Wydział Chemii Uniwersytet Warszawski Analytical Chemistry, Vol. 80, No. 15, August 1, e6 8.0e6 7.5e6 7.0e6 6.5e6 6.0e6 5.5e6 5.
|
|
- Leszek Wilczyński
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Chromatografia cieczowa sprzężona ze spektrometrią mas HPLC-MS Magdalena Biesaga Historia spektrometrii mas 1912 J.J. Thomson otrzymuje widma mas 2, 2, C 2, C pierwszy spektrometr mas sektorowy, ogniskujący jony wg (A.J. Dempster) pierwszy komercyjny spektrometr mas 1953 opracowanie kwadrupola i pułapki jonowej (Paul & Steinwedel) 1956 pierwszy GC-MS 1958 pierwszy TF 1968 pierwszy komercyjny kwadrupol 1974 pierwszy spektrometr cyklotronowego rezonansu FTICR, pierwszy LC/MS 1975 pierwsze komercyjne GC/MS 1982 pierwsze widmo insuliny (575 Da) i pierwszy komercyjny QQQ 1987 MALDI (Karas&Hillenkamp) 1988 ESI MS dla białek >2 Da (Fenn) 2 MS makromolekuł >1 6 Da 25 - cyklotronowy ortbitrap(makorov) Wydział Chemii Uniwersytet Warszawski Analytical Chemistry, Vol. 8, o. 15, August 1, 28 Historia spektrometrii mas agrody obla Po co potrzebna jest spektrometria mas Rok Rozdzielczość Thomson Dempster Aston Aston Marshall Identyfikacja nieznanych związków Potwierdzenie obecności znanych związków (wykluczenie pomyłki z powodu koelucji) Informacje dotyczące związku, których nie dostarcza żaden inny detektor np. masa molekularna, skład atomowy, Selektywny i specyficzny detektor, która pozwala identyfikować i oznaczać ilościowo związki, które są nierozdzielone (skrócenie czasu analizy) Czuły detektor obniżenie LD graniczenia: drogi detektor również przy eksploatacji, wrażliwy na zanieczyszczenia (jednorazowe fiolki, septy, itp.), wymaga doświadczonego operatora Analytical Chemistry, Vol. 8, o. 15, August 1, 28 Zastosowanie LC/MS Profil izotopowy masa monoizotopowa Masa molekularna = średnia masa np. C8H632 M śr = 221,4 g/mol Masa monoizotopowa spektrometr mas pokazuje tylko masy monoizotopowe C8H632 M= Q1: 13 MCA scans from Sample 43 (2-4 D Q1) of wiff (Turbo Spray), Smoothed 8.3e6 8.e6 12 C 8 H Max. 8.3e6 cps. 7.5e6 7.e6 6.5e6 6.e6 12 C 8 H e6 5.e6 4.5e6 4.e6 3.5e6 3.e6 2.5e6 2.e6 12 C 8 H e e
2 Detector A, Channel 1 from Sample 5 (mix-55) of wiff Max TIC of MRM (13 pairs): Exp 1, from Sample 5 (mix-55) of wiff (Heated ebulizer) Max. 71 cps Q1: 3.94 min from Sample 16 (ferulic5) of DataSET1.wiff (Turbo Spray) 3.4e6 3.2e6 3.e6 2.8e6 2.6e6 2.4e6 2.2e6 2.e6 1.8e6 1.6e6 1.4e6 1.2e6 1.e6 8.e5 6.e e e C 2 H Profil izotopowy 1 C 4 H 1 8 C 6 H e5 4.5e5 4.e5 3.5e5 3.e5 2.5e5 2.e5 1.5e5 1.e5 5.e4 Po co potrzebny jest MS? identyfikacja [MH] = [Ma] =317 [MK] = Q3: Exp 4, min from Sample 1 (red bull light) of kal.wiff (Turbo Spray), Smoothed C 9 H 8 C 1 H 8 C 12 H e5 1.e5 9.e4 8.e4 7.e4 6.e4 5.e4 4.e4 3.e4 2.e4 [M-H] - = Związek o masie Po co potrzebny jest MS? koelucja Po co potrzebny jest MS? koelucja H3C H H Detector A, Channel 1 from Sample 21 (pomidor21) of pestycydy.wiff Max. 2.5e4. 7 CH Pomidor linia niebieska Wzorce linia czerwona 45 4 AU/uV Identyfikacja 3 związków nierozdzielonych przez HPLC Czas retencji jak dla symazyny, ale widmo MS zupełnie inne!! Po co potrzebny jest MS? czułość Idea spektrometrii mas Kolumna: Luna C-18 (2) Eluent: octan amonuac Przepływ:,3 ml/min Próbka: 5 ng standard AU/uV UV 254 nm Jonizacja Fragmentacja Analiza masy Detekcja MS 2
3 MS versus MS/MS Widmo mas -Q1: 3.94 min from Sample 16 (ferulic 5) o f Da ta SET1.wiff (Turbo Spray) 3.4 e6 3.2 e6 3. e6 [M-H] e6 2.6 e6 2.4 e6 2.2 e6 2. e6 1.8 e6 1.6 e6 1.4 e6 H 3 C Kwas ferulowy CH e6 1. e6 8. e5 -C 2 6. e e5 2. e CH C 2 Widmo mas białek -cytochrom C Jak rozpoznać masę molekularną [M12H] 12 [M11H] 11 [M9H]9 [M8H] 8 -Q3: Exp 2, 7.53 min from Sample 3 (MIx flawonoli 1) of wiff (Turbo Spray) 9.7e5 9.e5 8.e5 7.e5 Tryb jonów ujemnych 69 Max. 9.7e5 cps e5 5.e5 4.e5 3.e5 2.e5 M n = M M 1 M = n 2 1 M 1 2 M 1 M 2 M1>M2 Masa cząsteczkowa M1 M2 Ładunek białka 153,7 136, , 1224, ,5 1113, ,3 12, ,7 942, ,2 875, ,1 816, ,8 765, ,9 72, ,8 68, ,8 645, ,1 613, ,2 584, e Q3: Exp 3, 7.81 min from Sample 3 (MIx flawonoli 1) of wiff (Turbo Spray) Max. 7.4e5 cps. 7.4e5 7.e5 6.e5 5.e5 4.e5 3.e5 2.e5 1.e5 Tryb jonów dodatnich Jak rozpoznać masę molekularną Schemat tandemowego układu MS/MSQ TRAP -Q3: Exp 2, min from Sample 3 (MIx flawonoli 1) of wiff (Turbo Spray) 3.3e6 3.e6 2.5e6 2.e6 1.e6 Tryb jonów ujemnych Max. 3.3e6 cps. 3,3x e Q3: Exp 3, 8.52 min from Sample 3 (MIx flawonoli 1) of wiff (Turbo Spray) Tryb jonów dodatnich 31.4 Max. 1.2e6 cps. 1,2x e6 1.1e e6 9.e e e e e e5 3.e5 2.e e Q3 może pracować jako kwadrupol lub liniowa pułapka jonowa
4 LC/MS Spektrometria mas rozwinęła się w narzędzie analityczne o bardzo szerokich możliwościach Sposóbwprowadzania próbki stanowi poważne wyzwanie w technice LC-MS Mechanizmy jonizacji zależą od rodzaju źródła jonów oraz warunków jonizacji a warunki jonizacji wpływają: Parametry pracy komory jonizacyjnej (potencjały elektryczne, temperatura, przepływ gazu) Parametry chromatograficzne (skład i pheluentu, przepływ, rodzaj dodatków) LC/MS w 7 krokach Krok 1: Rozpuszczalniki rozpuścić próbkę w odpowiednim rozpuszczalniku Krok2:Jak dostarczyć próbkę do źródła jonów? różne sposoby: tryb bezpośredni, FIA, HPLC Krok 3: Jonizacja Krok 4: Transport jonów do próżni jony przechodzą przezinterfejspomiędzy ciśnieniem atmosferycznym a próżnią Krok5:Analiza mas Jony są analizowane zgodnie do wartości ( Q1; Q3 ), lub: jako fragmenty w komorze kolizyjnej ( Q2 ) Krok 6: Detekcja Jony wykrywane są przy zastosowaniu powielacza jonów Krok 7: Analiza danych Krok 1: Rozpuszczalniki zalecane (ESI/APCI): Wpływ składu eluentu na jonizację zawartość AC Mieszanina woda/ metanol lub woda/ac Dodatek lotnego buforu: ctan amonu lub mrówczan amonu (2-2 mm) W trybie jonów dodatnich: Dodatek kwasu mrówkowego lub octowego (.1-1%) ułatwia powstawanie jonów protonowanych dodatnich [MH] W trybie jonów ujemnych: Dodatek amoniaku (.1-1%) ułatwia oderwanie protonu -powstawanie jonów ujemnych [M-H] - R. Kostiainen, T.J. Kauppila / J. Chromatogr. A 1216 (29) Wpływ składu eluentu na jonizację dodatek octanu amonu In te ns ity, c ps -Q1: 2 MCA scans from Sample 2 (Myricetin Dp-2 -q1) of wiff (Turbo Spray) e5 [M-H] - = e5 1.7e5 1.6e5 1.5e5 1.4e5 1.3e5 1.2e5 1.1e5 1.e5 9.e4 8.e4 7.e4 6.e4 5.e4 4.e4 3.e4 bez octanu amonu Max. 1.9e5 cps. -Q1: 2 MCA scans from Sample 11 (Myricetin z octanem amonu Q1 DP-2) of wiff (Turbo Spray) 4.e7 3.5e7 3.e7 2.e e e7 In te n sity, cp s 9.9e7 9.5e7 9.e7 8.5e7 8.e7 7.5e7 7.e7 6.5e7 6.e7 5.5e7 5.e7 4.5e7 2.e7 1,9x ,9x1 7 H H z octanem amonu [M-H] - =317 Max. 9.9e7 cps. Krok 1: Rozpuszczalniki niezalecane Sole i nielotne bufory: ah 2 P 4, a, bufor fosforanowyetc. Kwasy nieorganiczne: Kwas solny, kwas siarkowyetc. Inne związki powszechnie stosowane w HPLC Kwas trifluorooctowy (TFA) -wysokie tło w trybie jonów ujemnych pochodzące od jonu 113 Trietyloamina(nielotna! i łatwo zanieczyszcza aparaturę, przylepia się do powierzchni)-wysokie tło w trybie jonów dodatnich pochodzące od e e e
5 Krok 2: Jak doprowadzić próbkę do źródła jonów Krok 3: trzymywanie jonów sposoby jonizacji Tryb ciągły: Ciągły przepływ z wykorzystaniem dodatkowej pompy Przepływ 5-1 µl/min ptymalizacja parametrów dla analitu Analiza przepływowa ( FIA ): Próbka jest wstrzykiwana do eluentu tłoczonego przez pompy HPLC ptymalizacja parametrów źródła LCMS: Składniki próbki rozdzielane są na kolumnie i wyciek wchodzi bezpośrednio do źródła jonów Rozdzielenie składników na kolumnie ułatwia identyfikację analitów przez selektywny detektor MS Elektrorozpylanie(ESI) Jonizacja poprzez zastosowanie wysokiego napięcia Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI) Jonizacja pod wpływem wyładowań koronowych Fotojonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym (APPI) Jonizacja pod wpływem promieniowania UV Jonizacja przez desorpcję laserową z udziałem matrycy (MALDI) Źródło jonów, stożek (skimmer) i Q Mechanizmy jonizacji Kapilara Turbogas Ścieki ESI elektrorozpylanie APCI jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym APPI fotojonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym Sposoby jonizacji Elektrorozpylanie (ESI) APPI ESI APCI Możliwe do uzyskania jony pseudomolekularne Tryb jonów dodatnich: Protonowane jony pseudomolekularne [MH] Addukty z Jonami metali alkalicznych[ma], [MK] Jonem amonowym[mh 4 ] Tryb jonów ujemnych: Deprotonowane jony pseudomolekularne [M-H] - Addukty [MHC] -, [MCH 3 C] - 5
6 Elektrorozpylanie (ESI) ajbardziej łagodny sposób jonizacji dla związków polarnych i jonowych LC ebulizer Gas Atmospheric pressure Vacuum High Voltage TurboV heaters Curtain Gas Jonizacja chemiczna pod cisnieniematmosferycznym (APCI) Jonizacja z wykorzystaniem wyładowań koronowych Trójstopniowy proces jonizacji: 1. Jonizacja cząsteczek gazu: 2, 2 Evaporation (TurboV heaters) Mass Analyzer 2. Zjonizowany gaz jonizuje cząsteczki rozpuszczalnika: H 3, CH 3 2 Exhaust Formation of charged droplets Coulomb- Explosion rifice Curtain Gas 3. CH 3 2 i/lubr H 3 przekazują proton docząsteczek analitu: [MH] Jonizacja chemiczna pod cisnieniematmosferycznym (APCI) Jonizacja przez desorpcję laserową z udziałem matrycy (MALDI) LC ebulizer Gas Atmospheric pressure Vacuum łagodny sposób jonizacji, Solvent Analyte powstają tylko jony jednokrotnie naładowane, 5 C Curtain Gas brak fragmentacji w źródle Corona Discharge eedle X X Ionization of solvent molecules Mass Analyzer M Exhaust Reaction with analyte molecules; Formation of clusters Curtain Gas Declustering Metoda dla związków średnio i mało polarnych Metoda dla związków nielotnych, głównie o dużych masach (białka, peptydy, oligosacharydy, oligonukleotydy) o masach do 1 kda Jak dobrać sposób jonizacji: ESI? Jak dobrać sposób jonizacji: APCI? AU/uV Detector A, Channel 1 from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff Max. 1.e6. 1.e6 8.e5 6.e5 4.e5 2.e TIC of -Q1: Exp 1, from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff (Turbo Spray) Max. 1.1e8 cps. 1.e8 8.e7 6.e7 4.e7 2.e TIC of Q1: Exp 2, from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff (Turbo Spray) Max. 4.6e8 cps. 4.6e8 4.e8 3.e8 2.e8 1.e8 UV 1 -ESI-MS ESI-MS??? ??? 4 2 3?? AU/uV Detector A, Channel 1 from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff Max. 1.e6. 1.e6 8.e5 6.e5 4.e5 2.e TIC of -Q1: Exp 1, from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff (Heated ebulizer) Max. 7.6e7 cps. 7.6e7 6.e7 4.e7 2.e TIC of Q1: Exp 2, from Sample 2 (RDPP2-6h) of wiff (Heated ebulizer) Max. 1.3e8 cps. 1.3e8 1.e8 5.e7 UV 1 -APCI-MS APCI-MS
7 Krok 4: Transport jonów do próżni - bez próżni nie ma spektrometrii mas! Krok 5: Analizatory mas Trzy stopnie próżni: Area R-Skimmer (ca. 1 to2 torr) Area Q (some Millitorr) Area Q1/Q2/Q3/CEM (ca..9 x 1-5 torr) Spektrometry sektorowe: magnetyczne, elektryczne Spektrometry kwadrupolowe, oktapolowe itd Pułapki jonowe (QIT oraz LIT) Spektrometry czasu przelotu (TF) Spektrometry rezonansu cyklotronowego (ICR) Krok 5: Analizatory mas Jony wyprodukowane w źródle jonów są analizowane przez analizator mas Kwadrupol może: Transportować jony (RF) Skanować jony (sortować pod względem wartości ) Wybierać jony (np. tylko jedną określoną wartość ) Pułapka jonowa może: Zatrzymać jony(zebrać) i skanować jony (MS) Zatrzymać, wyizolować, wzbudzić, fragmentować, skanować jony(ms/ms) Zasada działania analizatora kwadrupolowego Cztery idealnie równoległe pręty: do których przyłożone jest napięcie prądu stałego (DC) oraz nakłada się potencjał zmieniający się z częstością radiową (RF) Zmiana polaryzacji powoduje, że jony poruszają się pomiędzy prętami kwadrupola. Różnica potencjałów przyspiesza cyrkulujące jony wzdłuż kwadrupola detektor trajektoria stabilna trajektoria niestabilna źródło Prąd stały i przemienny Tandemowy analizator mas Q TRAP System Zasada działania liniowej pułapki jonowej Zatrzymanie jonów Jonywchodzą do pułapki i są utrzymane przez zmieniające się pole (RF); jony nie mogą opuścić pułapkibo są przyłożone odpowiednie potencjały na wlocie/wylocie Skanowanie owe jony nie mogą wejść do pułapki ze względu na barierę potencjału Jony opuszczają pułapkę zgodnie ze zmieniającą się częstotliwością Fragmentacja Można wybrać tylko jeden jon, który wejdzie do pułapki, zostanie poddany fragmentacji i określone zostaną produkty (MS n ) 7
8 Schemat liniowej pułapki jonowej Analizator czasu przelotu - TF Radial Trapping simultaneously Ramp EXB E k = qv= mv 2 /2 Axial Trapping Axial Trapping (EXB) v = (2qV/m) 1/2 t = L/v = L (m/2qv) 1/2 AF3 Ramped Radial Trapping Przykładowe czasy przelotu: 2 μsec μsec μsec Krok 5: Analiza jonów i fragmentacja Krok 6: Detekcja aładowany jon może rozpaść się na naładowany fragment i fragment obojętny: AB A andb AB - A - andb Może zachodzić dalsza fragmentacja Fragmentacja może zachodzić: W wyniku zderzeń jonów z gazem kurtynowym (osłonowym) w źródle jonów W komorze kolizyjnej (= Q2) zderzenia z gazem kolizyjnym W pułapce jonowej(= Q3 ) Ion Path CEM CEM Horn Voltage (-) CEM Bias Voltage () DF (Deflector) CEM (Continuous Electron Multiplier) Ion generates electron cascade in the horn DF 1 Mž 1 pf 1 kv Signal utput Signal Handling Board System Controller (in System Electronics Box) Droga jonów: kwadrupole i potencjały Typy skanowań za pomocą pojedynczego analizatora Single MS DP SK EP IQ1 Quad 1 (IE1) CEP CXP Quad 3 (IE3) EXB CEM ST LIAC (CE) DF Interface Lens DP = Declustering Potential (orifice plate) SK = Skimmer EP = Entrance Potential (Q lens) IQ1= Interquad Lens 1 Detector CEM = Continuous Electron Multiplier DF = Deflector Lens of the Quadrupole rail ST = Stubbies Quad 1 = First mass filter (IE1) CEP = Cell Entrance Potential LIAC = Collision cell (CE), Quad 2 CXP = Cell Exit Potential Quad 3 = Second mass filter (IE3) EXB = Exit Barrier 8
9 XIC of -Q1 MI (1 ion): amu from Sample 1 (TuneSampleame) of 2,4-D_DP_eg.wiff (Turbo Spray) 1.25e6 1.2e6 1.15e6 1.1e6 1.e6 9.5e5 9.e5 8.5e5 8.e5 7.5e5 7.e5 6.5e5 6.e5 5.5e5 5.e5 4.5e5 4.e5 3.5e5 3.e5 2.5e5 2.e5 1.5e5 1.e5 5.e4 Max. 1.3e6 cps DP, Volts Q1: 5 MCA scans from Sample 1 (2,4 D DP optimum) of wiff (Turbo Spray) 7.e6 7.2e6 6.5e6 6.e6 5.5e6 5.e6 4.5e6 4.e6 3.5e6 3.e6 2.5e6 2.e6 1.e6 5.e Max. 7.2e6 cps Q1: 5 MCA scans from Sample 2 (2,4 D DP 8) of wiff (Turbo Spray) 9.9e6 9.5e6 9.e6 8.5e6 8.e6 7.5e6 7.e6 6.5e6 6.e6 5.5e6 5.e6 4.5e6 4.e6 3.5e6 3.e6 2.5e6 2.e Max. 9.9e6 cps e e EMS: 4 MCA scans from Sample 5 (2,4 D DP optimum EMS) of wiff (Turbo Spray) 5.2e6 5.3e6 5.e6 4.8e6 4.6e6 4.4e6 4.2e6 4.e6 3.8e6 3.6e6 3.4e6 3.2e6 3.e6 2.8e6 2.6e6 2.4e6 2.2e6 2.e6 1.8e6 1.6e6 1.4e6 1.2e6 1.e Max. 5.3e6 cps. 8.e e e e Q3: 5 MCA scans from Sample 4 (2,4 D DP optimum Q3) of wiff (Turbo Spray) 5.2e6 5.3e6 5.e6 4.8e6 4.6e6 4.4e6 4.2e6 4.e6 3.8e6 3.6e6 3.4e6 3.2e6 3.e6 2.8e6 2.6e6 2.4e6 2.2e6 2.e6 1.8e6 1.6e6 1.4e6 1.2e6 1.e Q3: 5 MCA scans from Sample 4 (2,4 D DP optimum Q3) of wiff (Turbo Spray) 2.3e6 2.2e6 2.1e6 2.e6 1.9e6 1.8e6 1.7e6 1.6e6 1.4e6 1.3e6 1.2e6 1.1e6 1.e6 9.e5 8.e5 7.e5 6.e5 5.e5 4.e5 3.e Max. 2.3e6 cps. 2.e e Max. 2.3e6 cps. 8.e e e e Wpływ DP na widmo MS Rozdzielczość w MS Intensity, cps [M-H] - =219 Fragmentacja w źródle jonów In ten sity, cps Inten sity, cps DP=5 V DP=8 =125 [M-H] - =219 =161 [M-H] - =219 R s = masa szerokosc piku 5% m m Lowresolution Rs=5 co oznacza, że analizator rozrózniajony o 5 i 5,1 lub 5 i 51 (kwadrupol, pułapka jonowa) High resolution Rs=15, co oznacza, że można rozróżnić jony o 5 i 53 lub 5 i 533 (TF, orbitrap, ICRs) = Rozdzielczość - porównanie Pułapka jonowa versus kwadrupol I nt en sity, cp s IT =161 [M-H]-=219 I nt en sity, cp s Q [M-H]-=219 =161 I nt en sity, cp s =161 [M-H]-=219 Pojedyncze analizatory - porównanie Monitorowanie wybranego jonu (SIM) Kwadrupol: skanuje jony, wybiera jony, Rs 5-1 (masa nominalna) Pułapka: skanuje jony, wybiera jony, zatrzymuje jony, fragmentuje jony (MS/MS) Rs 1-2 (masa nominalna) TF: skanuje jony, określa dokładną masę Rs 5-3 (masa dokładna) rbitrap(ms-ftir) skanuje, wybiera jony, zatrzymuje jony, fragmentuje jony (MS/MS) Rs 5-3 (masa dokładna) XIC of -Q3: Exp 2, to amu from Sample 15 (mix odnosnik new ph2 4 Me) of wiff (Turbo Spray), Smoothed Max. 3.2e5 cps e5 2.5e5 2.e5 1.5e5 1.e5 5.e XIC of -Q3: Exp 2, to amu from Sample 15 (mix odnosnik new ph2 4 Me) of wiff (Turbo Spray), Smoothed Max. 1.9e6 cps e6 1.6e6 1.4e6 1.2e6 1.e6 8.e5 6.e5 Kwas syringinowy Kwas kawowy 4.e5 2.e
10 -MS2 (219.) CE (-3): 21 MCA scans from Sample 1 (2,4 D MS2 CE 3) of wiff (Turbo Spray) 6.5e6 6.e6 5.5e6 5.e6 4.5e6 4.e6 3.5e6 3.e6 2.5e6 2.e6 1.e6 5.e Max. 6.6e6 cps MS2 (219.) CE (-5): 21 MCA scans from Sample 11 (2,4 D MS2 CE 5) of wiff (Turbo Spray) 4. 9e6 4. 8e6 4. 6e6 4. 4e6 4. 2e6 4. e6 3. 8e6 3. 6e6 3. 4e6 3. 2e6 3. e6 2. 8e6 2. 6e6 2. 4e6 2. 2e6 2. e6 1. 8e6 1. 6e6 1. 4e6 1. 2e6 1. e6 8. e5 6. e5 4. e5 2. e Max. 4.9e6 cps XIC of -MRM (57 pairs): Exp 1, 179./135. amu from Sample 14 (USe 3 min jablko mix) of wiff (Turbo Spray) Max cps Fragmentacja MS2 Fragmentacja jonów MS2 Intens ity, cps I nten sit y, c ps CE=3 ev CE=5 ev [M-H] - =219 [M-H] - = x x x1 5 1.x1 5 8.x1 4 6.x1 4 4.x1 4 2.x / / /89 219/ energia kolizyjna, ev Intensywność sygnału, cps 6.x1 5 H H C 2H 2 2 C 6H Da Da H C 6H x1 5 C C 6H Da C Da C H H C 5H H Da x Monitorowanie wybranych reakcji (MRM) (Multiple Reaction Monitoring) MRM herbicydów w ekstrakcie jabłka z dodatkiem wzorca H3C H Q1: SIM Q2: Fragmentacja Q3: SIM Intens ity, c ps Kwas kawowy H 179/135 utrata C 2 XIC of MRM (13 pairs): Exp 1, 22./132. amu from Sample 47 (jablko faszerowane pestycy 247) of wiff (Heated ebulizer) XIC of MRM (12 pairs) Max. 19 cps. H CH3 9 Redukcja szumu, dwukrotne filtrowanie mas wzrost S/ Analiza ilościowa poprzez definicję par MRM-( Q1/Q3 ) kreślanie jonu pseudomolekularnego jonu o 89 Tryb utrata obojętnej cząsteczki (L) Q1: Skan Q2: Fragmentacja Q3: SIM (filtrowanie jonów o określonym ) -Prec (89.): 1 MCA scans from Sample 29 (2 4 D Prec of 89 CE 3) of wiff (Turbo Spray) 2.e4 1.9e4 wskazuje jony z Q1, które 1.8e4dają określony fragment Jon o 89 powstaje z jonów o 125; 161; 218 In te n sity, cp s 1.7e4 1.6e4 1.5e4 1.4e4 1.3e4 1.2e4 1.1e4 1.e Max. 2.e4 cps Q1: Skan Q2: Fragmentacja -L (36.): 13 MCA scans from Sample 38 (2 4_D L 36 CE 1) of wiff (Turbo Spray) 1.e5 Q3: Skan równoległydo Q1 9.5e4 9.e4 Wskazuje jony, które utraciły cząsteczkę 8.5e4 obojętną w Q2 8.e4 7.5e4 7.e4 6.5e4 6.e4 5.5e4 5.e4 4.5e4 2,4-D utrata H(36): Jony 161 i 125 tracą H Max. 1.e5 cps e4 3.5e4 3.e e4 2.e4 1.5e4 1.e
11 -MS3 (219.),(161.): 16 MCA scans from Sample 21 (2 4-D MS3 DP optimum Ce 18 AF2 4) of wiff (Turbo Spray) 3.6e4 3.4e4 3.2e4 3.e4 2.8e4 2.6e4 2.4e4 2.2e4 2.e4 1.8e4 1.6e4 1.4e4 1.2e4 1.e Max. 3.6e4 cps MS3 (219.),(161.): 1 MCA scans from Sample 22 (2 4-D MS3 DP optimum Ce 18 AF2 6) of wiff (Turbo Spray) 2.5e4 2.4e4 2.3e4 2.2e4 2.1e4 2.e4 1.9e4 1.8e4 1.7e4 1.6e4 1.5e4 1.4e4 1.3e4 1.2e4 1.1e4 1.e Max. 2.5e4 cps MS3 (161.),(125.): 31 MCA scans from Sample 14 (MS4 2-4-D AF2 2) of wiff (Turbo Spray) MS3 (161.),(125.): 8 MCA scans from Sample 25 (2 4 D MS4 CE AF2 4) of wiff (Turbo Spray) Max. 4 cps Max cps MS3 QTrap MS4 QTrap Jon 1= 219 (Q1) Jon (Q2) Fragmentacja 161 w IT In ten si ty, c ps Intens ity, c ps AF2=4 ev AF2=6 ev Jon 1= 219 Jon 2=161 (źródło jonów DP-8) Fragmentacja 161 w komorze kolizyjnej Fragmentacja 125 w pułapce (IT) (Q1)-161(Q2)-IT (fragmentacja 125) Intens ity, c ps Intens ity, c ps AF2= 2eV AF2=3 ev LC- MS/MS Zastosowanie LC/MS analiza propolisu TIC: from Sample 2 (mix) of wiff (Turbo Spray) Max. 1.2e7 cps. Detector A, Channel 2 from Sample 2 (mix) of wiff Max. 3.2e4. 1.e TIC of -Q3: Exp 1, from Sample 2 (mix) of wiff (... Max. 1.e7 cps. 1.e TIC of -MS2 (233.) CE (-2): Exp 2, from Sample 2 (mi... Max. 1.7e6 cps. 1.7e6 1.e6 XIC of -MRM (4 pairs): Exp 3, 232.9/125.1 amu from Sa... Max. 1.7e4 cps. 1.7e4 1.e4 XIC of -MRM (4 pairs): Exp 3, 219./161. amu from Sa... Max. 1.3e5 cps. 1.e5 MRM 233/125 MRM 219/ AU/uV 3.2e Q3: Exp 1, min from Sample 2 (mix) of Max. 6.4e5 cps. 5.e MS2 (233.) CE (-2): Exp 2, min from Sample... Max. 5.3e5 cps. 4.e5 2.e XIC of -MRM (4 pairs): Exp 3, 219./125. amu from Sa... Max. 1.6e4 cps. 1.6e4 1.e4 XIC of -MRM (4 pairs): Exp 3, 232.9/161.1 amu from Sa... Max. 1.8e5 cps. 1.8e5 1.e5 -Q3 MS2 of 233 MRM 219/125 MRM 233/ ieznane związki o tych samych parach MRM!!! Zastosowanie LC/MS -ieznane związki o tych samych parach MRM Podziękowania MRM (285/151) Prec (151) ER (3) EPI (3) H H3C W wykładzie zostały wykorzystane materiały: z seminariów firm Agilent, Waters, Brucker, AppliedBiosystem z książek R.A.W.Johnstone, M.E. Rose Spektrometriamas E, de Hoffmann, J. Charette, V. Stroobant Spektrometria mas, Ch. Dass Fundamentals of contemporaty mass spectrometry Wyniki własne otrzymane w Laboratorium badań Strukturalnych Wydziału Chemii UW 11
Spektrometria mas (1)
pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)
Bardziej szczegółowoProteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek
Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest
Bardziej szczegółowoJonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)
Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO, WYKORZYSTYWANEGO WNAJWAŻNIEJSZYCH METODACH SPEKTRALNYCH
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA
Bardziej szczegółowoOpis przedmiotu zamówienia
1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN Warszawa ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO,
Bardziej szczegółowoJONY METASTABILNE I FRAGMENTACJA POD WPŁYWEM ENERGII ZDERZEŃ. Copyright 2003 Witold Danikiewicz
JNY METASTABILNE I FRAGMENTACJA PD WPŁYWEM ENERGII ZDERZEŃ Widmo EI kwasu octowego 100 Jony fragmentacyjne 43 45 Intensywność względna 50 15 C H 3 C M = 60 H Jon molekularny 60 0 29 18 31 5 10 15 20 25
Bardziej szczegółowoProteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek
Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest
Bardziej szczegółowoPróżnia w badaniach materiałów
Próżnia w badaniach materiałów Pomiary ciśnień parcjalnych Konstanty Marszałek Kraków 2011 Analiza składu masowego gazów znajduje coraz większe zastosowanie ze względu na liczne zastosowania zarówno w
Bardziej szczegółowoFIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS
FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa SPEKTROMETRIA MAS PODSTAWOWE
Bardziej szczegółowodobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku
spektrometria mas dobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku cele: wyznaczenie masy cząsteczkowej związku wyznaczenie wzoru empirycznego określenie fragmentów cząsteczki określenie niedoboru wodoru
Bardziej szczegółowoCo to jest spektrometria mas?
Co to jest spektrometria mas? Jest to nowoczesna technika analityczna pozwalająca na dokładne wyznaczenie masy analizowanej substancji Dokładność pomiaru może się wahać od jednego miejsca dziesiętnego
Bardziej szczegółowoDetekcja spektrometrii mas
Detekcja spektrometrii mas Schemat chromatografu gazowego MS Dozownik Detektor Kolumna kapilarna w metodach chromatografii System przetwarzania danych Butla z gazem nośnym Spektrometr mas Wlot próbki do
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS
ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS W CHEMII RGANICZNEJ I BICHEMII WYKŁAD II ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN Warszawa PYTANIA, NA KTÓRE MŻE DPWIEDZIEĆ
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas.
Ćwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas. Spektrometria mas jest narzędziem analitycznym stosowanym między innymi do pomiaru masy cząsteczkowej analitu. Dla dużych
Bardziej szczegółowodr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG
dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu
Bardziej szczegółowoJONY METASTABILNE I FRAGMENTACJA POD WPŁYWEM ENERGII ZDERZEŃ
SPEKTRMETRIA MAS W CHEMII RGANICZNEJ, ANALITYCZNEJ I BICHEMII WYKŁADY 7 i 8 Jony metastabilne i fragmentacja pod wpływem energii zderzeń GC/MS HPLC/MS Instytut Chemii rganicznej PAN, Warszawa JNY METASTABILNE
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil
Spektroskopia Spotkanie pierwsze Prowadzący: Dr Barbara Gil Temat rozwaŝań Spektroskopia nauka o powstawaniu i interpretacji widm powstających w wyniku oddziaływań wszelkich rodzajów promieniowania na
Bardziej szczegółowoOKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)
KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział
Bardziej szczegółowoProjekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O
Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, Warszawa
HO ZAAWANSOWANE ETODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Semestr zimowy 2017/2018 SPEKTROETRIA AS Abundance #229209:
Bardziej szczegółowoSCIEX 3200 QTRAP LC/MS/MS SYSTEM. Wydajność zaawansowanej liniowej pułapki jonowej oraz wyjątkowa czułość w niskiej cenie
SCIEX 3200 QTRAP LC/MS/MS SYSTEM Wydajność zaawansowanej liniowej pułapki jonowej oraz wyjątkowa czułość w niskiej cenie SCIEX 3200 QTRAP LC/MS/MS SYSTEM System 3200 Q TRAP LC/MS/MS firmy SCIEX oferuje
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoMetody desorpcyjne: DESIi DART. Analizator masy typu Orbitrap. Spektrometry typu TOF-TOF. Witold Danikiewicz. Copyright 2012
SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII ORGANICZNEJ, ANALITYCZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii
Bardziej szczegółowoProteomika. 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice
Proteomika 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice Przepływ informacji, złożoność, *mika DNA RNA Białko Funkcja Genomika Transkryptomika Proteomika Metabolomika Liczba obiektów ~+ ++
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoSpektrometria mas w badaniu. dr hab. Andrzej Kotarba, prof. UJ mgr Piotr Legutko, inż.
Spektrometria mas w badaniu materiałów dr hab. Andrzej Kotarba, prof. UJ mgr Piotr Legutko, inż. Spektrometria mas Technika analityczna, której podstawowym zadaniem jest dokładny pomiar masy pojedynczej
Bardziej szczegółowoSchemat ideowy spektrometru mas z podwójnym ogniskowaniem przedstawiono na rys. 1. Pierwsze ogniskowanie według energii jonów odbywa się w sektorze
Spektrometria mas Spektrometria mas Początek spektrometrii mas wiązany jest z nazwiskiem Thomsona, który w roku 1911 za pomocą odchylania wiązki jonów w polu magnetycznym wykrył trwałe izotopy neonu, oraz
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD
Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Przemysław Malec Department of Plant Physiology and Biochemistry, Faculty of Biochemistry, Biophysics and Biotechnology, Jagiellonian
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
ZAAWANSWANE METDY USTALANIA BUDWY ZWIĄZKÓW RGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 1-224 Warszawa Semestr zimowy 217/218 PDSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASWYC Spec
Bardziej szczegółowoTechniki łączone w analityce chemicznej
Techniki łączone w analityce chemicznej dr inż. Andrzej Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk, 2004 Program Ograniczenia klasycznej analizy dwuwymiarowej i sposoby
Bardziej szczegółowoPODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH. Copyright 2003 Witold Danikiewicz
PODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH 1. Ustalanie masy cząsteczkowej Metody: widmo EI 70 ev i np. 12 ev; łagodne metody jonizacji (FAB, LSIMS, CI, ESI, APCI, MALDI, FI) w celu otrzymania jonu molekularnego.
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa
HO 11/9/2015 ZAAWANSOWANE ETODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Listopad 2015 styczeń 2016 SPEKTROETRIA AS
Bardziej szczegółowoDotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych.
Katowice, dn. 2014-11-05 WIW.AG.ZP.272.23.2014 Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej 134 000 euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP.272.23.2014 na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Wojewódzki Inspektorat
Bardziej szczegółowoET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb. ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm n - pierwiastkowa, GW <ppb
Analiza instrumentalna Spektrometria mas F AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppm ET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm ICP MS n - pierwiastkowa, GW
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie
Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie Wydział Odlewnictwa AGH Pracownia Ochrony Środowiska Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie (Instrukcja do ćwiczenia) Opracowanie: prof.
Bardziej szczegółowoMateriał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM
Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział
Bardziej szczegółowoPODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH. Copyright 2005 Witold Danikiewicz
PODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH 1. Ustalanie masy cząsteczkowej Metody: widmo EI 7 ev i np. 12 ev; łagodne metody jonizacji (FAB, LSIMS, CI, ESI, APCI, MALDI, FI) w celu otrzymania jonu molekularnego.
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA TECHNIK SPEKTROMETRII MAS DO IDENTYFIKACJI I USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
WARSZTATY SPEKTROMETRII MAS Udostępniliśmy dla Państwa slajdy wykładów, które będą prezentowane podczas Kursu. Można je pobrać za pomocą poniższego linku i jeśli jest taka potrzeba wydrukować (nie będziemy
Bardziej szczegółowoSpis treści Wstęp Spektrometria masowa (ang. Mass Spectrometry, MS)
Spis treści 1 Wstęp 2 Podstawy fizyczne MS 3 Podstawowe pojęcia spektrometrii mas 3.1 Rozdzielczość 3.2 Dokładność wyznaczenia masy cząsteczkowej 3.3 Masa monoizotopowa 3.4 Jonizacja cząsteczek 4 Układy
Bardziej szczegółowoCopyright 2003 Witold Danikiewicz ELECTROSPRAY IONIZATION (ESI)
ELECTRSPRAY INIZATIN (ESI) NBEL 2002 John B. Fenn ur. 1917 r. Źródło jonów ESI skonstruowane przez J. Fenna Copyright 2003 M. Mann, S. Shen i J. B. Fenn Electrospray Mass Spectrometry w: Mass Spectrometry
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoSpektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry.
Spektrometria Mas Analiza jakościowa i ilościowa benzokainy za pomocą wysokorozdzielczego chromatografu gazowego sprzęgniętego ze spektrometrem mas z jonizacją elektronami (EI) Celem ćwiczenia jest zapoznanie
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoNowoczesne metody analizy pierwiastków
Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane
Bardziej szczegółowoZAPROSZENIE DO SKŁADANIA OFERT CENOWYCH NR 58/ ARG
Warszawa, dnia 24/07/209 ZAPROSZENIE DO SKŁADANIA OFERT CENOWYCH NR 58/209 - ARG I. ZAMAWIAJACY OncoArendi Therapeutics S. A. ul. Żwirki i Wigury 0 02-089 Warszawa NIP: 728 27 89 248 Osoba do kontaktu
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)
Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowoPolitechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:
Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich
Bardziej szczegółowoSPEKTROMETRIA IRMS. (Isotope Ratio Mass Spectrometry) Pomiar stosunków izotopowych (R) pierwiastków lekkich (H, C, O, N, S)
SPEKTROMETRIA IRMS (Isotope Ratio Mass Spectrometry) Pomiar stosunków izotopowych (R) pierwiastków lekkich (H, C, O, N, S) R = 2 H/ 1 H; 13 C/ 12 C; 15 N/ 14 N; 18 O/ 16 O ( 17 O/ 16 O), 34 S/ 32 S Konstrukcja
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektrometrii masowej w odlewnictwie
AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. St. STASZICA Wydział Odlewnictwa Katedra Inżynierii Procesów Odlewniczych Pracownia Ochrony Środowiska Zastosowanie spektrometrii masowej w odlewnictwie Opracowała: dr inż.
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
ZAAWANSWANE METDY USTALANIA BUDWY ZWIĄZKÓW GANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 1-224 Warszawa Listopad 215 styczeń 216 PDSTAWY INTEPETACJI WIDM MASWYC Spec
Bardziej szczegółowoSpektrometria mas związków organicznych z chromatograficznym wprowadzeniem próbki
Spektrometria mas związków organicznych z chromatograficznym wprowadzeniem próbki Sprzężenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas jest potężnym narzędziem w oznaczaniu lotnych i półlotnych związków
Bardziej szczegółowoWIDMA W POLU MAGNETYCZNYM
WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM S P E K T R OS K OP IA NMR Skąd się bierze magnetyzm materii? Każda cząstka elementarna, która posiada: 1. Ładunek elektryczny 2. Moment pędu POSIADA MOMENT MAGNETYCZNY Jednostka
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II JONIZACJA CHEMICZNA (CI), JONIZACJA POLEM (FI) I DESORPCJA POLEM (FD), SPEKTROMETRIA JONÓW WTÓRNYCH (FAB, LSIMS) W jaki sposób
Bardziej szczegółowoChemia kryminalistyczna
Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowo2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32
Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoWystępowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński
Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński Wydział Inżynierii Środowiska, Politechnika Lubelska j.czerwnski@wis.pol.lublin.pl Laboratorium
Bardziej szczegółowoMasowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych w mieszaninach amoniaku i argonu
ANNALES UNIVERSITATIS MARIAE CURIE-SKLODOWSKA LUBLIN POLONIA VOL. XLVI/XLVII, 48 SECTIO AAA 1991/1992 Instytut Fizyki UMCS L. WÓJCIK, K. BEDERSKI Masowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych
Bardziej szczegółowoPodstawy akceleratorowej spektrometrii mas. Techniki pomiarowe
Podstawy akceleratorowej spektrometrii mas Techniki pomiarowe Podstawy spektrometrii mas Spektrometria mas jest narzędziem znajdującym szerokie zastosowanie w badaniach fizycznych i chemicznych. Umożliwia
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoROZDZIAŁ 9. gruntów zanieczyszczonych związkami z grupy wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych.
ROZDZIAŁ 9 POŁĄCZENIE HPLC Z NMR I MS JAKO TECHNIKA POZWALAJĄCA NA OKREŚLANIE STRUKTURY CHEMICZNEJ NIEZNANYCH SUBSTANCJI CHEMICZNYCH, OBECNYCH W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH Karsten Levsen 1), Alfred Preiss
Bardziej szczegółowoZadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE
Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoSPEKTROMETRY MAS MODEL XEVO G2 QTOF SYNAPT G2-S MS SYNAPT G2-S HDMS PRODUCENT
LABORATORIUM 5-6/2012 PRZEGLĄD SPEKTROMETRÓW MODEL XEVO G2 QTOF SYNAPT G2-S MS SYNAPT G2-S HDMS WYMIARY [cm] 68,5 x 152,0 x 92,5 72,0 x 150,0 x 153,0 72,0 x 150,0 x 153,0 WAGA [kg] 266 437 lub 538 z modułem
Bardziej szczegółowoProdukty chemiczne. Ćw. W4. Oznaczanie składu chemicznego bio-oleju metodą GC-MS. Opracowane przez: Piotr Rutkowski
Produkty chemiczne Ćw. W4. Oznaczanie składu chemicznego bio-oleju metodą GC-MS Opracowane przez: Piotr Rutkowski Wrocław 2014 Spektrometria mas sprzężona z chromatografia gazową jest techniką analityczną
Bardziej szczegółowoZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ
ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ Chemia analityczna I E 105 30 75 II 8 Chemia analityczna II E 105 30 75 III 7 Chromatografia II Zal/o 30 30 2 Elektroanaliza I Zal/o 45 15 30 285 105 180 Chemia analityczna I
Bardziej szczegółowoKrzywe energii potencjalnej dla molekuły dwuatomowej ilustracja przejść dysocjacyjnych IDENTYFIKACJA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
SPEKTRMETRIA MAS Krzywe energii potencjalnej dla molekuły dwuatomowej ilustracja przejść dysocjacyjnych Analiza ścieżek fragmentacji Metody termochemiczne Pomiar energii jonizacji, entalpii tworzenia jonów
Bardziej szczegółowoDHPLC. Denaturing high performance liquid chromatography. Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko
DHPLC Denaturing high performance liquid chromatography Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko Mini-słowniczek SNP (Single Nucleotide Polymorphism) - zmienność sekwencji DNA; HET - analiza heterodupleksów; HPLC
Bardziej szczegółowoANALIZA WIDM MASOWYCH OBSŁUGA PROGRAMU DATA ANALYSIS
ANALIZA WIDM MASOWYCH OBSŁUGA PROGRAMU DATA ANALYSIS (Bruker Daltonics) W ramach przedmiotu: Metody fizykochemiczne (L) I rok Mgr Chemia biologiczna Prowadzący: mgr Karolina Radziszewska 1 DATA ANALYSIS
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1661
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1661 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 1 Data wydania: 3 października 2017 r. Nazwa i adres WROCŁAWSKIE
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z TECHNOLOGII CHEMICZNEJ
WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ Katedra Technologii Chemicznej LABORATORIUM Z TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Instrukcja do ćwiczenia: Charakterystyka ciał stałych z wykorzystaniem techniki TG-MS Prowadzący:
Bardziej szczegółowoSPECYFIKACJA TECHNICZNA PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA
Załącznik Nr 2 do SIWZ Specyfikacja techniczna Modyfikacja nr 1 Nr sprawy: ZP/3/2012 SPECYFIKACJA TECHNICZNA PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA Na dostawę 1 kpl. spektrometru masowego w ramach realizacji zadania nr
Bardziej szczegółowoKOMPLEKSOWY PROGRAM HIGIENY DLA POMIESZCZEŃ I PERSONELU
KOMPLEKSOWY PROGRAM HIGIENY DLA POMIESZCZEŃ I PERSONELU Zapewniamy optymalne rozwiązania dla pomieszczeń w różnych klasach czystości powietrza Oferujemy szeroką paletę produktów chemicznych dostosowaną
Bardziej szczegółowoSpis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11
Spis treści Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15 Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej... 17 1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej...
Bardziej szczegółowoHPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych
HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development
Bardziej szczegółowoSPEKTOMETRIA MAS W POŁĄCZENIU Z CHROMATOGRAFIĄ GAZOWĄ
SPEKTOMETRIA MAS W POŁĄCZENIU Z CHROMATOGRAFIĄ GAZOWĄ 1. Spektrometry mas Za ojca spektrometrii masowej uważa się J.J. Thomsona, który w 1913 r. rozdzielił izotopy neonu przy pomocy spektrometru, który
Bardziej szczegółowoFlawedo pokroić w paski o szerokości < 2 mm a następnie paski pokroić w drobną kostkę.
Przygotowanie próbek Skórki cytrusów Do badania należy przygotować fragment skórki o powierzchni 3 6 cm². Za pomocą noża oddzielić albedo od flawedo. Flawedo pokroić w paski o szerokości < 2 mm a następnie
Bardziej szczegółowoHPLC_UPLC_PLC. Aparatura / problemy z aparaturą / sposoby ich eliminacji, minimalizacji (bez detekcji) 2/9/2014
HPLC_UPLC_PLC Aparatura / problemy z aparaturą / sposoby ich eliminacji, minimalizacji (bez detekcji) M. Kaminski Wiedzieć jaka jest przyczyna problemu, to najczęściej - potrafić samemu sobie poradzić
Bardziej szczegółowoRóżne dziwne przewodniki
Różne dziwne przewodniki czyli trzy po trzy o mechanizmach przewodzenia prądu elektrycznego Przewodniki elektronowe Metale Metale (zwane również przewodnikami) charakteryzują się tym, że elektrony ich
Bardziej szczegółowoPoł czenie techniki LC ze spektrometri mas
ń Poł czenie techniki LC ze spektrometri mas dr in. Andrzej Wasik dr in. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gda skiej ć Analiza dwuwymiarowa W typowym przypadku
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA WARSZAWSKA. Wydział Elektroniki i Technik Informacyjnych ROZPRAWA DOKTORSKA. mgr inż. Tymon Rubel
POLITECHNIKA WARSZAWSKA Wydział Elektroniki i Technik Informacyjnych ROZPRAWA DOKTORSKA mgr inż. Tymon Rubel Wybrane metody analizy danych w proteomice. Promotor prof. nzw. dr hab. inż. Krzysztof Zaremba
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoSCIEX QTRAP 5500 SYSTEM. Najbardziej czuły i selektywny QTRAP obecnie
SCIEX QTRAP 5500 SYSTEM Najbardziej czuły i selektywny QTRAP obecnie SCIEX QTRAP 5500 SYSTEM W wyniku połączenia najczulszego na świecie potrójnego kwadrupola z innowacyjną technologią pułapki jonowej
Bardziej szczegółowoSpis treści Przedmowa 1. Wstęp 2. Krótka historia spektrometrii mas 3. Podstawowe pojęcia 4. Aparatura
Spis treści Przedmowa... 17 1. Wstęp... 19 Jerzy Silberring 2. Krótka historia spektrometrii mas... 23 Marek Smoluch, Jerzy Silberring 3. Podstawowe pojęcia... 27 4. Aparatura... 33 4.1. Metody jonizacji...
Bardziej szczegółowo