Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej. Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw. Ćwiczenie 2

Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw Ćwiczenie 2 Pomiary grubości cienkich warstw metodą prążków interferencyjnych równej grubości Opracowanie: Ewa Oleszkiewicz na podstawie pracy [1]. Wrocław, styczeń 2005 1

Cel ćwiczenia: a) Zapoznanie się z metodami interferencyjnymi pomiaru grubości cienkich warstw: metody dwupromieniowej, metody wielopromieniwej. b) Zapoznanie się z budową mikroskopu interferencyjnego do pomiaru grubości cienkich warstw. c) Pomiar grubości cienkich warstw metodą dwupromieniową. d) Pomiar grubości cienkich warstw metodą wielopromieniową. e) Analiza oraz interpretacja otrzymanych wyników eksperymentalnych. 1. Wstęp Istnieje wiele metod pomiaru grubości cienkich warstw. Grubości zmierzone różnymi metodami na ogół nie pokrywają się. Nie można też jednoznacznie określić, co się rozumie pod pojęciem grubość cienkiej warstwy. Najwcześniejszą metodą, do dzisiaj stosowaną, jest metoda wagowa. W metodzie tej przyjmuje się, że grubość cienkiej warstwy to grubość, którą miałaby warstwa gdyby materiał był równomiernie rozłożony na powierzchni podłoża z gęstością litego materiału. Grubość warstwy oblicza się na podstawie wzoru: d= m ρ s (1) gdzie: m-masa naniesionego materiału na powierzchnię podłoża, s- wielkość powierzchni, ρ-gęstość równa gęstości litego materiału. Tak określona grubość jest grubością średnią na powierzchni s. Ta na pozór prosta metoda posiada nieścisłości natury zasadniczej. W przypadku bardzo cienkich warstw materiał nanoszony nie rozkłada się na podłożu równomiernie lecz w postaci ziaren, które w miarę zwiększania się ilości osadzanego materiału przechodzą w porowate aglomeraty a następnie przyjmują strukturę ciągłą, przy czym szybkość osiągania struktury ciągłej zależy od rodzaju nanoszonego materiału, rodzaju podłoża i technologii nanoszenia. Gęstość materiału warstwy jest na ogół różna od gęstości litego materiału oraz mimo, że warstwy są nanoszone na podłoża o powierzchni możliwie płaskiej i gładkiej, to jednak powierzchnie te mają prawie zawsze makro- i mikronierówności, rzeczywista wielkość powierzchni, na którą nanoszona jest warstwa, jest różna od powierzchni określonej z rozmiarów geometrycznych podłoża. Do pomiaru należałoby wprowadzić poprawki, których wielkość i charakter w większości przypadków są trudne do oszacowania. Często zamiast wyznaczonej w ten sposób grubości cienkich warstw określa się masę materiału osadzanego na jednostkę powierzchni, ale nadal pozostaje nieokreśloność dotycząca wielkości powierzchni. Dokładniejsze wartości grubości 2

cienkich warstw można otrzymać przy pomocy metod optycznych. Jedną z tych metod, opierającą się na zjawisku interferencji światła przedstawiono w niniejszym ćwiczeniu. 2.Pomiar grubości warstw metodą interferencji. Często stosowaną metodą pomiaru grubości cienkich warstw jest metoda prążków interferencyjnych równej grubości (prążki Fizeau). Metodę tę, przy wykorzystaniu interferencji wielopromieniowej, zastosował i rozpowszechnił S.Tolansky [2]. Niech na warstwę płaskorównoległą dielektryka o grubości d (warstwa interferencyjna) pada monochromatyczna fala płaska o natężeniu przyjętym za jednostkę. Załóżmy ponadto, że energetyczny współczynnik odbicia fali od obu powierzchni granicznych warstwy jest taki sam i wynosi R, natomiast energetyczny współczynnik transmisji fali przez powierzchnie graniczne ośrodków wynosi T. Rys.1.Podział wiązki światła przepuszczoną. padającej na warstwę płaskorównoległą na część odbitą i Fala na obu powierzchniach ograniczających warstwę interferencyjną doznaje wielokrotnego podziału na wiązkę przechodzącą i odbitą (Rys.1). W rezultacie zarówno w świetle przechodzącym jak i odbitym, otrzymuje się szereg spójnych wiązek światła, które mogą ze sobą interferować. Jeżeli pominie się odbitą wiązkę zerową, to natężenia kolejnych wiązek odbitych zmieniają się (maleją) w postępie geometrycznym, fazy ich natomiast zmieniają się (rosną) w postępie arytmetycznym. Jeżeli powierzchnie ograniczające warstwę interferencyjną charakteryzują się niskim współczynnikiem odbicia ( to znaczy powierzchnie te nie są pokryte półprzepuszczalnymi warstwami zwierciadlanymi metalowymi lub dielektrycznymi), wtedy natężenia wiązek odbitych wyższych rzędów są tak małe, że w zjawisku interferencji biorą udział praktycznie tylko dwie wiązki. Mamy wówczas do czynienia z interferencją dwupromieniową. Jeśli powierzchnie ograniczające warstwę interferencyjną są powierzchniami półprzepuszczalnych zwierciadeł o dużym współczynniku odbicia, to w interferencji biorą udział również wiązki wyższych rzędów. Zachodzi wówczas zjawisko interferencji wielopromieniowej. 3

2.1.Interferencja dwupromieniowa. W przypadku interferencji dwupromieniowej, natężenie światła odbitego wyraża się wzorem [3,4]: 2π I = I 0 + I1 + 2 I 0 I1 cos δ (2) λ w którym: I 0 natężenie odbitej wiązki zerowej, I1 natężenie odbitej wiązki pierwszego rzędu, λ = λ0 / n długość fali w warstwie ( λ 0 długość fali w próżni), δ = 2nd cos ϑ oznacza różnicę dróg optycznych obu wiązek, gdzie n współczynnik załamania warstwy interferencyjnej, d grubość warstwy interferencyjnej, ϑ kąt załamania w warstwie. Inaczej: I = I 0 + I1 + 2 I 0 I1 cos 2πp (3) przy czym p=δ/λ oznacza rząd interferencji. W przypadku interferencji prążków równej grubości rząd interferencji zależeć powinien tylko i wyłącznie od grubości warstwy czyli : p=f(d). Pozostałe parametry powinny mieć wartość stałą. Jak widać, natężenie światła odbitego od warstwy płaskorównoległej jest oscylującą funkcją rzędu interferencji, tzn. zmienia się periodycznie ze zmianą grubości warstwy, pozostając stałym co do wartości na całej powierzchni warstwy. Jeżeli warstwa interferencyjna przyjmie kształt klina i grubość warstwy będzie zmieniać się liniowo, to natężenie światła odbitego, pozostając oscylującą funkcją rzędu interferencji, będzie zmieniać się periodycznie wzdłuż powierzchni warstwy w kierunku prostopadłym do krawędzi klina można obserwować prążki równej grubości (prążki Fizeau). Do celów interferencji dwupromieniowej najczęściej wykorzystuje się układ Michelsona. Schemat mikroskopu interferencyjnego pokazano na rys.2. Interferencja zachodzi w klinie wirtualnym między dwoma zwierciadłami S1 i S2. W takim układzie można uzyskać równość natężeń obu wiązek odbitych. Wtedy: I = 2 I 0 (1 + cos 2πp ) = 4 I 0 cos 2 πp (4) Rozkład funkcji cos²πp, a więc i natężenia światła odbitego, przedstawiono na rys.3. Obserwowane prążki interferencyjne mają wygląd jak na rys.4. Są to ciemne prążki na jasnym tle. Jeżeli na taki klin pada wiązka światła białego, to prążki interferencyjne są zabarwione, z wyjątkiem ciemnego prążka rzędu zerowego powstałego na krawędzi klina (p=0, d=0). 4

Rys.2. Schemat mikroskopu interferencyjnego do pomiarów grubości warstw metodą interferencji dwupromieniowej: S1 zwierciadło płytka badana, S2 zwierciadło odniesienia, O1, O2, O3, O4, B układ optyczny mikroskopu, M zwierciadło półprzepuszczalne, L filtr, K soczewka kondensora. Rys.3. Rozkład natężenia światła w przypadku interferencji dwupromieniowej. 5

Rys.4. Prążki Fizeau interferencji dwupromieniowej. Jeżeli na jednej z powierzchni ograniczających klin interferencyjny, czyli na powierzchni jednego ze zwierciadeł w mikrointerferometrze, wystąpią nierówności, wówczas uwidoczni się to w przesunięciu prążków interferencyjnych (rys.5). Rys.5. Prążki Fizeau interferencji dwupromieniowej na powierzchni optycznie płaskiej z kanalikiem. Fakt ten jest wykorzystywany do pomiaru nierówności powierzchni oraz do pomiaru grubości cienkich warstw. Realizuje się to w następujący sposób: na płytkę szklaną optycznie płaską, tzw. sprawdzian optyczny, nanosi się badaną warstwę tworząc w niej, przez przesłonięcie części powierzchni płytki podczas osadzania, kanał lub uskok (rys.6a). Następnie na całą powierzchnię nanosi się nieprzeźroczystą warstwę metalu o wysokim współczynniku odbicia (srebro lub aluminium) (rys.6b). Wysokość uzyskanego w ten sposób uskoku w warstwie metalu jest równa grubości badanej warstwy. Tak przygotowana płytka stanowi zwierciadło S1 w mikrointerferometrze. Drugim zwierciadłem S2, porównawczym, jest płytka szklana optycznie płaska, pokryta odbijającą warstwą metalu. Obraz źródła światła rzuca się na diafragmę aperturową oświetlacza, umieszczoną w ognisku obiektywów O1 i O2. Równoległą monochromatyczną wiązkę światła rozdziela się za pomocą półprzepuszczalnego zwierciadła M na dwie wiązki, które padają na zwierciadła S1 i S2. Interferencja zachodzi w wirtualnym klinie powietrznym między obydwoma zwierciadłami. Prążki interferencyjne obserwuje się przez układ optyczny. Wygląd obrazu pokazano na rys.5. 6

Rys.6. a) Sprawdzian optyczny (p) z naniesioną cienką warstwą (w) b) Sprawdzian optyczny z naniesioną cienką warstwą oraz nieprzeźroczystą warstwą srebra (warstwa górna). Kąt klina jest bardzo mały i można z wystarczającą dokładnością przyjąć tak jak dla warstwy płaskorównoległej; δ = 2nd cos ϑ oraz p= δ 2nd cos ϑ = λ λ (5) Wiązki padają na dwa zwierciadła prawie prostopadle i można przyjąć, że ϑ = 0 cos ϑ = 1 Warstwę interferencyjną stanowi powietrze n=1 i p=2d/λ, zmiana rzędu interferencji, spowodowana zmianą grubości warstwy interferencyjnej wyraża się wzorem: p = 2 d λ (6) Dwóm kolejnym prążkom interferencyjnym odpowiada zmiana rzędu interferencji p=1 z czego wynika, że zmiana grubości warstwy (klina) przy przejściu między dwoma kolejnymi prążkami d = λ 2 (7) Przesunięcie prążka interferencyjnego w kanale czy uskoku jest miarą zmiany grubości klina, czyli miarą grubości warstwy. Odległość dwóch sąsiednich prążków na powierzchni klina l= λ 2 sin γ (8) przy czym γ - kąt klina. 7

Natomiast przesunięcie prążka spowodowane uskokiem lub kanałem o wysokości równej grubości warstwy d d z 2d z= czyli = (9) sin γ l λ oraz d= zλ l 2 (10) Pomiar grubości warstwy opiera się zatem na pomiarze uskoku w prążku z oraz odległości dwóch kolejnych prążków l (Rys.7). Dokładność, z jaką mierzy się tą metodą grubość warstwy, zależy od dokładności zlokalizowania centrum prążka interferencyjnego. Rozkład natężenia światła w prążkach ma kształt funkcji cos², więc dokładność ta nie może być zbyt duża. Definiuje się połówkową szerokość prążka ω jako ułamek rzędu interferencji odpowiadający połowie natężenia światła w prążku. W przypadku interferencji dwupromieniowej ω=1/2 (rys.3) Jako maksymalną dokładność lokalizacji centrum prążka przyjmuje się 10-1ω w ułamku rzędu interferencji, czyli 1/20 (λ/2) = λ/40 w jednostkach długości fali światła. Zwykle stosuje się oświetlenie zieloną linią rtęci, dla której λ = 546 nm. W tym przypadku d 14nm. Należy zlokalizować trzy położenia, a ponieważ błędy się dodają, jako skrajną dokładność pomiaru grubości za pomocą prążków równej grubości interferencji dwupromieniowej w świetle odbitym należy przyjąć d 40nm. 2.2.Interferencja wielopromieniowa. Znacznie lepsze możliwości daje interferencja wielopromieniowa. W tym przypadku klin interferencyjny realizuje się w następujący sposób: na powierzchnię sprawdzianu optycznego nanosi tak jak poprzednio badaną warstwę, a na nią nieprzeźroczystą warstwę metalu o wysokim współczynniku odbicia R. Na powierzchnię drugiego sprawdzianu nakłada się półprzeźroczystą warstwę metalu (najczęściej srebra) charakteryzującego się małą absorpcją lub stosuje się wielowarstwowe pokrycie dielektryczne o dużym dla danej długości fali współczynniku odbicia. Obie płytki, złożone jak pokazano na rys.7, tworzą klin powietrzny ograniczony powierzchniami o dużym współczynniku odbicia. Płytki te umieszcza się w uchwycie, który umożliwia regulację wartości kąta klina oraz regulację położenia krawędzi klina w kierunku prostopadłym do krawędzi uskoku lub kanału. Wtedy przesunięcie prążka interferencyjnego występuje najwyraźniej i pomiar jest najwygodniejszy. 8

Rys.7. System płytek interferencyjnych i obraz prążków interferencyjnych w klinie powietrznym z kanalikiem. Na rys. 8 przedstawiono schemat mikroskopu do pomiarów grubości warstw metodą interferencji wielopromieniowej. Uchwyt z płytkami ustawia się na stoliku (7). Mikroskop interferencyjny jest to w zasadzie mikroskop o małym powiększeniu (na ogół nie przekraczającym wartości 100), z oświetlaczem episkopowym. Obraz źródła światła rzuca się na diafragmę aperturową oświetlacza (1). Wiązka światła po przejściu przez filtr (2) i soczewkę (3) oraz po odbiciu od półprzepuszczalnego zwierciadła (4) zostaje skupiona w ognisku obiektywu (5) mikroskopu i pada jako monochromatyczna, równoległa wiązka prostopadle na górną powierzchnię klina interferencyjnego (6). Przez okular (8) obserwuje się szereg prążków Fizeau. Rys.8. Schemat mikroskopu interferencyjnego do pomiaru grubości warstw metodą interferencji wielopromieniowej. 9

Natężenie światła odbitego, w przypadku gdy warstwa interferencyjna jest całkowicie wolna od absorpcji, wyraża się wzorem Airy ego [5]: J= F sin 2 πp 1 + F sin 2 πp (11) w którym F zwany współczynnikiem finezji ma postać F= 4R (1 R) 2 (12) gdzie: R = R1 ' R2 ' przy czym R1 ' i R2 ' określają współczynniki odbicia powierzchni ograniczających warstwę interferencyjną od strony warstwy, a szerokość połówkowa prążka ω = 2 /π F. Jak widać ze wzoru Airy ego, natężenie światła odbitego jest nadal oscylującą funkcją rzędu interferencji p, lecz rozkład natężenia w funkcji p w porównaniu z interferencją dwupromieniową zmienia się (rys.9). Kształt prążków interferencyjnych zależy od współczynnika finezji: F=f(R). W rezultacie w polu interferencyjnym obserwuje się wąskie ciemne prążki na jasnym tle (rys.10). Rys.9. Rozkład natężenia światła w przypadku interferencji wielopromieniowej. Rys.10. Prążki Fizeau interferencji wielopromieniowej. 10

Jeżeli dokładność lokalizacji prążka również w tym przypadku przyjmiemy równą 10-1 ω to, ponieważ ω = f(r) i dla R = 0,95 mamy ω 1,6*10-2. Dokładność lokalizacji wynosi zatem dla jednego prążka w ułamku rzędu interferencji Δp =1,6*10-3, a w jednostkach długości Δd = 1,6*10-3 *λ/2 0,5nm. Dokładność pomiaru nierówności może się zatem zwiększyć około trzydziestokrotnie, ale muszą być spełnione z największą dokładnością warunki, które w przypadku interferencji dwupromieniowej nie są tak istotne. Wzór Airy ego na natężenie światła odbitego od warstwy interferencyjnej jest słuszny gdy: a) warstwa interferencyjna jest całkowicie wolna od absorpcji, b) warstwa interferencyjna jest płaskorównoległa, a rząd interferencji jest wyłącznie funkcją grubości warstwy, c) wiązka światła padająca na warstwę jest ściśle równoległa, d) wiązka światła padająca na warstwę jest monochromatyczna, e) powierzchnie ograniczające warstwę interferencyjną są pozbawione mikronierówności. Warunki te nigdy nie są idealnie spełnione. Dokładna analiza wykazała, że wzór Airy ego można stosować, gdy: a) półprzepuszczalne zwierciadło jest cienką warstwą srebra odpowiednio naparowanego o współczynniku odbicia R 60%, b) kąt klina jest bardzo mały i nie przekracza 25, c) kąt rozbieżności wiązki nie przekracza 3º, d) stosuje się pojedynczą linię widmową lamp niskociśnieniowych, e) jako płytki-podłoża stosuje się sprawdziany optyczne. Należy jeszcze wyjaśnić rolę nieprzeźroczystej warstwy srebra lub aluminium, którą pokrywa się badaną warstwę. Gruba nieprzeźroczysta warstwa spełnia bardzo ważną rolę. W przypadku jej braku nie można jednoznacznie określić grubości cienkiej warstwy, gdyż zmiana fazy przy odbiciu i związane z tym przesunięcie prążka zależy nie tylko od zmiany grubości klina na skutek istnienia uskoku lub kanału, ale również jest różna przy odbiciu od materiału cienkiej warstwy i odbicia od powierzchni sprawdzianu nie pokrytego cienką warstwą. Poza tym powodowałoby to różną kontrastowość i różnicę wartości połówkowej szerokości prążków Fizeau, a to z kolei obniżałoby dokładność pomiaru grubości. Aby przesunięcie prążków Fizeau było spowodowane tylko zmianą grubości klina na uskoku lub kanale, czyli grubością badanej cienkiej warstwy, skok fazy przy odbiciu od całej powierzchni dolnej płytki musi być jednakowy i dlatego musi się stosować nieprzeźroczystą warstwę odbijającą. Warstwa ta powinna mieć dużą wartość współczynnika odbicia, gdyż decyduje to o wartości połówkowej szerokości prążków, a więc o dokładności pomiarów. Wielowarstwowych zwierciadeł dielektrycznych na dolnej płytce nie można stosować, gdyż zarówno wartość ich współczynnika odbicia jak i wartość skoku fazy przy odbiciu, zależy zarówno od samych warstw wielowarstwowego pokrycia jak i od rodzaju podłoża, a więc byłyby różne na obu częściach powierzchni, pokrytej i nie pokrytej badaną cienką warstwą. Najlepsze są nieprzeźroczyste zwierciadła metaliczne o dużej wartości współczynnika odbicia, a więc przede wszystkim srebro lub ostatecznie aluminium. Zasadnicze znaczenie ma także sprawa dokładności odwzorowania przez warstwę pokrywającą konturu powierzchni, czyli odtwarzalność w uskoku lub w kanale grubości cienkiej warstwy. Było to wszechstronnie i wielokrotnie badane. Tolansky [1] badał odtwarzalność grubości cienkiej warstwy srebra w uskoku na pokryciu ze srebra, dla różnych grubości warstwy pokrywającej. Stwierdził, że począwszy od odległości 0,06mm od krawędzi 11

klina warstwa pokrywająca dokładnie odwzorowuje kontur powierzchni, dając w granicach błędu pomiaru ( ± 0,4nm) wartość grubości cienkiej warstwy. Tolansky [1] mierzył tą metodą wysokość nierówności na powierzchni łupanych monokryształów, a także wysokość schodków na spiralach wzrostu monokryształów, gdzie wysokość nierówności musiała być równa wielokrotności stałej sieciowej danych kryształów. Stwierdził, że niezależnie od wartości tych wysokości, nawet do rzędu pojedynczych wielokrotności stałej sieciowej, zmierzone nierówności były zawsze w granicach błędu pomiaru całkowitą wielokrotnością stałych sieciowych. Z tego wyciągnął wniosek, że uskok czy kanał w nieprzeźroczystej warstwie pokrywającej odtwarza dokładnie grubość mierzonej warstwy. Prążki Fizeau interferencji wielopromieniowej w świetle odbitym umożliwiają pomiar grubości cienkich warstw od wartości rzędu 2nm do wartości kilku mikrometrów, przy czym z pomiarem bardzo małych grubości i tych największych są związane specyficzne trudności i nieokreśloności. Cienkie warstwy poniżej pewnej grubości granicznej, zależnej od rodzaju materiału warstwy, rodzaju podłoża i technologii nanoszenia, mają strukturę nieciągłą, ziarnistą, która w miarę wzrostu grubości przechodzi w aglomeratową a następnie dopiero w strukturę ciągłą aż przyjmuje własności litego materiału. W przypadku cienkich warstw srebra doświadczenie wykazało, że dolna granica pomiaru ich grubości wynosi około 5nm. Trudności związane z pomiarem dużych grubości cienkich warstw polegają na tym, że przy dużym przesunięciu prążków może być trudno przyporządkować prążki przesunięte nie przesuniętym, szczególnie gdy krawędź uskoku lub kanału jest ostra i nie ma połączenia między nimi (rys.11). Dla dużych grubości cienkich warstw korzystniejsze są pochyłe krawędzie uskoku lub kanału tak, aby istniało połączenie między prążkami nie przesuniętymi i przesuniętymi (rys.10). Przy małym kącie klina i dużej grubości cienkiej warstwy przesunięty prążek może się znaleźć poza polem widzenia mikroskopu. Przy większych kątach klina prążki mogą być tak zagęszczone, że także może zaistnieć trudność we wzajemnym przyporządkowaniu prążków przesuniętych i nieprzesuniętych. Z tego względu górna granica pomiaru grubości cienkich warstw jest rzędu kilku mikrometrów. Rys.11. Prążki interferencyjne dla warstwy z uskokiem. Przyrządem umożliwiającym pomiar w szerokim zakresie grubości (8nm 8μm) jest mikroskop interferencyjny skonstruowany przez A.Kubicę [6]. 12

2.3.Mikroskop interferencyjny do pomiaru grubości cienkich warstw. 2.3.1. Opis przyrządu. Rys.12. Ogólny widok mikroskopu: 1-mikroskop 2-nasadka do interferencji wielopromieniowej 3-nasadka do interferencji dwupromieniwej 4-okular ze śrubą mikrometryczną 5-okular z krzyżem celowniczym 6-oświetlacz z lampą rtęciową HQE-40 7-oświetlacz z lampą żarową 6V, 20W 8-stolik interferencyjny Na rys.12 przedstawiono ogólny widok przyrządu. Na metalowej płycie ustawiony jest mikroskop (1), w którego uchwyt rewolwerowy wkręcone są dwie nasadki interferencyjne: do interferencji dwupromieniowej (3) i wielopromieniowej (2). Oświetlacz (7) z lampą żarową i włączonym filtrem interferencyjnym służy do oświetlenia nasadki (3) światłem białym lub monochromatycznym. Na stoliku mikroskopu umieszczony jest stolik interferencyjny (8) służący do utworzenia klina interferencyjnego między powierzchnią badanej próbki a powierzchnią płytki wzorcowej (rys.13). 13

Rys. 13. Stolik interferencyjny: p próbka mierzona, w płytka wzorcowa, m śruba ustalająca położenie krawędzi klina, s dwie śruby regulacji kąta klina. Za pomocą nasadki wielopromieniowej (2) uzyskuje się w tym klinie wąskie prążki, jak na rys.14 i 15. Do pomiaru tych prążków służy okular pomiarowy ze śrubą mikrometryczną (4). Do obserwacji prążków z nasadką dwupromieniową górną płytę stolika należy zdjąć i pomiar wykonuje się za pomocą okularu (5) z krzyżem celowniczym. 2.3.2. Dane techniczne mikroskopu. Powiększenie obiektywu obu nasadek 5x Lampa rtęciowa HQE-40 z dławikiem Lampa żarowa 6V,20W Okular z krzyżem 10x (do interferencji dwupromieniowej) Okular mikrometryczny 15x ze śrubą do interferencji wielopromieniowej Zakres pomiaru grubości warstw: -interferencja wielopromieniowa 8nm 1,5 μm -interferencja dwupromieniowa 40nm 8μm Przy zastosowaniu obu metod 8nm 8μm. 3. Pomiary grubości cienkich warstw. 3.1. Przygotowanie próbki do pomiaru grubości warstwy. Mierzona próbka musi mieć na swojej powierzchni uskok, którego głębokość jest równa grubości mierzonej warstwy. Wykonuje się go w ten sposób, że płytkę podłożową tylko częściowo pokrywa się badaną warstwą o grubości d stosując w czasie nanoszenia warstwy przesłonę (rys.6a). Po usunięciu przesłony nanosi się nieprzeźroczystą warstwę srebra o wysokim współczynniku odbicia R. 3.2. Pomiar przy użyciu interferencji wielopromieniowej (nasadka 2). Na płycie stolika (8) (rys.13) umieszcza się badaną próbkę w taki sposób, by uskok biegł w kierunku oświetlacza (6). Śruby stolika należy wykręcić tak, aby po nałożeniu jego górnej płyty płytka wzorcowa nie stykała się z próbką. Po nałożeniu tej płyty śrubę środkową stolika należy wkręcać dotąd, aż płytka wzorcowa zetknie się swą krawędzią z powierzchnią próbki. 14

Stolik interferencyjny umieszcza się następnie na stoliku mikroskopu w sposób pokazany na rys.12, by zaobserwować w środku pola widzenia mikroskopu krawędź utworzonego poprzednio klina interferencyjnego (lampa rtęciowa włączona). Po ustawieniu mikroskopu na ostre widzenie prążki interferencyjne będą bardzo gęste. Ich poszerzenie uzyskuje się przez zmniejszenie kąta klina, tj. przez wkręcanie pozostałych obu śrub S stolika w ten sposób, aby prążki interferencyjne stale były równoległe do krawędzi klina. Po ustawieniu 4 8 prążków interferencyjnych w polu widzenia, przesuwając stolik interferencyjny (8) na stoliku mikroskopu odnajduje się uskok jak na rys.14a,b. Okular mikrometryczny należy ustawić tak obracając go w tubusie, by jedno z jego ramion było równoległe do kierunku prążków, a następnie zablokować (bocznym pokrętłem). Z pomiaru przesunięcia prążka z oraz odległości dwóch kolejnych prążków l (rys.7) wyznacza się grubość warstwy na podstawie wzoru (10 ). Jeżeli głębokość uskoku jest większa od λ/2, jak na rys.14b, to grubość warstwy wyznacza się według wzoru: d =n λ zλ + 2 l 2 (13) w którym n liczba całkowita ilości prążków interferencyjnych w uskoku, z/l jak poprzednio liczba ułamkowa. Na przykład na rys.14b n=7, zaś z/l = 0,8 skąd d =2,13μm. W praktyce, w przypadku, gdy d > λ/2 trudno wyraźnie zaobserwować przebieg prążka interferencyjnego na bocznych ściankach uskoku i łatwo można się pomylić przy przeliczaniu n (chyba, że wykona się zdjęcia). Dlatego górną granicę pomiaru tą metodą określa się na d=(2 3)λ/2 (zależnie od profilu uskoku). Poszerzenie zakresu pomiaru daje zastosowanie interferencji dwupromieniowej. a b Rys.14. Obraz prążków interferencji wielopromieniowej dla warstwy: a - o grubości d<λ/2 b - o grubości d>λ/2 15

3.3. Pomiar przy użyciu interferencji dwupromieniowej (nasadka 3). Próbkę należy umieścić na stoliku interferencyjnym zdjąwszy uprzednio górną jego płytkę. W bieg promieni mikroskopu (rys12) należy wprowadzić nasadkę (3) oraz włączyć oświetlacz (7) z nałożonym filtrem interferencyjnym. Mikroskop należy nastawić na ostre widzenie badanej powierzchni (obserwując np. rysy lub brzeg próbki). Wyjąć z tubusa okular i zaobserwować w źrenicy wyjściowej obiektywu (patrząc na obiektyw poprzez tubus) dwa obrazy źródła światła. Jeden daje odbicie od powierzchni próbki, drugi odbicie od zwierciadła wzorcowego umieszczonego wewnątrz nasadki. Należy tak pochylić zwierciadło manipulując pokrętłami nasadki, aby oba obrazy źródła się pokryły. Następnie, bardzo drobnymi ruchami pokrętła mikroprzesuwu mikroskopu, obserwując powierzchnię przez ponownie nałożony okular, wprowadza się prążki interferencyjne w pole widzenia. Regulując odpowiednio (bardzo delikatnie) pokrętłami nasadki ustawia się prążki interferencyjne prostopadle do kierunku uskoku i reguluje ich szerokość (rys.15a). a b Rys. 15. Obraz prążków interferencji dwupromieniowej dla warstwy o grubości d>λ/2: a w świetle monochromatycznym. b w świetle białym, prążki barwne Przy takiej regulacji prążki na ogół wędrują w polu widzenia, dlatego równocześnie ze zmianą kąta klina należy pokrętłem mikroprzesuwu mikroskopu utrzymywać je w polu widzenia. Właściwe ustawienie obrazu interferencyjnego można poznać po tym, iż wyłączając z biegu promieni filtr oświetlacza (7) w polu widzenia ukażą się barwne prążki interferencyjne w świetle białym. Jeden z prążków ciemny jest to tzw. prążek zerowy, którym można się posłużyć do poprawnego przeliczenia liczby n prążków uskoku (rys.15b), (wzór 13). W tym celu okular celowniczy ustawia się tak, aby ramię krzyża było równoległe do kierunku prążków, a za pomocą przesuwu mikro ustawia się prążek zerowy na powierzchni próbki do pokrycia z tym ramieniem. Następnie wprowadza się filtr interferencyjny (rys.15a) i ponownie używając przesuwu mikro przelicza się odpowiednią liczbę n prążków przesuwających się na tle krzyża, aż doprowadzi się do pokrycia nici krzyża z zerowym prążkiem wewnątrz uskoku. Sprawdzić to należy przez usunięcie filtra, jeżeli ramię krzyża nie pokrywa się teraz z zerowym prążkiem uskoku, pomiar należy powtórzyć z odpowiednią poprawką przy przeliczaniu. Wymaga to pewnej wprawy, którą uzyskuje się już po kilku próbach ustawienia obrazu. Ogólnie, po poprawnym ustawieniu prążka zerowego uskoku na tle krzyża, jego ramię nie będzie się pokrywać z prążkiem na górnej powierzchni próbki. Można wtedy ocenić jego 16

położenie między prążkami, tj. wartość ułamkową z/l. Jeżeli pożądana jest dokładniejsza znajomość tej wartości, wyznaczyć ją można metodą interferencji wielopromieniowej. Grubość warstwy oblicza się wtedy według wzoru (13 ). Tak więc posługując się obrazem interferencyjnym w świetle białym można przyporządkować prążek interferencyjny w uskoku odpowiedniemu prążkowi na powierzchni próbki. Obserwacja w świetle monochromatycznym pozwala na poprawne wyznaczenie wzajemnej odległości tych odpowiadających sobie prążków, wyrażanej w liczbie n prążków. Uwaga: Obraz w interferencji dwupromieniowej jest bardzo czuły na wstrząsy. 4. Opracowanie wyników pomiarów. 4.1. Wyznaczyć grubości badanych próbek w oparciu o wzory (10) i (13). 4.2. Przeprowadzić analizę statystyczną wyników pomiarów uwzględniając wielokrotną lokalizację prążków interferencyjnych. 4.3. Oszacować dokładność pomiarów, wyliczyć niepewności bezwzględne i względne grubości warstw. LITERATURA [1] Ćwiczenia Laboratoryjne z Fizyki Cienkich Warstw (praca zbiorowa pod red. C. Wesołowskiej), Wydawnictwa Politchniki Wrocławskiej, Wrocław 1975 (ćw. 2, pomiar grubości cienkich warstw metodą prążków interferencyjnych równej grubości, K Fulińska, A. Kubica) [2] Tolansky S., Multiple Beam Interferometry of Surfaces and Films Clarendon Press. Oxford 1948. [3] Kowalik W., Zając M., Wstęp do ćwiczeń z interferencji i dyfrakcji światła. Ćwiczenia laboratoryjne z fizyki t.4, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1997. [4] Dubik B., Zając M., Elementy Interferometrii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1998. [5] Meyer-Arendt J.R. Wstęp do optyki, PWN, Warszawa 1977 [6] Kubica A., Mikroskop interferencyjny do pomiaru grubości cienkich warstw dla szerokiego zakresu grubości. Przegląd Elektroniki Nr 5, 1968. 17