BIOAMTERIAŁY. Ćwiczenie nr 2. Badania struktury oraz właściwości fizycznych materiałów porowatych

BIOAMTERIAŁY Ćwiczenie nr 2 Badania struktury oraz właściwości fizycznych materiałów porowatych Dr inż. Anna NIKODEM 1

WŁAŚCIWOŚCI MATERIAŁÓW POROWATYCH Wiele materiałów pochodzenia naturalnego i technicznie wytworzonych posiada w swej budowie wewnętrznej dużą liczbę pustych przestrzeni o wielkości względnie małej w porównaniu z wymiarem charakterystycznym samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od ich kształtu i wymiarów nazywane są porami, a materiały, w których one występują materiałami porowatymi. Do materiałów porowatych technicznych i pochodzenia naturalnego należą: grunty, skały, złoża węglowe, złoża roponośne, drewno, tkanki kostne, mięśnie, tkanki roślin, itp., tworzywa sztuczne piankowe (pianki poliestrowe, poliuretanowe, szkło piankowe), włókniny, błony półprzepuszczalne, betony, ceramika, spieki metali, pumeks, itp. Materiały porowate charakteryzują się występowaniem w stałym materiale pustych przestrzeni (porów) różnych rozmiarów i kształtów, połączonych ze sobą i tworzących rozległą, nieregularną siatkę. Porowatość materiału (P) określa się jako stosunek objętości zajmowanej przez pory do całkowitej objętości materiału porowatego: v p - objętość właściwa porów v s - objętość właściwa materiału stałego (1) Struktura porowata może być naturalną właściwością materiału (np. drewna, kory, balsy, łodygi, węgli) lub tworzy się ją w wyniku obróbki chemicznej bądź termicznej. Rys.1. Naturalne materiały komórkowe a) kora dębu, b) kość celularna, c) balsa, d) łodyga rośliny Określenie pory, pochodzi od greckiego słowa πopoσ (przejście) i oznacza klasę pustek, które są połączone z powierzchnią zewnętrzną i umożliwiają przejście płynów do wnętrza materiału. Powszechnie jednak pory połączone z powierzchnią zewnętrzną określa się jako pory otwarte, a puste przestrzenie nie mające takiego połączenia określane są jako pory zamknięte. Wzajemnie połączone pory tworzą w materiale porowatym przestrzeń porową, przeważnie wypełnioną płynem, powietrzem, wodą, gazem ziemnym, ropą itd., który może się przemieszczać. Część stałą takich materiałów nazywamy szkieletem. 2

Całkowita objętość porów (TV) jest sumą objętości porów otwartych (Vo) i zamkniętych (Vc). Biorąc pod uwagę penetrację płynów, w systemie porów otwartych można rozróżnić pory połączone, umożliwiające przepływ płynów (transportowe) i przyłączone do nich pory ślepe (rys.2). Rys.2. Rodzaje porów w materiałach porowatych: o - otwarte; c - zamknięte; t - transportowe; b - ślepe Przepływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w porach otwartych. W porach takich przepływowi płynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany ciepła, filtracji, dyfuzji, sorpcji a także reakcji chemicznych. Z tego powodu objętość porów połączonych nazywana jest często objętością aktywną porów lub objętością efektywną. Objętość wszystkich porów nazywana jest objętością całkowitą porów. Według klasyfikacji dotyczącej wielkości porów, wprowadzonej przez Międzynarodową Unię Chemii Czystej i Stosowanej IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry), rozróżnia się trzy klasy porów: mikropory o szerokości < 2 nm, mezopory o szerokości 2 50nm, makropory o szerokości > 50 nm. Granice między poszczególnymi klasami porów są umowne, zostały przyjęte w oparciu o kryteria adsorpcyjne 1. Mikro- i mezopory decydują o wielkości powierzchni wewnętrznej i mają istotne znaczenie w procesach adsorpcyjnych. Makropory mają niewielki udział w całkowitej powierzchni wewnętrznej, jednak w sorbentach 2 pełnią rolę dróg transportu umożliwiając dostęp do porów o mniejszych rozmiarach. Struktura porowata wpływa na szereg właściwości materiałów, takich jak zdolności sorpcyjne, właściwości mechaniczne, termiczne, elektryczne. Właściwości materiałów porowatych zależą od zawartości porów otwartych i zamkniętych. Często ważnym czynnikiem jest kształt porów (zmieniający się od wąskich szczelin do sferoidalnych baniek) i dystrybucja ich wymiarów oraz przestrzenne rozmieszczenie w materiale. 1 Adsorpcja to proces wiązania się cząsteczek, atomów lub jonów na powierzchni lub granicy faz fizycznych, powodujący lokalne zmiany stężenia. 2 Sorpcja pochłanianie jednej substancji sorbatu, przez inną substancję sorbent. 3

Niezależnie od składu chemicznego i rodzaju materiałów porowatych różniących się własnościami fizycznymi, wspólną cechą takich materiałów jest wewnętrzna struktura wzajemnie połączonych porów. Do najważniejszych parametrów charakteryzujących strukturę materiałów porowatych należą: gęstość porowatość objętościowa, przepuszczalność, powierzchnia właściwa. Gęstość Bardzo ważnym parametrem fizycznym charakteryzującym materiały jest gęstość, czyli wartość masy przypadająca na jednostkę objętości. W przypadku substancji jednorodnych, litych gęstość wyrażona jest wzorem (2). Parametr ten nazywany jest również gęstością objętościową. m S ( 1 P) (2) V m masa próbki V całkowita objętość próbki W przypadku materiałów porowatych wyróżniamy gęstości: 1) ρ S - gęstość fazy stałej (ang. solid density), określana często jako gęstość rzeczywistą (ang. real density), jest to stosunek masy suchego materiału do jego objętości "absolutnej" (bez porów). ms S (2a) V m S masa próbki suchej [g; kg] V S objętość próbki bez porów (objętość absolutna) [cm 3 ; m 3 ] S 2) ρ a - gęstość pozorną (ang. apparent density), wyrażoną wzorem (2b), jako stosunek masy suchego materiału do jego objętości łącznie z porami. m S a (2b) Gęstość opisana wzorem (2) nie uwzględnia porowatości próbki, zatem w przypadku materiałów porowatych gęstość wyznaczaną za pomocą tego wzoru nazywamy gęstością pozorną. Rodzaj materiału Gęstość Gęstość pozorna DREWNO 1,55 0,45 0,95 CERAMIKA 2,70 1,80 1,95 BETON ZWYKŁY 2,80 2,00 2,20 STAL 7,85 7,85 SZKŁO OKIENNE 2,65 2,65 V 4

Porowatość Porowatość ośrodka porowatego P definiuje się jako stosunek objętości przestrzeni porowej V p do objętości całego ośrodka porowatego V i opisuje za pomocą wzoru (3): V P V V p objętość przestrzeni porowej V całkowita objętość próbki S szczelność materiału Ze względu na zależność (3a): P S a S V 100% (1 S) 100% V P V S (3) (3a) porowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem (3b): V VS VS P 1 (3b) V V Vs jest objętością materiału szkieletu w próbce. 1. Porowatość charakteryzuje sumaryczną objętość porów w gruncie, niezależnie od ich wielkości. 2. Porowatość jest zawsze nieujemna i mieści się w przedziale (0-1), przy czym nigdy nie osiąga swojej teoretycznej górnej granicy. 3. Porowatość jest parametrem bezwymiarowym i wyraża się ją w częściach całości lub w procentach. Dla materiałów porowatych złożonych z regularnie rozmieszczonych cząstek np. z kulek (przykładem może być styropian), porowatość objętościowa może być obliczona na podstawie wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które tworzą ośrodek, zależy natomiast od kształtu tych cząstek i ich rozmieszczenia w materiale porowatym. Dla rzeczywistych materiałów porowatych, których geometria porów jest bardzo złożona, bezpośrednie obliczenie porowatości jest trudne do wykonania. W takim przypadku porowatość objętościową wyznacza się eksperymentalnie. W materiałach o złożonej budowie wewnętrznej porów obok tak zdefiniowanej porowatości objętościowej, nazywanej również porowatością całkowitą, wyróżniamy także porowatość: rzeczywistą, aktywną, zamkniętą. Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości porów otwartych zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki. W ciałach o małej zawartości porów zamkniętych porowatość całkowita i rzeczywista przyjmują zbliżone wartości. 5

Porowatość zamknięta jest różnicą porowatości całkowitej i rzeczywistej. W takich materiałach porowatych jak: szkło piankowe, piankowe tworzywa sztuczne, niektóre spieki ceramiczne i z proszków metali większą część przestrzeni porowej tworzą pory zamknięte. Porowatość aktywna jest to stosunek objętości porów przelotowych, przez które może zachodzić przepływ płynu, zawartych w jednostce objętości materiału porowatego. Szczelność Szczelnością materiału nazywa się stosunek gęstości pozornej do gęstości tego materiału. Szczelność oblicza się ze wzoru (4). S a 100% (4) Nasiąkliwość Nasiąkliwością nazywamy zdolność do wchłaniania wody przez materiał. nasiąkliwość wagowa - określa procentowy stosunek masy wody wchłoniętej przez materiał do jego masy w stanie suchym. mw ms N 100% (5) m m w masa próbki nasyconej wodą [g], m S masa próbki wysuszonej do stałej masy [g], S nasiąkliwość objętościowa - określa procentowy stosunek objętości wody wchłoniętej przez materiał do objętości tego materiału w stanie suchym mw ms N 100% V (6) Przepuszczalność Przepuszczalnością nazywamy zdolność materiału porowatego do przepuszczania cieczy i gazów przez przestrzeń porową pod wpływem różnicy ciśnień. Przepuszczalność jest jednym z kryteriów oceny właściwości izolacyjnych i zdolności przepuszczania płynów materiałów budowlanych, izolacji cieplnych, materiałów filtracyjnych, sorbentów i katalizatorów. Przepuszczalność zależy od powierzchni właściwej. Powierzchnia właściwa Powierzchnią właściwą nazywamy stosunek pola powierzchni wewnętrznej porów zawartych w próbce materiału porowatego do objętości tej próbki. Powierzchnia właściwa jest ważną cechą przepuszczalnych materiałów porowatych, decyduje bowiem o przebiegu tych procesów, dla których wielkość rozwinięcia powierzchni porów ma podstawowe znaczenie (np. sorbenty, katalizatory, wypełniacze jonowe, izolacje cieplne). 6

Podstawowe metody wyznaczania porowatości objętościowej Korzystając ze wzoru (3) dotyczącego porowatości objętościowej P próbki materiału porowatego, wynika, że dla określenia porowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie z trzech następujących wielkości: V - objętość próbki, V p - objętość porów w próbce, V s - objętość materiału szkieletu w próbce. Z tego względu przy ekstremalnym wyznaczaniu porowatości wykorzystywane są te wszystkie metody, które umożliwiają określenie wartości tych objętości. Wybór metody badania tekstury porowatej materiału musi być odpowiedni do ich przeznaczenia. Jeżeli próbka ma kształt regularny, to objętość próbki V określa się mierząc jej wymiary. W przypadku, gdy próbka ma kształt nieregularny, jej objętość jest wyznaczana eksperymentalnie, przy użyciu piknometru. Pomiar ten należy przeprowadzić jednak w taki sposób, aby wykluczyć możliwość nasycenia próbki w czasie pomiaru. W tym celu badaną próbkę nasyca się przed badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej powierzchnię. Można również pokryć ją nieprzepuszczalną warstwą parafiny lub kolodium. Stosuje się również hydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezpieczającą próbkę przed nasiąkaniem wodą. Jako ciecz piknometryczną często stosuje się rtęć, która w wielu przypadkach zwilża, ale nie wsiąka do większości próbek. Objętość porów wyznacza się mierząc ilość cieczy lub gazu, które wniknęły do wnętrza próbki. Jako ciecz piknometryczną stosuje się, obok rtęci, naftę, benzen, czterochlorek węgla, alkohol etylowy i wodę. Napełnianie porów cieczą zwilżającą przebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kapilarnych, natomiast napełnianie porów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia zewnętrznego. Eksperymentalny pomiar objętości V, Vs, Vp próbki materiału porowatego może być równoważnie zastąpiony pomiarem gęstości pozornej (2b) oraz jego gęstości właściwej (2a), gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość porowatości P (3). Laboratoryjnie porowatość objętościową przepuszczalnych materiałów porowatych wyznacza się trzema głównymi metodami: 1. wagową, 2. przez zanurzenie próbki w cieczy, 3. sprężania gazu. Metoda wagowa Metoda wagowa wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych polega na wykorzystaniu wagi jako głównego przyrządu pomiarowego. Metodą tą można wyznaczyć porowatość próbki materiału o regularnych kształtach, którego gęstość właściwa jest znana lub porowatych materiałów sypkich. W pierwszym przypadku ważąc próbkę materiału wyznaczamy masę próbki m s, a dokonując pomiarów geometrii próbki wyznaczamy jej objętość V. Te dwie wielkości umożliwiają wyznaczenie gęstości pozornej szkieletu ρ a, zgodnie ze wzorem (2b). Gęstość ρ a oraz znana wartość gęstości właściwej ρ S podstawione do wzoru (3) określają porowatość P 7

próbki. Metodą tą wyznacza się między innymi porowatość objętościową włóknistych materiałów filtracyjnych o dużej porowatości ( P > 0,9 ) np. włóknin. Przy wyznaczaniu porowatości materiałów sypkich znajomość gęstości pozornej szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej gęstości, np. woda oraz naczynie o określonej objętości V. W metodzie tej napełniamy naczynie płynem i zasypujemy całkowicie ziarnistym materiałem, lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasypywania nadmiar cieczy wyleje się z naczynia. Taka kolejność postępowania ma na celu zapewnienie by płyn pozostający w naczyniu całkowicie wypełniał pory materiału porowatego. Zważenie tak przygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego masy m. Jest ona sumą mas trzech składników (5). m n masa naczynia m S masa materiału sypkiego m P masa płynu. m = m n + m s + m p (7) Ponieważ masę naczynia i masę materiału sypkiego możemy wyznaczyć ważąc każdy z tych składników oddzielnie (po ich uprzednim wysuszeniu), wyrażenie (7) umożliwia określenie masy płynu mp wypełniającego pory szkieletu co ze względu na znaną wartość gęstości płynu jest równoznaczne z wyznaczeniem objętości porów. Porowatość objętościowa wyznaczona tą metodą dana będzie wzorem (8). m ms mn P (8) V ρ C gęstość cieczy Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy Metoda ta polega na zważeniu próbki o oznaczonej objętości całkowitej w powietrzu, a następnie w cieczy hydrofobowej (woda, benzyna, nafta, itp.). Na tej podstawie oblicza się objętość V s jaką zajmuje materiał szkieletu w próbce (9). m2 m1 VS (9) m 1 - masa próbki w cieczy, m 2 - masa próbki w powietrzu, ρ C - gęstość cieczy. Mając objętość całkowitą próbki V porowatość można obliczyć ze wzoru (3b). Porowatość biomateriałów C Niezwykle ważną cechą biomateriałów porowatych jest wielkość porów otwartych oraz charakter połączeń pomiędzy nimi. Tak jak wartość porowatości całkowitej wpływa znacząco na parametry wytrzymałościowe, tak wielkość porów otwartych decyduje o możliwości przerastania biomateriałów tkanką kostną. Według de Groot a, pory możemy podzielić na te świadomie C 8

wytworzone w procesie technologicznym w porowatych biomateriałach powyżej 100 µm, które nazywa makroporami oraz pory powstałe pomiędzy spieczonymi ziarnami, zwykle o wielkości od poniżej jednego do około kilku mikrometrów, które określa jako mikropory. Wrastanie tkanki kostnej w pory implantów zależy w dużym stopniu od rozmiarów porów. Optymalna architektura porów powinna naśladować system kanałów Haversa, a zatem średnice porów powinny mieścić się w przedziale 50 250 µm. W ostatnich latach zwraca się uwagę nie tylko na wielkość porów, ale na wielkość połączeń pomiędzy porami. Badania przeprowadzone na królikach, którym wszczepiono implanty hydroksyapatytowe o wielkości porów 50 100 µm, wykazały wyższy stopień przerośnięcia implantów tkanką niż takie same implanty o większej średnicy porów (200 500 µm). Okazało się bowiem, że połączenia pomiędzy porami w implantach o mniejszych porach mają większe średnice. Aktualnie przyjmuje się, że optymalne przerastanie tkanką wykazują materiały o rozmiarach porów 100 500 µm i rozmiarze połączeń pomiędzy nimi powyżej 50 µm. Dla przykładu na rys. 3 pokazano obraz mikroskopowy porowatego tworzywa hydroksyapatytowego o budowie piany o porowatości 90%. Wyróżnić tu można duże sferyczne pory (makropory) o średnicy 200 600 µm. Makropory połączone są okienkami o rozmiarach w zakresie 40 150 µm. Obecność połączeń pomiędzy makroporami decyduje o możliwości przerastania tkanką porowatego implantu. Rys.3. Obraz mikroskopowy porowatego hydroksyapatytu o budowie piany (porowatość 90%) W ramach Laboratorium studenci przeprowadzą pomiary na trzech stanowiskach, na podstawie których dokonają: 1. Wyznaczania porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy (str. 9-10). 2. Obserwacji mikrostruktury biomateriałów porowatych. Opanowanie metodyki pomiaru wielkości porów i połączeń pomiędzy porami (str.11). 3. Analizy kształtu i wielkości porów oraz połączeń między porami, za pomocą programu HISTOMER (str. 11-14). 9

1. Wyznaczania porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy W skład stanowiska pomiarowego wchodzi: waga z dokładnością ±0,01 g połączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia, mikrometr elektroniczny Mitutoyo 0-25/0,001 mm, z dokładnością do 1 µm. termometr z podziałką 0,5 C woda destylowana / sól fizjologiczna / benzyna ekstrakcyjna / nafta naczynie na próbki z wodą, próbki. Prawo Archimedesa formułuje się słownie w następujący sposób: Siła wyporu działająca na ciało zanurzone w płynie jest równa ciężarowi płynu wypartego przez to ciało. Jakie wnioski wyciągamy z tego prawa: że siła wyporu jest tym większa, im cięższy jest płyn - większa siła wyporu jest w wodzie, niż w powietrzu i większa w rtęci, niż w wodzie. 10

siła wyporu jest tym większa, im większe (rozmiarami, objętością) jest ciało (a przynajmniej jego zanurzona część). Pływalność W przypadku ciał wykonanych z jednolitego materiału można łatwo przewidzieć czy będą one tonęły, czy wypływały na powierzchnię płynu. Zależy to od gęstości ciał i gęstości płynów w których miałyby one pływać: jeżeli gęstość ciała jest większa niż gęstość płynu (ρ ciała > ρ płynu ), wtedy ciało będzie tonąć. jeżeli gęstość ciała jest mniejsza niż gęstość płynu (ρ ciała < ρ płynu ), wtedy ciało będzie wypływać na powierzchnię. Gęstość cieczy w (kg/m³) w 22 C aceton 790 kwas azotowy 1410 alkohol metylowy 790 benzen 880 benzyna 700 eter etylowy 716 rtęć 13546 oliwa 920 kwas siarkowy 1840 kwas solny 1190 kwas octowy 1050 ciecz synowialna - 1003 nafta 810 mleko 1030 olej rycynowy 950 krew ludzka 1050 toluen 870 woda 998 alkohol etylowy 790 0,9 NaCl 1005 Zadania do wykonania: 1. Pomiar gęstości różnych cieczy, w różnych temperaturach. 2. Pomiar masy próbek w powietrzu (suchych) m 2. 3. Określenie gęstości pozornej wybranych próbek (pomiar masy i objętości próbki). 4. Dobór cieczy do badań gęstości przez zanurzenie próbki w cieczy. 5. Pomiar masy próbek w wodzie m 1. 6. Wyznaczenie gęstości materiału ρ. 7. Wyznaczenie objętości szkieletu V S. 8. Wyznaczenie porowatości materiału P. 11

2. Obserwacji mikrostruktury biomateriałów porowatych Rys.4. Struktura materiałów porowatych: tkanki kostnej oraz pianki poliuretanowej W skład stanowiska pomiarowego wchodzi: mikroskop stereoskopowy Zeiss Discovery V20, próbki różnych materiałów porowatych. Zadania do wykonania: 1. Rejestracja topografii 2 wybranych materiałów porowatych. 2. Charakterystyka otrzymanych przekrojów pod względem kształtu i rozmiaru porów. 3. Określenie kształtu i wielkości porów oraz połączeń między porami na podstawie metod opartych na analizie obrazu Pierwsze próby określenia parametrów strukturalnych prowadzono przy użyciu dwuwymiarowych przekrojów uzyskiwanych za pomocą konwencjonalnych metod mikroskopii optycznej (Wakamatsu i Sisson 1969, Whitehouse 1974, Aaron 1987). Używając mikroskopii skaningowej, z pomocą specjalnych siatek pomiarowych wyznaczano takie parametry strukturalne jak zawartość tkanki kostnej w badanej próbce (BV/TV), liczbę beleczek (Tb.N), grubość beleczek kostnych (Tb.Th) oraz szerokość por (Tb.Sp). A B C Rys.5A. Reprezantacja tkanki kostnej gąbczastej jako układ elementów typu węzeł (pomarańczowe punkty), oraz gałąź (białe linie). B, C. Bezpośrednie pomiary parametrów strukturalnych, otrzymywane przy użyciu mikroskopii optycznej, z wykorzystaniem specjalnej siatki pomiarowej. Zdjęcia przedstawiają dwie różne siatki używane do tego typu pomiarów (Carbonare 2005). 12

Już wstępne badania prowadzone na szerokiej grupie obiektów (głowa kości udowej, trzon kręgu kręgosłupa, mostek oraz żebra), pozwoliły na obserwacje, iż w badanych preparatach występują rejony o bardzo zróżnicowanej gęstości tkanki kostnej. Ich mikrografie wskazują na wiele cennych informacji, z których jednym z najważniejszych jest spostrzeżenie, iż materiał o relatywnie niskiej gęstości posiada beleczki kostne o otwartym kształcie, przypominającym pręty, podczas gdy wraz ze wzrostem gęstości następuje akumulacja materiału kostnego, tworząc struktury zamknięte przypominające ściany, płyty. A B D C E Ry.6. Przestrzenna rekonstrukcja struktur ludzkiej tkanki kostnej gąbczastej: A,D. struktury o charakterze blaszkowym (nasada bliższa kości udowej), B. struktura o charakterze mieszany; C, E. struktury o charakterze prętowym (trzon kręgu L3) (Singh 1978, Stauber 2006) Na podstawie tych obserwacji stwierdzono, iż istnieją trzy zasadniczo różniące się typy struktur tkanki kostnej gąbczastej: struktura o charakterze bardziej zamkniętych płyt (struktura o charakterze płytowym), struktura o beleczkach podobnych do pojedynczych prętów (struktura o charakterze prętowym) oraz ostatni typ, który stanowią struktury mieszane, rys.6. Parametry histomorfometryczne, wyznaczane są dla płaskich przekrojów próbki, najczęściej za pomocą ilościowej analizy obrazu. Do wyznaczania parametrów histomorfometrycznych używamy czarno białych przekrojów, na których czarne elementy przedstawiają kość a białe wolne przestrzenie pory. Do najczęściej wyznaczanych parametrów należą: BV/TV (ang. bone volume / tissue volume) jest to parametr określający zawartość objętościową tkanki kostnej, w stosunku do całkowitej objętości próbki. Wartość ta informuje o zawartości kości w kości i wyrażana jest najczęściej w [%]. BS/BV (ang. bone surface / bone volume) jest to parametr określający rozwinięcie powierzchni, jaką zajmuje tkanka kostna do jej objętości. BS BV/TV 2 (10) BV Tb.N BS powierzchnia kości 13

Tb.N liczba beleczek kostnych Tb.Th (ang. trabecular plate thickness) średnia grubość beleczki tkanki kostnej. Pomiar parametrów histomorfometrycznych polega na wprowadzeniu siatki równoległych linii pomiarowych, obracanych o kąt. Zatem, wartość Tb.Th oznacza średnią długość linii pomiarowej zawartej w beleczce kostnej. BV/TV Tb.Th( ) (11) Tb.N(ω) kąt linii pomiarowej Tb.N (ang. trabecular plate number) średnia ilość beleczek kostnych w przekroju próbki [1/mm]. BV/TV Tb.N( ) (12) Tb.Th Tb.Sp (ang. trabecular plate separation) średnia odległość wolnych przestrzeni, równa średniej odległości pomiędzy poszczególnymi beleczkami kostnymi w badanej próbce [mm]. 1 BV/TV Tb.Sp (13) Tb.N Materiały porowate, zawierają pory o zróżnicowanych wartościach parametrów strukturalnych zależnych od badanego kierunku (anizotropia strukturalna, nazywanarównież ang. fabric). Jedną z metod ilościowego pomiaru anizotropii strukturalnej jest metoda MIL (ang. mean intercept length), która opiera się pomiarze liczby przecięć pomiędzy równoległymi liniami wprowadzonej siatki pomiarowej a granicą kość / wolna przestrzeń (rys.7) Układ siatki pomiarowej jest zmieniany o kąt. Wartość, zatem parametru MIL jest funkcją kąta i jest określana według zależności (14), jako iloraz sumarycznej długości wszystkich linii siatki pomiarowej w stosunku do liczby przecięć. L MIL 1 ( ) (14) I(ω) L całkowita długość linii pomiarowej na przekroju kąt pomiaru; I liczba przecięć pomiędzy porą a tkanką wzdłuż linii pomiarowej. Jeśli otrzymane wartości MIL mierzone za pomocą przekrojów 2D, naniesiemy na biegunowy układ współrzędnych to otrzymamy elipsę, która w prosty sposób obrazuje anizotropię strukturalną tkanki (rys.7). Te obserwacje przeniesione do przestrzeni 3D, powodują powstanie elipsoidy. Rys. 7 Metoda MIL, fabric elipsa (Turner 1991) 14

W skład stanowiska pomiarowego wchodzi: komputer z oprogramowaniem HISTOMER przekroje 2D przykładowych materiałów. Zadania do wykonania: 1. Opanowanie metodyki dotyczącej obróbki zdjęć, progowanie oraz przygotowywanie czarno-białych zdjęć w formacie 16 bit BMP. 2. Pomiar właściwości strukturalnych przygotowanych przekrojów: BV/TV, Th.Th 3. Określenie anizotropii strukturalnej na postawie otrzymanej fabric elipsy dla analizowanych przekrojów. 4. Wyznaczenie parametrów strukturalnych: BS/BV, Tb.N, Tb.Sp. Literatura: [1]. Aksielrud G.A., Altszuler M. A., Ruchy masy w ciałach porowatych, Warszawa, WNT 1987. [2]. Banaszak J., Inżynieria materiałów porowatych Laboratorium, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej 2006. [3]. Cottrell A. H., Własności mechaniczne materii, Warszawa, WNT 1970. [4]. Kowalski S.J., Inżynieria materiałów porowatych, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej 2004. [5]. Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997. [6]. Nikodem A., Badanie właściwości mechanicznych struktur kostnych, Rozprawa doktorska, Politechnika Wrocławska 2008. [7]. Russ J. C., Practical stereology, Plenum Press, New York 1986. [8]. Stachowski A., Innowacje, Materiały Porowate 2000. [9]. Stachowski A., Materiały porowate i ich przyszłe zastosowanie w konstrukcjach, Przegląd Mechaniczny 2000, 8. [10]. Uniwersytet Kazimierza Wielkiego, Instytut Mechaniki Środowiska i Informatyki Stosowanej, Laboratorium Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy. 15