Analiza wody Oznaczanie liczby progowej zapachu (TON) i liczby progowej smaku (TFN) PN-EN Karolina Sipa Łódź,

Transkrypt

1 Analiza wody Oznaczanie liczby progowej zapachu (TON) i liczby progowej smaku (TFN) PN-EN 1622 Karolina Sipa Łódź,

2 Zakres normy Opisano następujące dwie metody: - metoda uproszczona stosowana do próbek bez zapachu i smaku lub gdy ich zapach i smak próbek mają być porównane z określoną liczbę progową - metoda pełna stosowana do oznaczania liczby progowej próbki Obydwie metody mogą być stosowane do ilościowego oznaczania zapachu i smaku wody do picia i/lub wód, które pozostawały w kontakcie z różnymi materiałami 2

3 Definicje Zapach Cecha organoleptyczna odbierana organem powonienia podczas wąchania pewnych substancji lotnych. Smak Zespół wrażeń zapachowych, smakowych i związanych z pobudzeniem nerwu trójdzielnego, odbieranych w czasie smakowania. Na smak mogą wpływać wrażenia dotykowe, zmiany temperatury, ból i/lub wrażenia kinestetyczne. 3

4 Definicje Liczba progowa zapachu (TON) Stopień rozcieńczenia, powyżej którego rozcieńczona próbka nie ma wyczuwalnego zapachu TON = gdzie: A objętość próbki; B objętość wody odniesienia. Liczba progowa smaku (TFN) Stopień rozcieńczenia, powyżej którego rozcieńczona próbka nie ma wyczuwalnego smaku TFN = A B A A B A gdzie: A objętość próbki; B objętość wody odniesienia. 4

5 woda odniesienia Woda uznana za nie mającą smaku i zapachu (załącznik B) zespół oceniający Grupa wybranych osób oceniających smak i zapach (załącznik C i E) wybrany oceniający Oceniający, wybrany ze względu na swoją zdolność do wykonywania badań sensorycznych. Definicja 5

6 Kieliszek do degustacji - z bezbarwnego, przezroczystego szkła, bez wyżłobień i pęcherzyków powietrza zawartość ZnO, BaO, PbO, K 2 O (pojedynczo lub w kombinacji) 10% (m/m) - brzeg powinien być regularny, gładki i zaokrąglony - należy wlać ciecz w ilości 50ml, aby umożliwić pobieranie 2 próbek objętości 25ml - odpowiednio myty i suszony 6

7 Zasada metody Zespół oceniający ocenia zapach i smak próbki wody i/lub próbki rozcieńczonej, porównując ją z wodą odniesienia Zagrożenia Należy zapewnić, aby próbki były nieszkodliwe dla wybranych oceniających. W zależności od typu próbki, która ma być badana, wybranych oceniających należy pouczyć, że nie należy połykać badanej wody. Środowisko przeprowadzania badań W pomieszczeniu nie może być dokuczliwego przeciągu ani hałasu; nie należy używać odświeżaczy powietrza ani dezodorantów; pomieszczenie powinno być usytuowane z dala od jakiejkolwiek działalności; temperatura pomieszczenia powinna wynosić (23 ± 2) C. Zaleca się, aby pomieszczenie było używane wyłącznie do oceny zapachu i smaku 7

8 Pobieranie próbek Należy pobierać próbki (bez pęcherzyków powietrza) do czystych butelek z korkami; próbki utrzymywać w stanie chłodnym i bez dostępu światła; czas przechowywania nie powinien przekraczać 72h i należy go podawać razem z wynikami Aparatura i odczynniki Szkło laboratoryjne powinno być przeznaczone wyłącznie do oceny TON i TFN; należy je chronić przed zanieczyszczeniami; w celu utrzymania jednakowej temp. stosuje się łaźnię wodną lub inkubator; do mycia szkła laboratoryjnego używa się następujących płynów: bezzapachowy, biodegradowalny detergent laboratoryjny, HCl (c=2mol/l), nadtlenek wodoru Zespół oceniający i wybrani oceniający Zespół oceniający: co najmniej 3 osoby (metoda wyboru niewymuszonego) i 8 oceniających (metoda wyboru wymuszonego); wybrani oceniający powinni być przeszkoleni, a także powinni być wykluczeni, jeżeli cierpią na alergię lub wykazują wyjątkową wrażliwość 8

9 Sposób postępowania Z próbek wody chlorowanej przed badaniem należy usunąć chlor zgodnie z procedurą podaną w załączniku A 9

10 Metoda uproszczona Rodzaj testu: metoda trójkątowa metoda parzysta Rodzaj wyboru: ocena metodą wyboru wymuszonego (pojedynczy wynik włącza się do oceny statystycznej razem z wynikami innych wybranych oceniających załącznik E) ocena metodą wyboru niewymuszonego (pojedyncze wartości TON lub TFN są mniejsze od wynikających z proponowanego stopnia rozcieńczenia) Precyzja wyniku zależy od liczebności zespołu oceniającego, zakresu pojedynczych wyników, zakresu wybranych stopni rozcieńczenia oraz od statystycznej oceny wyników Sposób postępowania: rozcieńczyć próbkę badanej wody stosując wodę odniesienia zgodnie z założonym progiem. Skorygować temperaturę wszystkich rozcieńczonych próbek wody i wody odniesienia umieszczając je w termostatowanej łaźni wodnej lub w inkubatorze 10

11 Metoda uproszczona Ocena: jeśli przy danym stopniu rozcieńczenia nie wyczuwa się różnicy pomiędzy próbką a wodą odniesienia, wynik określa się jako mniejszy niż liczba progowa w określeniu wyniku powinno uczestniczyć co najmniej trzech wybranych oceniających i gdy jest tylko trzech, ich wynik powinien być zgodny przy udziale czterech lub więcej wybranych oceniających zgodność wyniku powinna wynosić ponad 70% jeśli wybrani oceniający nie osiągną wymaganego poziomu zgodności, badania należy powtórzyć jeśli otrzymany wynik jest mniejszy niż założona wartość progowa, badania uznaje się za zakończone jeśli jest odwrotnie, wówczas niezbędne może być przeprowadzenie badań metodą pełną 11

12 Metoda pełna Rodzaj testu: metoda trójkątowa metoda parzysta Rodzaj wyboru: ocena metodą wyboru wymuszonego ocena metodą wyboru niewymuszonego Precyzja wyniku zależy od liczebności zespołu oceniającego, zakresu pojedynczych wyników, zakresu wybranych stopni rozcieńczenia oraz od statystycznej oceny wyników Sposób postępowania: przygotowanie próbek rozcieńczonych ocena próbek 12

13 Oznaczanie wartości TON i TFN Metoda wyboru niewymuszonego

14 Oznaczanie wartości TON i TFN Metoda wyboru niewymuszonego Obliczyć dla każdej próbki wartości TON i TFN jako średnią geometryczną wszystkich pojedynczych wyników stosując odpowiednio równania TON n TON 1 TON 2 TON 3... TON n TFN n TFN 1 TFN 2 TFN 3... TFN n Należy uznać, że precyzja wyniku jest akceptowalna, jeżeli ponad 70% wybranych oceniających uzyskuje pojedyncze wyniki w przedziale średniej geometrycznej dla jednego rozcieńczenia 14

15 Oznaczanie wartości TON i TFN Metoda wyboru wymuszonego Gdzie: S X Y 100 Y 100 S udział procentowy odpowiedzi skorygowanych z uwzględnieniem przypadkowości; X udział procentowy prawidłowych odpowiedzi wskazujących na próbę o danym stopniu rozcieńczenia Y udział procentowy odpowiedzi spodziewanych jako przypadkowe Następnie należy wykreślić zależność dodatnich wartości S od stopnia rozcieńczenia. Liczbą progową jest stopień rozcieńczenia, przy którym S=50% Jeżeli X=Y, S=0 15

16 Wyrażanie wyników Metoda uproszczona: Wynik (liczba progowa) powinien być wyrażony jako mniejszy lub większy/równy w porównaniu z daną liczbą progową Metoda pełna: Wynik powinien być wyrażony w zaokrągleniu do najbliższej liczby całkowitej 16

17 Protokół badań Powinien zawierać powołanie się na niniejszą normę europejską oraz następujące informacje: wszystkie dane umożliwiające pełną identyfikację próbki czas przechowywania próbki przed badaniem datę i godzinę badań pełne warunki badań temperaturę badań otrzymane wyniki 17

18 Dziękuję za uwagę 18