ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM"

Transkrypt

1 ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM

2

3 Spis treści Spis treści... 3 Literatura... 5 ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS) Walidacja metody oznaczania wapnia techniką F-AAS. Oznaczanie jonów wapnia w wodzie. Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych... 6 ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA (ICP-OES) Analiza jakościowa, półilościowa i ilościowa pierwiastków w materiałach budowlanych techniką atomowej spektrometrii emisyjnej RENTGENOWSKA SPEKTROMETRIA FLUORESCENCYJNA (XRF) Analiza jakościowa i ilościowa materiałów budowlanych za pomocą rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej SPEKTROFOTOMETRIA (UV-VIS) Spektrofotometryczne oznaczanie miedzi(ii) w mosiądzu

4 I. ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS) dr Barbara Feist, pracownia Zasada metody. Pomiary w AAS. 2. Aparatura stosowana w AAS. 3. Źródła promieniowania (lampy z katodą wnękową, lampy bezelektrodowe, lampy z promieniowaniem ciągłym). 4. Atomizacja (atomizery płomieniowe F-AAS, atomizery elektrotermiczne ET-AAS, modyfikatory, procesy zachodzące w atomizerach). 5. Technika zimnych par rtęci CV-AAS. 6. Technika generowania wodorków HG-AAS. 7. Interferencje (spektralne, fizyczne, chemiczne). 8. Zastosowanie analityczne. II. ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA (ICP-OES) dr Marzena Dabioch, pracownia 32a 1. Zjawisko emisji promieniowania elektromagnetycznego. 2. Rodzaje widm emisyjnych. 3. Źródła wzbudzenia klasyczne i nowoczesne. 4. Budowa i zasada działania spektrografu oraz atomowego spektrometru emisyjnego. 5. Analiza jakościowa i półilościowa. 6. Wzór Łomakina Scheibego i jego interpretacja. 7. Analiza ilościowa: a. metoda bezwzględnych natężeń warunki doboru linii analitycznej, b. metoda względnych natężeń warunki doboru pierwiastka wzorcowego, warunki doboru pary linii analitycznych. 8. Wzorce spektralne w analizie jakościowej i ilościowej. 9. Zastosowanie analityczne. 3

5 III. RENTGENOWSKA SPEKTROMETRIA FLUORESCENCYJNA (XRF) dr hab. Beata Zawisza, pracownia Własności promieniowania rentgenowskiego. 2. Widmo ciągłe i charakterystyczne, krótkofalowa granica widma. 3. Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią. 4. Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. 5. Budowa, typy i zasada działania spektrometrów. 6. Przygotowanie próbek do analizy XRF. 7. Analiza jakościowa i ilościowa. 8. Zastosowanie promieniowania rentgenowskiego. IV. SPEKTROFOTOMETRIA (UV-VIS) dr Katarzyna Pytlakowska, pracownia Promieniowanie elektromagnetyczne. 2. Prawa absorpcji. 3. Odstępstwa od praw absorpcji. 4. Absorpcja promieniowania a struktura cząsteczki. 5. Widma absorpcyjne. 6. Aparatura spektrofotometryczna dla zakresu UV-VIS: źródła promieniowania, monochromatory, kuwety, detektory promieniowania, układy pomiarowe. 7. Zastosowanie spektrofotometrii w analizie jakościowej. 8. Zastosowanie spektrofotometrii w ilościowej analizie nieorganicznej (czułość i selektywność, barwne układy, przykłady oznaczeń, zastosowanie spektroskopii w analizie organicznej). 4

6 Literatura Literatura [1] Cygański A., Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2012 [2] Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 1996 [3] Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R., Podstawy chemii analitycznej, t.2, PWN, Warszawa 2007 [4] Żyrnicki W., Borkowska-Burnecka J., Bulska E., Szmyd E. (red.), Praca zbiorowa, Metody analitycznej spektrometrii atomowej, teoria i praktyka, Malamut, Warszawa 2010 [5] Bulska E., Pyrzyńska K. (red.), Praca zbiorowa, Spektrometria atomowa, możliwości analityczne, Malamut, Warszawa 2007 [6] Dittrich K., Absorpcyjna spektrofotometria atomowa, PWN, Warszawa 1988 [7] Nowicka-Jankowska T., Wieteska E. i in., Spektrofotometria UV-VIS w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 1988 [8] Marczenko Z., Balcerzak M., Spektrofotometryczne metody w analizie nieorganicznej, PWN, Warszawa 1998 [9] Danzer K., Than E., Molch D., Analityka, WNT, Warszawa 1980 [10] Cygański A., Metody elektroanalityczne, WNT, Warszawa 1991 [11] Ciba J. (red.), Praca zbiorowa, Poradnik chemika analityka, t.2, Analiza instrumentalna, WNT, Warszawa 1998 [12] Sitko R., Wprowadzenie do metod instrumentalnych Skrypt dla studentów kierunku Chemia, UŚ, Katowice 2013 [13] Baranowska I. (red.), Wybrane działy analizy instrumentalnej, Wyd. Politechniki Śląskiej, Gliwice 2006 Karty charakterystyk stosowanych substancji są dostępne w pracowniach oraz na stronach internetowych: 5

7 Atomowa spektrometria absorpcyjna ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS) Walidacja metody oznaczania wapnia techniką F-AAS. Oznaczanie jonów wapnia w wodzie. Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z obsługą i możliwościami pomiarowymi spektrometru atomowej absorpcji SOLAAR M6 w wersji płomieniowej, zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej, przeprowadzenie walidacji metody pomiarowej, wykonanie oznaczeń wapnia w próbkach wody bezpośrednio oraz z dodatkiem wzorca, badanie wpływu interferentu (jonów krzemu) na oznaczanie wapnia, badanie wpływu buforu spektralnego na oznaczanie Ca w wodzie. II. Aparatura, sprzęt i odczynniki Aparatura i sprzęt: spektrometr absorpcji atomowej AAS SOLAAR M6 firmy TJA Solutions z palnikiem powietrze-acetylen, lampa z katodą wnękową do oznaczania Ca, kolby miarowe o pojemności 10, 25 i 50 ml, pipety automatyczne o zmiennej pojemności 1 i 5 ml, mikropipeta o pojemności 200 μl. Odczynniki: wzorcowy roztwór podstawowy wapnia o stężeniu 1,000 g Ca/L, wzorcowy roztwór podstawowy krzemu o stężeniu 1,000 g/l, roztwór buforu lantanowego o stężeniu 1,0 g/l. III. Wykonanie ćwiczenia 1. Wyznaczenie zakresu roboczego metody Z podstawowego roztworu wzorcowego wapnia o stężeniu 1 mg Ca/mL przygotować roztwór pośredni o stężeniu 50 g Ca/mL. Z roztworu pośredniego sporządzić w kolbach miarowych o pojemności 25 ml roztwory wzorcowe do krzywej wzorcowej zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 oraz 5,0 mg Ca/L. Należy obliczyć objętości roztworu pośredniego dla każdego roztworu wzorcowego. Przygotować 6 serii takich roztworów. Wyniki przedstawić w tabeli: 6

8 Atomowa spektrometria absorpcyjna Stężenie wzorca x i 1,0 mg/l 2,0 mg/l 3,0 mg/l 4,0 mg/l 5,0 mg/l Pomiar średnia arytmetyczna x odchylenie standardowe s wariancja s 2 RSD (%) Absorbancja y i Zakres roboczy metody jest to przedział stężeń analitów, w którym oznaczenia mogą być wykonane z wymaganą precyzją. W ilościowej analizie instrumentalnej zakres roboczy odpowiada krzywej wzorcowej wyznaczonej na podstawie wyników analiz co najmniej 5 wzorców o różnej zawartości analitu. 2. Wyznaczenie liniowości Liniowość metody analitycznej określa się jako zdolność do uzyskania wyników badań, które są proporcjonalne do stężeń analitów w badanej próbce w danym zakresie. Współczynnik korelacji dla regresji liniowej powinien mieć wartość r 0,997. Liniowość metody wyznaczyć w oparciu o dane zestawione w tabeli. Obliczyć średnią arytmetyczną z wartości 6-ciu współczynników korelacji liniowej r, odchylenie standardowe oraz RSD. Pomiar r Średnia arytmetyczna r = Odchylenie standardowe s = Wariancja s 2 = RSD (%) = Krzywą wzorcową wapnia dla 6 pomiarów wraz z odchyleniami przedstawić na wykresie A = f(c). 7

9 Atomowa spektrometria absorpcyjna 3. Wyznaczenie czułości metody Czułość metody określa, jakie najmniejsze różnice zawartości analitu oznaczonego tą metodą mogą być stwierdzone. Czułość charakteryzuje liczbowo nachylenie wykresu analitycznego, czyli współczynnik kierunkowy prostej b. Im jest on większy, tym większa czułość a zatem i lepsza metoda analityczna. Pomiar b Średnia arytmetyczna b = Odchylenie standardowe s = Wariancja s 2 = RSD (%) = 4. Wyznaczanie precyzji Precyzja metody jest to parametr, który charakteryzuje rozrzut uzyskanych wyników oznaczeń wokół wartości średniej. Jest on określany na podstawie obliczonego odchylenia standardowego dla próbek na danym stałym poziomie stężeń, czyli dla danej serii pomiarowej. Miarą precyzji może być wartość odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego wyrażonego w %, przedział ufności. W celu wyznaczenia precyzji przeprowadzić pomiary stężeń wcześniej przygotowanych roztworów wzorcowych wapnia. Wyniki zamieścić w tabeli. Stężenie wzorca x i 1,0 mg/l 2,0 mg/l 3,0 mg/l 4,0 mg/l 5,0 mg/l Pomiar średnia arytmetyczna x odchylenie standardowe s wariancja s 2 RSD (%) Stężenie Ca mg/l 5. Wyznaczenie granic wykrywalności i oznaczalności Granica wykrywalności LOD (Detection Limit) jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji możliwe do wykrycia za pomocą danej metody lub techniki analitycznej z określonym prawdopodobieństwem. Pojęcie LOD jest ściśle związane z określona procedurą analityczną ponieważ jej wartość liczbowa zależy nie tylko od poziomu zawartości oznaczanego składnika ale również od obecności innych składników występujących w próbce. 8

10 Atomowa spektrometria absorpcyjna Wartość LOD jest ściśle związana z poziomem szumów stosowanego urządzenia pomiarowego. Przyjmuje się, że jej wartość to 3-krotność poziomu szumów. Granica oznaczalności LOQ (Quantification Limit) jest to najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji możliwe do ilościowego oznaczenia daną metodą analityczną z założoną dokładnością i precyzją. Wartość LOQ jest zawsze wielokrotnością wyznaczonej wartości LOD. W celu wyznaczenia LOD przeprowadzić niezależnych pomiarów dla niezależnie przygotowanych ślepych prób. Na podstawie uzyskanych w ten sposób wyników obliczyć wartość średnią (xśr) oraz odchylenie standardowe (s). LOD = xśr + 3s Jeśli ślepa próba nie daje sygnału analitycznego, granice wykrywalności wyznacza się wykonując analizę serii prób ślepych wzbogaconych na poziomie najniższych akceptowanych stężeń. Następnie oblicza się wartość średnią oraz odchylenie standardowe. Granicę wykrywalności oblicza się w takim przypadku wg wzoru: LOD = 3s Z roztworu pośredniego sporządzić w kolbie miarowej o pojemności 10 ml roztwór o stężeniu 5 mg/l. Następnie z tego roztworu przygotować 10 roztworów zawierających wapń w ilości 0,1 mg/l. Pomiar średnia arytmetyczna x odchylenie standardowe s 3s LOD Stężenie Ca mg/l 9

11 Atomowa spektrometria absorpcyjna 6. Przygotowanie próbek wody Próbkę wody (1) pobiera się do czystego i suchego naczynia. W próbce tej oznacza się wstępnie wapń. W razie potrzeby (zbyt dużego stężenia powyżej zakresu kalibracji) porcję próbki należy odpowiednio rozcieńczyć wodą redestylowaną. Z próbki wody (1) należy przygotować: - próbkę wody (2) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną (2,5 ml w kolbce o poj. 50 ml). W próbce tej oznacza się wapń (C1), - próbkę wody (3) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną i dodatek interferenta (2,5 ml próbki (1) + 0,1 ml wzorcowego roztworu krzemu (w kolbce o poj. 50 ml). W próbce tej oznacza się wapń (C2). Różnica C2 C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia 7. Oznaczenia wapnia w wodzie metodą dodatków wzorca Wykorzystując roztwór próbki (3) należy sporządzić 3 roztwory jeden bez dodatku wzorca i drugi z rosnącymi dodatkami: Odmierzyć 5 ml próbki do kolbki o poj. 10 ml i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 0). Odmierzyć 5 ml próbki do kolbki o poj. 10 ml, dodać 0,2 ml pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 1). Odmierzyć 5 ml próbki do kolbki o poj. 10 ml dodać 0,4 ml pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski (roztwór 2). Oznaczone metodą dodatków stężenie należy pomnożyć x 2 (C3). Różnica C3 C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia. 8. Oznaczanie wapnia w próbkach z dodatkiem buforu lantanowego Z roztworu pośredniego sporządzić w kolbach miarowych o pojemności 25 ml, roztwory wzorcowe zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 mg/l oraz 0,5 mg La. Z próbki wody (1) przygotować próbkę wody (4) przez rozcieńczenie wodą redestylowaną oraz dodatek interferenta i buforu (2,5 ml próbki (1) + 0,1 ml wzorcowego roztworu krzemu + 0,5 ml buforu lantanowego) w kolbce o poj. 50 ml. W próbce tej oznacza się wapń (C4). Różnica C4 C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia 10

12 Atomowa spektrometria absorpcyjna IV. Opracowanie wyników, sprawozdanie Wyniki uzyskane w punktach 1-5 przedstawić w tabelach (podanych wyżej). Krzywą wzorcową wapnia dla 6 pomiarów wraz z odchyleniami przedstawić na wykresie A = f(c) (6 małych wykresów dla każdej krzywej oraz jeden duży wykres będący średnią wraz ze słupkami błędu). Dla próbki wody (2) obliczyć stężenie pamiętając o rozcieńczeniu analizowanej próbki wody. Obliczyć stężenie wapnia w wodzie z dodatkiem interferenta. Wyznaczyć względny błąd oznaczenia. Obliczyć zawartość Ca metodą dodatków wzorca. Wyznaczyć względny błąd oznaczenia. Wyznaczyć względny błąd oznaczenia Ca w próbce zawierającej interferent oraz bufor. Omówić dokładność oznaczeń Ca w obecności interferentów przy zastosowaniu różnych sposobów kalibracji. V. Efekty kształcenia Student zna podstawy atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Student ma wiedzę dotyczącą budowy i działania spektrometru AAS. Student potrafi dokonać obliczeń dotyczących rozcieńczania roztworów i przygotować roztwory do krzywej kalibracyjnej. Student interpretuje i opracowuje wyniki uzyskane techniką AAS. Student jest świadomy występowania interferencji i wie, w jaki sposób eliminować ich wpływ. Student zna zasady bezpieczeństwa pracy ze spektrometrem F-AAS wyposażonym w butlę z acetylenem. Jest odpowiedzialny za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych. Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową. 11

13 Atomowa spektrometria emisyjna ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA (ICP-OES) Analiza jakościowa, półilościowa i ilościowa pierwiastków w materiałach budowlanych techniką atomowej spektrometrii emisyjnej I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z obsługą i możliwościami optycznego spektrometru emisyjnego ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES); analiza jakościowa i półilościowa próbek materiałów budowlanych za pomocą techniki ICP-OES; obliczenie i sporządzenie roztworów do krzywej wzorcowej; napisanie programu do oznaczenia wybranych pierwiastków w materiałach budowlanych; analiza zawartości wybranych pierwiastków w próbkach materiałów budowlanych na podstawie przygotowanej krzywej wzorcowej. II. Aparatura, sprzęt i odczynniki Aparatura i sprzęt: optyczny spektrometr emisyjny ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES) model SpectroBlue firmy Spectro, mineralizator M-9, waga analityczna, naczynko wagowe, pipety automatyczne o zmiennej pojemności 1 i 5 ml, kolby miarowe o pojemności 25 ml, sączki bibułowe 389 i 390. Odczynniki: roztwory wzorcowe oznaczanych pierwiastków o stężeniu 1000 µg/ml i 100 µg/ml, kwas azotowy(v) o stężeniu 65%. III. Wykonanie ćwiczenia 1. Przygotowanie próbki do analizy techniką ICP-OES W celu przygotowania próbek do analizy techniką ICP-OES należy przeprowadzić mineralizację próbek wybranego materiału budowlanego. Na wadze analitycznej odważyć 7 próbek po 1 g i przenieść ilościowo do kolb mineralizacyjnych mineralizatora M-9. Do 7 próbek dodać 5 ml mieszaniny 65% kwasu azotowego(v) i wody redestylowanej w stosunku objętościowym 1:1, jednocześnie do pozostałych 2 kolb mineralizacyjnych wprowadzić 5 ml tej samej mieszaniny jako ślepe próby. Próbki ogrzewać w 120 C przez 4 h, a po wystudzeniu przenieść do kolb miarowych o pojemności 25 ml i sączyć na sączku średnim (389) lub twardym (390). 2. Analiza jakościowa ICP-OES W spektralnej analizie jakościowej najczęściej stawiamy sobie dwa następujące pytania: a) czy w analizowanej próbce znajduje się dany pierwiastek lub pierwiastki? b) jakie pierwiastki znajdują się w badanej próbce? Obecność pierwiastków w spektralnej analizie jakościowej wykrywa się na podstawie położenia (długości fali) linii spektralnej pierwiastka w widmie. 12

14 Atomowa spektrometria emisyjna W tym celu porównuje się widmo badanej próbki z widmem wzorca (metoda porównania ze wzorcem). Jeśli linia spektralna pierwiastka w widmie próbki pokrywa się z linią spektralną tego pierwiastka we wzorcu to znaczy że poszukiwany pierwiastek jest obecny w próbce. W celu uniknięcia pomyłki spowodowanej np. koincydencją (tzn. nakładanie się dwóch linii widmowych) należy potwierdzić obecność pierwiastka na kilku liniach spektralnych. 3. Analiza półilościowa ICP-OES Na podstawie zarejestrowanego widma można również określić półilościowo zawartość badanego pierwiastka. W tym celu po uruchomieniu zakładki Spectra dokonuje się pomiaru widma wody redestylowanej, wzorca spektralnego pierwiastka którego oczekujemy w próbce i próbki badanej. Następnie wybieramy fragment widma, w którym znajduje się badany przez nas pierwiastek, wybieramy optymalną długość fali tego pierwiastka i mierzymy intensywność piku w wodzie redestylowanej (tło) oraz intensywność piku w najwyższym punkcie we wzorcu i w próbce. Intensywność piku otrzymaną w wodzie redestylowanej (tło) odejmujemy od intensywności piku pierwiastka we wzorcu i w próbce. Po czym znając stężenie pierwiastka we wzorcu spektralnym i intensywność jego piku oraz intensywność piku tego pierwiastka w próbce obliczamy stężenie badanego pierwiastka w próbce rozwiązując proporcję: stężenie pierwiastka we wzorcu intensywność linii spektralnej pierwiastka w próbce stężenie pierwiastka w próbce = intensywność linii spektralnej pierwiastka we wzorcu Rys.1. Przykład widma spektralnego wzorca Mg i próbki wody mineralnej Selenka. 13

15 Atomowa spektrometria emisyjna Tab. 1. Wartości intensywności tła i linii spektralnej pierwiastka w analizie półilościowej. Rodzaj wzorca/próbki Stężenie µg/ml Długość fali nm Intensywność tła Intensywność linii i tła Intensywność linii wzorzec Mg , , ,5 woda mineralna Selenka 20,68 (producent: 36,46) ,5 4. Analiza ilościowa ICP-OES Analiza ilościowa polega na pomiarze natężenia wybranej linii spektralnej pierwiastka oznaczanego. Zależność natężenia tej linii od stężenia pierwiastka musi być ustalona na podstawie wzorców. W tym celu sporządza się krzywą wzorcową zawierającą 6 roztworów wzorcowych: w0 (woda redestylowana), w1, w2, w3, w4, w5 o wzrastających stężeniach pierwiastków. Stężenia pierwiastków w roztworach wzorcowych powinny być dobrane w taki sposób aby orientacyjne stężenia pierwiastków w próbkach, obliczone na podstawie analizy półilościowej, znajdowały się w środku krzywej wzorcowej. Przykład krzywej wzorcowej dla Mg: roztwory wzorcowe 1000 µg/ml i 100 µg/ml, kolby miarowe 25 ml. Tab. 2. Przykładowe stężenia pierwiastka w poszczególnych wzorcach do krzywej wzorcowej. Pierwiastek Stężenie wzorca 0 µg/ml Stężenie wzorca 1 µg/ml Stężenie wzorca 2 µg/ml Stężenie wzorca 3 µg/ml Stężenie wzorca 4 µg/ml Stężenie wzorca 5 µg/ml Mg Po sporządzeniu roztworów do krzywej wzorcowej należy przygotować program pomiarowy i ustalić optymalne warunki pomiarowe do analizy ilościowej, a następnie przeprowadzić pomiar wzorców oraz pomiar badanych próbek materiału budowlanego na zawartość wybranych pierwiastków. IV. Opracowanie wyników, sprawozdanie Zamieścić opis doświadczenia. Przedstawić tabelę z wynikami pomiarów i obliczeń w analizie półilościowej. Przedstawić tabelę z proponowanymi stężeniami pierwiastków w poszczególnych wzorcach (w0, w1, w2, w3, w4, w5) do krzywej wzorcowej. Przedstawić tabelę z wynikami pomiarów i obliczeń ilościowej zawartości pierwiastków w badanych próbkach materiałów budowlanych. Zamieścić analizę statystyczną (wartość średnią, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe, przedział ufności przy założonym poziomie ufności równym 95%). 14

16 Atomowa spektrometria emisyjna V. Efekty kształcenia Student zna podstawy atomowej spektrometrii emisyjnej. Student zna budowę i zasadę działania spektrometru ICP-OES. Student potrafi przygotować próbki do analizy techniką ICP-OES. Student potrafi dokonać analizy jakościowej i półilościowej oraz zinterpretować widmo emisyjne. Student potrafi na podstawie obliczeń przygotować roztwory do krzywej wzorcowej. Student zna metody ilościowe stosowane w atomowej spektrometrii emisyjnej i potrafi dobrać warunki pomiarowe do optymalnego oznaczania pierwiastków. Student potrafi w praktyce przeprowadzić analizę ilościową na podstawie krzywej wzorcowej. Student potrafi zinterpretować uzyskane wyniki i dokonać ich oceny statystycznej. Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania i potrafi pracować zespołowo. 15

17 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna RENTGENOWSKA SPEKTROMETRIA FLUORESCENCYJNA (XRF) Analiza jakościowa i ilościowa materiałów budowlanych za pomocą rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest interpretacja widm EDXRF, przebadanie wpływu parametrów pomiarowych na czułość oznaczania pierwiastków lekkich i ciężkich techniką EDXRF, wykonanie analizy półilościowej metodą parametrów fundamentalnych oraz poznanie metod przygotowania próbek do analizy rentgenowskiej. II. Aparatura, sprzęt i odczynniki Aparatura i sprzęt: rentgenowski spektrometr fluorescencyjny z dyspersją energii (EDXRF) Epsilon 3 firmy Panalytical, prasa ręczna, matryca do prasowania próbek, waga analityczna, młynek laboratoryjny. Odczynniki: kwas borowy cz.d.a., wzorce cementu. III. Wykonanie ćwiczenia 1. Przygotowanie próbek proszkowych do analizy EDXRF Umieść 5 g kwasu borowego i 5 g badanego materiału odważonych na wadze analitycznej w młynku laboratoryjnym. Po zmieleniu umieść próbkę w matrycy i prasuj pod naciskiem 15 ton. 2. Analiza jakościowa EDXRF Przeprowadź pomiar wybranych wzorców z wykorzystaniem spektrometru Epsilon 3. W tym celu z paska narzędzi wybierz: Measure, następnie Manual control. Panel ten (Rys. 1) pozwala dowolnie dobrać warunki pomiarowe: atmosferę pomiaru: powietrze lub hel, rotacja próbki (Uwaga w przypadku próbek ciekłych funkcja to musi pozostać wyłączona), napięcie (kv) i natężenie ( A) prądu lampy, filtr promieniowania: 50 m Al, 200 m Al, 100 m Ag, 7 m Ti, 300 m Cu, czas pomiaru. 16

18 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna Rys. 1. Panel umożliwiający dobór warunków pomiarowych. Za pomocą okna Conditions możesz wybrać warunki pomiarowe sugerowane przez producenta (Tablica 1). Funkcja Auto current pozwala dobrać maksymalne natężenie prądu lampy tak aby czas martwy detektora nie był większy od 50%. Tab. 1. Warunki pomiarowe. Napięcie Zakres lampy pierwiastków kv Natężenie prądu lampy µa Filtr promieniowania Rozdzielczość detektora Atmosfera pomiaru Na - S 5 60 Bez filtra Wysoka Hel Cl - V m Al Normalna Hel Cr - Co m Al Normalna Powietrze Ni - Mo m Ag Normalna Powietrze Przeprowadź pomiar wybranego wzorca: umieść próbkę w komorze spektrometru w pozycji 1, w panelu Manual control wybierz pozycję 1 (naciśnij Move ), wybierz powietrze jako atmosferę pomiaru, włącz spinner, ustaw warunki pracy lampy na 30 kv i 10 A (naciśnij Set ), w oknie Tubefilter ustaw none, czas pomiaru ustal na 120 s, naciśnij Measure. Po zakończeniu pomiaru z paska narzędzi wybierz Results Open Result Manual. Po otwarciu nowego okna zaznacz lewym klawiszem myszki przeprowadzony pomiar ( kv, 10 A, None, Air, Pos1, Sp:on, Normal) następnie po naciśnięciu prawego klawisza myszki wybierz Display selected spectra. Po ukazaniu się okna z widmem próbki wybierz ikonę przedstawiającą układ okresowy. Najeżdżając kursorem na maksima pików możesz odczytać na ekranie energie promieniowania (kev) oraz odpowiadające im linie promieniowania pierwiastków. Jeżeli jesteś zdecydowany wybrać określony pierwiastek naciśnij dwukrotnie na jego symbol na układzie okresowym. Wszystkie piki odpowiadające danemu pierwiastkowi ulegną wówczas zaznaczeniu na widmie (Rys. 2). Kontynuuj analizę do momentu gdy wszystkie piki zostaną zinterpretowane. 17

19 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna Rys. 2. Jakościowa analiza EDXRF. Przeprowadź pomiary cementu dla warunków przedstawionych w Tablicy 2 stosując funkcję Manual control Auto current. Po zakończeniu pomiarów z paska narzędzi wybierz Results Open Result Manual. Z listy wybierz widma, które chcesz porównać naciskając jednocześnie klawisz Shift lub Ctrl i lewy klawisz myszki. Po naciśnięciu prawego klawisza myszki wybierz Display selected spectra. Tab. 2. Warunki pomiarowe dla próbek cementu. Napięcie lampy kv Natężenie prądu lampy µa Filtr promieniowania Atmosfera pomiaru Bez filtra Powietrze m Ag Powietrze m Ag Hel Bez filtra Powietrze Bez filtra Hel Przeprowadź analizę jakościową wybranych próbek litych i/lub prasowanych. 3. Analiza ilościowa EDXRF z zastosowaniem metody parametrów fundamentalnych 1. Włóż próbkę (litą, proszkową lub sprasowaną w pastylkę) do komory spektrometru. 2. Z paska narzędzi wybierz Measure, następnie MeasureOmnian i odpowiednią aplikację np. standardową zaproponowaną przez producenta Omnian. Wpisz nazwę próbki, następnie po naciśnięciu Measure wybierz pozycję próbki. 3. Pomiar jest przeprowadzony dla czterech różnych warunków (Tablica 1) przy automatycznym doborze prądu lampy aby czas martwy detektora nie przekroczył 50%. 18

20 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna Analiza wyników 1. Oznaczone stężenia pierwiastków uzyskasz po wybraniu Open results z paska Results następnie wybierając Omnian i z listy interesującą próbkę przez dwukrotne kliknięcie lewym klawiszem myszki. W oknie tym też możesz obejrzeć widma analizowanych próbek. 2. Oprogramowania automatycznie identyfikuje pierwiastki. Prawidłową analizę należy jednak wykonać ręcznie. W tym celu kliknij ikonę układu okresowego i wybierz prawidłowe pierwiastki na podstawie zarejestrowanych widm (czterech dla czterech warunków pomiarowych). 3. Prawidłowe wyniki analizy ilościowej można uzyskać przy odpowiednio wybranych parametrach obliczeniowych, indywidualnie wybranych do rodzaju analizowanego materiału. Z paska narzędzi wybierz Omnian i następnie Edit Processing Parameters. W tym oknie (Rys. 3) można m.in. wybrać: rodzaj i grubość foli (stosowanej do próbek proszkowych), korektę grubości próbki (jeżeli próbka nie jest nieskończenie gruba patrz rozdział 3.3), rodzaj analitu: pierwiastki, tlenki lub tlenki i pierwiastki (funkcja Geology), normalizację wyników np. do 100%, zastosowanie tzw. balansu, czyli pierwiastka lub związku chemicznego, który nie jest oznaczany, a jego stężenie dopełnia skład próbki do 100% oraz strat np. przy stapianiu w perłę, zastosowanie piku comptonowskiego do oszacowania zawartości pierwiastka lub związku chemicznego, który nie jest oznaczany (o małej liczbie atomowej np. w przypadku analizy tworzyw sztucznych można wprowadzić matrycę np. CH2, w przypadku próbek roślinnych np. celulozę C6H12O6). 4. Zastosuj odpowiednie parametry obliczeniowe w zależności od rodzaju analizowanego materiału, np. dla próbek cementu przeprowadź analizę: bez normalizacji wyników, z normalizacją wyników, z zastosowaniem żelaza jako balansu, dla próbek materiałów budowlanych zastosuj różne matryce. 19

21 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna Rys. 3. Parametry analizy bezwzorcowej. 4. Analiza ilościowa cementu Celem ćwiczenia jest opracowanie ilościowej analizy EDXRF cementu. Pomiary przeprowadź na spektrometrze Epsilon 3 korzystając ze wzorców cementu. Skład wzorców podano w Tablicy 3. Tab. 3. Skład wzorców cementu (% m/m). wzorzec SiO 2 CaO MgO Al 2O 3 Fe Mn ,82 45,06 3,45 7,19 0,69 0, ,18 37,44 12,55 8,97 0,51 0, ,27 34,47 13,80 8,49 0,67 1, ,44 41,85 (4,79) 11,54 0,57 0, ,88 29,99 0,93 10,77 3,50 2, ,70 29,92 0,75 13,00 5,25 1,48 Ustalenie warunków pomiarowych 1. Włóż dowolny wzorzec do komory spektrometru. 2. Korzystając z funkcji Manual control dobierz warunki pomiarowe dla wybranej próbki cementu. Przykładowe warunki przedstawiono w Tablicy 4. 20

22 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna Tab.4. Przykładowe warunki pomiarowe. Zakres pierwiastków Napięcie lampy kv Natężenie prądu lampy µa Filtr promieniowania Rozdzielczość detektora Atmosfera pomiaru Rotacja próbki Mg, Al, Si Bez filtra Wysoka Hel Tak Ca m Al Normalna Powietrze Tak Mn, Fe m Al Normalna Powietrze Tak Opracowanie nowej aplikacji - przeprowadzenie kalibracji 1. W zakładce Aplikacje wybierz New application i nadaj jej nazwę np. CEMENT, i wybierz Create new. 2. Zaznacz pressedpowder. Wykorzystując ikonę układu okresowego wprowadź oznaczane pierwiastki: Mg, Al, Si, Ca, Mn, Fe. 3. Warunki pomiarowe są definiowane automatycznie. Możesz je jednak dowolnie zmieniać. Korzystając z ikony Conditionsets zmień natężenie prądu lampy zgodnie z ustalonymi wartościami (Tablica 4) oraz zastosuj rotację próbki w trakcie pomiaru. Czas pomiaru ustal na 60 s. Zapisz dokonane zmiany. 4. Otwórz okno wzorców ( Standard window ), wprowadź nazwy wzorców: ,, oraz stężenia wszystkich pierwiastków. Zapisz zmiany. 5. Oblicz współczynniki alpha korzystając z ikony Calculate the Deafult Line Groups w oknie tworzonej aplikacji. 6. Załaduj wzorce do komory spektrometru. 7. Zmierz wzorce. W tym celu zaznacz w tabeli wzorzec pierwszy, korzystając z ikony Measurement wybierz jego pozycje. W ten sam sposób zaznacz pozycje pozostałych wzorców. 8. Przeprowadź dekonwolucjęwidm. W tym celu zaznacz wszystkie wzorce klikając Standard ident, następnie naciśnij ikonę Deconvolution. Zapisz zmiany. Przejdź do okna kalibracji naciskając ikonę Calculation. 9. Zaznacz całą tablicę klikając na Chanel, następnie ikonę x=?, ikonę alpha i ikonę calculatelinearregression. W oknie pojawią się obliczone parametry kalibracyjne. Wybierając ikonę Calibrationgraphs możesz obejrzeć wykresy kalibracyjne. Naciskając ikonę Calibration report uzyskujesz następujące informacje: zmierzone natężenie promieniowania dla poszczególnych wzorców, obliczone stężenie piertwiastka, stężenie certyfikowane. Analiza próbek nieznanych 1. Wybierz z paska narzędzi funkcję Measure, następnie Measureapplication. Z listy wybierz metodę, którą chcesz zastosować do pomiaru próbek nieznanych np. CEMENT. 2. Naciśnij funkcję Measure i wybierz pozycję próbki w podajniku. 3. Oznaczone stężenie pierwiastków uzyskasz po wybraniu Lastresult z paska Results lub Open results z paska Results następnie wybierając stosowaną metodę i z listy interesującą próbkę przed dwukrotne kliknięcie lewym klawiszem myszki. W oknie tym możesz też obejrzeć widma analizowanych próbek. 21

23 Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna IV. Opracowanie wyników, sprawozdanie Zamieścić warunki pomiarowe, energię wszystkich pików oraz odpowiadające im linie promieniowania charakterystycznego pierwiastków. Zidentyfikować piki promieniowania charakterystycznego, piki rozproszenia koherentnego i niekoherentnego, piki ucieczki, piki sumy. Porównać widma uzyskane dla różnych warunków pomiarowych. Wyjaśnić wpływ warunków pracy lampy (kv, A), filtra, atmosfery pomiarowej na oznaczanie pierwiastków ciężkich i lekkich. Zamieścić tablice ze stężeniami oznaczonymi i certyfikowanymi oraz wszystkie parametry i wykresy kalibracyjne. W tablicy porównać wartości stężeń oznaczonych i certyfikowanych, obliczyć błędy oraz skomentować wpływ pierwiastka i jego stężenia na uzyskane błędy analizy EDXRF. Obliczyć błędy bezwzględne i względne. Przeprowadzić dyskusję na temat doboru parametrów obliczeniowych w zależności od rodzaju analizowanego materiału (normalizacja wyników, zastosowanie balansu itp.). V. Efekty kształcenia Student potrafi zinterpretować widmo EDXRF oraz dobrać warunki pomiarowe do optymalnego oznaczania pierwiastków ciężkich i lekkich. Student rozumie mechanizm powstawania pików promieniowania charakterystycznego, rozproszenia koherentnego i niekoherentnego, pików ucieczki i pików sumy. Student potrafi przygotować próbki prasowane do analizy EDXRF. Student potrafi przeprowadzić analizę bezwzorcową. Rozumie wpływ parametrów obliczeniowych na wynik analizy ilościowej. 22

24 Spektrofotometria SPEKTROFOTOMETRIA (UV-VIS) Spektrofotometryczne oznaczanie miedzi(ii) w mosiądzu I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości miedzi w próbkach mosiądzu. Oznaczenie Cu(II) wykonuje się na podstawie uprzednio przygotowanej krzywej wzorcowej, po roztworzeniu próbek mosiądzu. II. Aparatura, sprzęt i odczynniki Aparatura i sprzęt: spektrofotometr SP-830 Plus firmy Metertech, płyta grzewcza, waga analityczna. Odczynniki: kwas azotowy(v) o stężeniu 65%, kwas siarkowy(vi) o stężeniu 96%, amoniak o stężeniu 25%, siarczan miedzi(ii) 5-hydrat, mosiądz. III. Wykonanie ćwiczenia 1. Przeprowadzenie stopu do roztworu Odważyć na wadze analitycznej 2 g drobno pokruszonych wiórów mosiężnych (równolegle przygotować 6 naważek). Naważkę przenieść do zlewki o pojemności 150 ml, dodać 25 ml HNO3 o stężeniu 1:1 i po przykryciu szkiełkiem zegarkowym ogrzewać na płycie grzewczej pod wyciągiem. Po ustaniu burzliwej reakcji roztwarzania stopu zdjąć szkiełko i odparować zawartość zlewki do objętości ok ml. Następnie ostrożnie dodać 25 ml wody redestylowanej, 3 ml stężonego H2SO4 i odparowywać dalej aż do białych dymów. Po ostudzeniu do uzyskanego roztworu dodać 50 ml wody redestylowanej i całość przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500 ml. Zawartość kolby rozcieńczyć do objętości 500 ml wodą redestylowaną. 2. Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania Cu(II) W tym celu należy przygotować trzy serie prób o składzie: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 ml roztworu miedzi(ii) o stężeniu 5 mg/ml, 2,5 ml stęż. NH3aq. Całość uzupełnić wodą redestylowaną do objętości 50 ml. Absorbancję prób zmierzyć na spektrofotometrze SP-830 Plus (Metertech), przy długości fali λ = 610 nm, w kuwetach o grubości warstwy absorbującej l = 1 cm. 3. Oznaczanie miedzi(ii) w mosiądzu W roztworzonym mosiądzu oznaczyć zawartość Cu(II). Pomiar dla każdej naważki należy powtórzyć trzykrotnie. W tym celu do kolbek o pojemności 50 ml należy wprowadzić 10 ml roztworu zawierającego roztworzony stop, 2,5 ml stęż. NH3aq. Całość uzupełnić wodą redestylowaną do objętości 50 ml. Absorbancję prób zmierzyć na spektrofotometrze SP-830 Plus (Metertech), przy długości fali λ = 610 nm, w kuwetach o grubości warstwy absorbującej l = 1 cm. 23

25 Spektrofotometria IV. Opracowanie wyników, sprawozdanie Zamieścić wyniki pomiarów. Wykreślić krzywą wzorcową oznaczania miedzi(ii), dla krzywej wyznaczyć wartość współczynników a i b oraz współczynnik korelacji. Dla stosowanej metody oznaczania Cu(II) obliczyć średnią wartość molowego współczynnika absorpcji, współczynnika absorpcji właściwej i współczynnika Sandella. Na podstawie analizy próbek stopu określić zawartość procentową miedzi w badanym mosiądzu, w tym obliczyć wartość średnią, podać medianę i rozstęp oraz sprawdzić testem Dixona czy wszystkie uzyskane wyniki oznaczeń należy brać pod uwagę przy ocenie statystycznej, następnie obliczyć odchylenie standardowe i względne odchylenie standardowe oraz wyznaczyć przedział ufności przy założonym poziomie ufności równym 95%. V. Efekty kształcenia Student zna podstawy spektrofotometrii UV-VIS. Student zna zasadę działania spektrofotometru. Student zna metody ilościowe stosowane w spektrofotometrii i potrafi w praktyce przeprowadzić analizę ilościową na podstawie krzywej wzorcowej. Student potrafi zinterpretować uzyskane wyniki i dokonać ich statystycznej oceny. Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania i potrafi pracować zespołowo. 24

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności

Bardziej szczegółowo

Metody spektroskopowe:

Metody spektroskopowe: Katedra Chemii Analitycznej Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa Gdańsk, 2010 Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1 1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina

Bardziej szczegółowo

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310-CH-S2-B-063)

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310-CH-S2-B-063) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: chemia budowlana, drugi Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310CHS2B063) 1. Informacje ogólne koordynator modułu

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-TCH-S1-014)

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-TCH-S1-014) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: technologia chemiczna Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310TCHS1014) 1. Informacje ogólne koordynator modułu Rafał Sitko rok akademicki

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018)

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: chemia, drugi Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310CHS2018) 1. Informacje ogólne koordynator modułu Rafał Sitko rok akademicki 2013/2014

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Katedra Fizyki i Biofizyki instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla kierunku Lekarskiego

Katedra Fizyki i Biofizyki instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla kierunku Lekarskiego Ćw. M8 Zjawisko absorpcji i emisji światła w analityce. Pomiar widm absorpcji i stężenia ryboflawiny w roztworach wodnych za pomocą spektrofotometru. Wyznaczanie stężeń substancji w roztworze metodą fluorescencyjną.

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA Zagadnienia do kolokwium Spis treści Zagadnienia do kolokwium... 4 Literatura... 6 ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS) Walidacja metody oznaczania cynku techniką F-AAS... 7

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS)

Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS) Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS) Oznaczanie zawartości pierwiastków śladowych oraz substancji organicznych we włosach znane

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU Celem ćwiczenia jest zapoznanie z techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją

Bardziej szczegółowo

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni IR II 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni Promieniowanie podczerwone ma naturę elektromagnetyczną i jego absorpcja przez materię podlega tym samym prawom,

Bardziej szczegółowo

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne ELEMENTY ANALZY NSTRUMENTALNEJ Ćwiczenie 3 Temat: Spektrofotometria UV/ViS SPEKTROFOTOMETR podstawy teoretyczne SPEKTROFOTOMETRA jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z podstawowymi technikami pracy laboratoryjnej: ważeniem, strącaniem osadu, sączeniem

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 1 Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Doświadczenie to ma na celu zaznajomienie uczestników ćwiczeń ze sposobem wykonywania pomiarów metodą spektrofotometryczną

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Miedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Miedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 149 153 Miedź należy do metali szlachetnych. Ma barwę łososioworóżową, która na powietrzu zmienia się na czerwonawą wskutek tworzenia się cienkiej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 221 226 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek magnezu metoda

Bardziej szczegółowo

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Nowoczesne techniki analityczne w analizie żywności Zajęcia laboratoryjne Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu, potasu i magnezu w

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji

ĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji ĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji Odczynniki chemiczne związek kompleksowy [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 ; stężony

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.

Bardziej szczegółowo

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ 4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania

Bardziej szczegółowo

Analiza instrumentalna

Analiza instrumentalna Analiza instrumentalna 1. Metryczka Nazwa Wydziału: Program kształcenia (kierunek studiów, poziom i profil kształcenia, forma studiów, np. Zdrowie publiczne I stopnia profil praktyczny, studia stacjonarne):

Bardziej szczegółowo

THICK 800A DO POMIARU GRUBOŚCI POWŁOK. THICK 800A spektrometr XRF do szybkich, nieniszczących pomiarów grubości powłok i ich składu.

THICK 800A DO POMIARU GRUBOŚCI POWŁOK. THICK 800A spektrometr XRF do szybkich, nieniszczących pomiarów grubości powłok i ich składu. THICK 800A DO POMIARU GRUBOŚCI POWŁOK THICK 800A spektrometr XRF do szybkich, nieniszczących pomiarów grubości powłok i ich składu. Zoptymalizowany do pomiaru grubości warstw Detektor Si-PIN o rozdzielczości

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Ewa Górecka, Dorota Karmasz, Jacek Retka* Wprowadzenie Technika absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) jest jedną z najczęściej

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia: II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz

Bardziej szczegółowo

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA SPEKTROSKOPIA Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego, które może być w danym układzie wytworzone (emisja) lub może z tym

Bardziej szczegółowo

ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE. Instrukcja wykonawcza

ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE. Instrukcja wykonawcza ĆWICZENIE 72A ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE 1. Wykaz przyrządów Spektroskop Lampy spektralne Spektrofotometr SPEKOL Filtry optyczne Suwmiarka Instrukcja wykonawcza 2. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

KARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1

KARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1 Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj

Bardziej szczegółowo

Absorpcja promieni rentgenowskich 2 godz.

Absorpcja promieni rentgenowskich 2 godz. Uniwersytet Śląski - Instytut Chemii Zakład Krystalografii ul. Bankowa 14, pok. 133, 40-006 Katowice tel. (032)3591627, e-mail: joanna_palion@poczta.fm opracowanie: mgr Joanna Palion-Gazda Laboratorium

Bardziej szczegółowo

WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY

WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY Ćwiczenie 2 WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY Obowiązujące zagadnienia: Dokładność, precyzja, odtwarzalność, powtarzalność pomiaru; Rzetelność, czułość wagi; Rodzaje błędów pomiarowych, błąd względny, bezwzględny

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 12 Data wydania: 10 grudnia 2015 r. Nazwa i adres INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 11. ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ. DZIAŁ: Kolorymetria

ĆWICZENIE 11. ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ. DZIAŁ: Kolorymetria ĆWICZENIE 11 ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ DZIAŁ: Kolorymetria ZAGADNIENIA Elektronowe widmo absorpcyjne; rodzaje przejść elektronowych w kompleksach

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe Ćwiczenie wykonać w parach lub trójkach. Ćwiczenie II Roztwory Buforowe A. Sporządzić roztwór buforu octanowego lub amonowego o określonym ph (podaje prowadzący ćwiczenia) Bufor Octanowy 1. Do zlewki wlej

Bardziej szczegółowo

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz. Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej

Bardziej szczegółowo

Jod. Numer CAS:

Jod. Numer CAS: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 153 157 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Jod metoda oznaczania

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 13 Data wydania: 25 sierpnia 2016 r. Nazwa i adres INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

Tlenek cynku. metoda oznaczania

Tlenek cynku. metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 175 180 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek cynku metoda oznaczania

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE 1. WSTĘP Jednym z ważnych elementów lądowego środowiska przyrodniczego jest gleba. Gleba dostarcza składników mineralnych, a przy współudziale wody, powietrza

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

Deuterowa korekcja tła w praktyce

Deuterowa korekcja tła w praktyce Str. Tytułowa Deuterowa korekcja tła w praktyce mgr Jacek Sowiński jaceksow@sge.com.pl Plan Korekcja deuterowa 1. Czemu służy? 2. Jak to działa? 3. Kiedy włączyć? 4. Jak/czy i co regulować? 5. Jaki jest

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE mgr JOLANTA SURGIEWICZ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 189 194 Wodorotlenek

Bardziej szczegółowo

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Część podstawowa: Zagadnienia teoretyczne: polarymetria, zjawisko polaryzacji, skręcenie płaszczyzny drgań, skręcalność

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej lampy rentgenowskiej

Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej lampy rentgenowskiej Uniwersytet Śląski Instytut Chemii Zakładu Krystalografii ul. Bankowa 14, pok. 133, 40 006 Katowice tel. (032)359 1503, e-mail: izajen@wp.pl, opracowanie: dr Izabela Jendrzejewska Laboratorium z Krystalografii

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 4 Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym Chlorowodór jest bezbarwnym gazem, dobrze rozpuszczalnym w wodzie. StęŜony roztwór tego gazu w wodzie (kwas solny) dymi na powietrzu. Dymiący

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania izotermy Freundlicha oraz wpływu

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Podstaw Biofizyki

Laboratorium Podstaw Biofizyki CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.

Bardziej szczegółowo

Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013

Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013 Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013 Prowadzący ćwiczenia: dr Dorota Burska (kierownik zajęć), dr Anita Lewandowska, dr Katarzyna Łukawska-Matuszewska, dr Dorota Pryputniewicz-Flis,

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE

ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE Cel ćwiczenia Poznanie podstawowej metody określania biochemicznych parametrów płynów ustrojowych oraz wymagań technicznych stawianych urządzeniu pomiarowemu.

Bardziej szczegółowo

Pomiar zawartości krzemionki w pyle w środowisku miejsca pracy

Pomiar zawartości krzemionki w pyle w środowisku miejsca pracy Pomiar zawartości krzemionki w pyle w środowisku miejsca pracy Prowadzący: Dr Paweł Miśkowiec Miejsce wykonywania ćwiczenia: Zakład Chemii Środowiska, Wydział Chemii UJ ul. Gronostajowa 3 (III Kampus UJ),

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X Oskar Gawlik, Jacek Grela 16 lutego 2009 1 Podstawy teoretyczne 1.1 Liczniki proporcjonalne Wydajność detekcji promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych

Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych 1. Wielkości i jednostki stosowane do wyrażania ilości materii 1.1 Masa atomowa, cząsteczkowa, mol Masa atomowa Atomy mają

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika

Bardziej szczegółowo

3. Badanie kinetyki enzymów

3. Badanie kinetyki enzymów 3. Badanie kinetyki enzymów Przy stałym stężeniu enzymu, a przy zmieniającym się początkowym stężeniu substratu, zmiany szybkości reakcji katalizy, wyrażonej jako liczba moli substratu przetworzonego w

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Ćwiczenie 1 Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Stężenie roztworu określa ilość substancji (wyrażoną w jednostkach masy lub objętości) zawartą w określonej jednostce objętości lub

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź 2013 Oznaczanie zabarwienia cukru białego, cukrów surowych i specjalnych w roztworze wodnym i metodą MOPS przy ph 7,0

Szkoła Letnia STC Łódź 2013 Oznaczanie zabarwienia cukru białego, cukrów surowych i specjalnych w roztworze wodnym i metodą MOPS przy ph 7,0 Oznaczanie zabarwienia cukru białego, cukrów surowych i specjalnych w roztworze wodnym i metodą MOPS przy ph 7,0 1 Dr inż. Krystyna Lisik Inż. Maciej Sidziako Wstęp Zabarwienie jest jednym z najważniejszych

Bardziej szczegółowo

Nazwisko i imię: Zespół: Data: Ćwiczenie nr 96: Dozymetria promieniowania gamma

Nazwisko i imię: Zespół: Data: Ćwiczenie nr 96: Dozymetria promieniowania gamma Nazwisko i imię: Zespół: Data: Ćwiczenie nr 96: Dozymetria promieniowania gamma Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z podstawami dozymetrii promieniowania jonizującego. Porównanie własności absorpcyjnych promieniowania

Bardziej szczegółowo

Beryl i jego związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Beryl i jego związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 45 49 Beryl należy do tzw. pierwiastków deficytowych, czyli występujących w globie ziemskim w bardzo małych ilościach. Beryl jest kruchym, stalowoszarym

Bardziej szczegółowo