Dr hab. Marzena Gawrysiak-Witulska Wydział Nauk o Żywności i Żywieniu Uniwersytet Przyrodniczy w Poznaniu ul. Wojska Polskiego 28 60-637 Poznań Poznań, 28.02.2018 Recenzja rozprawy doktorskiej mgr inż. Pauliny Zdanowskiej pt.: Wpływ obróbki wstępnej nasion rzepaku na proces wytłaczania i wybrane właściwości oleju'''' Ogólna charakterystyka rozprawy Przedstawiona do oceny rozprawa doktorska została wykonana pod kierunkiem Pana dr hab. inż. Bogdana Drożdża w Katedrze Organizacji i Inżynierii Produkcji na Wydziale Inżynierii Produkcji Szkoły Głównej Gospodarstwa Wiejskiego w Warszawie. Promotorem pomocniczym podczas przygotowywania rozprawy był dr inż. Remigiusz Mruk - również pracownik Katedry Organizacji i Inżynierii Produkcji. Opiniowana rozprawa obejmuje 149 stron druku. Zasadnicza część rozprawy zawiera wstęp, przegląd piśmiennictwa, cel i zakres pracy, materiały i metody badań, wyniki badań i ich dyskusję, wnioski i stwierdzenia oraz obszerne zestawienie wykorzystanego piśmiennictwa (331 pozycji). Praca w swym opracowaniu zawiera 22 ryciny oraz 37 tabel. Ponadto do pracy dołączono krótkie streszczenie w języku polskim i angielskim. Praca zawiera wszystkie elementy, które z formalnego punktu widzenia powinny wejść w skład rozprawy doktorskiej. Ocena problemu naukowego i celów rozprawy Problem badawczy rozprawy doktorskiej Pani mgr Pauliny Zdanowskiej dotyczy oceny wpływu zastosowania obróbki wstępnej nasion rzepaku przed tłoczeniem na wskaźniki efektywności procesu wytłaczania oleju w prasie ślimakowej. Nasiona rzepaku przed tłoczeniem mechanicznym podlegają obróbce wstępnej, natomiast dotychczas nie stosowano w tym celu sonifikacji, którą to metodę autorka postanowiła wykorzystać w prowadzonych badaniach. Działanie ultradźwięków nie jest nowością w nauce i od wielu lat służy do wspomagania wielu procesów przemysłowych i laboratoryjnych, m.in. celem poprawy ich 1
wydajności, redukcji czasu i obniżania kosztów. Dotychczas nie ma jednak doniesień naukowych o zastosowaniu ich podczas mechanicznego tłoczenia oleju rzepakowego. Wykorzystany w pracy materiał badawczy (rzepak) jest głównym surowcem do produkcji oleju w Polsce. Obecnie jego produkcja przekroczyła wartość 2 min ton. Silna tendencja wzrostowa produkcji rzepaku wynika z faktu, iż stanowi on cenny surowiec do produkcji oleju, natomiast produkty uboczne w postaci śruty i wytłoków mogą być wykorzystane jako wartościowa pasza wysokobiałkowa. Drugim ważnym kierunkiem wykorzystania oleju rzepakowego stała się produkcja biopaliwa. Należy zauważyć, iż tematyka pracy zawiera elementy badań podstawowych, gdyż obejmuje wyznaczenie właściwości fizykochemicznych uzyskanego oleju. Ponadto, zagadnienie badawcze rozpatrywane w rozprawie ma dużą wartość praktyczną, gdyż może dostarczyć niezbędnych wskazań do poprawy technologii procesu tłoczenia oleju rzepakowego. Merytoryczna ocena rozprawy W krótkim rozdziale pt. Wstęp", Pani mgr Zdanowska przedstawiła w sposób jasny i zrozumiały tematykę pracy. Wskazała na ciągłą konieczność doskonalenia metod pozyskiwania oleju rzepakowego celem zwiększenia efektywności i wydajności procesu tłoczenia. Rozdział drugi pt. ''Przegląd piśmiennictwa ', autorka poświęciła na opisanie genezy uprawy nasion rzepaku, ich budowy morfologicznej oraz warunków prawidłowej obróbki pozbiorowej nasion. Prowadzenie prawidłowej obróbki pozbiorowej nasion jest bardzo istotne, gdyż jakość oleju pozyskiwanego z rzepaku zależy przede wszystkim od stanu nasion wykorzystanych do jego produkcji. Jednym z etapów obróbki pozbiorowej jest suszenie nasion. W rozdziale znalazła się informacja, iż zaleca się dosuszanie nasion do wilgotności 7%, jednak zabrakło istotnej informacji, iż w Polsce od 2011 roku w obrocie handlowym rozlicza się nasiona o wilgotności 9%. W tej części rozprawy można by również wyjaśnić, dlaczego wilgotność nasion rzepaku przeznaczonych do długotrwałego przechowywania wynosi 7%, podczas gdy dla zbóż jest to 15%. W dalszej części przeglądu piśmiennictwa autorka przedstawiła podział metod obróbki wstępnej nasion oleistych oraz szczegółowo je omówiła. Metody zostały omówione w sposób wyczerpujący i uwzględniały również te, które nie są stosowane dla nasion rzepaku. 2
W kolejnej części przeglądu piśmiennictwa Pani Zdanowska opisała metody wydobywania olejów roślinnych zwracając uwagę, że podczas tłoczenia na gorąco uzyskuje się większy uzysk oleju niż podczas tłoczenia na zimno. Przybliżyła historię zastosowania ultradźwięków, począwszy od badania przeszkód w wodach morskich, po przemysł spożywczy, który wpisuje się w obszar zainteresowań naukowych autorki. Zwróciła uwagę, iż ultradźwięki intensyfikują uzysk oleju w procesie ekstrakcji, natomiast nie stosowano ich podczas jego mechanicznego wytłaczania. Ostatnią część przeglądu piśmiennictwa poświęcono omówieniu właściwości fizykochemicznych produktów wytłaczania. Dlaczego podrozdział nazwano Właściwości fizykochemiczne produktów procesu wytłaczania"? Z opisu wynika, iż opisano właściwości fizykochemiczne oleju. Pomimo wyczerpującego omówienia tego tematu, zabrakło omówienia parametru, który jest podstawowym parametrem oceny jakości technologicznej olejów spożywczych - liczby kwasowej, która jest miarą hydrolizy triacylogliceroli. Jest to o tyle istotne, że podczas prowadzenia doświadczeń nasiona namaczano, co potencjalnie mogło potęgować hydrolizę. W omawianych metodach oznaczanie liczby anizydynowej zakwalifikowano do metod miareczkowych. Nie jest to metoda miareczkowa tylko spektrofotometryczna. W rozdziale tym jako metody analityczne do określania potencjału anty oksydacyjnego autorka wymienia metody ABTS, DMPD i itd. Jeżeli w pracy autorka posługuje się skrótami, to powinna zawrzeć także wykaz użytych skrótów. Natomiast w części kwasy tłuszczowe nadmieniła, iż olej gorczycowy cechuje się wysoką zawartością kwasu erukowego. Należy tu sprostować iż, w 2011 roku w Instytucie Hodowli i Aklimatyzacji Roślin w Poznaniu uzyskano i zarejestrowano pod nazwą Warta odmianę o niskiej zawartości kwasu erukowego i niskiej zawartości glukozynolanów. Ponieważ uzyskana odmian nasion gorczycy białej może stanowić alternatywną roślinę oleistą dla rzepaku jarego, może w przyszłości stanowić cenny materiał do dalszych badań dotyczących optymalizacji warunków wytłaczania oleju. Uważam, że rozdział poświęcony analizie źródeł literaturowych związanych z tematyką badań jest opracowany wszechstronnie i dotyczy zagadnień odnoszących się do problematyki celu badań. Jednocześnie, za nietrafne uważam nazwanie podrozdziału 2.6 Nietradycyjne techniki intensyfikacji procesu wytłaczania oleju". W podrozdziale tym autorka skupia się przede wszystkim na mechanizmie działania i zastosowaniu ultradźwięków w przemyśle. Rozdział trzeci - Cel i zakres pracy" - zawiera ogólną tezę rozprawy i przedstawia hipotezy badawcze. Dalej przedstawiono cele naukowo - badawcze oraz zakres badań 3
niezbędnych do spełnienia celu pracy. Ogólnie prace badawcze autorki skupiły się na wyznaczeniu wskaźników procesu wytłaczania oleju z nasion rzepaku z zastosowaniem nowej metody obróbki wstępnej. Założono, że opracowane wskaźniki pozwolą na wytłaczanie oleju w skali półtechnicznej, przy czym efektywność procesu jak i jakość oleju będą zadawalające. Rozdział czwarty pt. Materiał i metody" zawiera charakterystykę materiału badawczego, którym były nasiona rzepaku. Zdaniem oceniającego brakuje tu informacji o odmianie nasion. Ponadto z opisu wynika, że do badań stosowano nasiona z jednego rocznika zbioru (2013), natomiast badania prowadzono do 2015 roku. Przy tak długotrwałym przechowywaniu zastosowana temperatura przechowywania (20 C) była zbyt wysoka. W dalszej części tego rozdziału autorka scharakteryzowała aparaturę badawczą, która była niezbędna do przeprowadzenia doświadczeń. Zasadnicze stanowisko badawcze stanowiła prasa ślimakowa Farmet Uno o wydajności 9-12 kg/h. Prasę doposażono w falownik typu Varispeed F7 firmy Omron, który umożliwiał bezpośrednią regulację prądu zasilającego, a pośrednio prędkość obrotową silnika. W badaniach podczas tłoczenia oleju stosowano 4 prędkości obrotowe (20, 30, 40 i 50 obr/min) oraz trzy średnice wylotowe dyszy (6, 8 i 10 mm). Przed tłoczeniem nasiona poddawano działaniu ultradźwięków o częstotliwości 40 khz. Czas obróbki wynosił 10 lub 30 min a następnie nasiona suszono. Zdaniem autorki nasiona suszono do wilgotności optymalnej dla procesu wytłaczania. Jaka wilgotność jest optymalna i czy była ona jednakowa dla wszystkich wariantów stosowanej obróbki wstępnej? Przeprowadzenie doświadczeń tłoczenia oleju zaprojektowano tak, by umożliwić ocenę wpływu stosowanej obróbki wstępnej na uzysk oleju, wydajność wytłaczania oleju, wydajność prasy i efektywność energetyczną wytłaczania oleju. Metody analityczne oceny właściwości fizykochemicznych oleju zaproponowane przez mgr Zdanowską obejmowały oznaczenie składu kwasów tłuszczowych, oznaczenie temperatury zapłonu, lepkości kinematycznej, temperatury zablokowania zimnego filtra oraz stabilności oksydacyjnej za pomocą testu Rancimat. Nie ujęto tu metody badania liczby kwasowej, która dla oleju przeznaczonego do celów spożywczych jest podstawowym wyznacznikiem jakości technologicznej. Wiele prac wskazuje na to, iż podczas wszelkich procesów obróbki pozbiorowej, np. suszenia, następuje zmiana tego parametru. W rozdziale piątym przedstawiono wyniki badań i ich dyskusję. W pierwszym rzędzie, autorka omówiła wyniki badań obróbki wstępnej wskazując, iż proces obróbki wstępnej ultradźwiękami powodował wzrost temperatury roztworu, w którym znajdowały się nasiona. 4
Jednocześnie nie zaobserwowano, aby podczas sonifikacji następowało uszkodzenie nasion, które powodowałoby przenikanie tłuszczu zawartego w liścieniach. Jednak w podwyższonej temperaturze następowało uwalnianie związków białkowych oraz większe wchłanianie wody przez nasiona. W efekcie czas suszenia nasion był dłuższy dla nasion traktowanych wyższą temperaturą, zarówno przy udziale ultradźwięków jak i dla namaczania. Według autorki badań nie zaobserwowano znaczących różnic między czasem suszenia nasion po obróbce ultradźwiękami a próbą kontrolną przy takim samym czasie obróbki nasion. Uznała zatem, że na czas suszenia wpływał czas i temperatura obróbki a nie jej rodzaj. Nasiona po suszeniu kondycjonowano celem wyrównania wilgotności (ok. 5,2-5,5%). Czy kondycjonowano w tych samych warunkach nasiona próby A bez obróbki? Czy wilgotność prób A. B, C była równa podczas wytłaczania? Z pracy wynika, że A miały wilgotność 4,5% co mogło wpłynąć na uzyskane wyniki badań. W dalszej części Pani Zdanowska przedstawiała wyniki wpływu obróbki wstępnej nasion rzepaku na uzysk oleju. Z uzyskanych wyników można wnioskować, że największy uzysk uzyskano z nasion nie poddanych obróbce wstępnej (ryc. 11). Autorka tłumaczy, że w oleju z nasion nie poddanych obróbce wstępnej zawartość osadu była trzykrotnie wyższa niż w oleju z nasion sonifikowanych. Zatem olej z nasion sonifikowanych miał więcej frakcji płynnej. Dlaczego w pracy nie przedstawiono wyników masy oleju i masy osadu po sedymentacji każdej z prób? Po przeliczeniu, przedstawione wykresy były by dużo ciekawsze z uwagi na temat rozprawy. W dalszej części pracy Pani Zdanowska przedstawiła wyniki wpływu metod obróbki wstępnej na wydajność wytłaczania oleju, wydajność prasy oraz efektywność energetyczną wytłaczania oleju. Okazało się, że sonifikacja podniesienie efektywności energetycznej. nasion rzepaku wpływa korzystnie na Należy podkreślić, iż uzyskane podczas prowadzenia doświadczeń wyniki zostały poddane analizie statystycznej, co umożliwiło zweryfikowanie przedstawionych w pracy hipotez badawczych. W szóstym rozdziale pracy Analizy fizykochemiczne oleju" (uważam, iż rozdział ten powinien stanowić podrozdział rozdziału wyniki badań i ich dyskusja") przedstawiono wyniki analiz fizykochemicznych otrzymanego oleju. Dlaczego do badań wyznaczono tylko niektóre próby? W podrozdziale Analiza zawartości kwasów tłuszczowych w oleju" Pani Zdanowska pisze o składzie kwasów tłuszczowych. Należy pamiętać, że badania wykonane na potrzeby 5
tej pracy przedstawiają udział procentowy poszczególnych kwasów tłuszczowych. W opisie nie należy używać pojęcia zawartość. Na usprawiedliwienie autorki dodam, że jest to bardzo powszechny błąd. Uważam również, że w tabeli 36 powinny się znaleźć nazwy zwyczajowe poszczególnych kwasów, a nie tylko ich nazwy skrócone. W ostatnim rozdziale, zamykającym opiniowaną pracę, Pani mgr Zdanowska przedstawiła 10 obszernych wniosków i stwierdzeń, których treść wynika jednoznacznie z przedstawionych wyników badań. Ocena formy językowej i technicznej strony opracowania Przedstawiona do recenzji rozprawa doktorska jest napisana poprawnym i zrozumiałym językiem, użyte nazewnictwo prawidłowe zaś dowodzenie jasne i komunikatywne. W rozprawie zauważono jednak kilka potknięć natury redakcyjnej, językowej i stylistycznej, a mianowicie: że rzepak ok. 20% takich przestrzeni..." (str. 8) właściwości przepływu oleju z niskiej temperaturze.." (str. 40) lepkość oleju wyznaczana jest jako lepkość dynamiczną lub kinematyczną" (str. 41) instrukcja obsługi myjki ultradźwiękowej..." (str. 55) Ocena wartości naukowej i praktycznej rozprawy Pani mgr inż. Paulina Zdanowska samodzielnie rozwiązała postawione zadanie badawcze planując oraz realizując doświadczenie w sposób zgodny z wymogami nauki, przy zastosowaniu metod odpowiadających jej współczesnemu poziomowi. Do najważniejszych osiągnięć naukowych i praktycznych jej pracy doktorskiej zaliczam: 1. Ustalenie, że obróbka ultradźwiękami może stanowić skuteczną obróbkę wstępną nasion rzepaku zwiększającą efektywność procesu ciągłego, mechanicznego wytłaczania oleju. 2. Wykazanie, że temperatura procesu wytłaczania oleju z nasion sonifikowanych może być znacząco niższa w porównaniu do temperatury procesu wytłaczania oleju z nasion, dla których nie przeprowadzono obróbki wstępnej. 6
3. Wykazanie, że na wydajność tłoczenia oleju, wydajność prasy i efektywność energetyczną wytłaczania oleju większe różnicujące działanie miała zmiana prędkości obrotowej ślimaka niż zastosowana metoda obróbki wstępnej 4. Ustalenie, że obróbka wstępna nasion rzepaku ultradźwiękami przyczynia się do pogorszenia wskaźników utleniania wytłoczonego oleju. 5. Wykazanie, że olej wytłoczony z nasion po obróbce wstępnej ultradźwiękami charakteryzował się mniejszą wartością temperatury zablokowania zimnego filtra. Zasadniczym elementem oryginalności rozprawy jest analiza możliwości poprawy efektywności sposobu wytłaczania oleju z nasion rzepaku dzięki zastosowaniu obróbki wstępnej (sonifikacji). Uzyskane wyniki są w pełni spójne z głównym celem rozprawy, jednak jak podkreśla sama autorka zakres przeprowadzonych badań fizykochemicznych olejów było ograniczony, w szczególności tych, które są istotne w przypadku oleju przeznaczonego do celów spożywczych. Wskazuje to na konieczność prowadzenia dalszych badań w tym kierunku. Uwagi końcowe Stwierdzam, że rozprawa Pani mgr inż. Pauliny Zdanowskiej pt. Wpływ obróbki wstępnej nasion rzepaku na proces wytłaczania i wybrane właściwości oleju'' spełnia wymagania stawiane przez Ustawę o stopniach naukowych i tytule naukowym z dnia 14 marca 2013 roku. Jest samodzielnym i wartościowym dorobkiem naukowym, wnosi do nauki dużo elementów poznawczych i ma duże znaczenie dla praktyki. Doktorantka dowiodła w pracy, że jest doświadczonym badaczem dysponującym dużą wiedzą teoretyczną oraz umiejętnościami praktycznymi. Wykazała się inwencją naukową i techniczną przy planowaniu zadań i kształtowaniu warunków doświadczeń. Proszę Wysoką Radę Wydziału Inżynierii Produkcji SGGW w Warszawie o przyjęcie pracy i dopuszczenie Panią mgr inż. Paulinę Zdanowską do publicznej obrony. / 7