Akademia Morska w Szczecinie Instytut InŜynierii Transportu Zakład Techniki i Transportu Instrukcja Wprowadzenie do badań materiałowych Opracował: dr inŝ. Jarosław Chmiel Szczecin - styczeń 2005
Niniejsza instrukcja chroniona jest prawami autorskimi. Nieautoryzowane kopiowanie lub powielanie dowolnymi innymi metodami tak w części jak i w całości jest zabronione. 2
Wprowadzenie Procesy technologiczne mogą w róŝny sposób oddziaływać na obrabiany materiał. W celu określenia czy zmiany wprowadzone przez proces mają właściwy charakter i odpowiednie nasilenie, wykonuje się róŝnego typu badania materiału. Badania te mogą polegać albo na bezpośrednim zbadaniu określonych właściwości materiału albo teŝ na zbadaniu struktury materiału i na jej podstawie wnioskowaniu o wpływie określonego procesu na właściwości materiału. Pojęcie właściwości materiału jest bardzo szerokie. Mieszczą się w nim zarówno podstawowe dla projektanta konstrukcji : właściwości mechaniczne w warunkach obciąŝeń statycznych i dynamicznych, parametry materiału związane z jego odpornością na pękanie, twardość, właściwości magnetyczne, przewodnictwo elektryczne i cieplne jak i szereg innych wielkości fizycznych oraz parametrów jakościowych określających przydatność do zastosowania w określonych warunkach. Pojęcie struktury materiału jest równieŝ pojęciem bardzo ogólnym. Ze względu na poziom obserwacyjny moŝna mówić o strukturze jądra atomowego, strukturze atomu, strukturze podstawowego zbioru atomów np. cząsteczki lub komórki elementarnej kryształu, strukturze zgrupowania cząsteczek lub strukturze ziarna, mikrostrukturze materiału, makrostrukturze (budowie makroskopowej). Z punktu widzenia wpływu procesów technologicznych na strukturę oraz moŝliwości aparaturowych większości laboratoriów, szczególne znaczenie mają obserwacje budowy makroskopowej oraz obserwacje mikrostruktury metodami mikroskopii świetlnej. Będą to zatem równieŝ podstawowe metody badawcze podczas ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo. 3
Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami wybranych metod badań struktury i właściwości materiałów, stosowanych jako narzędzia badawcze w trakcie ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotów Materiałoznawstwo. Badania makroskopowe są, ze względu na ich znaczenie dla kaŝdego uŝytkownika, tematem odrębnego ćwiczenia. Pomiary twardości metali Twardość jest właściwością trudną do jednoznacznego zdefiniowania. Stosunkowo najbliŝsze wydaje się jej określenie jako miary odporności materiału na działanie skupionych nacisków powierzchniowych. W przypadku niektórych metod pomiaru, istnieje wyraźny związek pomiędzy liczbą określającą twardość i innymi właściwościami mechanicznymi np. wytrzymałością doraźną. Liczne metody pomiaru twardości moŝna sklasyfikować w kilku grupach: metody porównawcze (np. próba zarysowania) met. Mohsa, metody statyczne Brinella, Vickersa, Rockwella, Knoopa; metody dynamiczne Baumanna, metody odskokowe Shore a, metody specjalne. Stosunkowo największe znaczenie w praktyce przemysłowej znalazły metody statyczne. W ramach pracy własnej naleŝy zapoznać się z normami dotyczącymi powyŝszych metod, zasadami przeliczania twardości pomiędzy róŝnymi skalami oraz utrwalić przybliŝone wartości róŝnych grup materiałów. Badania mikrostruktury materiałów Pod pojęciem mikrostruktury materiału rozumieć naleŝy te szczegóły jego budowy, które są moŝliwe do zaobserwowania metodami mikroskopii świetlnej. NaleŜą do nich: rodzaj ziaren w materiale, kształt ziaren, wielkość ziaren, rozmieszczenie ziaren, mikroskopowe wady wewnętrzne. 4
Ze względu na to, Ŝe badane materiały są z zasady ośrodkami nieprzeźroczystymi, badania mikrostruktury materiałów prowadzi się w świetle odbitym. Podstawowym sposobem oświetlania preparatu jest doprowadzanie światła przez obiektyw mikroskopu tak, Ŝe pada ono prostopadle na powierzchnię badanego materiału. Obiekty o małym reliefie odbijają wówczas światło z powrotem do obiektywu i są widoczne jako jasne. Obiekty o duŝym reliefie rozpraszają padające światło i są widoczne jako ciemne. Jest to tzw. badanie w jasnym polu. Inne metody badawcze to tzw. pole ciemne, oświetlenie skośne, badania w świetle spolaryzowanym, kontrast róŝniczkowy i kontrast interferencyjny. Większość mikroskopów do badań metaloznawczych budowana jest w tzw. układzie odwróconym tj. stolik przedmiotowy znajduje się ponad skierowanym ku górze obiektywem (rys.1). Układ taki ułatwia zachowanie niezbędnego prostopadłego połoŝenia próbki do osi optycznej obiektywu. Istotne róŝnice pomiędzy znanymi studentom mikroskopami biologicznymi a mikroskopami metaloznawczymi to: inna konstrukcja obiektywów obiektywy do badań metaloznawczych pracują bez szkiełek nakrywkowych, obecność w torze optycznym pryzmatu lub zwierciadła półprzepuszczalnego wprowadzającego światło do obiektywu; poniewaŝ światło dwukrotnie przechodzi przez ten element całkowite straty światła w mikroskopach metaloznawczych sięgają 80%; znacznie silniejsze źródła światła mikroskopów metaloznawczych. O jakości obrazu mikroskopowego decyduje uŝywany obiektyw. NajwaŜniejszym jego parametrem jest tzw. apertura numeryczna A. Jako powiększenie uŝyteczne przyjmuje się wielkość 1000*A. Typowe powiększenia układów mikroskopowych tworzą znormalizowany ciąg. Powiększenie całkowite mikroskopu jest iloczynem powiększeń wszystkich elementów układu optycznego mikroskopu. W trakcie ćwiczeń laboratoryjnych, obserwacje najczęściej będą prowadzone przy powiększeniach 100x i 500x. 5
Rys. 1. Ogólny schemat mikroskopu metalograficznego w układzie odwróconym W trakcie bieŝącego ćwiczenia, pod nadzorem prowadzącego naleŝy zapoznać się z budową i obsługą mikroskopu metaloznawczego typu MET-3 produkcji Polskich Zakładów Optycznych (rys.2). 14. Suwak regulacji napięcia zasilania Rys. 2. Mikroskop 3 metaloznawczy MET- 1. Korpus mikroskopu 2. Pokrętło przysłony aperturowej 3. Pokrętło przysłony polowej 4. Głowica rewolwer. z obiektywami 5. Tubus z okularem 6. Stolik przedmiotowy 7. Próbka 8. Docisk próbki 9. Dźwignia przesuwu stolika 10. Pokrętło ogniskowania zgrubnego 11. Pokrętło ogniskowania dokładnego 12. Oświetlacz 13. Włącznik zasilacza 6
W trakcie obserwacji naleŝy szczególnie pamiętać o tym, by : Nie dotykać palcami ani Ŝadnymi przedmiotami polerowanej powierzchni próbki, Włączać i wyłączać zasilacz tylko przy suwaku 14 przesuniętym do pozycji 0, Przesuwać stolik przedmiotowy wyłącznie przy pomocy dźwigni 9. Metodyka przygotowania próbek do badań metaloznawczych Ogólną zasadą obowiązującą podczas przygotowywania próbek do badań metaloznawczych jest unikanie wprowadzania zmian i zniekształceń struktury podczas wykonywania próbki. Pobranie próbki pierwotnej powinno zatem winno odbywać się poprzez jej odłamanie, odcięcie lub odwiercenie przy ścisłej kontroli temperatury pobieranej próbki. Niedopuszczalne jest np. stosowanie wycinania próbki palnikami acetylenowo tlenowymi. Najwłaściwszym narzędziem do wycinania próbek są piły i przecinarki z tarczami diamentowymi o regulowanej prędkości obrotowej i intensywnym chłodzeniu. Jeśli próbki są stosunkowo małe (poniŝej 20 x 20 mm), dla ułatwienia szlifowania i polerowania, poddaje się je inkludowaniu tj. zatapia się je w Ŝywicach syntetycznych akrylowych, epoksydowych lub fenolowych. Wyciętą i zainkludowaną próbkę poddaje się szlifowaniu na papierach ściernych wodoodpornych. Czynność ta wykonywana jest najczęściej na szlifierkach talerzowych. Przed uŝyciem arkusze papiery naleŝy moczyć w wodzie przez min. 1 godzinę. Stosowane ziarnistości papierów wynoszą od 150 do 1200 (oznaczenia handlowe). Szlifowanie na papierze o kolejnej drobniejszej ziarnistości prowadzi się w kierunku prostopadłym do poprzedniego szlifowania, aŝ do zaniku rys po poprzednim papierze. Nie naleŝy przy tym wywierać zbyt duŝego nacisku na próbkę. Próbki szlifowane na papierze nr 600 mają wystarczającą jakość powierzchni do prowadzenia obserwacji makroskopowych. Próbki przeznaczone do obserwacji mikroskopowych poddaje się polerowaniu. Najczęściej stosowaną metodą jest polerowanie mechaniczne przy uŝyciu past diamentowych o ziarnistości od 3 do 0,25 µm zwilŝanych mieszaniną olejów syntetycznych i alkoholi lub przy uŝyciu wodnej zawiesiny Al 2 O 3 o ziarnistości do 0,05 µm. Sposób wykonania i zasady polerowania są identyczne jak w przypadku szlifowania. W przypadku wykonywania duŝych serii próbek ze zbliŝonych materiałów dobre wyniki daje polerowanie elektrochemiczne. 7
Zarówno próbki do badań makro- jak i mikroskopowych moŝna poddawać trawieniu. Najczęściej stosowane odczynniki od trawienia makroskopowego są to stosunkowo stęŝone roztwory kwasów głownie siarkowego i solnego, oraz roztwory związków utleniających. Do trawienia mikroskopowego najczęściej stosowane są rozcieńczone roztwory kwasów i związków utleniających np.: 2-5% kwasu azotowego w alkoholu etylowym do stopów Ŝelaza, 0,5 2% kwasu fluorowodorowego w wodzie do stopów aluminium; 10 % chlorku Ŝelazowego w wodzie do stopów miedzi. Szczegółowe zasady doboru odczynników trawiących określone są w normach i specjalistycznej literaturze. Kontrast poszczególnych obiektów po trawieniu jest wynikiem: mniejszej odporności granic ziaren na działanie odczynnika trawiącego; odmiennej orientacji ziaren i przez to róŝnej ich odporności na działanie odczynnika; róŝnej odporności róŝnych rodzajów ziaren na działanie odczynnika; róŝnej grubości warstw nierozpuszczalnych produktów trawienia na poszczególnych ziarnach (mogą powstawać barwy interferencyjne) Wszystkie czynniki tworzące kontrast mogą występować równocześnie, tworząc złoŝone obrazy w polu widzenia mikroskopu. Literatura pomocnicza 1. Dobrzański L.A., Nowosielski R. Metody badań metali i stopów Badania właściwości fizycznych WNT Warszawa 1987 2. Dobrzański L.A., Hajduczek E.: Metody badań metali i stopów Mikroskopia świetlna i elektronowa. WNT Warszawa 1987 Wiadomości wymagane do zaliczenia 1. Podstawy pomiarów twardości metali 2. Budowa mikroskopu i zasady powstawania kontrastu w mikroskopie metaloznawczym przy obserwacji w polu jasnym 3. Metodyka przygotowania próbek mikroskopowych. Zaliczenie materiału odbywa się na ćwiczeniu Badania makroskopowe 8