ZAPEWNIENIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ

ZAPEWNIENIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ I. SPRAWDZANIE ELEKTRONICZNYCH WAG NIEAUTOMATYCZNYCH Warunki pracy wagi Waga powinna być usytuowana na stabilnej, poziomej powierzchni, nie podlegającej drganiom ani wstrząsom. Waga nie może być narażona na przeciągi i gwałtowne podmuchy powietrza (w czasie ważenia drzwi i okna powinny być zamknięte, wentylacja wyłączona itd.), waga nie powinna być ustawiona w bezpośrednim sąsiedztwie źródeł ciepła ani w miejscu z gwałtownymi zmianami temperatury. Wagę należy wypoziomować w miejscu użytkowania za pomocą nóżek poziomujących według wskazań wskaźnika zamontowanego na korpusie wagi. Wagę należy użytkować w zakresie temperatury określonym w instrukcji obsługi (pomiar temperatury należy wykonać przed każdą serią pomiarów). Sprawdzanie poprawności wskazań wagi: Poprawność wskazań wag przy użyciu odważników wzorcowanych (E2) o masie równej lub zbliżonej do najczęściej odważanych ilości (naważek) należy sprawdzać każdorazowo przed serią wykonywanych pomiarów. Poprawność wskazań wag przy użyciu odważników wzorcowanych (E2) o masie 100 g należy sprawdzać w ustalonych odstępach czasu (np. raz na tydzień). Przed przystąpieniem do sprawdzania należy: Wyeliminować ewentualne czynniki mogące zakłócać pracę urządzenia (np. źródła ciepła, drgań). Odczytać i zapisać w karcie kontrolnej temperaturę oraz wilgotność panującą w pomieszczeniu. Przygotowanie nieobciążonej wagi do pomiaru: Wagę należy podłączyć do sieci elektrycznej. Odczekać czas niezbędny do ustabilizowania wskazań wagi (stabilizacja cieplna wagi). Wyzerować wagę. W przypadku niemożliwości ustalenia zera należy przeprowadzić kalibrację wagi zgodnie z instrukcją obsługi. Przebieg pomiaru właściwego: Sprawdzić wskazanie/wyzerowanie wagi. Po odsunięciu drzwiczek wagi nałożyć na szalkę przy użyciu szczypiec odważnik zwracając szczególna uwagę, by masa umiejscowiona była centralnie na szalce wagi. Zamknąć drzwiczki wagi. Po ustabilizowaniu, odczytać wskazania wagi i zapisać wynik na karcie kontrolnej. Otworzyć drzwiczki, zdjąć odważnik z szalki, zamknąć drzwiczki i wyzerować przyrząd. Czynności określone powyżej powtórzyć trzykrotnie. Z uzyskanych wyników wyliczyć wartość średnią wskazanie wagi. Wyznaczyć i zapisać w karcie kontrolnej błąd wskazań wagi (b) będący różnicą między wskazaniem wagi (W), a masą odważnika wzorcowego (M w ) korzystając z następującego wzoru: b = W M w Korzystając z danych wskazanych w instrukcji obsługi/ lub świadectwie wzorcowania wagi określić wartość błędu granicznego dopuszczalnego (B). Za zgodne z wymaganiami wskazanie wagi należy uznać wynik, dla którego błąd wskazania (b) jest mniej - szy bądź równy błędowi granicznemu dopuszczalnemu (B): b B

W przypadku stwierdzenia niezgodności należy dwukrotnie powtórzyć procedurę sprawdzania, w razie uzyskania ponownie wyniku niezgodnego wstrzymać użytkowanie wagi. GRANICZNE BŁĘDY DOPUSZCZALNE WSKAZAŃ WAG NIEAUTOMATYCZNYCH Tabela 1. Graniczne błędy dopuszczalne wskazań wag nieautomatycznych podczas legalizacji ponownej (Dz.U. z 2008 r. Nr 26, poz. 152 ) Obciążenie (m) klasa I klasa II klasa III klasa IIII Błąd graniczny dopuszczalny 0< m < 50.000 e* 0 < m < 5.000 e 0 < m< 500 e 0 < m < 50 e ± 0,5 e 50.000 e < m < 200.000 e 5.000 e < m < 20.000 e 500 e < m < 2.000 e 50 e < m < 200 e ± 1,0 e 200.000 e < m 20.000 e < m < 100.000 e 2.000 e < m < 10.000 e 200 e < m < 1.000 e ± 1,5 e *e działka legalizacyjna KARTA KONTOLI POPRAWNOŚCI WSKAZAŃ WAGI Data Temperatura w laboratorium Wilgotność w laboratorium Wynik pomiaru Wartość średnia Błąd wskazania Błąd graniczny dopuszczalny Wynik sprawdzania*

II. SPRAWDZANIE POJEMNOŚCI NACZYŃ MIAROWYCH I PIPET TŁOKOWYCH METODĄ GRAWIMETRYCZNĄ Sprawdzanie pojemności naczyń miarowych: Sprawdzanie szklanych naczyń miarowych wykonuje się przed wprowadzeniem ich do eksploatacji. Obowiązkowemu sprawdzaniu podlegają tylko naczynia i przyrządy miarowe mające bezpośredni wpływ na wyniki wykonywanych analiz. W przypadku naczyń szklanych sprawdzeniu podlega wybrane losowo 10% partii szkła klasy A (nie mniej niż 3 sztuki) oraz 100% szkła klasy B. Sprawdzanie naczyń pomiarowych wykonuje się wyłącznie dla naczyń i przyrządów miarowych nie uszkodzonych (bez rys lub pęknięć), szczelnych i sprawnych. Przed rozpoczęciem pomiarów należy przygotować: wagę laboratoryjną o dokładności dziesięciokrotnie większej niż dokładność sprawdzanego szkła/przyrządu miarowego, termometr z dokładnością 0,1ºC, barometr z dokładnością 100 Pa lub możliwość uzyskania informacji o ciśnieniu atmosferycznym z Instytutu Meteorologii i Gospodarki Wodnej, wodę dejonizowaną, szkło i sprzęt pomocniczy (naczyńka wagowe, zlewki, lejki, bibuła, końcówki do pipet, wciągarka lub gruszka do pipet). Przed przystąpieniem do pomiarów należy zanotować w protokole kontroli warunki środowiskowe przeprowadzania pomiarów: ciśnienie atmosferyczne, temperaturę pomieszczenia oraz temperaturę używanej wody dejonizowanej. Temperatura pomieszczenia w którym będzie przeprowadzany test powinna być ustabilizowana, naczynia miarowe, których objętość będzie sprawdzana, powinny stać w tym pomieszczeniu przynajmniej jedną godzinę przed rozpoczęciem pomiarów, woda dejonizowana powinna mieć temperaturę pokojową. Szklane naczynia miarowe, których objętość będzie sprawdzana należy jednoznacznie opisać w protokole kontroli, a w razie potrzeby trwale oznakować w sposób zapewniający identyfikację. W przypadku przyrządów tłokowych do identyfikacji służy numer fabryczny. W protokole kontroli należy umieścić również inne niezbędne informacje (typ przyrządu, nr serii/nr partii, objętość nominalna, dokładność (granice błędu wskazań objętości), materiał z którego naczynie jest wykonane itp.). Opis postępowania w przypadku sprawdzania naczyń miarowych na wlew (kolby miarowe): Czyste i suche naczynia pomiarowe (łącznie z korkiem, w przypadku kolb) należy zważyć przed napełnieniem wodą. Czynność wykonać trzykrotnie. Naczynia należy ustawić w pozycji pionowej, a następnie napełnić wodą do kreski podziałki tak, aby płaszczyzna górnej krawędzi kreski była poziomo styczna do najniższego punktu menisku, a linia wzroku była na tej samej wysokości. Ścianki naczynia powyżej menisku powinny pozostać suche. Napełnione naczynie należy zważyć, czynność tę wykonać trzykrotnie. Opis postępowania w przypadku sprawdzania naczyń pomiarowych na wylew (szklane i tłokowe pipety jednomiarowe i wielomiarowe, biurety, dozowniki, cylindry miarowe) UWAGA: W przypadku naczyń wielomiarowych (np. pipety, cylindry miarowe) sprawdzanie należy wykonać dla 10, 50 oraz 100% nominalnej objętości naczynia.

Czyste i suche naczyńko wagowe położyć na szalce wagi i wagę wytarować. Szklane naczynia miarowe (dotyczy szklanych pipet i biuret) należy ustawić w pozycji pionowej, a następnie napełnić wodą do kreski podziałki tak, aby płaszczyzna górnej krawędzi kreski była poziomo styczna do najniższego punktu menisku, a linia wzroku była na tej samej wysokości. W przypadku pipet tłokowych należy nałożyć czystą, nową końcówkę, ustawić pipetę w pozycji pionowej i zassać odpowiednią objętość wody, nie zanurzając zbyt głęboko końcówki w cieczy. W przypadku biuret tłokowych i dozowników należy napełnić je przygotowaną do badań wodą dejonizowaną Naczyńko wagowe podłożyć pod badane naczynie miarowe i pozwolić na swobodny wypływ z niego wody. Następnie odczekać jeszcze 30 sekund. Nie usuwać resztek wody poprzez wydmuchiwanie, wstrząsanie, nie dotykać końcem pipety powierzchni wody w naczyniu wagowym. W przypadku przyrządów tłokowych ruch tłoka powinien być powolny i jednostajny. Jeśli na końcu pipety/biurety znajduje się kropla, należy dotknąć suchej ścianki naczynia końcówką pipety/biurety. Napełnione naczyńko wagowe należy zważyć. Wszystkie czynności opisane powyżej należy wykonać trzykrotnie. Opracowanie wyników: Obliczenia należy wykonać wg wzoru: ( m m ) z n w gdzie: objętość w temperaturze odniesienia 20 C [ml] m n+w średnia masa naczynia z wodą [g] m n średnia masa pustego naczynia [g] z współczynnik wyliczany teoretycznie na podstawie wzoru: 1 z L 1 1 t 20C w L G, Gdzie: ρ w gęstość wody w odniesieniu do danej temperatury [g/ml] ρ L gęstość powietrza w odniesieniu do ciśnienia atmosferycznego, temperatury i względnej wilgotności powietrza równej 40-90% [g/ml] ρ G gęstość odważnika wagi, równa 8 g/ml γ współczynnik rozszerzalności objętościowej naczynia pomiarowego w odniesieniu do jego materiału (nie dotyczy przyrządów tłokowych), wynoszący 10 10-6 [1/ C] dla szkła borokrzemianowego (kolby, cylindry, biurety) i 25 10-6 [1/ C] dla szkła sodowowapniowego (pipety i biurety) t - temperatura wody użytej do badania [ºC] Wartość współczynnika z należy odczytać z tabel zamieszczonych na końcu instrukcji. Pomiar temperatury niezbędny do odczytania właściwej wartości współczynnika z należy przeprowadzić z dokładnością 0,5 ºC (w przypadku używania termometru o mniejszej działce odczytu wynik pomiaru należy zaokrąglić zgodnie z obowiązującymi zasadami). Obliczoną dla danego naczynia objętość należy porównać z objętością nominalną według wzoru: t = n, gdzie: t różnica objętości (tolerancja rzeczywista) objętość obliczona w czasie sprawdzania, n objętość nominalna/badana. n

Obliczoną wartość t należy porównać z deklarowaną przez producenta tolerancją objętości naczynia pomiarowego (T). Jeżeli wartość t jest mniejsza lub równa od T to wynik sprawdzania jest zgodny, w przeciwnym wypadku jest niezgodny. W przypadku tłokowych urządzeń pomiarowych należy obliczyć dokładność (a) oraz współczynnik wariancji (cv) i porównać go z wartościami deklarowanymi przez producenta w instrukcji obsługi (odpowiednio A i C). Jeżeli wartości obliczone są mniejsze od wartości podanych przez producenta, to wynik sprawdzania jest zgodny, w przeciwnym razie niezgodny. a [%] = n 100% cv [%] = n s 100% W przypadku stwierdzenia niezgodności należy dwukrotnie powtórzyć procedurę sprawdzania. W razie ponownego otrzymania wyników niezgodnych naczynia/przyrządy dla których otrzymano wyniki niezgodne, należy wycofać z użytkowania (w przypadku pipet automatycznych należy przeprowadzić regulację pipety i ponowne sprawdzenie). Obliczone wyniki należy zamieścić w protokole ze sprawdzania.

TABELE WARTOŚCI WSPÓŁCZYNNIKÓW Z Tab. 1. Wartości współczynnika z dla szkła typów sodowo-wapniowe (Na-Ca) i borokrzemianowe (B-Si), obliczone na podstawie danych zawartych w tabelach znajdujących się w załaczniku B normy PN-B- 13018:1992 Temp. [ºC] Zakres ciśnienia atmosferycznego 980-1000 hpa 1000-1020 hpa 1020-1040 hpa Typ szkła Typ szkła Typ szkła B-Si Na-Ca B-Si Na-Ca B-Si Na-Ca z [ml/g] z [ml/g] z [ml/g] z [ml/g] z [ml/g] z [ml/g] 15,0 1,00200 1,00208 1,00202 1,00211 1,00204 1,00213 15,5 1,00207 1,00215 1,00209 1,00217 1,00211 1,00219 16,0 1,00214 1,00221 1,00216 1,00223 1,00218 1,00225 16,5 1,00222 1,00228 1,00224 1,00230 1,00226 1,00232 17,0 1,00230 1,00235 1,00232 1,00237 1,00234 1,00239 17,5 1,00238 1,00242 1,00240 1,00245 1,00242 1,00247 18,0 1,00246 1,00250 1,00248 1,00252 1,00251 1,00254 18,5 1,00255 1,00258 1,00257 1,00260 1,00260 1,00262 19,0 1,00264 1,00266 1,00266 1,00268 1,00268 1,00270 19,5 1,00274 1,00275 1,00276 1,00277 1,00278 1,00279 20,0 1,00283 1,00283 1,00285 1,00285 1,00287 1,00287 20,5 1,00293 1,00292 1,00295 1,00294 1,00297 1,00296 21,0 1,00303 1,00301 1,00305 1,00303 1,00307 1,00305 21,5 1,00313 1,00311 1,00316 1,00313 1,00318 1,00315 22,0 1,00321 1,00318 1,00323 1,00320 1,00325 1,00322 22,5 1,00335 1,00331 1,00337 1,00333 1,00339 1,00335 23,0 1,00346 1,00341 1,00348 1,00343 1,00350 1,00345 23,5 1,00358 1,00352 1,00360 1,00354 1,00362 1,00356 24,0 1,00369 1,00362 1,00371 1,00364 1,00373 1,00366 24,5 1,00381 1,00373 1,00383 1,00375 1,00385 1,00377 25,0 1,00393 1,00384 1,00395 1,00386 1,00397 1,00389 25,5 1,00405 1,00396 1,00408 1,00398 1,00410 1,00400 26,0 1,00418 1,00408 1,00420 1,00410 1,00422 1,00412 26,5 1,00431 1,00420 1,00433 1,00422 1,00435 1,00424 27,0 1,00444 1,00432 1,00446 1,00434 1,00448 1,00436 27,5 1,00457 1,00444 1,00459 1,00447 1,00461 1,00449 28,0 1,00471 1,00457 1,00473 1,00459 1,00475 1,00461 28,5 1,00485 1,00470 1,00487 1,00472 1,00489 1,00474 29,0 1,00499 1,00483 1,00501 1,00485 1,00503 1,00487 29,5 1,00513 1,00497 1,00515 1,00499 1,00517 1,00501 30,0 1,00527 1,00510 1,00529 1,00512 1,00531 1,00514

Tab. 2. Wartości współczynnika z dla tłokowych przyrządów pomiarowych, wypis z normy PN-EN ISO 8655-6. Temp. [C] Ciśnienie atmosferyczne [hpa] 800 850 900 950 1000 1010 1050 15,00 1,0017 1,0018 1,0019 1,0019 1,0020 1,0020 1,0020 15,50 1,0018 1,0019 1,0019 1,0020 1,0020 1,0020 1,0021 16,00 1,0019 1,0020 1,0020 1,0021 1,0021 1,0021 1,0022 16,50 1,0020 1,0020 1,0021 1,0021 1,0022 1,0022 1,0022 17,00 1,0021 1,0021 1,0022 1,0022 1,0023 1,0023 1,0023 17,50 1,0022 1,0022 1,0023 1,0023 1,0024 1,0024 1,0024 18,00 1,0022 1,0023 1,0023 1,0024 1,0025 1,0025 1,0025 18,50 1,0023 1,0024 1,0024 1,0025 1,0025 1,0026 1,0026 19,00 1,0024 1,0025 1,0025 1,0026 1,0026 1,0027 1,0027 19,50 1,0025 1,0026 1,0026 1,0027 1,0027 1,0028 1,0028 20,00 1,0026 1,0027 1,0027 1,0028 1,0028 1,0029 1,0029 20,50 1,0027 1,0028 1,0028 1,0029 1,0029 1,0030 1,0030 21,00 1,0028 1,0029 1,0029 1,0030 1,0031 1,0031 1,0031 21,50 1,0030 1,0030 1,0031 1,0031 1,0032 1,0032 1,0032 22,00 1,0031 1,0031 1,0032 1,0032 1,0033 1,0033 1,0033 22,50 1,0032 1,0032 1,0033 1,0033 1,0034 1,0034 1,0034 23,00 1,0033 1,0033 1,0034 1,0034 1,0035 1,0035 1,0036 23,50 1,0034 1,0035 1,0035 1,0036 1,0036 1,0036 1,0037 24,00 1,0035 1,0036 1,0036 1,0037 1,0037 1,0038 1,0038 24,50 1,0037 1,0037 1,0038 1,0038 1,0039 1,0039 1,0039 25,00 1,0038 1,0038 1,0039 1,0039 1,0040 1,0040 1,0040 25,50 1,0039 1,0040 1,0040 1,0041 1,0041 1,0041 1,0042 26,00 1,0040 1,0041 1,0041 1,0042 1,0042 1,0043 1,0043 26,50 1,0042 1,0042 1,0043 1,0043 1,0044 1,0044 1,0044 27,00 1,0043 1,0044 1,0044 1,0045 1,0045 1,0045 1,0046 27,50 1,0045 1,0045 1,0046 1,0046 1,0047 1,0047 1,0047 28,00 1,0046 1,0046 1,0047 1,0047 1,0048 1,0048 1,0048 28,50 1,0047 1,0048 1,0048 1,0049 1,0049 1,0050 1,0050 29,00 1,0049 1,0049 1,0050 1,0050 1,0051 1,0051 1,0051 29,50 1,0050 1,0051 1,0051 1,0052 1,0052 1,0052 1,0053 30,00 1,0052 1,0052 1,0053 1,0053 1,0054 1,0054 1,0054

PROTOKÓŁ KONTROLI POJEMNOŚCI SZKŁA MIAROWEGO ORAZ PRZYRZĄDÓW TŁOKOWYCH DO POMIARU OBJĘTOŚCI 1. Przedmiot kontroli (rodzaj naczynia/przyrządu miarowego, objętość nominalna, nr serii/partii, itp. 4. Pomiary: Objętość badana: Numer fabryczny: Masa zważonej wody wyniki pomiarów m 1 = 2. Warunki wykonania pomiaru: Temperatura powietrza: Temperatura wody: Ciśnienie atm.: Typ zastosowanej wagi: 3. Współczynnik z (odczytany z tabeli): m 2 = m 3 = średnia m w = Obliczona objętość naczynia miarowego: =m w * z 5. Wyniki: Objętość badana n : Objętość wyznaczona : Tolerancja (dopuszczalny błąd pojemności) (T) wartość określona przez producenta w przypadku szkła miarowego: T =.. Tolerancja rzeczywista - dot. szkła miarowego t = n = Dokładność (A) i współczynnik wariancji (C) wartości określone przez producenta w przypadku urządzeń automatycznych: A = C = Dokładność i współczynnik wariancji wartości rzeczywiste: a [%] = n 100% = n s 100% cv [%] = = 6. Określenie zgodności powyższych obliczeń z granicą tolerancji kontrolowanego naczynia/przyrządu (zgodny/niezgodny): Data: Wykonał: