Wykłady (poniedziałek Aud. Mech): 21 luty 28 luty 7 marzec 14 marzec 21 marzec 28 marzec 4 kwiecień 11 kwiecień zaliczenie

Transkrypt

1 Wykłady (poniedziałek Aud. Mech): 21 luty 28 luty 7 marzec 14 marzec 21 marzec 28 marzec 4 kwiecień 11 kwiecień zaliczenie

2 Zasady zaliczenia Kolokwium na koniec wykładów Obecność na wszystkich wykładach + własnoręczne notatki pozwalają otrzymać ocenę 4 bez konieczności pisania kolokwium ale tylko w sesji podstawowej w czerwcu. W sesji poprawkowej we wrześniu zaliczenie wykładów tylko po napisaniu kolokwium

3 Część I

4 Schemat układu optycznego mikroskopu okular świetlnego Całkowite powiększenie mikroskopu P c Źródło światła Kondensor wytwarza równoległą wiązkę promieni o dużej intensywności przysłona aperturowa zmniejsza ilość światła ale zwiększa głębie ostrości Soczewki pomocnicze przysłona pola widzenia przepuszcza środkową część wiązki odcinając promienie zewnętrzne które wywołują wady optyczne Obraz pośredni (rzeczywiy) płytka półprzeźroczysta obiektyw próbka P c = P ob x P ok Przy czym P ob =t/f ob oraz P ok =d/f ok Gdzie: t długość optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległość pomiędzy ogniskiem obrazowym obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu d odległość najlepszego widzenia (250 mm) f ob ogniskowa obiektywu f ok ogniskowa okularu

5 gdzie: Zdolność rozdzielcza mikroskopu d =λ/2a ob d najmniejsza odległość pomiędzy dwoma obiektami przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą być jeszcze rozróżniane jako oddzielne d A ob apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwość efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania obrazu o możliwie największej ilości szczegółów α A ob = n sinα gdzie: n współczynnik załamania światła (dla powietrza n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5 α kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu

6 Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd. d =λ/2n sinα Np. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolność rozdzielcza mikroskopu wyniesie 0,42 μm Graniczna zdolność rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy założeniu, że α = 90, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła ultrafioletowego)

7 Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd.

8 Powiększenie użyteczne mikroskopu Powiększenie puste (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy zwiększamy P ok bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów P uż = l o d l o zdolność rozdzielcza oka około (0,15 0,3) mm 1/d zdolność rozdzielcza mikroskopu Przyjmując średnią długość fali dla światła białego λ=0, mm można wykazać, że P uż ~ ( ) A ob

9 Przykład doboru okularu do obiektywu Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze A ob =0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrać okular? P uż ~ ( ) A ob = Zakładamy, że P uż =P c więc P ok =(P uż /P ob )=(325/63) (650/63)= 5,1 10,3 Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko ludzkie w obrazie mikroskopowym.

10 Metody badań mikroskopowych Maksymalna ilość informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonać podczas wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej. 1. W jasnym polu widzenia. 2. W ciemnym polu widzenia. 3. W świetle spolaryzowanym. 4. Z kontrastem fazowym i interferencyjnym. 5. Przy podwyższonych i obniżonych temperaturach

11 Konieczność używania silnych źródeł światła np. lampy rtęciowej lub ksenonowej. Obserwacje w jasnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45 do osi optycznej obiektywu). Obraz jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów. Zalety: Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym samym zdolności rozdzielczej. Wady: Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej zmniejszają jasność i kontrast.

12 Obserwacje w jasnym polu widzenia cd. Preparat oświetlony jest wiązką do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy. Zalety: Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka. Wady: Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury obiektywu.

13 Obserwacje w ciemnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45 do osi optycznej obiektywu). Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej obiektywu. Zaletą tego sposobu obserwacji jest maksymalne wykorzystanie apertury obiektywu co zapewnia wykorzystanie pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się głównie do identyfikacji wtrąceń niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleń można oceniać tylko przy oświetleniu preparatu światłem białym.

14 Obserwacje w świetle spolaryzowanym Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła Ē B Płaszczyzna drgań wektora Ē kierunek polaryzacji polaryzatora kierunek biegu wiązki światła Źródło światła Polaryzator Analizator

15 Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Celem badań metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu Polaryzator umieszczany jest zwykle przed kondensorem. Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do analizatora. Analizator ustawiony równolegle przepuszcza wiązkę, a skrzyżowany wygasza światło spolaryzowane. Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła (płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może być wygaszona przez właściwy obrót analizatora)

16 Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora można prowadzić obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych (zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych preparatu wykazujących silną anizotropię. W świetle spolaryzowanym można też prowadzić obserwację zgładów trawionych. Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren.

17 Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu szczegółu zgładu. Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania stolika mikroskopu przy skrzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy.

18 Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji : wtrąceń niemetalicznych, faz w stopach aluminium, cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo. W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych ziaren spowodowane ich różną orientacją krystalograficzną i związaną z nią anizotropią optyczną.

19 Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd. Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwość popełnienia błędów związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów. wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby ego, powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym, zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyć się na powierzchni podczas trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników strukturalnych.

20 Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła (długości fali) odbitego od powierzchni. Jeżeli jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie. Metoda kontrastu fazowego została opracowana w latach przez holenderskiego fizyka Zernike.

21 Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. O P O O P O φ φ P Q Q ψ Q Długość wektorów odpowiada amplitudzie fal świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem światła odbitego od punktu powierzchni a wektor OQ od szczegółu znajdującego się blisko powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej samej zdolności odbijania światła jak powierzchnia O P O P Q Q P Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widać, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90 o jeżeli kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długość (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową, która zmieni fazę światła ugiętego PQ o + 90 o lub -90 o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ lub PQ ), wtedy w wyniku interferencji tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu.

22 Schemat mikroskopu do badań z kontrastem fazowym okular Przysłona pierścieniowa płytka fazowa Źródło światła płytka półprzeźroczysta soczewki oświetlacza przysłona aperturowa przysłona pola widzenia obiektyw próbka

23 Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Kontrast anoptralny płytka fazowa nie tylko zmienia fazę światła ugiętego ale też dodatkowo zmniejsza natężenie światła nieugiętego (o około 95%)

24 Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny a) Zgład nietrawiony, pole jasne b) Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiw 2 C wystające z osnowy eutektycznej c) Zgład nietrawiony, kontrast ujemny

25 3. W badaniach fraktograficznych szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym: 1. Bardzo duża czułość można wykrywać szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm. 2. Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu 3. Może być stosowana również do zgładów trawionych 4. Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym: 1. Przy wykrywaniu drobnych wydzieleń faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich dostatecznie wyraźnie 2. Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych

26 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni łożyskowych itp..) Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm.

27 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji, rozszczepionej, monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceń można odczytać topografię tej powierzchni.

28 Zjawisko interferencji Przesłona z jedną szczeliną Przesłona z dwiema szczelinami ekran Źródło światła n d sin

29 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką półprzepuszczalną) jest wprowadzona między obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię próbki pada prostopadle tylko część wiązki monochromatycznej pozostała część odbija się od powierzchni płytki porównawczej. Obraz powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw powstaje w wyniku interferencji promieni odbitych od płytki porównawczej z promieniami odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek istnienia klina powietrznego pomiędzy powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica dróg optycznych interferujących ze sobą promieni odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta wynosi np. 2d i równocześnie jest ona wielokrotnością długości fali światła n λ gdzie n= 1, 2, 3,... w obrazie pojawia się efekt wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg optycznych interferujących promieni, wynoszącej [(2n-1)/2] λ, gdzie n= 1, 2, 3,... obiektyw Płytka porównawcza d badana próbka

30 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. a) b) Obraz wypolerowanej powierzchni zgładu a) Lampa rtęciowa z filtrem interferencyjnym b) Lampa rtęciowa bez filtra interferencyjnego Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych wywołanego różnicami w wysokości szczegółów powierzchni. Wysokość nierówności względem powierzchni można obliczyć ze wzoru d = m λ/2 = B/A λ/2

31 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. okular Soczewka skupiająca obraz II obraz I obiektyw II Niedogodność wprowadzenia płytki porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa identyczne obiektywy sprzężone są poprzez układ oświetlacza. Tak sprzężony układ obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach nachylonych względem siebie pod b. małym kątem od którego zależy odległość prążków. Płytka porównawcza obiektyw I Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2 identycznych obiektywów, bardzo trudny do spełnienia w praktyce badana próbka

32 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. obiektyw Lustro srebrne S2 półprzeźroczysta posrebrzana płytka S1 lustro wklęsłe próbka Schemat układu optycznego mikroskopu z przystawką interferencyjną Dysona W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej, posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu część wiązki ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała część pada na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu 1200x. Wady przystawki: Wrażliwość na drgania i zmiany temperatury.

33 Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. okular Obraz I ε Obraz II analizator polaryzator Pryzmat Wollastona obiektyw próbka ε Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z pryzmatem Wollastona skonstruował G. Nomarski w Spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni łamiącej, a następnie rozwidleniu w drugim pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z monokrystalicznego kwarcu, których osie optyczne są względem siebie prostopadłe). Z drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni, bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w płaszczyźnie obrazowej, dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Ponieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie.

34 Mikroskopia wysokotemperaturowa Schemat aparatury do badań mikroskopowych przy wysokich temperaturach Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy Reichert Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10-2 Pa. Stosuje się obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od powierzchni próbki. Możliwość nagrzania próbki do temp ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami a także regulowana szybkość chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed utlenieniem.

35 Zastosowanie: Mikroskopia wysokotemperaturowa 1. Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu. 2. Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali. 3. Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu, które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określać górną temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczać kolejność krzepnięcia poszczególnych faz i na tej podstawie przeprowadzać ich identyfikację oraz badać stopień przechłodzenia. 4. Badać procesy spiekania. 5. Prowadzić obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania) 6. Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określać niejednorodność składu chemicznego oraz badać zmiany twardości w czasie powstawania wydzieleń.

36 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych Operacje przygotowania zgładu: 1. Wycinanie 2. Szlifowanie 3. Polerowanie 4. Trawienie Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie) wyróżnia się zgłady: a) Podłużne b) Poprzeczne c) Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2 20 poszerzenie 25:1 dla α = 5 40 poszerzenie 10:1 α

37 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (ochrona krawędzi) Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy zabezpieczyć krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm 3 wody. Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości ponad 10 μm.

38 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistość i wierność struktury. Wyróżnia się następujące metody polerowania: 1. Mechaniczne (najczęściej stosowane) 2. Elektrolityczne 3. Chemiczne 4. Kombinowane Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty Al 2 O 3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5-20 μm. Wadą jest zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb ego (niektóre stopy metali nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubość tej warstwy jest stosunkowo mała np. w stali μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę

39 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na powierzchni próbki. Zalety: a) Krótki czas polerowania b) Powierzchnia wolna od warstwy Beilby ego Wady: a) Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia anodowe względem podłoża energicznie się rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu wydzieleń, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w ferrycie) b) Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas nadchlorowy c) Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu polerowania

40 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie) Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerować chemicznie przez zanurzenie do odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania chemicznego i elektrolitycznego jest podobna. Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np. polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim. Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych: Możliwość określania ilości, rodzaju i ułożenia wtrąceń niemetalicznych w stali oraz grafitu w żeliwie

41 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie ) Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu. Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania. Metody trawienia 1. Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe, granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu. 2. Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubość warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji zróżnicowanie ich zabarwienia. 3. Trawienie cieplne występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren.

42 Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie ) 4. Trawienie katodowe polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji. Podział trawienia ze względu na efekty: 1. Trawienie na granice ziaren. 2. Trawienie na zabarwienie ziaren. 3. Trawienie na figury trawienia. Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno.

43 Przygotowanie próbek do badań (trawienie ) Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej gęstość wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren. Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywność, co przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębień o wymiarach odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promień kilku odległości). Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu, co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów. Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych figur

44 Komputerowa analiza obrazu

45 Co to jest analiza obrazu?

46 Korzyści wprowadzenia metod analizy obrazów Powtarzalność i odtwarzalność wyników analizy Obiektywizacja wyników analizy Skrócenie czasu badań Rozszerzenie możliwości badawczych

47 Rodzaje obrazów używanych do analizy Obrazy binarne (jednobitowe) Obrazy monochromatyczne Obrazy kolorowe

48 Rozmieszczenie punktów na monitorze

49 Analiza obrazów - przekształcenia obrazów Wyróżniamy cztery grupy przekształceń obrazu 1. Przekształcenia geometryczne 2. Przekształcenia punktowe a) Operacje logiczne b) Operacje arytmetyczne c) LUT (Look up tables tablice korekcji) Normalizacja Gamma modulacja Wyrównywanie histogramu Binaryzacja 3. Filtry 4. Przekształcenia morfologiczne

50 Przekształcenia obrazów Przekształcenia geometryczne Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą być wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami (średnica Fereta może być mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu).

51 Przekształcenia punktowe Operacje logiczne Iloczyn logiczny AND Suma logiczna OR Różnica logiczna SUB Suma rozłączna XOR Operacje arytmetyczne LUT (look up tables). Tablice korekcji

52 Istota przekształceń punktowych polega na tym, że poszczególne punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają sąsiadów. Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu binarnego każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez względu na to, jakimi punktami jest otoczony.

53 Operacje logiczne Analiza obrazów operacje logiczne Operacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o wartościach 1 mają wartość logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują wartość logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzieć wynik operacji logicznych, stosując algebrę Boole a w odniesieniu do zbiorów. Możliwe są następujące operacje: NOT - zaprzeczenie, AND iloczyn logiczny, OR sumę logiczną, XOR sumę rozłączną, NXOR równoważność logiczną (logical) SUB różnicę logiczną. Wynik działania operacji logicznych można przedstawić syntetycznie w postaci tabeli:

54 Operacje logiczne A B A AND B A OR B A XOR B A - B

55 Operacje logiczne cd. A B A OR B A B A AND B A OR B A XOR B A NXOR B A-B B-A

56 Analiza obrazów - operacje arytmetyczne Operacje arytmetyczne Obrazy można poddawać również działaniom arytmetycznym. Przedmiotem tych działań mogą być zarówno same obrazy np. dodanie lub odjęcie dwóch obrazów ( muszą mieć one takie same rozmiary), jak i obrazy wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę. Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C. Np. przy dodawaniu wartość punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w obrazach wyjściowych A i B. Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu to:

57 Operacje arytmetyczne Dodawanie i odejmowanie dwóch obrazów Mnożenie i dzielenie Szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów Liniowa kombinacja dwóch obrazów np. 30% obrazu A i 70% obrazu B Przykłady zastosowania 1. Tworzenie negatywu obrazów [ A x (-1) ] 2. Odejmowanie tła od obrazu aby uwidocznić jego szczegóły 3. Maskowanie czyli przysłanianie wybranych obszarów obrazu przez obraz binarny

58 Analiza obrazów tablice korekcji cd. LUT- tablice korekcji Przekształcenie to nie tyle modyfikuje sam obraz, ile zmienia sposób jego wyświetlenia. Najprostszy sposób wyświetlania obrazu wieloodcieniowego polega na tym, że wyświetlamy taki sam odcień, jaki znajduje się w dyskowym zapisie obrazu. Można to ująć jako regułę: co w pamięci to na monitorze. Nie jest to jednak jedyne możliwe rozwiązanie. Często wygodne jest wyświetlenie obrazu po zmianie wartości poszczególnych punktów, dokonanej zgodnie z pewną, wybraną wcześniej funkcją. Przy cyfrowej analizie obrazu, wygodnie jest zastąpić funkcję odpowiednią tabelą, w której zestawia się poszczególne wartości punktów obrazu z wartościami po przekształceniu. Jeśli zestawilibyśmy taką oto tablicę korekcji:

59 Analiza obrazów - tablice korekcji cd. to po jej zastosowaniu w odniesieniu do obrazu otrzymalibyśmy jego negatyw. Jak wcześniej wyjaśniono, negatyw można także otrzymać wykorzystując operacje arytmetyczne, jednak ten sposób jest znacznie szybszy ponieważ wykonuje się tylko jedną operację, a nie dwie (mnożenie i dodawanie), co przyśpiesza analizę. Tablice korekcji modyfikują rozkład stopni szarości, bez jakiegokolwiek wpływu o charakterze geometrycznym a celem operacji jest lepsze uwidocznienie interesujących nas szczegółów. Funkcja przekształcająca powinna być ściśle rosnąca lub malejąca, ponieważ wówczas zawsze można wprowadzić przekształcenie odwrotne, przywracające pierwotny obraz. Funkcje które nie są ściśle monotoniczne wprowadzają do obrazu zmiany, które są nieodwracalne. Jednym z wielu przykładów zastosowania tych przekształceń jest binaryzacja obrazu (zamiana obrazu monochromatycznego na obraz binarny).

60 Analiza obrazów - binaryzacja Binaryzacja Obrazy binarne są bardzo ważne w analizie obrazu. Zwykle tylko takie obrazy można wykorzystać do wykonywania podstawowych pomiarów na obrazach (liczebność elementów, pole powierzchni, długość itp.) oraz analizowania i modyfikowania kształtu obiektów ( np. rozdzielanie sklejonych cząstek lub wypełnianie otworów). Tak więc binaryzacja stanowi jedno z końcowych stadiów każdej ilościowej analizy obrazu. Możliwych jest kilka odmian binaryzacji: 1. binaryzacja z dolnym progiem - polega na tym, że wszystko poniżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko powyżej niego białe, 2. binaryzacja z górnym progiem - polega na tym, że wszystko powyżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko poniżej niego białe. W istocie obraz po binaryzacji z górnym progiem jest po prostu negatywem obrazu z dolnym progiem (przy tej samej wartości progu),

61 3. binaryzacja z podwójnym ograniczeniem polega na wprowadzeniu dwóch progów dolnego oraz górnego. Po przekształceniu białe pozostają wszystkie punkty, których stopnie szarości mieszczą się pomiędzy progami. Pozostałe punkty stają się czarne.

62 Analiza obrazów filtry Kolejną grupą przekształceń obrazu są filtry. Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego otoczenia. Jednym z najczęściej analizowanych przypadków jest sygnał zmieszany z szumem. Zadaniem filtrów jest usunięcie tego szumu. Jeżeli brakuje innych przesłanek dotyczących sposobu przeprowadzenia filtracji, wykorzystuje się koncepcję lokalnej średniej, gdzie każdy punkt przyjmuje wartość będącą średnią z jego lokalnego otoczenia (filtry liniowe). Opisana metoda opiera się na założeniu, że niewielkie odchylenia wynikają z obecności szumu.

63 FILTRY np. Liniowe Nieliniowe Wyostrzające Filtry Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego otoczenia ( )/8 =

64 Filtry nieliniowe

65 Filtry wyostrzające x70 ( ) = 70 5x77 ( ) =

66 Analiza obrazów przekształcenia morfologiczne Przekształcenia morfologiczne modyfikują wybrane punkty, których otoczenie odpowiada wcześniej zdefiniowanemu wzorcowi nazywanym elementem strukturalnym. Ponadto operacje morfologiczne są często przekształceniami iteracyjnymi, czyli polegają na wielokrotnym powtarzaniu pewnego elementarnego ciągu operacji. Zdefiniujmy na przykład taki element strukturalny x x Taki zapis elementu, oznacza, że centralny (czyli analizowany) punkt powinien mieć wartość jeden, dwa (oznaczone x) mogą mieć wartość dowolną, a reszta musi mieć wartość zero. Taka konfiguracja punktów oznacza albo odizolowane punkty (oba x mają wartość 0) albo końcowe punkty odcinków lub krzywych. Oczywiście, aby uwzględnić wszystkie sytuacje możliwe w siatce kwadratowej, nasz element musi być ośmiokrotnie odwrócony.

67 Przekształcenia morfologiczne X 0 0 X Algorytm: 1. Dla każdego punktu obrazu, sprawdź, czy nie pasuje do jednego z ośmiu wariantów elementu strukturalnego 0 0 X 0 1 X W przypadku zgodności lokalnego otoczenia punktu z elementem strukturalnym usuń ten punkt 3. Powtarzaj dwa poprzednie kroki tak długo, aż następny cykl nie spowoduje zmian w obrazie

68

69 Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego osnowa β faza α (V V ) α udział objętościowy fazy α (A A ) α powierzchnia przecięć fazy α płaszczyzną ściany sześcianu Niech powierzchnia ściany sześcianu wynosi 1 mm 2

70 Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prowadząc dużą liczbę równoodległych przecięć płaszczyznami równoległymi do przedniej ściany sześcianu otrzyma się n płytek o grubości δ = 1/n i powierzchni każdej z nich równej 1 mm 2. Udział powierzchni zajętej przez fazę α na tych płaszczyznach oznacza się (A A ) α1, (A A ) α2,... (A A ) αn. Objętość fazy α wewnątrz pierwszej płytki jest równa δ (A A ) α1, wewnątrz drugiej δ (A A ) α2 itd. Całkowita objętość fazy α wewnątrz wszystkich płytek wynosi: (V V ) α = δ (A A ) α1 + δ (A A ) α δ (A A ) αn podstawiając δ = 1/n (V V ) α =(1/n) [(A A ) α1 + (A A ) α (A A ) αn ] = (A A ) α Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i objętościowy fazy α są sobie równe.

71 Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prowadząc na powierzchni dużą ilość siecznych równoległych do krawędzi sześcianu i równoodległych od siebie otrzyma się n pasków o szerokości δ = 1/n i długości 1 mm. Przyjmujemy oznaczenia całkowitych długości cięciw przechodzących przez fazę α jako (L L ) α. Ponieważ szerokość pasków jest b. mała to powierzchnia fazy α na pierwszym pasku wynosi δ (L L ) α1, na drugim δ (L L ) α2 itd. Całkowita powierzchnia fazy α na wszystkich n paskach h 2 h 1 faza α osnowa β będzie równa: (A A ) α = δ (L L ) α1 + δ (L L ) α δ (L L ) αn ponieważ δ = 1/n więc (A A ) α =(1/n) [(L L ) α1 + (L L ) α (L L ) αn ] = (L L ) α Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i liniowy fazy α są sobie równe.

72 Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prawo metalografii ilościowej stanowi, że: Udział objętościowy fazy jest równy udziałowi powierzchniowemu, liniowemu i punktowemu, co można zapisać: (V V ) α = (A A ) α = (L L ) α = (P P ) α

73 Część II

74 Rodzaje mikroskopów elektronowych 1. Mikroskop transmisyjny (prześwietleniowy) 2. Mikroskop refleksyjny 3. Mikroskop skaningowy 4. Mikroskop emisyjny

75 Budowa i działanie TEM działo elektronowe (podstawy mechaniki kwantowej dot.wytwarzania wiązki) soczewki elektromagnetyczne komora preparatu (urządzenia grzewcze, chłodzące, goniometry,...) układ próżniowy układy rejestrujące, detektory

76 Budowa i działanie TEM Odziaływanie wiązki elektronów z materią - istotą zrozumienia zasady działania mikroskopu. Otrzymywane informacje: obraz powierzchni, ilościowy i jakościowy skład chemiczny, topografia powierzchni.

77

78 Mikroskop Transmisyjny Zdolność rozdzielcza mikroskopu (obowiązuje wzór Abbego) d =λ/2a ob Zgodnie z zasadą de Broglie wiązce elektronów poruszających się z prędkością v można przypisać falę o długości: h m v Zakładając dalej, że energia kinetyczna elektronu wynosi (przy nieuwzględnieniu zjawisk relatywistycznych) 2 m v Ek e U 2 wynika, że: 12, 25 U Przy napięciu przyśpieszającym U=100 kv λ= 0,037 Å

79 Pierścień uszczelniający Uzwojenia soczewki Soczewki dla wiązki elektronowej Schemat soczewki elektromagnetycznej f k U 2 J 2 Uzwojenia soczewki mosiądz stal Rodzaje soczewek: 1. Elektrostatyczne 2. Magnetyczne a) z magnesem trwałym b) elektromagnetyczne Pole elektryczne lub magnetyczne wytwarzane przez soczewki musi być osiowo symetryczne N f długość ogniskowej, k czynnik zależny od geometrii nabiegunnika, N liczba zwojów, J prąd uzwojenia, U - napięcie

80 Soczewki dla wiązki elektronowej Wadą charakterystyczną dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm. Wada ta związana jest z tym, że pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływać elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach. Wady te rzutują na zdolność rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie budowanych mikroskopach wynosi około 1Å.

81 Budowa mikroskopu 1. Układ próżniowy 2. Działo elektronowe 3. Układ soczewek kondensora 4. Komora preparatu 5. Układ powiększający Ad. 1. Wiązka elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu dlatego konieczne jest stosowanie wysokich próżni. Im napięcie przyśpieszające jest wyższe tym próżnia musi być wyższej klasy np. dla 100 kv p=10-5 Tr. Próżnię wytwarza układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych.

82 Budowa mikroskopu cd. Ad. 2. Pełni rolę analogiczną jak żarówka w mikroskopie świetlnym. Zbudowane jest z trójelektrodowego systemu: katody, tzw. cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem emituje elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm. Ad. 3. Układ soczewek służy do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na próbkę. Ad. 4. Komora preparatu jest zaopatrzona w śluzę aby nie zapowietrzać całego mikroskopu podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje się również stolik o dużej precyzji przesuwu, a także goniometr pozwalający nachylać preparat.

83 Budowa mikroskopu cd. Ad. 5. Układ powiększający składa się z: a) Soczewki obiektywowej (najważniejsza część mikroskopu od niej zależy zdolność rozdzielcza), b) Soczewki pośredniej (mogą być dwie, służą do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego), c) Soczewka projekcyjna (służy do uzyskiwania żądanych powiększeń). Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje się tzw. stygmatory. Korekcja astygmatyzmu polega na wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola magnetycznego takiego, by kompensowało asymetrie pola magnetycznego soczewki i przesłony.

84 Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie elektronowym W mikroskopie można otrzymać dwa typy obrazów: 1. Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych (gdy na ekranie odwzorowywana jest tylna płaszczyzna ogniskowa obiektywu), 2. Obraz mikroskopowy próbki (przy tzw. ogniskowaniu normalnym). 2r 2 2r r 3 Schemat dyfraktogramu od ciała polikrystalicznego umożliwia wyznaczenie odległości międzypłaszczyznowych ze wzoru d L r Gdzie λ- długość fali elektronów L- długość kamery Stała dyfrakcyjna mikroskopu r- odległość refleksu od punktu zerowego

85 Określanie struktury krystalograficznej Podstawowe informacje na temat rodzajów komórek elementarnych tworzenie się dyfraktogramów (prawo Bragga) ustalanie od jakich płaszczyzn pochodzą refleksy (tzw. wskaźnikowanie).

86 Prawo Bragga

87 Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie elektronowym Ad. 2. Kontrast obrazu może mieć charakter: a) Rozproszeniowy b) Dyfrakcyjny c) Interferencyjny Ad. a) Rozproszenie oraz absorpcja elektronów przez kryształ zależy od jego grubości: t J J 0 e gdzie: J 0 natężenie wiązki pierwotnej, μ czynnik rozproszeniowy zależny od rodzaju preparatu i energii elektronów, t grubość preparatu Zmiana grubości i gęstości preparatu powoduje zmianę intensywności wiązki przechodzącej

88 Kontrast w mikroskopie cd. Ad. b) Część wiązki elektronów ulega na płaszczyznach sieciowych ugięciu pod określonym kątem. Po przejściu przez kryształ będą istniały dwie wiązki (ugięta i nieugięta). próbka r przesłona Jeżeli obraz próbki będzie się obserwować w wiązce nieugiętej, otrzyma się pole jasne. Gdy obserwacje prowadzi się w wiązce ugiętej - pole ciemne. Realizacja jasnego i ciemnego pola może odbywać się albo przez odpowiednie usytuowanie przesłony albo za pomocą odchylania wiązki.

89 Obserwacje w jasnym i ciemnym polu Zestawienie:

90 Kontrast w mikroskopie cd. Ad. c) Zasadę kontrastu interferencyjnego ilustruje rysunek. Obraz w tym przypadku powstaje w wyniku interferencji wiązki ugiętej z wiązką nieugiętą. Realizacja tego przypadku jest możliwa gdy przesłona obiektywu obejmuje zarówno refleks centralny jak i refleks pochodzący od wiązki ugiętej próbka przesłona

91 Preparatyka Wykonanie: replik bezpośrednich i pośrednich, replik ekstrakcyjnych (brak informacji na temat osnowy), cienkich folii (pocienianie, polerowanie, ścinanie).

92 Przygotowanie próbek Badania na mikroskopie transmisyjnym o napięciu 100 kv wymagają przygotowania cienkich próbek o grubości Å. Tak cienkie próbki można uzyskać w dwojaki sposób: 1. Metody pośrednie (tzw. repliki) 2. Metody bezpośrednie (tzw. cienkie folie) Ad. 1. W badaniu nie prześwietla się samej próbki a jedynie jej replikę tj. cienką błonkę wiernie odwzorowującą topografię powierzchni. Replika powinna spełniać warunki: - dokładnie odwzorowywać powierzchnię, - być trwała (odporność mechaniczna, chemiczna) - być bezpostaciowa (ze względu na wysoką zdolność rozdzielczą mikroskopu

93 Przygotowanie próbek - łatwo oddzielać się od powierzchni próbki, - być kontrastowa i łatwa do interpretacji. Repliki wykonuje się jako: a) Jednostopniowe (na powierzchnię nakłada się cienką warstwę masy plastycznej i ją odrywa), b) Dwustopniowe np. triafol węgiel (najpierw wykonuje się matrycę powierzchni z łatwo rozpuszczalnego plastiku o nazwie triafol a następnie na tą matrycę naparowuje się węgiel), triafol próbka replika Warstwa naparowana

94 Przygotowanie próbek c) Repliki ekstrakcyjne; kolejne etapy przygotowania to: - trawienie szlifu metalograficznego tak aby rozpuścić jedynie osnowę, a nie rozpuścić wydzieleń, - naparowanie powierzchni próbki warstwą węgla (ok.200 Å) - elektrolityczne oddzielenie błonki węglowej od powierzchni próbki. a) b) d) e) c)

95 Przygotowanie próbek Ad. 2. Metody bezpośrednie (cienkie folie)- umożliwiają: a) Badania struktury b) Obserwacje defektów sieciowych c) Obserwacje procesów wydzieleniowych d) Obserwacje przemian fazowych e) Obserwacje procesów odkształcania i rekrystalizacji Grubość folii zależy od użytego napięcia przyśpieszającego i od liczby atomowej badanego metalu np. dla 100 kv grubość folii aluminiowej może wynosić 3000 Å a dla ołowiu 1000 Å Metody wykonywania cienkich folii: Polerowanie elektrolityczne Metody strugi szybkie polerowanie elektrolityczne

96 Przygotowanie próbek Polerowanie elektrolityczne etapy: - Wstępne ścienianie próbki (szlifowanie, polerowanie mechaniczne) do grubości ok. 100 μm. - Chemiczne lub elektrolityczne polerowanie do grubości ok. 10 μm (konieczne dla usunięcia warstw powierzchniowych odkształconych w wyniku mechanicznego szlifowania. - Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla osiągnięcia wymaganej grubości przy zachowaniu gładkości powierzchni. Płaska elektroda próbka Miejsce wycięcia cienkiej folii Metoda Bollmana

97 Przygotowanie próbek 3 mm 0,5 mm Metoda strugi

98 charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie (WDS lub EDS) Budowa i zasada działania SEM Elektrony odbite BSE - rozproszone wstecznie w wyniku sprężystego oddziaływania przez atomy próbki, elektrony wtórne SE - rozproszone niesprężyście (najistotniejszy sygnał - topografia powierzchni), elektrony absorbowane AE, katodoluminescencja, CL,

99 Przykłady badań materiałów z wykorzystaniem SEM Bezkonkurencyjna głębia ostrości SEM sprawiła, że zasadniczym zakresem badań stała się topografia powierzchni - w szczególności przełomów. Ponadto: badania jakościowe i ilościowe składu chemicznego pomiary mikrotwardości badanie minerałów i półprzewodnikow (katodoluminescencja) orientacje monokryształów i polikryształów (dyfrakcja).