UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU. WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Instytut Chemii Zakład Elektrochemii. r. ak. 2017/2018

Podobne dokumenty
SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

Poznajemy warunki życia w stawie.

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

Imię i nazwisko studenta:...

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Ćwiczenie 2. Ocena jakości wody do picia

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

Obliczanie stężeń roztworów

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

DEZYNFEKCJA WODY CHLOROWANIE DO PUNKTU

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

REDOKSYMETRIA ZADANIA

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Winklera

Obliczanie stężeń roztworów

WŁAŚCIWOŚCI KOLIGATYWNE ROZTWORÓW

Piotr Chojnacki 1. Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą reakcji charakterystycznych.

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

Dysocjacja elektrolityczna, przewodność elektryczna roztworów

UKŁAD OKRESOWY PIERWIASTKÓW, WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE PIERWIASTKÓW 3 OKRESU

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

Opracowały: Pod kierunkiem

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

INŻYNIERIA PROCESÓW CHEMICZNYCH

Inżynieria Środowiska S1. Chemia zajęcia laboratoryjne. Badanie fizykochemiczne wody

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

MECHANIZMY REAKCJI CHEMICZNYCH. REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE GRUP FUNKCYJNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH

OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI WÓD NATURALNYCH

KATALIZA I KINETYKA CHEMICZNA

. Pierwszą czynnością badania jest pobranie próbki wody. W tym celu potrzebna będzie szklana butelka o poj. ok. 250 cm 3.

INŻYNIERIA PROCESÓW CHEMICZNYCH

OZNACZANIE WŁAŚCIWOŚCI BUFOROWYCH WÓD

Zakład Biologii Sanitarnej i Ekotechniki ĆWICZENIE 3

Ćwiczenie 1. Zależność szybkości reakcji chemicznych od stężenia reagujących substancji.

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

PRAWO DZIAŁANIA MAS I REGUŁA PRZEKORY

ĆWICZENIE 4. Roztwory i ich właściwości

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

ĆWICZENIE 4 OZNACZANIE FENOLU METODĄ BROMIANOMETRYCZNĄ I JODOMETRYCZNĄ. DZIAŁ: Redoksymetria

ĆWICZENIE NR 1 Analiza ilościowa miareczkowanie zasady kwasem.

ĆWICZENIE 3. Cukry mono i disacharydy

RÓWNOWAGA I SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNEJ

4. Równowagi w układach heterogenicznych.

Ćwiczenia laboratoryjne 2

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

OCHRONA ŚRODOWISKA W ENERGETYCE NEUTRALIZACJA ŚCIEKÓW

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA. GOSPODARKA ENERGETYCZNA WODNA I ŚCIEKOWA CZĘŚĆ PRAKTYCZNA studia zaoczne

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

WŁAŚCIWOŚCI KOLIGATYWNE ROZTWORÓW

XLVII Olimpiada Chemiczna

CHEMIA ANALITYCZNA. 1 mol Na 2 CO mole HCl 0, mola x moli HCl x = 0,00287 mola HCl

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

WYKONANIE ANALIZ. Chemia analityczna ilościowa- metody chemiczne (klasyczne)

Precypitometria przykłady zadań

ROZPORZĄDZENIA. (4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Wspólnej Organizacji Rynków Rolnych, Artykuł 1

III-A. Chemia wspomaga nasze zdrowie

Ćwiczenie 1. Badanie wypierania wodoru z wody za pomocą metali

Ćwiczenie 2. Analiza jakościowa związków organicznych zawierających azot, siarkę oraz fluorowcopochodne.

Zadania laboratoryjne

Ćwiczenia laboratoryjne semestr pierwszy 30 godzin. Kierunek: Genetyka i biologia eksperymentalna

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

REAKCJE UTLENIAJĄCO-REDUKCYJNE

UWAGA NA WRZĄCY OLEJ!!!!

Ćwiczenie 4. Identyfikacja wybranych cukrów w oparciu o niektóre reakcje charakterystyczne

Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX ( )).

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJĄCYCH PO INWERSJI

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

Spis treści. Wstęp... 9

Zmiana barwy wskaźników w roztworach kwaśnych, obojętnych i zasadowych.

1.1 Reakcja trójchlorkiem antymonu

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 )

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak

K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

X Konkurs Chemii Nieorganicznej i Ogólnej rok szkolny 2011/12

5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ

Transkrypt:

UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Instytut Chemii Zakład Elektrochemii r. ak. 2017/2018 INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ WODA I KOLOIDY W CHEMII ŻYWNOŚCI CHEMIA II st. 1 rok

WYMAGANIA: ĆWICZENIE 1 OCENA JAKOŚCI WODY PITNEJ - wskaźniki oceny jakości wody: barwa, mętność, zapach, temperatura, utlenialność, twardość, zawartość żelaza, amoniaku, azotanów (V) i (III), siarczanów, chlorków oraz tlenu rozpuszczonego. - twardość wody, rodzaje twardości wody - skala twardości wody, jednostki twardości wody i współczynniki przeliczeniowe - uzdatnianie wody klarowanie wody, dezynfekcja wody, usuwanie żelaza i manganu, odgazowanie, zmiękczanie wody - metody oznaczania twardości wody metoda wagowa i metody miareczkowe - zasada oznaczenia tlenu rozpuszczonego metodą Winklera - zasada oznaczenia zawartości chlorków metodą Mohra LITERATURA: 1. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności, tom 1, WNT, Warszawa 2002. 2. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności. Skład, przemiany i właściwości żywności, WNT, Warszawa 2006. 3. Wiadomości dostępne na stronach internetowych i w artykułach popularno-naukowych. 4. Wykład monograficzny Woda i koloidy w żywności. 5. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2010 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Dz. U. nr 74, poz. 466. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Badanie właściwości fizykochemicznych wody 1. Badanie zapachu wody Sprzęt: kolba stożkowa, szkiełko zegarkowe, łaźnia wodna, termometr Wykonanie oznaczenia: Wlać 200 ml wody z kranu do kolby stożkowej i ogrzewać do temperatury 20 C. Przykryć kolbę szkiełkiem zegarkowym i wąchać zapach przy wylocie kolby. Określić rodzaj zapachu i intensywność. Powtórzyć powyższe czynności w wodzie o temperaturze 60 C oraz w wodzie destylowanej o temp. 20 i 60 C. Wnioski, ocenę jakości i intensywności zapachu wody przeprowadź na podstawie tabeli 1. Rozróżnia się trzy rodzaje zapachu wody: R - roślinny: siana, ziemi, torfu, mchu, kwiatów, traw, G - gnilny: pleśni, siarkowodoru, fekaliów, stęchlizny, S - specyficzny: chloru, fenolu, nafty, acetonu, smoły. Tabela 1. Punktowa ocena zapachu wody Intensywność zapachu Wyczuwalność zapachu 0 brak zapachu 1 bardzo słaby zapach 2 słaby zapach 3 wyraźny zapach 4 silny zapach 5 bardzo silny zapach

Wody naturalne dzieli się ze względu na rodzaj i intensywność zapachu na klasy czystości: klasa I klasa II klasa III do 2R Od 3R lub 2G Do 1S Uwaga: woda wodociągowa powinna mieć zapach określony literą R i stopniem 3. 2. Oznaczanie twardości wody metodą Warthy - Pfeifera Odczynniki: 0,1 M HCl oranż metylowy mieszanina Warthy-Pfeifera woda do badania Wykonanie oznaczenia: A. Oznaczanie twardości węglanowej Należy wykonać po dwa oznaczenia twardości węglanowej. Odmierzyć 100 cm 3 badanej wody do erlenmayerki o pojemności 250 cm 3, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować 0.1 M roztworem HCl do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowo-cebulkową. Twardość węglanową Tww obliczamy wg wzoru: Tww = 2.8 VHCl [ o n] VHCl - średnia objętość 0.1 M roztworu HCl zużyta na miareczkowanie próbki (cm 3 ) 2.8 - współczynnik przeliczeniowy na stopnie niemieckie (1 milirównoważnik = 2.8 o n) Próbki po oznaczeniu twardości węglanowej pozostawić do oznaczenia twardości ogólnej i niewęglanowej. B. Oznaczanie twardości ogólnej i niewęglanowej Próbki z części A (po oznaczeniu twardości węglanowej) gotuje się w ciągu 5 min w celu usunięcia CO2. Następnie dodaje się po 25 cm 3 mieszaniny Warthy-Pfeifera i gotuje przez 5 minut w celu wytrącenia soli wapnia i magnezu. Po schłodzeniu należy roztwory wraz z osadem przelać do kolb miarowych (250 cm 3 ) i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski. Osad odsącza się, a z przesączu pobiera się po 100 cm 3 do erlenmayerek i miareczkuje 0.1 M roztworem HCl wobec oranżu metylowego. W tej reakcji kwas solny reaguje z pozostałą ilością odczynnika W-P, która nie przereagowała z solami powodującymi twardość wody. W ten sposób można wyznaczyć ilość odczynnika W-P, która została zużyta na usunięcie twardości próbki wody a więc i jej twardość. Do obliczeń przyjąć średnią objętość zużytego kwasu z obydwu miareczkowań. Należy również miareczkować 25 cm 3 mieszaniny Warthy-Pfeifera (tzw. ślepa próba). Twardość ogólną w stopniach niemieckich oblicza się wg wzoru: Two = 2.8(V1-2.5V2) [ o n] V1 - objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie mieszaniny Warthy-Pfeifera (cm 3 ), V2 - objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie próbki (cm 3 ), 2.5 - współczynnik rozcieńczenia 2.8 - współczynnik przeliczeniowy na stopnie niemieckie Twardość niewęglanową (Twn) oblicza się z różnicy twardości ogólnej węglanowej: Twn = Two - Tww [ o n] i

Analiza chemiczna wody 1. Określenie ph wody wodociągowej Aparatura i sprzęt: ph-metr, probówka, bagietka, papierki wskaźnikowe Wykonanie oznaczenia: Przepłukać probówkę wodą destylowaną (trzykrotnie przegotowaną) i napełnić wodą wodociągową. Zanurzyć w wodzie papierek wskaźnikowy. Otrząsnąć nadmiar wody z papierka, odczekać chwilę i porównać barwę papierka ze skalą barw na opakowaniu. Odczytać wartość ph. Określić wartość ph przy użyciu ph-metru. Wnioski i ocenę jakościową pomiaru ph wody określić wg tabeli 2. Tabela 2. Ocena jakościowa wody na podstawie wartości ph Ocena jakościowa ph doskonała 6.5-7.5 dobra 6.0-6.5; 7.5-8.0 odpowiednia 5.5-6.0; 8.0-8.5 niska <5.5; > 8.5 2. Oznaczenie zawartości chlorków metodą Mohra Oznaczenie polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebra wobec chromianu potasowego jako wskaźnika. Chlorki wytrącają się w postaci nierozpuszczalnego chlorku srebrowego. Po wytrąceniu wszystkich chlorków jony srebrowe reagują z chromianami i zabarwienie roztworu zmienia się z żółtozielonego na ceglastobrunatne, coś świadczy o końcu reakcji. Odczynniki: 0,1 M roztwór chromianu potasowy (K2CrO4) 0,05 M roztwór azotanu srebra (AgNO3) Sprzęt: kolbki stożkowe o pojemności 200 ml, biureta, pipety. Wykonanie oznaczenia: Do kolby stożkowej odmierzyć 100 ml badanej wody, następnie dodać l ml 0,1 M roztworu chromianu potasu i miareczkować 0,05M roztworem azotanu srebra do wyraźnej zmiany zabarwienia na żółtobrunatne. 3. Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera Oznaczenie polega na dodaniu do badanej próbki roztworu siarczanu(vi) manganu(ii), a następnie zasadowego roztworu jodku potasu. W tych warunkach wytrąca się biały osad wodorotlenku manganu(ii), który utlenia się pod wpływem obecnego w próbce tlenu do związku manganu(iv): MnO(OH)2, zmieniając barwę osadu na brunatną. Zachodzą reakcje opisane poniżej: 2 Mn 2+ + 4 OH - 2 Mn(OH)2 2 Mn(OH)2 + O2 2 MnO(OH)2 Po zakwaszeniu próbki, powstały związek manganu(iv) utlenia dodany uprzednio jodek potasu do wolnego jodu w ilości równoważnej zawartości tlenu w badanej próbce. MnO(OH)2 + 4 H + + 2 I - Mn 2+ + I2 + 3H2O Wydzielony jod miareczkuje się za pomocą standardowego roztworu tiosiarczanu sodu w obecności skrobi do momentu pojawienia się barwy jasno-słomkowej. I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 Odczynniki: stężony roztwór siarczanu manganowego (MnSO4) alkaliczny roztwór jodku potasu (KI) stężony kwas siarkowy (H2SO4) 0,025 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na2S2O3) roztwór skrobi

Sprzęt: kolba z korkiem o pojemności 125-250 ml, kolby stożkowe o pojemności 100 ml, pipety, biureta. Wykonanie oznaczenia: Do kolby o pojemności 125-250 ml z próbką wody dodać l ml roztworu siarczanu manganu, wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy. Bezpośrednio po tym (w taki sam sposób) wprowadzić 2 ml alkalicznego roztworu jodku potasu, po czym zamknąć szczelnie butelkę korkiem. Zawartość kolby dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i pozostawić w ciemnym miejscu przez 15 min. Następnie pod powierzchnię cieczy należy wprowadzić ostrożnie pipetą l ml stężonego kwasu siarkowego i zamknąć butelkę, aby nie wypłynął osad i nie dostało się powietrze. Zawartość kolby dokładnie wymieszać i pozostawić na 15 minut do rozpuszczenia osadu. Następnie odmierzyć do kolby stożkowej 100 ml roztworu, dodać l ml roztworu skrobi i szybko miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu do odbarwienia próby. SPRAWOZDANIE Badana woda: 1. Badanie zapachu wody: 2. Badanie odczynu wody: ph = 3 a) Oznaczanie twardości węglanowej: VHCl = Tww = o n = mval/dm 3 Obliczenia: XCl = ((a - 0,3) x 1000) / V, (mg Cl-/l) gdzie: a - objętość zużytego roztworu azotanu srebra (ml), V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia (ml), 0,3 - objętość roztworu azotanu srebra, zużyta na wytworzenie chromianu srebra w objętości 100 ml wody destylowanej (ml). 2. Zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie: Obliczenia: x = 0,2 a 10 (mg/l), gdzie: a - objętość tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania (ml), 0,2 - ilość tlenu odpowiadająca l ml tiosiarczanu sodowego (mg). UWAGA: W wodzie I klasy czystości tlenu nie może być mniej niż 6 mg/l, w wodzie II klasy 5 mg/l, a w wodzie III klasy nie mniej niż 4 mg/l. Two = 2.8(V1-2.5V2) [ o n] V1 - objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie mieszaniny Warthy-Pfeifera (cm 3 ), 3 b) Oznaczanie twardości ogólnej i niewęglanowej V1 = V2 = Two = o n = mval/dm 3 Twn = o n = mval/dm 1. Zawartość chlorków w wodzie: (porównać z danymi deklarowanymi przez Wodociągi Białostockie)

ĆWICZENIE 2 KOAGULACJA KOLOIDÓW LIOFOBOWYCH WYMAGANIA: - koagulacja koloidów i czynniki ją wywołujące - koagulacja koloidów hydrofobowych próg koagulacji, reguła Hardy- Schultza, liczba złota, koloidy ochronne - koagulacja koloidów hydrofilowych wysalanie, szeregi liotropowe Hofmeistera - zjawiska związane z koagulacją peptyzacja, tiksotropia, reopekcja, synereza, koacerwacja, pęcznienie, żelatynowanie - właściwości optyczne koloidów rozpraszanie światła, efekt Tyndalla (ultramikroskop, mikroskop elektronowy), nefelometria i turbidymetria, absorpcja światła, barwa układów koloidalnych LITERATURA:. 1. Dutkiewicz E.T., Fizykochemia powierzchni, WNT, Warszawa 1998 2. Sobczyk L., Kisza A., Chemia fizyczna dla przyrodników, PWN, Warszawa 1977 2. Więckowska-Bryłka E. (red.), Eksperymentalna chemia fizyczna, SGGW 2007 3. Wykład monograficzny Woda i koloidy w żywności. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Preparatyka koloidu liofobowego, jego koagulacja oraz wyznaczenie zdolności koagulacyjnej KCl, K2SO4, K3Fe(CN)6. I. Preparatyka koloidu liofobowego Do 250 cm 3 wrzącej wody destylowanej wkroplić powoli pipetą, ciągle mieszając, (nie przerywając wrzenia), 25 cm 3 2 % roztwór chlorku żelaza FeCl3. W wyniku hydrolizy FeCl3 powstaje czerwonobrunatny zol Fe(OH)3. II. Wyznaczenie zdolności koagulacyjnej KCl 1. Po ostudzeniu zolu, odmierzyć pipetą o pojemności 5 cm 3 kolejno do 5 probówek po 5 cm 3 zolu. 2. Do innych pięciu probówek wlać kolejno 0.5, 1.5, 2.5, 3.5, 4.5 cm 3 KCl o stężeniu 4 mol dm -3. 3. Do tych probówek dodać taką objętość wody destylowanej aby końcowa objętość roztworu w probówce wynosiła 5 cm 3. 4. Zawartość probówek z elektrolitem wlać kolejno do pięciu probówek z zolem. Dla dokładniejszego wymieszania przelać ciecz kilkakrotnie z jednej probówki do drugiej. 5. Odstawić probówki z zolem i elektrolitem do stojaka na 30 minut. 6. Obserwować zawartość probówek na jasnym tle, lub patrząc z góry, dla określenia, w których probówkach zaszła koagulacja zolu, tzn. widoczne jest zmętnienie, wyraźnie różniące się od klarownej zawartości na początku. 7. Otrzymane wyniki zestawić w Tabeli 1 (dla I serii pomiarów): Tabela 1. (Przykładowe dane uzyskane w pierwszej serii pomiarów) Objętość KCl (cm 3 ) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 Objętość wody (cm 3 ) 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja - oznacza, że w tych probówkach zaszła koagulacja. Na podstawie powyższych wyników można obliczyć jedynie przybliżoną (I przybliżenie) wartość koagulacyjną KCl mieszczącą się w objętości KCl zawartej pomiędzy probówkami drugą i trzecią. 8. Własne wyniki zestawić w Tabeli 1 (dla I serii pomiarów): Tabela 1. Wyznaczenie I przybliżenia wartości koagulacyjnej KCl Objętość KCl (cm 3 ) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 Objętość wody (cm 3 ) 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja

9. Dla dokładniejszego wyznaczenia wartości koagulacyjnej elektrolitu wykonać drugi pomiar (II przybliżenie), używając tego samego elektrolitu w objętości wynikającej z pierwszej serii pomiarów. W naszym przypadku będą to objętości pomiędzy 1.5 cm 3 (objętość KCl zawarta w ostatniej probówce, w której koagulacja nie zaszła, w naszym eksperymencie druga probówka) a 2.5 cm 3 (objętość KCl zawarta w pierwszej probówce, w której do koagulacji doszło, w naszym doświadczeniu jest to trzecia probówka). Czyli w II serii pomiarów, do kolejnych pięciu probówek odmierzyć należy 1.6; 1.8; 2.0; 2.2; 2.4 cm 3 KCl i dalej postępować jak w I serii (punkty 3-6). 10. Wyniki wpisać do Tabeli 2. Tabela 2. (Przykładowe dane uzyskane z drugiej serii pomiarów) Objętość KCl (cm 3 ) 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 Objętość wody (cm 3 ) 3.4 3.2 3.0 2.8 2.6 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja - oznacza, że w tych probówkach zaszła koagulacja. W II serii pomiarów stwierdzamy, że koagulacja zaszła tylko w probówkach 4 i 5. Wyliczyć średnią z dwu wyników 2.0 (ostatnia probówka, w której koagulacja nie zaszła) i 2.2 (pierwsza probówka, w której koagulacja zaszła), jest to wartość a, i podstawić do wzoru (1), gdzie: ac 3 m 1000 [ mmol / dm ] (1) k 10 mk - wartość koagulacyjna elektrolitu (KCl) w milimolach/dm 3, a - objętość elektrolitu powodującego koagulację 10 cm 3 zolu, c - stężenie elektrolitu mol dm -3. 11. Własne wyniki zestawić w Tabeli 2 (dla II serii pomiarów): Tabela 2. Wyznaczenie II przybliżenia wartości koagulacyjnej KCl Objętość KCl (cm 3 ) Objętość wody (cm 3 ) Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja 12. Na podstawie II serii pomiarów (z Tabeli 2) obliczyć kolejną przybliżoną (III przybliżenie) objętość elektrolitu, która powoduje koagulację 10 cm 3 roztworu koloidalnego i tę wartość ostatecznie wstawić do wzoru (1). III. Wyznaczenie zdolności koagulacyjnej K2SO4. 1. Wartość koagulacyjną dla K2SO4 wyznaczyć w analogiczny sposób, jak dla KCl. 2. Wlać do pięciu probówek kolejno 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 roztworu K2SO4 o stężeniu 1 10-3 mol dm -3. 3. Do tych probówek dodać taką objętość wody destylowanej aby końcowa objętość roztworu w probówce wynosiła 10 cm 3. 4. Postępować dalej jak w przypadku KCl wykonując I, II (na podstawie wyników z I serii pomiarów dla K2SO4) i III przybliżenie. 2. Wyniki z I serii pomiarów wstawić do Tabeli 3, a z drugiej serii do Tabeli 4. 3. Podstawić do wzoru (1) średnią z dwu wyników stanowiących III przybliżenie (zamiast liczby 10 wstawić liczbę 20 we wzorze 1). Tabela 3. Wyznaczenie I przybliżenia wartości koagulacyjnej K2SO4 Objętość K2SO4 (cm 3 ) 1 2 4 6 8 Objętość wody (cm 3 ) 9 8 6 4 2 Objętość zolu (cm 3 ) 10 10 10 10 10 koagulacja

Tabela 4. Wyznaczenie II przybliżenia wartości koagulacyjnej K2SO4 Objętość K2SO4 (cm 3 ) Objętość wody (cm 3 ) Objętość zolu (cm 3 ) 10 10 10 10 10 koagulacja IV. Wyznaczenie zdolności koagulacyjnej K3Fe(CN)6 1. Wartość koagulacyjną dla K3Fe(CN)6 wyznaczyć przez bezpośrednie (przy ciągłym mieszaniu) wkraplanie z mikrobiurety roztworu K3Fe(CN)6 o stężeniu 5 10-4 mol dm -3 do 10 cm 3 zolu aż do uzyskania zmętnienia. Pomiar przeprowadzić trzykrotnie. Wartość koagulacyjną obliczyć ze wzoru (2): ac 3 mk 1000 [ mmol / dm ] (2) 10 a gdzie: a - objętość elektrolitu powodująca zmętnienie 10 cm 3 zolu (średnia z trzech pomiarów), c - stężenie elektrolitu w mol dm -3. UWAGA: Naczynia laboratoryjne należy myć bardzo dokładnie.

WYMAGANIA: ĆWICZENIE 3 HYDROKOLOIDY W ŻYWNOŚCI - hydrokoloidy definicja, podział ze względu na pochodzenie, zastosowania oraz funkcje pełnione w żywności, - żelowanie - definicja, czynniki wpływające na proces, zjawiska związane z żelowaniem (retrogradacja, synereza, tiksotropia), - właściwości hydrokoloidów stosowanych w ćwiczeniu wraz z kierunkami ich zastosowań. LITERATURA: 1. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności, tom 1, WNT, Warszawa 2002. 2. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności. Skład, przemiany i właściwości żywności, WNT, Warszawa 2006. 3. Wykład monograficzny Woda i koloidy w żywności. 4. Wiadomości dostępne na stronach internetowych i w artykułach popularno-naukowych. 2) do kolby Erleneyera ze szlifem o obj. 250 cm 3 wprowadzić 20 cm 3 metanolu i następnie 1 g odpowiedniego polisacharydu po czym całość zdyspergować poprzez energicznie mieszanie bagietką. Do takiej utworzonej zawiesiny dodać 100 cm 3 wody (odmierzonej cylindrem miarowym). Następnie całość zamknąć korkiem szklanym i rozpocząć intensywne mieszanie aż do rozpuszczenia (obserwować zachodzące zmiany co 5 min - zakończyć mieszanie po 30 minutach), 3) do kolby Erleneyera ze szlifem o obj. 250 cm 3 dodać 50 cm 3 wody (odmierzonej cylindrem miarowym) a następnie wprowadzić 1 g odpowiedniego polisacharydu. Kolbę zamknąć korkiem szklanym i rozpocząć intensywne mieszanie 1 minutę po czym dodać następną porcję wody 50 cm 3 i od tego momentu mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia (obserwować zachodzące zmiany co 5 min - zakończyć mieszanie po 30 minutach). Opracowanie wyników Która z metod przygotowywania roztworów hydrokoloidów wydaje się najbardziej efektywna i dlaczego? Co warunkuje dobre rozpuszczanie się substancji wielkocząsteczkowej w postaci proszku? CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Przygotowanie roztworów polisacharydów Przeprowadzić równocześnie trzy próby rozpuszczania polisacharydów (alginian, karagen, ksantan - jeden wskazany przez prowadzącego do wszystkich metod (1-3) prowadzonych w różny sposób. Metody: 1) do kolby Erleneyera ze szlifem o obj. 250 cm 3 wprowadzić 1 g odpowiedniego polisacharydu i dodać 100 cm 3 wody (odmierzonej cylindrem miarowym). Następnie zamknąć korkiem szklanym i rozpocząć intensywne mieszanie aż do całkowitego rozpuszczenia (obserwować zachodzące zmiany co 5 min - zakończyć mieszanie po 30 minutach), II. Otrzymywanie roztworu koloidów hydrofilowych 1. Do 2 probówek odważyć po 2 g skrobi i żelatyny. Dodać 2 cm 3 H 2 O i po wymieszaniu pozostawić na godzinę w celu napęcznienia. Następnie dodać 10 cm 3 H 2 O, wstawić do wrzącej łaźni wodnej i mieszać od czasu do czasu, aż do otrzymania jednorodnego roztworu. Po ostudzeniu otrzymuje się żele, które po ponownym ogrzaniu znów przechodzą w zole. 2. Skrobię i żelatynę w oddzielnych probówkach zalać wrzącą wodą bez uprzedniego napęczniania. Zwrócić uwagę na różnicę w rozpuszczaniu się koloidu napęczniałego i suchego.

Opracowanie wyników: Przedstawić krótką charakterystykę przejścia żel w zol i odwrotnie (czy są to procesy charakteryzujące się podobną szybkością zmian, jakie czynniki decydują o wystąpieniu tego zjawiska)? III. Otrzymywanie roztworu koloidów hydrofilowych 1. Do trzech probówek wprowadzić uprzednio przygotowane: - 5 cm 3 wody, - 5 cm 3 0,5 % roztworu ksantanu, - 5 cm 3 0,5 % roztworu alginianu sodu. 2. Dodać do każdej z probówek po 5 cm 3 oleju rzepakowego, po czym każdą z nich intensywnie wymieszać (30 sek. do 1 minuty). 3. Probówki umieścić w stojaku i możliwie dokładnie oznaczyć czas, po którym następuje rozdział faz w kolejnych probówkach (oznaczyć zmiany ilości rozdzielających się faz w czasie - wysokość względna % w probówkach). - 2 rząd - 1 cm 3 0,1 % CaCl 2, - 3 rząd - 1 cm 3 0,1 % FeCl 3. 4. Dokonać obserwacji zachodzących zmian po dodaniu i zmieszaniu powyższych roztworów, a następnie obserwować zmiany po umieszczeniu probówek w łaźni o temp. 56 C (10 min) i następnie 100 C (10 min). Opracowanie wyników: Opisać przyczyny zachodzących zmian i ogólnie efekt soli metali o różnej wartościowości na właściwości reologiczne roztworów polisacharydów. Do jakich zastosowań w technologii żywności można wykorzystać powyżej zaobserwowane zjawiska? Opracowanie wyników: Opisać zachodzące zmiany. Jakie są znane najważniejsze metody stabilizacji emulsji? IV. Żelowanie polisacharydów 1. Do każdego z czterech rzędów opisanych probówek (w każdym po trzy probówki) wprowadzić kolejno odpowiednio: - 5 cm 3 0,5 % roztworu ksantanu, - 5 cm 3 0,5 % roztworu alginianu sodu, - 5 cm 3 0,5 % roztworu karagenu. 2. Jeden zestaw umieścić w lodówce (temp. 4 C) i obserwować zmiany co 15 minut. 3. Do kolejnych zestawów (rzędów) wprowadzić kolejno: - 1 rząd - 1 cm 3 0,1 % NaCl,