procentowa zawartoœæ grafitu % Pomiar λ 1 W m 1 K 1 0,155 0,278 0,534 0,236 0,398 1,120 Pomiar λ 2 W m 1 K 1 0,151 0,262 0,512 0,221 0,381 1,050 Œrednia λ W m 1 K 1 0,153 0,270 0,523 0,229 0,390 1,085 Rys. 5. Wykres zale noœci przewodnoœci cieplnej od zawartoœci grafitu i wspó³czynnika wodno-mieszaninowego Na podstawie otrzymanych wyników stwierdziæ mo na, e najwiêkszy wp³yw na zmianê wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej ma wspó³czynnik w/m. Wynika to z faktu, e wraz ze wzrostem iloœci wody wykorzystanej do zarobienia zaczynu spada gêstoœæ próbki po jej wysuszeniu. Do przebiegu procesu wi¹zania cementu potrzeba wody w iloœci odpowiadaj¹cej wartoœci wspó³czynnika w/m = 0,2. Dlatego w przypadku wy szych wartoœci w/m nadmiar wody przyczynia siê do zwiêkszenia porowatoœci stwardnia³ego zaczynu. Im wiêcej jest wody, tym wiêcej mo e jej odparowaæ podczas suszenia, a w jej miejsce w porach znajdzie siê powietrze, którego przewodnoœæ cieplna wynosi 0,04 W m 1 K 1. W wyniku tego wysuszone próbki charakteryzuj¹ siê stosunkowo ma³¹ gêstoœci¹ (od 800 kg/m 3 do 1000 kg/m 3 ), co powoduje wzglêdnie niskie wartoœci przewodnoœci cieplnej. Oprócz zmiany wspó³czynnika wodno-mieszaninowego wp³yw na zmianê przewodnoœci cieplnej próbek ma te procentowa zawartoœæ grafitu. Z wyników mo na wywnioskowaæ, e zwiêkszenie iloœci grafitu w próbce zwiêksza jej przewodnoœæ ciepln¹. 578
Nale y zauwa yæ, e wyniki badañ uzyskane w warunkach laboratoryjnych nie pokrywaj¹ siê z panuj¹cymi w otworze wiertniczym. Tote na podstawie wyników tych badañ mo na jedynie stwierdziæ wzglêdny wzrost wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej w przypadku obni enia wspó³czynnika wodno-mieszaninowego oraz wzrost zawartoœci grafitu p³atkowego w próbce. Badanie lambdametrem typu ISOMET TT-TC-01 W celu pomiaru przewodnoœci cieplnej próbek w stanie zawodnionym wykorzystano urz¹dzenie typu TT-TC-01 znajduj¹ce siê w Laboratorium Geoenergetyki Wydzia³u Wiertnictwa, Nafty i Gazu AGH. Urz¹dzenie to przeznaczone jest do pomiaru przewodnoœci cieplnej próbek cia³ sta³ych o minimalnej gruboœci 5 mm oraz powierzchni przylegaj¹cej do czujnika 20 mm 50 mm. Centralna czêœæ czujnika (rys. 6) wykonana zosta³a z materia³u o niskim wspó³czynniku oporu termicznego oraz zawiera skonsolidowane trzy równoleg³e, bardzo w¹skie oraz bardzo cienkie przewodniki pr¹du elektrycznego o d³ugoœci równej czerwonemu polu [4]. Rys. 6. Wykonawcza czêœæ czujnika urz¹dzenia TT-TC-01 Elementem pomiarowym urz¹dzenia TT-TC-01 jest centralny przewodnik zatopiony w materiale czujnika. Pozosta³e dwa przewodniki pe³ni¹ funkcjê pomocnicz¹. Przewodnik centralny podczas rozpoczêcia pomiaru przewodnoœci cieplnej wytwarza ciep³o, które rozprzestrzeniaæ siê powinno pionowo ku górze w badanej próbce (rys. 7). W rzeczywistoœci jednak strumieñ ciep³a rozprzestrzenia siê w profilu kulistym od Ÿród³a ciep³a, co zmienia iloœæ energii (wartoœæ znana) odprowadzonej od jednostki powierzchni próbki. Zjawisko to zwiêksza intensywnoœæ rozchodzenia siê ciep³a w próbce oraz prowadzi do zmniejszenia dok³adnoœci pomiaru (rys. 8). Aby ukierunkowaæ strumieñ ciep³a mo liwie pionowo, zastosowano dwa pomocnicze elementy grzewcze wytwarzaj¹ce zaporê ciepln¹ dla strumienia ciep³a wytwarzanego przez g³ówny element grzejny (rys. 9). Strumieñ ciep³a wytwarzany przez centralny element grzewczy jest nieco opóÿniony w stosunku do strumieni pomocniczych. Czas opóÿnienia jest krótszy od czasu rozpoczêcia pomiaru. Ca³y czas pomiaru obejmuje wytwarzanie ciep³a przez elementy pomocnicze. 579
profil temperatury w czasie próbka E D C B A 0 czujnik centralny element grzewczy Rys. 7. Schemat po ¹danego rozprzestrzeniania siê strumienia ciep³a w próbce profil temperatury w czasie próbka E D C B A 0 czujnik centralny element grzewczy Rys. 8. Schemat rzeczywistego rozprzestrzeniania siê strumienia ciep³a w próbce profil temperatury w czasie próbka E D C B A 0 czujnik centralny element grzewczy Rys. 9. Schemat rozprzestrzeniania siê strumienia ciep³a w próbce podczas u ycia dodatkowych elementów grzewczych 580
Pomiar przewodnoœci cieplnej urz¹dzeniem TT-TC-01 odbywa siê na podstawie porównania krzywej regresji próbki o znanym wspó³czynniku przewodnoœci cieplnej dostarczonej przez producenta urz¹dzenia i krzywej uzyskanej podczas pomiaru wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej próbki badanej. Sam pomiar przyrostu napiêcia w funkcji czasu opiera siê na zmianie rezystancji g³ównego elementu grzewczego podczas pomiaru. Do uzyskanej krzywej przyrostu napiêcia automatyczne dopasowywana jest krzywa regresji w granicach czasu zadanych przez operatora, a wiêc od pocz¹tku czasu pomiaru do koñca jego trwania. Kolejno uzyskane krzywe dla badanej próbki porównywane s¹ z krzyw¹ kalibracyjn¹ oraz wyznaczany jest wspó³czynnik przewodnoœci cieplnej próbki. Wynik pomiaru podawany jest w tabeli wraz ze wspó³czynnikiem korelacji krzywej regresji [4]. Rozpoczêcie testu jest równoznaczne z rozpoczêciem ogrzewania próbki pomocniczymi elementami grzewczymi. Równoczeœnie rozpoczyna siê pomiar napiêcia, jakim zasilany jest element g³ówny i które na pocz¹tku testu wynosi 0. Zasilanie elementu g³ównego rozpoczyna siê ok. 0,2 s po rozpoczêciu ogrzewania obwodami pomocniczymi oraz trwa do koñca testu. Podobnie pomiar rozpoczyna siê w momencie czasu rozpoczêcia pomiaru i trwa do koñca testu. Ponadto przyrost napiêcia jest rejestrowany w funkcji czasu na arkuszu. Przyrost napiêcia jest zwi¹zany ze wzrostem rezystancji g³ównego elementu grzewczego podczas pomiaru. Jeœli próbka dobrze przewodzi ciep³o, ma wysok¹ przewodnoœæ ciepln¹, wtedy dobrze odprowadza ciep³o od g³ównego elementu grzewczego, jednoczeœnie powoduj¹c niewielki przyrost jego rezystancji, a zatem ma³y wzrost napiêcia. Jeœli próbka Ÿle przewodzi ciep³o, ma nisk¹ przewodnoœæ ciepln¹, wtedy Ÿle odprowadza ciep³o od g³ównego elementu grzewczego, jednoczeœnie powoduj¹c du y przyrost jego rezystancji, a zatem du y wzrost napiêcia [4]. Przyczynami niedok³adnoœci pomiaru mog¹ byæ: z³e przyleganie próbki do czujnika na ca³ej d³ugoœci, niew³aœciwy zakres krzywej kalibracyjnej, zbyt krótki czas rozpoczêcia testu, zbyt krótki czas ca³kowitego pomiaru. Poniewa wa ne jest dok³adne przyleganie próbki do czujnika, dlatego do badañ wykorzystano belki przygotowane tak jak do badañ wytrzyma³oœciowych, które charakteryzuj¹ siê równymi powierzchniami oraz maksymaln¹ wilgotnoœci¹ w wyniku przechowywania w wodzie. Przeprowadzono ³¹cznie cztery rodzaje pomiarów, zmieniaj¹c charakter kontaktu próbki z czujnikiem: po wytarciu próbki, mocno zwil ona powierzchnia styku, mocno zwil ona powierzchnia styku wraz z obci¹ eniem próbki, z zastosowaniem œrodka powierzchniowo czynnego. 581
Wykonano piêæ pomiarów próbek z ka dym typem kontaktu. Próbkê umieszczono na g³owicy pomiarowej tak, aby zakryta by³a ca³a powierzchnia grzejna (rys. 10). Rys. 10. Ogólny widok stanowiska do pomiaru przewodnoœci cieplnej za pomoc¹ urz¹dzenia TT-TCP-01 Najpierw wykonano pomiar przewodnoœci cieplnej urz¹dzeniem TT-TC-01 z such¹ powierzchni¹ styku. Otrzymane wyniki doœæ znacznie siê ró ni¹, co mo na wyt³umaczyæ tym, e kontakt miêdzy próbk¹ a czujnikiem by³ prawdopodobnie niedok³adny. Wyniki przedstawia tabela 7. Tabela 7 Wyniki pomiarów przewodnoœci cieplnej (λ) próbek z such¹ powierzchni¹ styku Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar λ 1 W m 1 K 1 0,46 0,59 0,76 0,61 0,57 0,84 Pomiar λ 2 W m 1 K 1 0,47 0,53 0,71 0,5 0,48 0,61 Pomiar λ 3 W m 1 K 1 0,45 0,52 0,71 0,47 0,53 0,86 Pomiar λ 4 W m 1 K 1 0,46 0,53 0,72 0,51 0,55 0,73 Pomiar λ 5 W m 1 K 1 0,47 0,54 0,69 0,58 0,55 0,79 Wartoœæ œrednia λ W m 1 K 1 0,46 0,54 0,72 0,53 0,54 0,77 582
Nastêpnie wykonano badanie obficie zwil aj¹c próbkê wod¹, aby przybli yæ warunki panuj¹ce w otworze wiertniczym. Otrzymano wyniki zestawione w tabeli 8. Tabela 8 Wyniki badañ przewodnoœci cieplnej (λ) przy wilgotnej powierzchni próbek Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar λ 1 W m 1 K 1 3,38 3,66 4,22 2,76 4,20 4,80 Pomiar λ 2 W m 1 K 1 3,24 3,15 3,55 2,29 4,15 4,31 Pomiar λ 3 W m 1 K 1 3,20 3,24 3,99 2,58 4,10 4,99 Pomiar λ 4 W m 1 K 1 3,13 2,85 4,91 2,84 4,01 5,46 Pomiar λ 5 W m 1 K 1 2,89 2,72 4,93 2,35 4,05 5,52 Wartoœæ œrednia λ W m 1 K 1 3,17 3,12 4,32 2,56 4,10 5,02 Aby zapewniæ lepszy kontakt próbki z czujnikiem, badan¹ próbkê obci¹ ono dodatkowo mas¹ 1 kg, równie zapewniaj¹c wysok¹ wilgotnoœæ na styku powierzchni. Wyniki zawarto w tabeli 9. Tabela 9 Wyniki pomiarów przewodnoœci cieplnej (λ) próbek z dodatkowym obci¹ eniem Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar λ 1 W m 1 K 1 3,92 3,98 4,36 3,76 4,33 4,93 Pomiar λ 2 W m 1 K 1 3,61 3,75 4,34 3,74 4,23 5,39 Pomiar λ 3 W m 1 K 1 3,44 3,74 3,65 3,76 4,21 5,35 Pomiar λ 4 W m 1 K 1 3,32 3,74 3,42 3,75 4,11 5,33 Pomiar λ 5 W m 1 K 1 3,55 3,86 4,01 3,78 4,28 5,15 Wartoœæ œrednia λ W m 1 K 1 3,57 3,81 3,96 3,76 4,23 5,23 Ostatnim wariantem badania by³o pokrycie próbki ogólnodostêpnym œrodkiem powierzchniowo czynnym w celu zwiêkszenia przewodnoœci cieplnej na kontakcie próbki i czujnika. Wyniki zestawiono w tabeli 10. 583
Tabela 10 Wyniki pomiarów przewodnoœci cieplnej (λ) próbek zwil onych œrodkiem powierzchniowo czynnym Procentowy udzia³ grafitu % Pomiar λ 1 W m 1 K 1 3,5 3,92 4,6 3,59 3,52 5,22 Pomiar λ 2 W m 1 K 1 3,64 3,88 4,65 3,69 3,98 5,27 Pomiar λ 3 W m 1 K 1 3,75 3,85 4,73 3,65 3,94 5,18 Pomiar λ 4 W m 1 K 1 3,78 3,74 4,75 3,66 3,88 5,09 Pomiar λ 5 W m 1 K 1 3,76 3,79 4,71 3,6 3,86 4,82 Wartoœæ œrednia λ W m 1 K 1 3,69 3,84 4,69 3,64 3,84 5,12 5. WNIOSKI 1. Jak mo na zauwa yæ, najmniejsze wartoœci wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej uzyskano podczas pomiaru przy suchej powierzchni badanej próbki. Niska wartoœæ badanego parametru wynika z niedok³adnego przylegania próbki do czujnika. Uzyskano wartoœci zdecydowanie ni sze od oczekiwanych. 2. Nawil enie powierzchni próbki wod¹ powoduje lepszy kontakt miêdzy próbk¹ a czujnikiem, co wp³ywa na wzrost wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej. Jeszcze lepszy kontakt uzyskano, obci¹ aj¹c badan¹ próbkê mas¹ jednego kilograma. W wiêkszoœci próbek spowodowa³o to wzrost badanego wspó³czynnika przewodnoœci cieplnej. 3. Najwy sz¹ wartoœæ przewodnoœci cieplnej próbek uzyskano, gdy na kontakcie próbka czujnik zastosowano œrodek powierzchniowo czynny (w tym celu u yto popularnego p³ynu do mycia naczyñ). W przypadku wszystkich próbek o wspó³czynniku wodno- -mieszaninowym równym 1,0 spowodowa³o to zwiêkszenie badanego parametru w porównaniu z badaniem z obci¹ eniem. W próbkach o wspó³czynniku w/m = 0,8 nie zaobserwowano wzrostu przewodnoœci cieplnej. Najlepsze wyniki parametrów w tych próbkach uzyskano podczas badania z wilgotn¹ powierzchni¹ styku oraz z obci¹ eniem. 4. Warto zauwa yæ, e adne pomiary nie da³y spodziewanych rezultatów, zgodnych z wynikami literaturowymi. Wartoœci pierwszego badania s¹ zbyt niskie, co jak ju zauwa ono wynika ze s³abego kontaktu próbki z czujnikiem. Wartoœci uzyskane w pozosta³ych trzech badaniach przekraczaj¹ natomiast znacznie wartoœci oczekiwane. By³o to spowodowane brakiem szczegó³owego opracowania metodyki pomiaru urz¹dzeniem TT-TCP-01 próbek cementowych. 584
LITERATURA [1] Gonet A., Stryczek S., Œliwa T., Ma³olepszy J., Kotwica.: Œrodek do wype³niania zw³aszcza otworowych wymienników ciep³a. Zg³oszenie patentowe P.395 428, AGH, Kraków 2011. [2] Pichór W.: W³aœciwoœci termoelektryczne lekkich zapraw budowlanych z dodatkiem odpadowego grafitu. Materia³y Ceramiczne, t. 62, nr 2, 2010, s. 161 165. [3] www.sinograf.com.pl (stan na dzieñ 1 lipca 2011). [4] Zasada dzia³ania przyrz¹du TT-TC-01 i instrukcja obs³ugi (t³um. A. Z³otkowski). AGH, Kraków 2009 (praca niepublikowana). [5] PN-EN 196-1:2006: Metody badania cementu. Czêœæ 1: Oznaczanie wytrzyma³oœci. [6] PN-EN 197-1:2002: Cement. Czêœæ 1: Sk³ad, wymagania i kryteria zgodnoœci dotycz¹ce cementów powszechnego u ytku. [7] PN-EN 197-2:2002: Cement. Czêœæ 2: Ocena zgodnoœci. [8] PN-EN ISO 10426-1. Przemys³ naftowy i gazowniczy. Cementy i materia³y do cementowania otworów. Czêœæ 1: Specyfikacja. [9] PN-EN ISO 10426-2. Przemys³ naftowy i gazowniczy. Cementy i materia³y do cementowania otworów. Czêœæ 2: Badania cementów wiertniczych. 585