LABORATORIUM DYFRAKCJI RENTGENOWSKIEJ (L-3) Posiadane uprawnienia: ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120 wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r. Kierownik laboratorium: doc. dr hab. inż. Jan Bonarski (nmbonars@imim-pan.krakow.pl) Wykonujący badania: dr inż. Roman Major mgr inż. Marcin Bijak mgr inż. Leszek Tarkowski inż. Stanisław Kotas Adres: Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk, ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92, e-mail: zlb@imim-pan.krakow.pl, http://www.imim-pan.krakow.pl Procedury objęte akredytacją: 1. Rentgenowska Analiza Fazowa (P/19/IB-08 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Obejmuje jakościową (identyfikacja) i ilościową (udziały objętościowe) analizę fazową, a także określanie wielkości parametrów sieci oraz ocenę rozmiarów krystalitów badanych materiałów. Przykładowy dyfraktogram zamieszczono na rys. 1. Sterowanie pomiarem oraz przetwarzanie danych realizowane jest za pomocą systemu komputerowego z wykorzystaniem programu APD firmy Philips oraz bazy danych krystalograficznych JCPDS. Rys. 1. Dyfraktogram próbki mineralogicznej, zarejestrowany przy użyciu wiązki CoKα, po monochromatyzacji [IMIM PAN, Kraków (2002)]. 15
2. Pomiar naprężeń własnych rentgenowską metodą nieniszczącą (P/19/IB-09 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Przedmiotem procedury jest pomiar naprężeń własnych nieniszczącą rentgenograficzną metodą pośrednią. Metoda ta (tzw. sin 2 ψ) jest oparta na efekcie przesunięcia linii dyfrakcyjnych występującym w warunkach naprężenia materiałów o strukturze krystalicznej. Pomiar naprężeń własnych dokonywany jest na płaskiej powierzchni próbki, której wymiary liniowe nie przekraczają wartości 70 x 20 x 8 mm. Próbką może być cały element konstrukcyjny bądź jego fragment. Należy zachować szczególną ostrożność przy ewentualnym wycinaniu próbki tak, aby nie zakłócić pierwotnego stanu naprężeń. Powierzchni badanej nie należy obrabiać mechanicznie. Dopuszczalne jest jedynie trawienie chemiczne. Zarówno ustalanie parametrów pomiaru jak i znajdywanie położeń linii dyfrakcyjnych przy założonych kątach ψ realizowane jest w oparciu o programy firmowe APD lub XRD Commander dla analizy fazowej, w który wyposażona jest stosowana aparatura badawcza. Dane te w zależności od rodzaju materiału ustala się indywidualnie na drodze eksperymentalnej w celu uzyskania możliwie największej dokładności przy późniejszym określaniu położenia linii dyfrakcyjnej. Uzyskane eksperymentalne odległości międzypłaszczyznowe d hkl oraz rentgenowskie stałe elastyczne dla badanego materiału stanowią dane wejściowe dla programu obliczającego wartości naprężeń własnych, którym dysponuje Laboratorium L-3. Rentgenowskie stałe elastyczne materiału dobierane są na podstawie literatury przedmiotu. np. monografii: G. Simmons,H.Wang "Single Crystal Elastic Constant and Calculated Aggregate Properties" The M.I.T Press (1971) lub aktualnie publikowanych opracowań w tym zakresie. Przykładowe wyniki pomiarów, przeliczonych na odległości międzypłaszczyznowe przedstawiono na rys. 2 w układzie d hkl = f(sin 2 (ψ ). FŁT nr 2 (pw) 1.169 1.1688 1.1686 Reuss method 11 = -353.9 55.9 MPa d o = 1.1691080.0001315 Å χ 2 =.59 1.1684 dhkl 1.1682 1.168 1.1678 1.1676 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 sin 2 ψ Rysunek 2. Wykres zależności d hkl = f(sin 2 (ψ ) dla stali łożyskowej ŁH15 [IMIM PAN, Kraków (2003)]. Wyniki pomiaru naprężeń własnych uważa się za poprawne, jeżeli są obliczone z błędem nie większym niż 5%. Program obliczeniowy posiada wbudowany test statystyczny χ 2, a pożądaną dokładność uzyskuje się wtedy, gdy χ 2 2.3. 16
3. Rentgenowska Dyfrakcyjna Analiza Tekstury (P/19/IB-10 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Obejmuje rejestrację efektów dyfrakcyjnych i przetwarzanie danych doświadczalnych, co umożliwia badanie rozkładu orientacji krystalograficznej w oparciu o następujące charakterystyki, zilustrowane także na rys. 2-5: niekompletne figury biegunowe rejestrowane metodą promieni odbitych Schulza, funkcja rozkładu orientacji, kompletne figury biegunowe obliczone z funkcji tekstury, odwrotne figury biegunowe. Kontrola pomiaru i akwizycja danych realizowane są za pomocą komputerowego toru pomiarowego działającego w oparciu o własne rozwiązania konstrukcyjne oraz programy komputerowe PHIL i TEX. Przetwarzanie danych oparte jest także na własnych metodach i programach komputerowych DAMfit oraz ADC. Rys.2. Kompletna figura biegunowa miedzi po odkształceniu w kanale kątowym z zaznaczonymi dwoma składowymi tekstury. [IMIM PAN, Kraków (2002)]. Rys. 3. Doświadczalna (po lewej) i obliczona z FRO (po prawej) figura biegunowa (100) tytanu po silnym odkształceniu w kanale kątowym. [IMIM PAN, Kraków (2002)]. Rys. 4. Rozkład orientacji krystalitów w stali głębokotłocznej (funkcja rozkładu orientacji dla przekroju ϕ 2 =45 ). [IMIM PAN, Kraków (2000)]. Rys. 5. Doświadczalna (góra), obliczona (środek) i odwrotna (dół) figura biegunowa (111) miedzi po walcowaniu na zimno do 65%. [IMIM PAN, Kraków (2000)]. 17
Aparatura pomiarowa: Pomiary doświadczalne wynikające z ww. procedur badawczych realizowane są w oparciu o techniki dyfrakcji rentgenowskiej za pomocą aparatury pomiarowej pokazanej na rys.6: dwustanowiskowy dyfraktometr firmy Philips (PW 1710 i PW 1830) z systemem X Pert, wyposażony w goniometr teksturowy ATC-3, dyfraktometr D8 Discover firmy Bruker z polikapilarną optyką wiązki, wyposażony w otwarty goniometr Eulera ze stolikiem skanującym próbkę w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach w zakresie ±40 mm. Standardowo stosowane jest filtrowane promieniowanie serii Kα anody Co oraz Cu, a zamiennie również anody Cr i Fe. Monochromatyzacja wiązki rejestrowanej stosowanej w analizie fazowej uzyskiwana jest za pomocą monochromatora grafitowego. W analizie tekstury wykorzystywany jest układ formowania wiązki pozwalający na zmianę jej parametrów geometrycznych w zależności od badanego materiału. Standardowo, aparatura wyposażona jest w dwa niezależne układy detektorów proporcjonalnych. D8 Discover X Pert PW 1830 + PW 1710 18
Przygotowanie próbek do badań Próbka do badań powinna posiadać takie rozmiary, żeby można było ją objąć cylindrem o średnicy 32mm i wysokości 8mm. Powierzchnia badana powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu analizy należy stosować obróbkę mechaniczną powierzchni (toczenie, szlifowanie) oraz szlifowanie na dyskach i papierach ściernych o końcowej gradacji nie mniejszej niż 600. W uzasadnionych przypadkach należy powierzchnię badaną wypolerować mechanicznie lub elektrochemicznie. Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-3: doc. dr hab inż. Jan Bonarski tel: (0-12) 637 42 00 wew. 252 e-mail: nmbonars@imim-pan.krakow.pl 19
20