(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 30.07.2002, PCT/EP02/08542 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:



Podobne dokumenty
Techniczne nauki М.М.Zheplinska, A.S.Bessarab Narodowy uniwersytet spożywczych technologii, Кijow STOSOWANIE PARY WODNEJ SKRAPLANIA KAWITACJI

PL B1. JAŁYŃSKI JERZY JAŁYŃSKA-JACKOWIAK MONIKA INTEX OŚRODEK INNOWACJI TECHNICZNYCH I KOOPERACJI, Poznań, PL

WZORU UŻYTKOWEGO PL Y1. PRZEDSIĘBIORSTWO BRANŻOWE GAZOWNIA SERWIS SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Warszawa, PL

PL B BUP 19/04. Sosna Edward,Bielsko-Biała,PL WUP 03/10 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

WZORU UŻYTKOWEGO PL Y1 B23Q 3/00 ( ) G01B 5/004 ( ) Uniwersytet Przyrodniczy w Lublinie, Lublin, PL

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/FR95/00615

PL B BUP 26/02. Szymczak Andrzej,Szczytna,PL Wiertel Zygmunt,Milicz,PL WUP 08/08

PL B1. FAKRO PP SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Nowy Sącz, PL BUP 22/ WUP 05/12. WACŁAW MAJOCH, Nowy Sącz, PL

PL B1. PRZEMYSŁOWY INSTYTUT MOTORYZACJI, Warszawa, PL BUP 11/09

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/SE02/00998 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

PL B1. Układ impulsowego wzmacniacza światłowodowego domieszkowanego jonami erbu z zabezpieczaniem laserowych diod pompujących

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/DE02/ (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

Ustawa o obywatelstwie polskim z dnia 15 lutego 1962 r. (Dz.U. Nr 10, poz. 49) tekst jednolity z dnia 3 kwietnia 2000 r. (Dz.U. Nr 28, poz.

(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

USTAWA z dnia 15 lutego 1962 r. o obywatelstwie polskim. Rozdział 1 Obywatele polscy

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 PL B1 A47B 85/00 A47C 17/52 A47D 9/00

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 14/14

Regulamin Obrad Walnego Zebrania Członków Stowarzyszenia Lokalna Grupa Działania Ziemia Bielska

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/DK99/00728 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

REGULAMIN WALNEGO ZEBRANIA STOWARZYSZENIA POLSKA UNIA UBOCZNYCH PRODUKTÓW SPALANIA

OPIS OCHRONNY PL 61792

EGZEMPLARZ ARCHIWALNY WZORU UŻYTKOWEGO. (19) PL (n) (i2,opis OCHRONNY

PL B1. BSC DRUKARNIA OPAKOWAŃ SPÓŁKA AKCYJNA, Poznań, PL BUP 03/08. ARKADIUSZ CZYSZ, Poznań, PL

PL B1. SZWAJCA TADEUSZ STOSOWANIE MASZYN, Katowice, PL BUP 10/11. TADEUSZ SZWAJCA, Katowice, PL

Ogłoszenie o zamiarze udzielenia zamówienia nr 173/2016

REGULAMIN OBRAD WALNEGO ZEBRANIA CZŁONKÓW STOWARZYSZENIA LOKALNA GRUPA DZIAŁANIA STOLEM

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA INFRASTRUKTURY. z dnia 25 stycznia 2002 r. (Dz. U. z dnia 8 lutego 2002 r.)

WZORU UŻYTKOWEGO EGZEMPLARZ ARCHIWALNY. d2)opis OCHRONNY. (19) PL (n) Centralny Instytut Ochrony Pracy, Warszawa, PL

(13) B1 PL B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

WZORU UŻYTKOWEGO (2\)Numer zgłoszenia: /7J\ T,7

Druk nr 1013 Warszawa, 9 lipca 2008 r.

Uchwała Nr... Rady Miejskiej Będzina z dnia roku

z dnia Rozdział 1 Przepisy ogólne

REGULAMIN KONKURSU 1 Postanowienia ogólne : 2 Cel Konkursu 3 Założenia ogólne

Regulamin Konkursu na cykl zajęć edukacyjnych o prawach dziecka i ich realizacji w praktyce

EGZEMPLARZ ARCHIWALNY 9 OPIS OCHRONNY PL 59770

PL B1. Nowe peptydowe kompleksy platyny, sposób ich otrzymywania, kompozycja farmaceutyczna i zastosowanie

PL B1. ZENTIS POLSKA SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Żelków Kolonia, PL BUP 21/11

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY

UCHWAŁA NR XI/173/15 RADY MIASTA CHORZÓW. z dnia 25 czerwca 2015 r. w sprawie utworzenia Chorzowskiej Rady Seniorów oraz nadania jej Statutu

PL B1 POLKOWSKI SŁAWOMIR, KRAKÓW, PL BUP 15/04

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI 1) z dnia r.

Wymiana nawierzchni chodników oraz dróg dojazdowych wokół budynku, rozbiórka i ponowny montaż prefabrykowanego muru oporowego

PL B1. Sposób termicznego łączenia w łuku elektrycznym włóknistych światłowodów fotonicznych

Inteligentna formuła

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL

INSTRUKCJA OBSŁUGI WD2250A. WATOMIERZ 0.3W-2250W firmy MCP

WZORU UŻYTKOWEGO EGZEMPLARZ ARCHIWALNY. d2)opis OCHRONNY B62D 61/10 ( ) Wiesław Królik, Warka, PL. (22) Data zgłoszenia:

Strategia rozwoju kariery zawodowej - Twój scenariusz (program nagrania).

Środowiskowe Laboratorium Ciężkich Jonów Uniwersytet Warszawski

PL B1. POLITECHNIKA POZNAŃSKA, Poznań, PL BUP 01/11. RAFAŁ TALAR, Kościan, PL WUP 12/13

13. Subsydiowanie zatrudnienia jako alternatywy wobec zwolnień grupowych.

WZORU UŻYTKOWEGO PL Y1 B60Q 1/26 ( ) F21W 101/00 ( ) Frieske Tomasz, Bydgoszcz, PL BUP 22/09

EGZEMPLARZ ARCRMLW 9 OPIS OCHRONNY PL Data zgłoszenia: WZORU UŻYTKOWEGO 13) Y1. (2\J Numer zgłoszenia:

Rudniki, dnia r. Zamawiający: PPHU Drewnostyl Zenon Błaszak Rudniki Opalenica NIP ZAPYTANIE OFERTOWE

Zarządzenie Rektora Politechniki Gdańskiej nr 8/2012 z 17 kwietnia 2012 r.

warsztató OMNM ar n medk oafał ptaszewskii mgr goanna tieczorekjmowiertowskai mgr Agnieszka jarkiewicz

PL B1 SAINT-GOBAIN CONSTRUCTION PRODUCTS POLSKA SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ,GLIWICE,PL BUP 26/03. Jacek Kuc,Zielonka,PL

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 PL B1

(12) OPIS PATENTOWY (12) PL (11)

( 5 4 ) Sposób i urządzenie do sterowania dźwigiem, zwłaszcza towarowym,

KLAUZULE ARBITRAŻOWE

Waldemar Szuchta Naczelnik Urzędu Skarbowego Wrocław Fabryczna we Wrocławiu

Uchwała Rady Miejskiej Kalisza z dnia 22 lutego 2007 roku

Podatek przemysłowy (lokalny podatek od działalności usługowowytwórczej) :02:07

PL B1. Sposób przygotowania próbki gruntu do badania współczynnika filtracji, zwłaszcza dla warunków anizotropowych

oraz nowego średniego samochodu ratowniczo-gaśniczego ze sprzętem ratowniczogaśniczym

Poniżej aktualny regulamin certyfikacji ośrodków jeździeckich. REGULAMI CERTYFIKACJI OŚRODKÓW JEŹDZIECKICH

POLITYKA PRYWATNOŚCI

SPORZĄDZANIE ROZTWORÓW

ZAPYTANIE OFERTOWE. Tłumaczenie pisemne dokumentacji rejestracyjnej ZAPYTANIE OFERTOWE

(13) B1 PL B1. (21) Numer zgłoszenia F24H 1/36. Vetter Richard, Peine-Dungelbeck, DE. Richard Vetter, Peine-Dungelbeck, DE

Regulamin Zarządu Pogórzańskiego Stowarzyszenia Rozwoju

Urządzenie do odprowadzania spalin

Przedmiotowe zasady oceniania. zgodne z Wewnątrzszkolnymi Zasadami Oceniania. obowiązującymi w XLIV Liceum Ogólnokształcącym.

UCHWALA NR XXXIXI210/13 RADY MIASTA LUBARTÓW. z dnia 25 września 2013 r.

Implant ślimakowy wszczepiany jest w ślimak ucha wewnętrznego (przeczytaj artykuł Budowa ucha

PL B1. GEO GLOBE POLSKA SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ SPÓŁKA KOMANDYTOWO-AKCYJNA, Katowice, PL

KARTA CHARAKTERYSTYKI PREPARATU Pochłaniacz wilgoci, wkład uzupełniający

REGULAMIN FINANSOWANIA ZE ŚRODKÓW FUNDUSZU PRACY KOSZTÓW STUDIÓW PODYPLOMOWYCH

TABELA ZGODNOŚCI. W aktualnym stanie prawnym pracodawca, który przez okres 36 miesięcy zatrudni osoby. l. Pornoc na rekompensatę dodatkowych

Warszawa, dnia 6 listopada 2015 r. Poz ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI 1) z dnia 23 października 2015 r.

Zagospodarowanie magazynu

Regulamin Obrad Walnego Zebrania Członków Stowarzyszenia Lokalna Grupa Rybacka Bielska Kraina Postanowienia Ogólne

SunMag HP1. Technical Data Sheet. SunMag HP1 Heatset Series. farby do druku offsetowego utrwalanego na gorąco

DZIENNIK URZĘDOWY WOJEWÓDZTWA ŁÓDZKIEGO

ZASADY WYPEŁNIANIA ANKIETY 2. ZATRUDNIENIE NA CZĘŚĆ ETATU LUB PRZEZ CZĘŚĆ OKRESU OCENY

Karta charakterystyki

SUBSTANCJE ZUBOŻAJĄCE WARSTWĘ OZONOWĄ

Regulamin Konkursu Start up Award 9. Forum Inwestycyjne czerwca 2016 r. Tarnów. Organizatorzy Konkursu

UCHWAŁA NR./06 RADY DZIELNICY PRAGA PÓŁNOC M. ST. WARSZAWY

Zarządzenie Nr 144/2015 Wójta Gminy Tczew z dnia r.

Regulamin Walnego Zebrania Członków Polskiego Towarzystwa Medycyny Sportowej

Projekt U S T A W A. z dnia

Regulamin wynajmu lokali użytkowych. Międzyzakładowej Górniczej Spółdzielni Mieszkaniowej w Jaworznie tekst jednolity

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL UNIWERSYTET PRZYRODNICZY W LUBLINIE, Lublin, PL BUP 19/13

Załącznik nr 7 do Umowy Nr z dnia r. Oświadczenie Podwykonawcy (WZÓR) W związku z wystawieniem przez Wykonawcę: faktury nr z dnia..

Transkrypt:

RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 204548 (21) Numer zgłoszenia: 367841 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 30.07.2002 (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 30.07.2002, PCT/EP02/08542 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: 20.02.2003, WO03/013266 PCT Gazette nr 08/03 (51) Int.Cl. A23J 1/12 (2006.01) (54) Sposób wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu (30) Pierwszeństwo: 10.08.2001,BE,2001/0541 (73) Uprawniony z patentu: SYRAL BELGIUM NV,Aalst,BE (43) Zgłoszenie ogłoszono: 07.03.2005 BUP 05/05 (72) Twórca(y) wynalazku: Stefaan Roels,Beringen,BE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 29.01.2010 WUP 01/10 (74) Pełnomocnik: Płotczyk Leokadia, Rzecznik Patentowy, POLSERVICE, Kancelaria Rzeczników Patentowych Sp. z o.o. PL 204548 B1

2 PL 204 548 B1 Opis wynalazku Niniejszy wynalazek dotyczy ulepszonego sposobu wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu. Dotychczas w opisach patentowych i literaturze naukowej opisano kilka sposobów rozdziału glutenu pszenicznego na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę. Zastosowanie tych frakcji było również przedmiotem szeregu opisów patentowych i publikacji naukowych. W skali laboratoryjnej zbadano wiele metod, stosując różne rozpuszczalniki i inne warunki celem rozdzielenia dwóch frakcji. W publikacji Protéines végétales" (1985), str. 161-210, Popineau opisuje w szczegółowym przeglądzie te metody, lecz w większości przypadków metod tych nie można ekstrapolować na skalę przemysłową z uwagi na to, że stosują one rozpuszczalniki nie dozwolone w otrzymywaniu żywności i obejmują etap taki jak chromatografia preparatywna, która chociaż odpowiednia do zastosowania farmaceutycznego, jest zbyt droga do użycia w przemyśle żywieniowym. Wśród rozpuszczalników dopuszczonych do użycia w otrzymywaniu składników żywności, mieszaniny woda-alkohol i roztwory kwasu octowego przebadano na skalę laboratoryjną pod względem ich możliwości rozdziału frakcji białkowych. W europejskim opisie patentowym EP 685 164 opisany jest sposób ekstrakcji, w którym wodny roztwór etanolu o stężeniu 30 do 70% objętościowych, wodny roztwór alkoholu izopropylowego lub n-propanolu o stężeniu 10 do 20%, lub wodny roztwór acetonu o stężeniu 20 do 50% objętościowych jest używany do otrzymania frakcji o stężeniu gliadyny tak wysokim jak 80% lub więcej. Ekstrakcję można przeprowadzić kwasowym wodnym roztworem etanolu, o stężeniu 5 do 30% obj. i ph 3,5 do 5,5 również, uzyskując frakcję gliadyny, o stężeniu 50% lub więcej. Do kwasów, które można zastosować należą kwas octowy, cytrynowy, jabłkowy, mlekowy, adypinowy, fumarowy, winowy, glukonowy, fosforowy i fitynowy. Ze względu na to, że użycie palnych rozpuszczalników wymaga pewnych dodatkowych środków bezpieczeństwa, rozważa się jako korzystny taki proces, w którym nie są potrzebne takie rozpuszczalniki. Taki proces jest opisany w Industries Alimentaires et Agricoles" (1974) przez C. de Meester, w którym 0,01-0,1 M roztwory kwasu octowego są stosowane do ekstrakcji białek z glutenu pszenicznego. Po okresie ekstrakcji wahającym się od 1 do 8 godzin, wydajności końcowe wynoszą 20-55%. Frakcję rozpuszczalną, bogatą w gliadynę odzyskuje się przez jej wytrącanie przy obojętnym ph. Ze względu na to, że nierozpuszczalne gliadyny są bardzo lepkie, taka metoda nie jest bardzo odpowiednia do zastosowania przemysłowego i w procesie regeneracji należy unikać etapu wytrącania białka. Ten sposób opracowano na skalę laboratoryjną, lecz nie jest on użyteczny na skalę przemysłową. Inny proces bez rozpuszczalników jest opisany w WO 9 710 260. Zgłoszenie to opisuje sposób frakcjonowania glutenu pszenicznego. Według tego sposobu gluten pszeniczny jest najpierw rozpraszany w wodnym, kwaśnym środowisku w początkowym kwasowym zakresie ph w obecności środka redukującego, w celu zredukowania wiązań dwusiarczkowych w białku glutenowym. Następnie ph dyspersji jest podwyższone do drugiego poziomu powyżej wymienionego początkowego ph, powodując wytrącanie gluteniny, pozostawiając gliadynę zawieszoną w dyspersji i ostatecznie glutenina i gliadyna są rozdzielone na odpowiednie frakcje. Również europejski opis patentowy EP 992 193 dotyczy sposobu ekstrakcji wodnej, w której używany jest wodny roztwór o ph niższym lub równym 4,5 i zawierający 0,1 do 10% wag./obj., co najmniej jednego organicznego kwasu. Wśród kwasów, które można wybrać są wymienione: kwas cytrynowy, mlekowy, jabłkowy, kwas octowy, oraz fosforowy i ich sole. To zgłoszenie nie dostarcza więcej szczegółów na temat sposobu przeprowadzenia takiej wodnej ekstrakcji. W Intern. Journal of Food Science & Technology (1994), str. 489-502, Bérot i współpracownicy opisują w skali pilotowej proces frakcjonowania glutenu, z zastosowaniem wodnych kwasowych roztworów. Według tej publikacji gluten pszeniczny i roztwór rozcieńczonego kwasu mieszano w mieszalniku o dużej sile ścinania przez dwie minuty, i mieszanie kontynuowano przez 30 minut. Stosunek rozpuszczalnika wodnego do glutenu wahał się między 7:1 i 16:1 (obj./wag.). Rozpuszczalną frakcję bogatą w gliadynę oddzielono przy pomocy poziomej dekantera wirówkowego Westfalia i pozostałość zmieszano następnie z wodą lub z rozcieńczonym kwasem i dostarczono do drugiego etapu odwirowania. W wyniku tego otrzymano nierozpuszczalną frakcję bogatą w gluteninę i frakcję pośrednią. Ogólne właściwości frakcji pośredniej nie odbiegały od tych dla glutenu pszenicznego.

PL 204 548 B1 3 Proces ten, chociaż dostarczający frakcji bogatej w gliadynę, jest mniej atrakcyjny, ponieważ pośrednią frakcję otrzymano jako produkt uboczny. Ten produkt uboczny jest uważany za poważną wadę ze względu na wydajność. Również układ procesowy jest dość złożony i powinien być uproszczony, korzystnie bez utraty własności czynnościowych frakcjonowanego materiału. Oprócz skomplikowanego charakteru procesu Bérota, zaobserwowano, że frakcja pośrednia nie może być przetwarzana przez powtórne zmieszanie ze świeżym glutenem. Zaobserwowano rzeczywiście, że recyrkulacja tego produktu pośredniego prowadzi do zmniejszenia czystości i jakości frakcji. Celem niniejszego wynalazku jest dostarczenie sposobu otrzymywania z glutenu frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę w wodnym środowisku i w obecności kwasu, który nie posiada wyżej wspomnianych wad. Cel ten można osiągnąć dostarczając sposób otrzymywania z glutenu frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę w wodnym środowisku i w obecności kwasu, lecz w którym gluten jest w sposób ciągły lub nie dyspergowany w wodzie, do suchej substancji wahającej się pomiędzy 5 i 30%, w którym ph dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,4 i 4,8, i mieszanina gluten-woda jest poddana działaniu sił ścinających, przez co dyspersja, w sposób ciągły lub nie, może być frakcjonowana na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę, z których uzyskuje się pojedynczą frakcję z proporcją gliadyna/glutenina co najmniej 2,5, i uzyskuje się pojedynczą frakcję bogatą w gluteninę o proporcji gliadyna/glutenina mniej niż 0,8. W korzystnym sposobie według wynalazku mieszaninę gluten-woda poddaje się działaniu sił ścinających, w taki sposób, że objętość osadu dyspersji glutenu po frakcjonowaniu, jak określono w teście spinowym", waha się pomiędzy 15 i 35%. Bardziej korzystnie, w sposobie według wynalazku wymieniona objętość osadu leży w zakresie pomiędzy 20 i 30%. W innym korzystnym sposobie według wynalazku wymieniony osad zawiera pomiędzy 48 i 58% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. Bardziej korzystnie, w sposobie według wynalazku wymieniony osad zawiera pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. W jeszcze innym korzystnym sposobie według wynalazku, ph dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,5 i 4,7. Korzystnie w sposobie według wynalazku, gluten może być zdyspergowany przez zmieszanie glutenu z wodą, z zastosowaniem sposobów miksujących, w czasie krótszym niż 60 minut, z szybkością pomiędzy 500 i 3000 rpm. Bardziej korzystnie w sposobie według wynalazku miksowanie stosuje się w czasie krótszym niż 30 minut. W korzystnym sposobie według wynalazku, frakcjonowanie dyspersji przeprowadza się przy użyciu sposobów wirówkowych, np. sposobu wirówkowego z automatycznym samoodmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego. W innym korzystnym sposobie według wynalazku, sucha substancja dyspersji wynosi pomiędzy 10 i 15%. W jeszcze innym korzystnym sposobie według wynalazku, stosowany jest kwas fosforowy. Wynalazek będzie opisany szczegółowo poniżej. Celem takiego szczegółowego opisu jest wyjaśnienie wynalazku i wskazanie dalszych korzyści i szczegółów niniejszego wynalazku. Ponadto, zostaną użyte wyjaśniające przykłady. Niniejszy szczegółowy opis i wyjaśniające przykłady nie mogą w żadnym sensie być interpretowane jako ograniczenie zakresu zastosowania wynalazku lub prawa do patentu, jak wymagane w zastrzeżeniach. W niniejszym szczegółowym opisie wprowadza się odnośniki do rysunków, w których: - rysunek (fig.) 1 stanowi schematyczne przedstawienie typowego procesu frakcjonowania według wynalazku; - rysunek (fig.) 2 stanowi szkic procedury ekstrakcyjnej do rozdzielania gliadyn, glutenin, albumin i globulin. Zakwaszanie można przeprowadzić przy pomocy kwasu organicznego lub nieorganicznego. Typowe kwasy, które można zastosować, chociaż nie jest to do nich ograniczone, to np. kwas octowy, cytrynowy, mlekowy, bursztynowy, jabłkowy, winowy, fumarowy, kwas solny, kwas siarkowy i kwas fosforowy. Korzystnie stosowany jest kwas fosforowy. Korzystnie ph dyspersji jest monitorowane pomiędzy 4,5 i 4,7, i bardziej korzystnie około 4,6.

4 PL 204 548 B1 Stężenie glutenu w dyspersji waha się pomiędzy 5-30% wag./obj., korzystne są stężenia między 10 i 15% wag./obj. Gluten pszeniczny można zdyspergować przez zmieszanie glutenu z wodą, stosując np. łopatki mieszające z nożami, lub inne układy, obracające się przy 500-3000 rpm w czasie wystarczającym do otrzymania dyspersji, którą można rozdzielić na frakcje według wynalazku. Typowe czasy miksowania wynoszą mniej niż 1 godzina, korzystnie mniej niż 30 minut. Wkład mechaniczny i warunki miksowania muszą być wybrane w taki sposób, że uzyskana dyspersja może być rozdzielona na frakcję bogatą w gliadynę, w której proporcja gliadyna/glutenina wynosi co najmniej 2,5 i frakcję bogatą w gluteninę, wykazującą proporcję gliadyna/glutenina mniej niż 0,8. W standardowej kompozycji glutenowej proporcje gliadyna/glutenina wynoszą typowo pomiędzy 1 i 1,3. Te różne klasy białek oznacza się przy pomocy sposobu analitycznego ujawnionego niniejszym. Ten sposób wykorzystuje różne właściwości rozpuszczalności klas białek z pszenicy w celu rozdzielenia gliadyn, glutenin, albumin i globulin. Dystrybucja białek w różnych rozpuszczalnikach jest ilościowo określona przy pomocy analizy Kjeldahla. Wyposażenie: polipropylenowe probówki o pojemności 40 ml do wirówki wirówka (zdolność wirowania przy 15000 g) waga analityczna 0,5 M NaCl 1,5% SDS roztwór 95% etanol komora inkubacyjna w 10 C aparat Kjeldahla tabletki Kjeldahla - Sposób (jak pokazano na rysunku (fig.) 2: Wszystkie ekstrakcje są w temperaturze pokojowej przez 30 minut. Zważyć próbkę w PP-probówce do wirówki ± 40 ml. Dla mąki 2 g, dla glutenu 200 mg, dla próbek procesowych ilość odpowiadającą ± 150-160 mg białka. Dodać 20 ml 0,5 M NaCl. Mieszać przez 30 minut w temperaturze pokojowej (RT). Po ekstrakcji odwirować przy 500 g przez 15 minut w RT. Ostrożnie zdekantować płyn unoszący się nad osadem (supernatant) do czystej PP-probówki. Dodać następne 20 ml 0,5 M NaCl do pozostałości (wytrącony osad A) i powtórzyć ekstrakcję i wirowanie. Połączyć drugi płyn unoszący się nad osadem (supernatant) z pierwszym i następnie odwirować przy 15000 g przez 15 minut w RT. Płyn unoszący się nad osadem (supernatant) zawiera albuminy i globuliny. Do pozostałości (wytrącony osad B) dodać 6 ml 1,5% SDS roztworu. Mieszaninę poddaje się homogenizacji i łączy się z osadem A. Ekstrakcję prowadzi się przez 30 minut w RT. Następnie wkrapla się 14 ml absolutnego etanolu i mieszaninę miesza się przez kolejne 30 minut w RT. Po odwir.pwaniu w RT przez 15 minut przy 500 g, uzyskuje się wytrącony osad i płyn unoszący się nad osadem (supernatant) 3. Taką całą procedurę powtarza się na otrzymanym wytrąconym osadzie, uzyskując wytrącony osad C i płyn unoszący się nad osadem (supernatant) 4. Płyny unoszące się nad osadem (supernatanty) 3 i 4 łączy się w małej zlewce i utrzymuje w komorze inkubacyjnej w 10 C przez 60 minut. Wytrąca się drobny osad i mieszaninę następnie przelewa się do probówki wirówkowej, zawierającej wytrącony osad C. Mieszaninę natychmiast przenosi się do wirówki i odwirowuje przy 15000 g przez 15 minut w 10 C. Otrzymuje się w ten sposób płyn unoszący się nad osadem (supernatant), zawierający gliadyny i wytrącony osad zawierający gluteniny. Oznaczenie według Kjeldahla Roztwory zawierające albuminy/globuliny i gliadyny (± 40 ml) są ilościowo przeniesione do kolb destrukcji (750 ml). Dodaje się tabletkę, 14 ml stężonego kwasu siarkowego i 3 krople oktanolu (przeciw pienieniu) i próbki (około 15 ml) poddaje się niszczeniu w czasie 90 min (do uzyskania klarowności). Koncentrat (około 15 ml) przenosi się do rury Kjeldahla i oznacza azot standardową metodą Kjeldahla. Frakcję gluteninową poddaje się liofilizacji i zawartość azotu oznacza jak w suchych produktach. Wyniki przedstawiono jako ilość białka znalezionego w różnych klasach i wyrażone jako procent odzyskanego białka. Zaobserwowano, że wyżej wspomniane frakcje bogate w gliadynę i gluteninę można otrzymać po odwirowaniu, gdy nakład energii mechanicznej daje w wyniku dyspersje, wykazujące specyficzne wartości objętości osadu przy pomocy testu spinowego". Taki test spinowy" wykorzystuje standardową wirówkę laboratoryjną, i probówki wirówkowe 15 ml, z podziałką elementarną 0,1 ml. Probówki napełnia się następnie 10 ml dyspersji glutenu. Probówki

PL 204 548 B1 5 odwirowuje się podczas 10 minut przy 1800 g. Objętość osadu, wyrażona w % objętości, jest następnie określona przez proporcję osadu w ml i objętości probówek wirówkowych w ml, pomnożone przez 100. Odpowiednie dyspersje są następnie charakteryzowane przez objętość osadu wahającą się pomiędzy 15 i 35%, korzystnie pomiędzy 20 i 30%. Tym samym osad zawiera pomiędzy 48 i 58%, bardziej korzystnie pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. Sucha substancja dyspersji może wahać się pomiędzy 5 i 30% suchej substancji, korzystnie pomiędzy 10 i 15% suchej substancji. Jeśli intensywność siły ścinania i/lub czas mieszania nie są dostosowane, wtedy nie jest możliwe otrzymanie frakcji odpowiadających powyższym wartościom. Rozdział dyspersji jest dokonany przy pomocy sposobów wirówkowych, np. przy pomocy sposobów wirówkowego z automatycznym samo-odmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego. Urządzenie wirówkowe jest używane w optymalnych warunkach rozdziału. Typowy proces frakcjonowania według wynalazku jest typowo przeprowadzany w temperaturze w zakresie między 10 i 40 C. Według schematu przedstawionego na fig. 1, suchy gluten pszeniczny miesza się z roztworem kwasowym w zbiorniku mieszalnym, z jednoczesnym stałym monitorowaniem ph przez ph-stat. Dyspersja glutenu otrzymana w taki sposób jest następnie poddana rozdziałowi wirówkowemu, dzięki któremu uzyskuje się frakcję bogatą w gliadynę i glutenine. Frakcja bogata w gliadynę może być zatężona przy pomocy etapu ultrafiltracyjnego zatężania, przed suszeniem. Frakcja bogata w gliadynę może być następnie suszona z użyciem jakiegokolwiek znanego sposobu, korzystne jest suszenie rozpryskowe. Pozostałość można ponownie zawrócić i używać w etapie miksowania (mieszania). Frakcja bogata w gluteninę jest również wysuszona. P r z y k ł a d y: P r z y k ł a d 1 Otrzymywanie szarży: Jako materiał wyjściowy stosuje się handlowy, suchy gluten pszeniczny. W naczyniu zawierającym 225 l wody wodociągowej i 450 g kwasu fosforowego (75%), 25 kg handlowego glutenu pszenicznego dodano przy pomocy wałka śrubowego (Katrion) przez rurę bezpośrednio do wiru mieszanego środka dyspergującego. W sposób stały monitorowane jest ph, przy użyciu ph-statu, i utrzymywane przy ph=4,6. Gluten dysperguje się w czasie 10 minut i mieszanie kontynuuje się do uzyskania dyspersji, zawierającej pomiędzy 45 i 50% materiału w fazie rozproszonej. Odpowiada to wartości 27% według testu spinowego". Mieszanie przeprowadza się przy pomocy mieszalnika (miksera) o dużej sile ścinania. Tak uzyskaną dyspersję rozdziela się przy pomocy dekantera wirówkowego (Westfalia CA150), w którym ustawienia tak ustalono, aby otrzymać około 45% suchej substancji w roztworze unoszącym się w dekanterze. Frakcję bogatą w gliadynę poddaje się następnie etapowi suszenia rozpryskowego. Ta frakcja ma zawartość białka 80%. Zawartość gliadyny jako 68% całkowitej zawartości białka, w porównaniu z 45-48% dla naturalnego glutenu. Proporcja gliadyna/glutenina wyniosła 3,1. W tablicy 1, porównano kompozycje wśród próbek frakcji glutenu, otrzymanych przy pomocy sposobu Bérota (które to próbki otrzymano od Popineau i Bérot) i próbkami otrzymanymi w procesie według wynalazku. Wszystkie próbki analizowano przy pomocy powyżej opisanego sposobu. Sposób według Bérota gluten gliadyna związek pośredni glutenina albumina/globulina 11,0-13,3 10,5 7,2 6,1 gliadyna 45,3-48,7 59,1 39,1 31 utenina 37,0-45,4 30,4 53,7 62,9 Stosunek glia/glu 1,08-1,28 1,94 0,73 0,49 gluten ABe gliadyna Sposób według Amylum ABe glutenina AFr gliadyna AFr glutenina 1 2 3 4 5 11,0-13,3 10,4 8,8 10,4 6,9 45,3-48,7 67,7 35,6 67,9 35,3

6 PL 204 548 B1 cd. tabeli 1 2 3 4 5 37,0-47,4 21,9 55,6 21,6 57,7 1,08-1,28 3,1 0,64 3,13 0,61 ABe: próbki otrzymane z glutenu pszenicznego uzyskanego w Amylum Belgia AFr: próbki otrzymane z glutenu pszenicznego uzyskanego w Amylum Francja Tablica 1: Kompozycja próbek uzyskana sposobem według Bérota i Amylum jak określono przy pomocy wyżej wspomnianego sposobu (test a). Wartości wyrażono jako % frakcji całkowitego białka w próbkach. P r z y k ł a d 2: Otrzymywanie ciągłe: W naczyniu zawierającym 225 l wody wodociągowej i 450 g kwasu fosforowego (75%), 25 kg handlowego glutenu pszenicznego dodano za pomocą wałka śrubowego (Katrion) przez rurę bezpośrednio do wiru mieszanego środka dyspergującego. W sposób stały monitorowane jest ph, przy użyciu ph-statu, i utrzymywane przy ph=4,6. Gluten dysperguje się w czasie 10 minut i mieszanie kontynuuje się do uzyskania dyspersji, posiadającej wartość 25% według testu spinowego". Zapewnia się niezbędną siłę ścinania do osiągnięcia takiej wartości w ciągu 20 minut po zdyspergowaniu glutenu. Następnie dodaje się w sposób ciągły dodatkową wodę i gluten do wiru mieszanej dyspersji, jednocześnie monitorując ph w sposób ciągły i utrzymując ph=4,6 przy pomocy dodawania kwasu fosforowego. Szybkość dodawania wynosi 20 kg glutenu i 200 l wody na godzinę. Przelew z naczynia jest odprowadzany do 60 l naczynia z mieszanym buforem, który używa się w celu stałego zasilania dekantera (Westfalia CA150). Dodane ilości odpowiadają ilościom przetwarzanym przez dekanter (szybkość zasilania 20 l/godz; 2500 rpm; dyferencjał 10-15). W ten sposób otrzymana frakcja gliadyny ma zawartość suchej substancji 6% i jest w dalszym ciągu przetwarzana przy pomocy etapu ultrafiltracji. Pozostającą wodę używa się do zdyspergowania glutenu w pierwszym mieszanym zbiorniku. Pozostałość (retentat), mającą zawartość suchej substancji około 10% suszy się przy pomocy suszenia rozpryskowego. Frakcję bogatą w gluteninę zobojętnia się z wodorowęglanem sodu do ph=7, przemywa wodą i następnie suszy w suszarni pierścieniowej. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania frakcji bogatych w gliadynę i gluteninę z glutenu w środowisku wodnym i w obecności kwasu, znamienny tym, że gluten w sposób ciągły lub nie, dysperguje się w wodzie, do suchej substancji wahającej się pomiędzy 5 i 3 0%, w którym ph dyspersji reguluje się pomiędzy 4,4 i 4,8, i mieszaninę gluten-woda poddaje się działaniu sił ścinających, przez co dyspersja, w sposób ciągły lub nie, może być frakcjonowana na frakcje bogate w gliadynę i gluteninę, z których uzyskuje się pojedynczą frakcję z proporcją gliadyna/glutenina co najmniej 2,5, i uzyskuje się pojedynczą frakcję bogatą w gluteninę o proporcji gliadyna/glutenina mniej niż 0,8. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszanina gluten-woda jest poddana działaniu sił ścinających w taki sposób, że objętość osadu dyspersji glutenu po frakcjonowaniu, jak określono w teście spinowym", waha się pomiędzy 15 i 35%. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że wymieniona objętość osadu leży w zakresie pomiędzy 20 i 30%. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wymieniony osad zawiera pomiędzy 48 i 58% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że wymieniony osad zawiera pomiędzy 50 i 55% suchej substancji obecnej w dyspersji glutenu. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ph dyspersji jest regulowane pomiędzy 4,5 i 4,7. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gluten może być zdyspergowany przez zmieszanie glutenu z wodą, z zastosowaniem sposobów miksujących, w czasie krótszym niż 60 minut, z szybkością pomiędzy 500 i 3000 rpm. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że mieszanie (miksowanie) stosuje się w czasie krótszym niż 30 minut.

PL 204 548 B1 7 9. Sposób według któregokolwiek z zastrz. 1, znamienny tym, że frakcjonowanie dyspersji przeprowadza się przy użyciu sposobów wirówkowych, np. sposobu wirówkowego z automatycznym samo-odmulaniem wirówek lub sposobu dekantera wirówkowego. 10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że sucha substancja dyspersji waha się pomiędzy 10 i 15%. 11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosowany jest kwas fosforowy. Rysunki

8 PL 204 548 B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,00 zł.