GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

Transkrypt

1 GOSPODARKA ODPADAMI Ćwiczenie nr 5 Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów I. WPROWADZENIE Nieodpowiednie składowanie odpadków na wysypiskach stwarza możliwość wymywania przez wody opadowe szkodliwych substancji zawartych w odpadach, które mogą zanieczyszczać wody podziemne i powierzchniowe. Metodę stosuje się do przewidywania skutków działań na środowisko wodne, występujących przy składaniu odpadów. Stosując badania w kolumnach można uzyskać duże przybliżenie do warunków naturalnych w jakich będzie miała miejsce infiltracja opadów atmosferycznych. Zasada metody polega na wymywaniu badanej próby odpadów w warunkach imitowanych opadów atmosferycznych i oznaczaniu w uzyskanych wyciągach wodnych wskaźników zanieczyszczeń. Wskaźnik zanieczyszczeń w przybliżeniu na 1kg próby odpadów oblicza się wg wzoru: X i Vi Ci [mg/kg] m V i objętość uzyskanego odcieku, dm 3 C i zawartość zanieczyszczeń obliczona w mg/dm 3, i stopień wymywania, m odważka badanej próby, kg Sumaryczny wskaźnik zanieczyszczeń oblicza się wg wzoru: 3 X i i 1,2,3 X [mg/kg] Wyniki zawartości zanieczyszczeń w wyciągach wodnych należy porównać z wielkościami dopuszczalnymi wg norm.

2 II. WYKONANIE TESTU WYMYWALNOŚCI 1. Przez kolumnę wypełnioną badanymi odpadami przepuścić 1 dm 3 wody destylowanej, otrzymując w ten sposób odciek potrzebny do wykonania oznaczeń. 2. W uzyskanych odciekach należy przeprowadzić oznaczenia wskaźników zawartości zanieczyszczeń: a) BZT 5 (wg pkt. III), b) ChZT (metodą nadmanganianową) (wg pkt. IV), c) zawartość jonów chlorkowych Cl - (wg pkt V) stosując metodykę typową dla ścieków wg Polskich Norm. Wyniki oznaczeń BZT 5 zestawić w tabeli, pozostałe podać razem z obliczeniami. Porównać otrzymane wyniki z wartościami literaturowymi. Zestawienie wyników badania BZT 5 Wyszczególnienie Ilość wody do rozcieńczeń, zawarta w 500 cm 3 próbki rozcieńczonej m [cm 3 ] Ilość próbki odcieku zawarta w 500 cm 3 próbki rozcieńczonej V [cm 3 ] Woda do rozcieńczeń przed inkubacją: - stężenie tlenu (c)[mg/dm 3 ] Próbka przed inkubacją : - stężenie tlenu (a) [mg/dm 3 ] Woda do rozcieńczeń po inkubacji: - stężenie tlenu (d) [mg/dm 3 ] Próbka po inkubacji: - stężenie tlenu (b) [mg/dm 3 ] BZT 5 Rozcieńczenie 1 (1 : 250) Rozcieńczenie 2 (1:100)

3 III. OZNACZENIE BZT 5 1) Do dwóch kolb miarowych o pojemności 500 cm 3 odmierzyć za pomocą pipety lub cylindra miarowego dokładnie wymieszaną próbkę wody badanej (odcieku) w ilości: Rozcieńczenie: Ilość odcieku: Kolbka nr 1: 1 : 250 2,0 [cm 3 ] Kolbka nr 2: 1 : 100 5,0 [cm 3 ] 2) Kolbki uzupełnić wodą do rozcieńczeń do objętości 500 cm 3 (do kreski). 3) Przygotowanymi próbkami napełnić do pełna za pomocą lewarka po dwie buteleczki tlenowe (poj. ok. 100 cm 3 ) przepłukane uprzednio tymi próbkami. 4) Dodatkowo napełnić dwie buteleczki w całości używaną wodą do rozcieńczeń. Oznaczenie próbek: 0 tylko woda do rozcieńczeń oznaczenie tlenu w 1 dobie i po 5 dobach, 1 odciek + woda do rozcieńczeń (rozcieńczenie 1:250) ozn. tlenu w 1 dobie i po 5 dobach, 2 odciek + woda do rozcieńczeń (rozcieńczenie 1:100) ozn. tlenu w 1 dobie i po 5 dobach. 5) W jednej z dwóch butelek tlenowych danego rozcieńczenia oraz wody do rozcieńczeń oznaczyć tlen rozpuszczony w pierwszej dobie (wg instrukcji znajdującej się poniżej). 6) Pozostałe 3 buteleczki umieścić w ciemnym miejscu w temp. 20 o C na okres 5 dni. Po upływie tego czasu oznaczyć zawartość pozostałego tlenu (wg instrukcji poniżej). OZNACZANIE TLENU ROZPUSZCZONEGO METODĄ WINKLERA 1) Do przygotowanych 3 buteleczek tlenowych dodać wprowadzając pod powierzchnię cieczy po 1 cm 3 siarczanu manganawego i po 1 cm 3 alkalicznego r-ru jodku potasowego. 2) Zamknąć butelki korkami wypychając nadmiar cieczy, tak aby przy korku nie powstał pęcherzyk powietrza. 3) Zawartość każdej butelki wymieszać przez odwracanie (co najmniej 15 razy). 4) Pozostawić w ciemności do opadnięcia osadu na dno (ok. 10 min). 5) Następnie pod włączonym dygestorium w okularach ochronnych dodać po 1 cm 3 stężonego kwasu siarkowego wprowadzając pipetę pod powierzchnię cieczy.

4 6) Wymieszać dokładnie przez odwracanie do całkowitego rozpuszczenia osadu. 7) Odmierzyć z poszczególnych butelek po 100 cm 3 r-ru do kolbek stożkowych. 8) Miareczkować n roztworem tiosiarczanu sodowego. W momencie pojawienia się jasnosłomkowego zabarwienia dodać 1 cm 3 skrobi i dalej miareczkować tę samą próbkę aż do zupełnego odbarwienia próbki. Odczytywać z biurety całkowitą ilość tiosiarczanu sodowego jaka została zużyta przed i po dodaniu skrobi. 9) Zawartość tlenu rozpuszczonego obliczyć wg wzoru: 0.2 a 1000 X [mg/dm 3 ] O a - całkowita ilość n r-ru tiosiarczanu sodowego zużyta zmiareczkowania jednej próbki przed i po dodaniu skrobi, [cm 3 ] ilość tlenu odpowiadająca 1 cm 3 ściśle n tiosiarczanu sodowemu, [mg] Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników trzech równolegle wykonanych oznaczeń różniących się między sobą nie więcej niż 10 % wyniku najmniejszego. OBLICZANIE WARTOŚCI BZT 5 : Dla próbek nierozcieńczonych: BZT 5 = (a b) [ mg/dm 3 O 2 ] Dla próbek rozcieńczonych: BZT ( c d) m 500 a b 500 [mgo V 2 /dm 3 ] 5 a - stężenie tlenu w badanej próbce przed inkubacją (1 doba), [mg/dm 3 ] b - stężenie tlenu w badanej próbce po inkubacji ( 5 dobie), [mg/dm 3 ] c - stężenie tlenu w wodzie użytej do rozcieńczenia przed inkubacją, [mg/dm 3 ] d - stężenie tlenu w wodzie użytej do rozcieńczenia po inkubacji, [mg/dm 3 ] m - ilość wody do rozcieńczeń, zawarta w 500 cm 3 próbki rozcieńczonej, [cm 3 ] V ilość próbki odcieku zawarta w 500 cm 3 próbki rozcieńczonej, [cm 3 ]

5 IV. Oznaczanie utlenialności: 1) Do kolb stożkowych o poj. ok. 300 ml odmierzyć odpowiednio 2,0 ml, 5,0 ml i 10 ml badanej wody i dopełnić do 100 ml wodą destylowaną. 2) Jednocześnie przygotować tzw. ślepą próbę do kolby stożkowej odmierzyć 100 ml wody destylowanej. 3) Do każdej kolbki dodać po 10 ml roztworu kwasu siarkowego (1 + 3) oraz (odmierzając za pomocą biurety!!!) po 10 ml roztworu KMnO 4. Zawartość każdej kolbki wymieszać. 4) Kolbki wstawić do wrzącej łaźni wodnej na 30 min. W przypadku, gdy próbki po wyjęciu z łaźni są bezbarwne - wykonać ponownie rozcieńczenia. 5) Do próbek zabarwionych dodać 10 ml roztworu szczawianu - roztwory powinny się odbarwić i natychmiast miareczkować roztworem KMnO 4 do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez kilka minut. Gdy ilość nadmanganianu zużytego na miareczkowanie przekracza 8 ml - analizę powtórzyć również wykonując rozcieńczenie. 6) Jeżeli próbka rozcieńczona x10 (tzn. 10 ml badanej próbki i 90 ml wody destylowanej) odbarwi się w łaźni trzeba wykonać rozcieńczenia pośrednie np. rozcieńczenie x40: wykonać rozcieńczenie x10, pobrać z tego 25 ml i uzupełnić do 100 ml wodą destylowaną - w efekcie otrzymujemy rozcieńczenie x10 x4 = x40. 7) Obliczenia wyników: 0,1 ( a b) 1000 X, V X - wartość utlenialności, [mg O2/dm 3 ] b c V a - ilość roztworu KMnO 4 zużyta na zmiareczkowanie badanej wody (próbki), [ml] b - ilość roztworu KMnO 4 zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej użytej do rozcieńczenia, [ml] (b = 0 gdy nie stosujemy rozcieńczeń), c - ilość roztworu KMnO 4 zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby, [ml] V - objętość badanej próbki wody, [ml] V1 - objętość wody destylowanej użytej do rozcieńczenia, [ml].

6 V. Oznaczanie chlorków metodą Mohra 1) Odmierzyć cylindrem miarowym po 100 cm 3 wody badanej do trzech kolbek stożkowych o poj. ok. 300 cm 3. 2) Następnie dodać po 1 cm 3 (około 5 kropel) K 2 CrO 4. 3) Miareczkować kolejno mianowanym roztworem AgNO 3 do zmiany zabarwienia na żółto-brunatnawe. 4) Jeżeli po obliczeniu wyników okaże się, że ilość chlorków przekroczyła 300 mg/dm 3 należy ćwiczenie powtórzyć rozcieńczając próbki (odmierzyć odpowiednią ilość wody badanej i uzupełnić do 100 cm 3 wodą destylowaną) dalej postępować jak wyżej. 5) Zawartość jonów chlorkowych w wodzie badanej obliczyć wg. wzoru: ( a 0,3) 1000 X [mg/dm 3 Cl - ] V a - ilość mianowanego r - ru AgNO 3, [cm 3 ] V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia (w przypadku stosowania rozcieńczenia objętość wody badanej użytej do rozcieńczenia, [cm 3 ] 0,3 - ilość mianowanego r -ru AgNO 3 zużyta na wytworzenie Ag 2 CrO 4 w objętości 100 cm 3 wody destylowanej, [cm 3 ] Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników trzech równolegle wykonanych oznaczeń różniących się między sobą nie więcej niż 10% wyniku najmniejszego.