Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Refrakcja roztworów dwuskładnikowych związków organicznych. opiekun: mgr K.

Transkrypt

1 Katera Chemii Fizyczej Uiwersytetu Łózkiego Refrakcja roztworów wuskłaikowych związków orgaiczych opieku: mgr K. Łuzik ćwiczeie r 3 Zakres zagaień obowiązujących o ćwiczeia. Zjawisko załamaia światła.. Pomiar współczyika załamaia światła 3. Współczyik załamaia światła a polaryzowalość cząsteczek. 4. Własości aytywe refrakcji molowej. 5. Ses fizyczy refrakcji właściwej i molowej 6. Związek refrakcji molowej z buową cząsteczek. 7. Pomiar gęstości ciał stałych i cieczy. Literatura. Praca zbiorowa po re. Woźickiej J. i Piekarskiego H., Ćwiczeia laboratoryje z chemii fizyczej, Wyawictwo UŁ, Łóź Sobczyk L., Kisza A., Gater K., Koll A., Eksperymetala chemia fizycza, PWN, Warszawa Pigoń K., Ruziewicz Z., Chemia fizycza, PWN, Warszawa, Brička R., Postawy chemii fizyczej, PWN, Warszawa Barrow G., Chemia fizycza, PWN, Warszawa 978.

2 Celem ćwiczeia jest wyzaczeie refrakcji molowych poszczególych substacji orgaiczych i ich mieszai wuskłaikowych o stałym stosuku molowym a postawie pomiarów współczyika załamaia światła oraz gęstości baaych związków orgaiczych. Uzyskae ae pozwalają określić skła molowy i wagowy baaych mieszai. Ukła pomiarowy Do pomiaru współczyika załamaia światła substacji stosoway jest refraktometr Abbego, zaś o pomiaru gęstości pikometr. Zasaa ziałaia refraktometru oparta jest a pomiarze kąta graiczego Ogóly schemat przyrząu przestawioo a rysuku. Rys.. Refraktometr Abbego Zasaa ziałaia refraktometru Cieką warstwę baaej cieczy umieszcza się pomięzy woma pryzmatami wykoaymi ze szkła charakteryzującego się użym współczyikiem załamaia światła. Obite o zwierciała promieie paają a pierwszy pryzmat, załamują się w im i po różymi kątami paają a baaą substację. Pryzmat te pełi rolę pryzmatu oświetlającego. Do rugiego pryzmatu załamującego, przechozi tylko część promieiowaia. Jest o częściowo oświetloy promieiami paającymi po

3 kątem miejszym lub rówym kątowi graiczemu. Wszystkie promieie, które paają po kątem większym iż graiczy zostają całkowicie obite i ie przeostają się o rugiego pryzmatu. Promień zazaczoy a rysuku liią ciągłą jest promieiem graiczym. Po opuszczeiu pryzmatu załamującego, promieie trafiają o luetki. W okularze luetki umieszczoe są skrzyżowae po kątem prostym ici pajęcze. Położeie zespołu pryzmatów wzglęem luetki zmieia się w taki sposób, aby pole wiocze w okularze było pozieloe a część jasą i ciemą. Graicę obu pól ustawia się okłaie a skrzyżowaiu ici pajęczych. Obrót pryzmatów jest zsychroizoway ze skalą przyrząu, a której oczytuje się wprost wartości współczyika załamaia światła baaej cieczy. Refraktometr zaopatrzoy jest w lupę, co pozwala a oczyt współ-czyika załamaia światła z okłaością ± 0-4. Zastosowaie w pomiarach światła białego, zamiast moochromatyczego, powouje zabarwieie i rozmycie graicy obu pól, a tym samym obiżeie okłaości pomiaru. Pewe skompesowaie zjawiska jest możliwe zięki wbuowaiu w przyrzą zespołu pryzmatów Amiciego, które ochylają silie wszystkie promieie o ługościach fal iych, iż żółta liia światła soowego. Poczas pomiaru wskazae jest utrzymywaie stałej temperatury cieczy wprowazoej mięzy płaszczyzy pryzmatów. W tym celu są oe obuowae osłoą metaliczą, przez którą może przepływać strumień woy z ultratermostatu. Pomiar współczyika załamaia światła - przy użyciu pipety automatyczej aieść substację a pryzmat refraktometru - lusterkiem oświetlić skalę przyrząu tak aby w okularze były wyraźie wiocze wie krzyżujące się liie oraz skala wartości współczyika załamaia światła - pokrętłem zajującym się z prawej stroy okularu ależy tak ustawić pryzmaty refraktometru, aby w okularze otrzymać ostrą graicę mięzy polami jasym i ciemym - przy pomocy pokrętła zajującego się z lewej stroy okularu ustawić graice pól okłaie w pukcie krzyżowaia się liii - ze skali zajującej się po lewej stroie oczytać wartość współczyika załamaia światła z okłaością ± 0-4 Uwaga. Jeżeli ie moża uzyskać wyraźej graicy pól jasego i ciemego, ozacza to, że ciecz w pryzmacie oparowała lub spłyęła. Należy ją poowie aieść a pryzmat. 3

4 Oczyiki chemicze i sprzęt laboratoryjy: metaol, etaol, ioksa, tolue oraz ich mieszaiy o stałym stosuku molowym: metaol ioksa, metaol tolue, etaol ioksa, etaol tolue, pikometr, pipeta, suszarka. Wykoaie ćwiczeia i przestawieie wyików pomiarów. Pusty, suchy pikometr zważyć a waze aalityczej z okłaością ±0,000 g i zaotować jego masę m p.. Zważyć pikometr apełioy baaą cieczą. Namiar cieczy wypełiającej kapilarę w korku pikometru usuąć bibułą. Pomiary wykoać kolejo la czterech wymieioych w tabeli wyików substacji oraz la czterech ich mieszai. Uwaga: Pikometr prze apełieiem baaą cieczą powiie być staraie wysuszoy suszarką. Prze każorazowym pobraiem cieczy, końcówka pipety automatyczej rówież powia być wysuszoa suszarką. 3. Na końcu zważyć pikometr apełioy woą estylowaą m p+w. 4. Przy użyciu refraktometru Abbego zmierzyć współczyiki załamaia światła czterech substacji czystych s i czterech mieszai, w temperaturze pomiaru t. 5. Uzyskae wyiki zamieścić w poiższej tabeli. Tabela wyików pomiarów asa pustego pikometru m p = Temperatura otoczeia t [ C] = skłaik metaol etaol ioksa tolue metaol+ ioksa metaol + tolue etaol + ioksa etaol + tolue woa asa pikometru z baaą cieczą Współczyik załamaia światła s, i, 4

5 Opracowaie i yskusja wyików pomiarów. Obliczyć masę woy m w, oraz wyzaczyć gęstość woy w w aej temperaturze t korzystając z aych zawartych w Tabeli.. Obliczyć objętość pikometru V wykorzystując wartości m w i w. 3. Zając masy poszczególych cieczy orgaiczych m s i ich mieszai m, oraz objętość pikometru, wyzaczyć gęstości s i, wszystkich baaych cieczy. 4. Obliczyć refrakcję właściwą poszczególych skłaików mieszai r s oraz mieszai r,, korzystając z ogólej postaci rówaia: r 5. Obliczyć refrakcję molową poszczególych związków R S a postawie wzoru: R r gzie: - współczyik załamaia światła baaej substacji, gęstość substacji, jej masa molowa 6. Korzystając z aych przestawioych w Tabeli obliczyć wartość refrakcji molowej R D la każego skłaika mieszaiy oraz porówać ją z wartością oświaczalą R S. Oceić, czy aytywy charakter refrakcji jest zachoway w przypaku wszystkich baaych związków. 7. Zakłaając aytywość refrakcji molowej ukłau wuskłaikowego R, : () () R, xr xr (3) oraz biorąc po uwagę rówaia () oraz (3) moża zpisać: R x x, (4) gzie: i - współczyik załamaia światła skłaików () oraz () mieszaiy, i ich gęstości; x i x ułamki molowe tych skłaików, i ich masy molowe Refrakcję molową ukłau wuskłaikowego R, moża rówocześie uzyskać a postawie wyzaczoych wartości współczyika załamaia światła mieszaiy wuskłaikowej, oraz jej gęstości,. Zatem: R,, x x,, (5) 5

6 8. Obliczyć ułamki molowe x i x skłaików poszczególych mieszai. Do obliczeń wykorzystać zależość: x + x = oraz połączoe rówaia (4) i (5): x x, x x,, 9. Obliczyć ułamki wagowe w i w skłaików poszczególych mieszai. 0.Obliczeia otyczące skłau wykoać la wóch spośró baaych mieszai wskazaych przez prowazącego zajęcia.. Wyiki Obliczeń przestawić w poiższych tabelach: Tabela wyików kalibracji pikometru: Substacja Woa m w w V [cm 3 ] Tabela wyików obliczeń la czystych substacji orgaiczych Substacja czysta etaol Etaol Dioksa Tolue m s s r s [cm 3 g - ] [g mol - ] R s [cm 3 mol - ] R D [cm 3 mol - ] Tabela wyików obliczeń la mieszai wuskłaikowych: mieszaia m., r, [cm 3 g - ] x x w w metaol + ioksa metaol + tolue etaol + ioksa etaol + tolue 6

7 Tabela. Gęstość woy w kilku temperaturach. t [ o C] t [ o C] 3 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , Tabela. Wartości refrakcji atomowych wraz z poprawkami a szczególe ugrupowaia atomowe la liii D wima soowego. Nazwa Refrakcja molowa R D [cm 3 mol - ] węgiel,48 woór,00 tle w grupie CO, tle w grupie OH,55 tle w eterach,643 azot w amiach I. rzę. alif.,3 azot w amiach II. rzę. alif.,50 azot w amiach III rzę. alif.,840 fluor 0,997 chlor 5,967 brom 8,865 jo 3,900 wiązaie powóje,733 wiązaie potróje,336 7