WYZNACZENIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA METODĄ REFRAKTOMETRU I ZA POMOCĄ MIKROSKOPU. Instrukcja wykonawcza

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 75 WYZNACZENIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA METODĄ REFRAKTOMETRU I ZA POMOCĄ MIKROSKOPU Instrukcja wykonawcza 1. Wykaz przyrząów Mikroskop Refraktometr Abbego Lampa soowa Zestaw baanyc cieczy, płytek, naczynia z rysą oraz pyłki 2. Cel ćwiczenia Wyznaczenie współczynników załamania za pomocą refraktometru Abbego oraz mikroskopu. Rys.1. Stanowisko pomiarowe w laboratorium. (Część I) A. Wyznaczanie współczynnika załamania cieczy za pomocą refraktometru Abbego: III. Przebieg pomiarów: a) Otworzyć komorę pryzmatu pomiarowego. Przemyć powierzcnię olnego i górnego pryzmatu (np. woą estylowaną), osuszyć. b) Na powierzcnię olnego pryzmatu nanieść kilka kropel baanej cieczy o znanym stężeniu, nałożyć rugi pryzmat i zamknąć ukła obu pryzmatów. c) Lusterko (18), oświetlane lampą soową, ustawić w położeniu ającym równomierne oświetlenie pola wizenia w lunecie (9). ) Obracając śrubą (3) kamerę z pryzmatem pomiarowym znaleźć w polu wizenia lunety granicę światłocienia. W celu wyeliminowania kolorowego zabarwienia na tej granicy należy przy pomocy śruby (11) wyregulować ustawienie kompensatora yspersyjnego. e) Śrubą (3) ustawić granicę światłocienia na przecięciu się krzyża pajęczego okularu i oczytać wartość współczynnika załamania. Pomiary powtórzyć kilkakrotnie. f) Prze pomiarem następnej cieczy pamiętać o przemyciu pryzmatów refraktometru! Ilość baanyc cieczy wskaże prowazący. 1

2 g) Oczytać na skali refraktometru Abbego współczynniki załamania la cieczy o znanym (n w ) i nieznanym (n n ) stężeniu. IV. Opracowanie wyników: 1. Narysować wykres zależności współczynnika załamania o stężenia n w (c). Przy pomocy metoy regresji liniowej wyznaczyć wartości parametrów opisującyc prostą. 2. Przy pomocy powyżej opisanej zależności n w (c) wyznaczyć nieznane stężenia cieczy c n i obliczyć ic niepewności. V. Proponowane tabele pomiarowe: Tabela 1 Pomiar refraktometrem Rozaj cieczy Stężenie [%] n w u(n w ) n n u(n n ) c n u c (c n ) VIII. Scemat refraktometru Abbego typu РДУ: 1 postawa refraktometru 2 stojak 3 śruba kamery pryzmatu pomiarowego 4 korpus 5 zwierciało skali 6 mikroskop 7 okular mikroskopu 8 okular refraktometru 9 luneta refraktometru 10 głowica z gwintem (urzązenie justujące) 11 śruba o obrotu kompensatora 12 yspersyjna poziałka kątowa 13 kamera pryzmatu pomiarowego 14 termometr 15 otwór o którego mogą być oprowazone rurki gumowe 16 zawias 17 kamera oświetlająca pryzmat 18 zwierciało lepszego oświetlenia pryzmatu pomiarowego 19 klucz, przy pomocy którego reguluje się położenie skali. 2

3 DANE TECHNICZNE REFRAKTOMETRU typu RL nr 3358 Zakres pomiaru współczynnika załamania n D o 1.3 o 1.7 Zakres procentowej zawartości cukru w wozie o 0% o 95% Dokłaność pomiaru współczynnika załamania: w zakresie wynosi , w zakresie wynosi Dokłaność pomiaru procentowej zawartości cukru w wozie: w zakresie o 0% o 50% wynosi 0.2%, w zakresie o 50% o 95% wynosi 0.1%. OPIS Przestawiony alej refraktometr skłaa się z zasaniczego pryzmatu refraktometru (2) i umieszczonego na zawiasie pryzmatu nakrywkowego (6). Oświetlenie skali obywa się przez okienko (14), gzie kierujemy światło z zewnętrznego źróła, po obiciu o zwierciała (12). Do oświetlenia systemu pomiarowego wystarcza światło białe, którym może być żarówka lub zienne oświetlenie. Kompensacja yspersji obywa się za pomocą pryzmatów Amici ego, które obracane są za pomocą pokrętła (9). Regulujemy nim na ostry bez zabarwień obraz krawęzi granicy oświetlenia. Na zewnętrznej skali oczytuje się wartość parametru z, zięki której można bęzie wyliczyć śrenią yspersję materiału baanego. Pokrętłem (11) nastawiamy krzyż na krawęź granicy oświetlenia. Przez okular (15) wiać granicę oświetlenia oraz skalę współczynnika załamania n D (la żółtej linii sou, D = 589.3nm), oraz rugą skalę la procentowej zawartości cukru w wozie. Obraz skal ustawia się na ostre wizenie obracając okularem (15). 3

4 Refraktometrem można mierzyć ciała stałe i ciecze. Próbki ciał stałyc powinny mieć wymiary takie by mieściły się na pryzmacie (2). Dla pomiarów w świetle przecozącym próbki powinny mieć wie wypolerowane powierzcnie płaskie, które są prostopałe o siebie. Na pryzmat refraktometru nanosimy maleńką kropelkę cieczy immersyjnej (np. monobromonaftalenu) i na nią kłaziemy baaną próbkę (wypolerowaną powierzcnię próbki ociskamy o pryzmatu refraktometru), Próbkę ustawiamy tak by wpaające światło przecoziło przez wypolerowaną rugą powierzcnię próbki (źróło światła skierowane jest o obserwatora). Ciecz immersyjna musi mieć współczynnik załamania pośreni mięzy współczynnikami pryzmatu i baanej próbki. Warstwa cieczy immersyjnej, aby awała ostrą krawęź, musi być barzo, barzo cienka. Baając ciecze, umieszczamy je mięzy woma pryzmatami refraktometru. Na pryzmat refraktometru (2) nanosimy nieco większą kropelkę baanej cieczy i ociskamy ją rugim pryzmatem na zawiasie. Dla baań w świetle przecozącym światło musi wpaać przez okienko (16) jak na śrokowym rysunku powyżej. Dla baań w świetle obitym światło po obiciu o zwierciała (18) powinno wpaać o pryzmatu refraktometru o ołu. Ciała stałe można także mierzyć w świetle obitym. Wtey baana próbka może mieć wypolerowaną jeną powierzcnię, a światło powinno wpaać o pryzmatu refraktometru o ołu, po obiciu o zwierciała (18). POMIAR Pomiaru współczynnika załamania n D okonujemy oczytując wartość bezpośrenio ze skali. Pomiary powtórzyć kilkakrotnie. 4

5 (część II) B. Wyznaczanie współczynnika załamania szkła i cieczy za pomocą mikroskopu: III. Przebieg pomiarów: Uwaga! Pomiary należy wykonywać kręcąc śrubą zawsze w tym samym kierunku. Przy oczytywaniu poszczególnyc położeń uwzglęniać liczbę całkowityc obrotów śruby mikrometrycznej. Jeen obrót opowiaa zmianie wysokości stolika mikroskopu: 1) PZO o 0,1 mm. 2) PZO o 0,5 mm 1. Wyznaczanie współczynnika załamania szkła za pomocą mikroskopu: a) Umieścić płytkę pomocniczą na stoliku mikroskopu rysą zwróconą o obiektywu. b) Śrubę mikrometryczną ustawić na 0. Następnie przy pomocy śruby makro uzyskać ostry obraz rysy znajującej się na płytce. Jest to położenie I. Zanotować oczyt. c) Na płytce pomocniczej umieścić baaną płytkę rysą o obiektywu tak, aby obie rysy krzyżowały się w polu wizenia mikroskopu. ) Ustawić ostry obraz olnej rysy, zanotować położenie śruby mikrometrycznej (położenie II). e) Nastawić ostre wizenie rysy górnej oczytać i zapisać położenie III. 2. Wyznaczanie współczynnika załamania cieczy za pomocą mikroskopu: b) Umieścić naczynie z rysą na stoliku mikroskopu. Śrubę mikrometryczną ustawić na 0. Następnie przy pomocy śruby makro uzyskać ostry obraz rysy znajującej się na nie. Jest to położenie I. c) Nalać baaną ciecz o naczynia (nie zmieniając położenia stolika mikroskopu). Ponownie ustawić ostry obraz rysy, zanotować położenie śruby mikrometrycznej (położenie II). ) Rzucić orobinę pyłku na powierzcnie baanej cieczy (spełniają one rolę rysy górnej) i nastawić ostre wizenie pyłku - położenie III. Ilość baanyc szkieł i cieczy wskaże prowazący. IV. Opracowanie wyników: 1. Obliczyć różnice położeń = III - I, jest to grubość rzeczywista baanej płytki (wysokość powierzcni cieczy). Następnie wyliczyć = III - II, jest ono miarą pozornej grubości płytki oraz niepewności u() i u(). 2. Wyznaczyć współczynnik załamania korzystając z zależności: n w. 3. Obliczyć niepewność współczynnika załamania wyznaczonego za pomocą mikroskopu Tabela 2 Pomiar mikroskopem Rozaj Położenie Położenie próbki I II Położenie III u() u() n w u c (n w ) 5

6 Uzupełnienie teorii o ćwiczenia 75 o pomiary współczynnika załamania za pomocą mikroskopu Wyznaczanie współczynnika załamania za pomocą mikroskopu: Wyznaczając współczynnik załamania za pomocą mikroskopu traktujemy baany ośroek jako płytkę płaskorównoległą. Promień świetlny przecoząc przez płytkę ulega załamaniu na jej powierzcniac, bieg promienia przestawia poniższy rysunek: D C A B Rys.2. Bieg promienia świetlnego w płytce płaskorównoległej. Oległość pomięzy punktami CD = jest pozorną grubością płytki natomiast jest jej rzeczywistą grubością. Punkt C to pozorny obraz punktu B. Z trójkątów ADB i ADC: DA = tg = tg (75.4) co zapisujemy w następujący sposób: tg tg (75.4a) Dla małyc kątów tangensy można zastąpić sinusami zięki czemu z powyższego równania otrzymujemy równanie pozwalające na wyznaczenie wzglęnego współczynnika załamania (prawo Snelliusa): tg tg sin sin n w (75.5) Pomiar sprowaza się o obserwacji górnej i olnej powierzcni baanej warstwy oraz o określania położenia obrazu olnej powierzcni warstwy wzglęem górnej Zasaa pomiaru współczynnika załamania za pomocą mikroskopu. Wyznaczając współczynnik załamania szkła korzystamy z płytek szklanyc na powierzcniac któryc zrobione są rysy. Płytkę pomocniczą umieszczamy na stoliku mikroskopu, rysą o góry. Regulujemy ostrość obrazu rysy śrubą makrometryczną a następnie mikrometryczną, notujemy oczyt położenia śruby mikrometrycznej (oczyt I) opowiaający ostremu obrazowi punktu B (rys.75.7). Następnie na płytkę pomocniczą kłaziemy baaną płytkę szklaną z rysą skierowaną wzglęem obiektywu tak, by obie rysy się krzyżowały. Ustawiamy mikroskop na ostry obraz rysy olej (punkt C na rys.7), posługując się wyłącznie śrubą mikrometryczną. Onotowując jej położenie należy uwzglęnić liczbę całkowityc obrotów śruby (oczyt II). Obracając śrubą mikrometryczną w tym samym kierunku, znajujemy ostry obraz rysy na baanej płytce (punkt D na rys.75.7), zapisujemy oczyt z uwzglęnieniem liczby całkowityc obrotów śruby (oczyt III). Wyznaczając współczynnik załamania cieczy postępujemy poobnie jak la szkła. Rolę płytki pomocniczej spełnia no naczynia szklanego z rysą na wewnętrznej powierzcni. Pyłek rzucony na powierzcnię cieczy opowiaa rysie na górnej powierzcni baanej płytki. 6