Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35

Podobne dokumenty
Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ

Audit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

Wydanie 3 Warszawa, r.

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Zastosowanie materiałów odniesienia

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Statystyka w podstawowych elementach systemu zarządzania laboratorium wg PN-EN ISO/IEC Katarzyna Szymańska

KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, r.

Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach

WYMAGANIA DLA ZAKŁADOWEJ KONTROLI PRODUKCJI

Marzena Mazurowska tel

Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego. mgr inż. Piotr Lewandowski

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce

Skrót wymagań normy ISO 9001/2:1994, PN-ISO 9001/2:1996

Obowiązuje od: r.

dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo

Zakład Certyfikacji Warszawa, ul. Kupiecka 4 Sekcja Ceramiki i Szkła ul. Postępu Warszawa PROGRAM CERTYFIKACJI

Wyposażenie pomiarowe w laboratorium

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ

CONF-IDENT. Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów

Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

Badania Biegłości z zakresu analizy próbek ścieków PM-BS

Procedura szacowania niepewności

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO (niepotrzebne skreślić) NR 3/2019

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Interpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego

Nieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, r.

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO NR 5/2019

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

UDOKUMENTOWANE INFORMACJE ISO 9001:2015

Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, Józefów

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

ENVIROMENTAL SC-9-19 NA ROK 2019 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK. Ogólne informacje

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB

WZKP Zakładowa kontrola produkcji Wymagania

Instytut Spawalnictwa w Gliwicach Ośrodek Certyfikacji

Wzorcowanie i legalizacja jako narzędzia do zapewnienia zgodności z wymaganiami prawa i międzynarodowych norm

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-19 NA ROK 2019

Audit wewnętrzny obszaru technicznego w działalności laboratorium, ze szczególnym uwzględnieniem wyposażenia pomiarowego

WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU

Ośrodek Certyfikacji i Normalizacji KA INSTYTU CERAMIKI i MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH. ODDZIAŁ SZKŁA i MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH W KRAKOWIE KA - 07

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

ZAKŁADOWA ADOWA KONTROLA PRODUKCJI W ŚWIETLE WYMAGAŃ CPR

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Wytyczne certyfikacji. ZAKŁADOWEJ KONTROLI PRODUKCJI wymagania dla producentów wyrobów budowlanych stosowane w procesach certyfikacji ZKP

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-17 NA ROK 2017

w laboratorium analitycznym

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda RENATA PAWLAK

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

Wyposażenie pomiarowe w przemyśle

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

PCD ZKP PROGRAM CERTYFIKACJI SYSTEMU ZAKŁADOWEJ KONTROLI PRODUKCJI

ZAPYTANIE OFERTOWE - ZAŁĄCZNIK NR 1 Polska Akademia Jakości Cert Sp. z o.o.

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO NR 1/2008

KSIĄŻKA PRZEGLĄDÓW TECHNICZNYCH NR... RADWAG Wagi Elektroniczne

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO NR 5/2018

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO NR 18/2015

ISO 9000/9001. Jarosław Kuchta Jakość Oprogramowania

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Ośrodek Certyfikacji Wyrobów

ZARZĄDZANIE RYZYKIEM W LABORATORIUM BADAWCZYM W ASPEKCIE NOWELIZACJI NORMY PN-EN ISO/ IEC 17025:

Załącznik nr 4. do Programu Badań Biegłości ŚRODOWISKO ŚR/PT Paliwa gazowe, Powietrze Analiza składu próbki gazowej

Akredytacja do celów rozporządzenia nr 402/2013. Krzysztof Woźniak

WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET.

Normy ISO serii Normy ISO serii Tomasz Greber ( dr inż. Tomasz Greber.

Transkrypt:

Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki niepewności próbki dostarczonej do użytkownika powinny być odpowiednio opisane zgodnie z Przewodnikiem ISO Niepewność Pomiarów (GUM) Zgodnie z ISO 34 i 35 1

Wymagania ISO Guide 34:2009 5.1 Postanowienia ogólne 5.2 Personel 5.3 Podwykonawstwo 5.4 Planowanie produkcji 5.5 Kontrola produkcji 5.6 Warunki lokalowe i środowiskowe 5.7 Postępowanie i przechowywanie materiałów 5.8 Przetwarzanie materiałów 5.9 Metody pomiarowe 5.10 Wyposażenie pomiarowe 5.11 Opracowanie wyników 5.12 Spójność pomiarowa 5.13 Ocena jednorodności 5.14 Ocena stabilności 5.15 Charakterystyka materiału 5.16 Przypisywanie wartości wielkości i jej niepewności 5.17 Świadectwa materiału / dokumentacja 5.18 Wysyłanie materiałów 2

Wymagania ISO Guide 34:2009 Rozdział 5 Wymagania techniczne i produkcyjne 5.1 Postanowienia ogólne (ISO/IEC 17025) 5.2 Personel (ISO/IEC 17025) 5.3 Podwykonawstwo (ISO/IEC 17025) 5.4 Planowanie produkcji 5.5 Kontrola produkcji 5.6 Warunki lokalowe i środowiskowe (ISO/IEC 17025) 5.7 Postępowanie i przechowywanie materiałów 5.8 Przetwarzanie materiałów 5.9 Metody pomiarowe (ISO/IEC 17025) 5.10 Wyposażenie pomiarowe (ISO/IEC 17025) 3

Wymagania ISO Guide 34:2009 Rozdział 5 Wymagania techniczne i produkcyjne 5.11 Opracowanie wyników 5.12 Spójność pomiarowa (ISO/IEC 17025) 5.13 Ocena jednorodności 5.14 Ocena stabilności 5.15 Charakterystyka materiału 5.16 Przypisywanie wartości wielkości i jej niepewności 5.17 Świadectwa materiału / dokumentacja 5.18 Wysyłanie materiałów 4

Wymagania ISO Guide 34:2009 Rozdział 5 Wymagania techniczne i produkcyjne 5.1 Postanowienia ogólne Przewodnik opisuje wymagania dotyczące wytwarzania RM (certyfikowanych lub nie). Ważna jest jednorodność (homogenność) oraz stabilność RM (5.12; 5.13; 5.14) Przystąpienie do produkcji nowej porcji tego samego RM wg. tej samej procedury i z tego samego materiału wyjściowego: należy sprawdzić czy nie zmieniła się wcześniej oszacowana wartość niepewności. 5

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.2 Personel 5.2.1 zapewnienie kompetencji personelu zaangażowanego w wytwarzanie RM (danego rodzaju RM); mieć doświadczenie w określaniu wartości wielkości mierzonych 5.2.2 personel powinien mieć odpowiednie wykształcenie, wyszkolenie specjalistyczne, wiedzę techniczną oraz doświadczenie w zakresie planowanych działań 5.2.3 producent RM powinien określić cele dotyczące wykształcenia, szkolenia i umiejętności personelu; powinien mieć politykę i procedury dotyczące identyfikacji potrzeb szkoleniowych; program szkoleń powinien być ukierunkowany na bieżące i przewidywane zadania; powinna być oceniana skuteczność szkoleń 6

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.2 Personel 5.2.4 utrzymywanie aktualnych opisów obowiązków personelu kierowniczego, technicznego i pomocniczego 5.2.5 korzystanie z personelu, który jest zatrudniony lub z którym zawarto umowę czasową. Zapewnienie nadzorowania personelu (szczególnie na kontraktach) 5.2.6 upoważnienie personelu do poszczególnych rodzajów działań związanych z wytwarzaniem RM (zapisy odnośnie aktualnych upoważnień, kompetencji i wykształcenia personelu) 7

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.3 Podwykonawstwo (również 4.5) 5.3.1 zlecanie wybranych etapów: obróbka materiału; ujednorodniania; badanie stabilności; charakterystyka materiału; przechowywanie; rozprowadzanie. Konieczna jest ocena kwalifikacji podwykonawcy oraz warunków środowiskowych i wykorzystywanych urządzeń. 5.3.2 dowody potwierdzające kompetencje - ISO/IEC 17025 : badania lub wzorcowania - ISO 9001 : inne procesy - ocena kompetencji na miejscu 5.3.3 jeśli producent nie posiada własnej infrastruktury: ważny jest personel, który umie ocenić kompetencje podwykonawcy 5.3.4 ważna jest dostępność szczegółowego opisu procesów realizowanych przez podwykonawcę 8

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.4 Planowanie produkcji 5.4.1 Należy zidentyfikować i zaplanować te procesy, które wpływają na jakość wytwarzanych RM 5.4.2 Ocena etapów technicznych realizowanych przez podwykonawców: dokumentacja i jej przegląd (grupy eksperckie) 5.4.3 Procedury i możliwości techniczne: 9

5.4 Planowanie produkcji Wymagania techniczne: rozdział 5 5.4.3 Procedury i możliwości techniczne: - odpowiednie pomieszczenia magazynowe (przechowywanie obiektów) - wybór materiałów (pobieranie próbek) - utrzymywanie odpowiednich warunków przy produkcji (5.6) - przetwarzanie materiałów (5.8) - pomiary / badania (5.9, 5.10) - walidacja metod pomiarowych (5.9) - nadzór nad wyposażeniem (5.10) - określenie jednorodności materiału (5.13 - określanie stabilności materiału (5.14) - planowanie i realizacja ILC (certyfikacja) (5.15) [warunkowo] - ocena dopasowania (zamienności) materiału [warunkowo] - przypisanie wartości odniesienia na podstawie wyników pomiarów (5.16) [warunkowo] -.. cdn. 10

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.4 Planowanie produkcji 5.4.3 Procedury i możliwości techniczne cd.. - budżet niepewności oraz oszacowanie niepewności (5.16) [warunkowo] - dla nowej porcji RM: kryteria akceptacji niepewności (5.1) - metrologiczna spójność pomiarowa wartości mierzonej (5.12) - wydawanie certyfikatów / dokumentacji RM (5.17) - zapewnienie właściwych warunków przechowywania (5.7) - zapewnienie właściwych sposobu oznakowania i pakowania próbek (5.7) - zapewnienie właściwych warunków transportu / zgodnych z wymaganiami (5.18) - monitorowanie stabilności długoterminowej (po certyfikacji) (5.14) [warunkowo] - właściwa obsługa klienta po sprzedaży (5.18) 11

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.5 Kontrola produkcji 5.5.1 Producent RM powinien wprowadzić procedury niezbędne do zapewnienia jakości na każdym etapie procesu produkcji : nadzorowanie, kontrola, badanie i monitorowanie wszystkich etapów. Producent powinien mieć odpowiedni personel do takich zadań. UWAGA: dotyczy kwalifikacji personelu oraz odpowiednich procesów 12

5.6 Warunki lokalowe i środowiskowe Wymagania techniczne: rozdział 5 5.6.1 Producent RM powinien zapewnić, że wszystkie pomieszczenia w których prowadzi się: - wzorcowanie i pomiary [warunkowo]; - przetwarzanie materiału; - pakowanie Mają zapewnione odpowiednie: oświetlenie, zasilanie, wilgotność, temperaturę, ciśnienie, wentylację do prowadzonej działalności. Należy zapobiegać możliwości zanieczyszczenia RM w czasie produkcji i charakterystyki. Dodatkowe wymagania [warunkowo] : drgania, kurz, zanieczyszczenie mikrobiologiczne, pole magnetyczne, promieniowanie elektromagnetyczne Zidentyfikowane warunki należy monitorować / prowadzić zapisy. 5.6.2 W razie potrzeby do monitorowania należy stosować przyrządy wzorcowane. 5.6.3 należy dbać o spełnienie wymagań BHP 13

5.7 Postępowania i przechowywanie materiałów Wymagania techniczne: rozdział 5 5.7.1 należy zidentyfikować możliwe źródła zanieczyszczeń (kontaminacji) i oddzielić obszary operacji przygotowania RM 5.7.2 Należy zapewnić właściwe warunki przy pakowaniu materiału (np. bez dostępu światłą, bez powietrza; bez wilgoci, w środowisku gazu obojętnego) 5.7.3 Warunki środowiskowe powinny być sprawdzane w określonych odstępach czasu (ocena ryzyka) 5.7.4 Pakowanie i etykietowanie : powinno być zgodne z wymaganiami zewnętrznymi 5.7.5 etykietowanie: każdy pojemnik musi być oznaczony w sposób trwały ( w zakresie terminu ważności); informacje na etykiecie: materiał, producent, seria, numer katalogowy, inne ważne informacje 5.7.6 należy zapewnić utrzymanie właściwości (integralności) w czasie produkcji i jeśli to istotne do czasu dostarczenia RM do użytkownika. 14

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.8 Przetwarzanie materiałów Producent musi zapewnić właściwy sposób postępowania: - analiza jakościową identyfikującą rodzaj materiału; - synteza i/lub oczyszczanie (destylacja, ekstrakcja), przetwarzanie mechaniczne w odpowiednią formę (kruszenie, mieszanie składników, przesiewanie i usuwanie grubych zanieczyszczeń, prasowanie, topienie) - ujednorodnianie (homogenizacja) - postępowanie z materiałem - pomiary właściwości materiału (rozkład wielkości cząstek, wilgoć) - czyszczenia pojemników - stabilizacja materiału (suszenie, naświetlanie, sterylizacja) - pakowanie (do butelek, do ampułek) 15

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.9 Metody pomiarowe 5.9.1 Producent musi spełniać wszystkie odnośne wymagania ISO/IEC 17025 (badania, wzorcowania, pomiary) 5.9.2 Własne procedury pomiarowe powinny być zwalidowane i zatwierdzone do stosowania w danym obszarze. Należy opisać jednoznacznie całą procedurę i wymagane warunki, dla zapewnienia wymaganej dokładności wyznaczenia wartości odniesienia wraz z niepewnością. Wymagania odnośnie walidacji są opisane w ISO/IEC 17025. 5.9.3 W przypadku pobierania próbek (etap procedury pomiarowej), producent musi stosować udokumentowaną procedurę oraz stosować odpowiednią ocenę statystyczną. 16

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.10 Wyposażenie pomiarowe 5.10.1 Producent musi spełnić wymagania ISO/IEC 17025. Wyposażenie powinno być właściwie wzorcowanie, sprawdzanie i utrzymywane, zgodnie z udokumentowanymi procedurami (zapisy). Należy ustalić okresowe sprawdzanie przyrządów pomiarowych (odpowiedź, stabilność, liniowość odpowiedzi, rozdzielczość, ustawienie, powtarzalność pomiaru). Częstotliwość sprawdzeń ISO 10012 5.10.2 W przypadku uszkodzenia i/lub błędnych wskazań, należy wyłączyć urządzenie z procesu (oznakować, usunąć, naprawić, sprawdzić). Należy ocenić ryzyko. 17

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.10 Wyposażenie pomiarowe 5.10.3 Każde urządzenie wykorzystywane do produkcji RM powinno być jednoznacznie zidentyfikowane. Należy podać status metrologiczny (daty) 5.10.4 Urządzenia mające wpływ na spójność pomiarową oraz dokładność pomiarów muszą być wzorcowane i/lub sprawdzanie przed użyciem. (program; zapisy) 5.10.5 Program wzorcowania / sprawdzanie musi zapewnić właściwe utrzymania zaufania do spójności pomiarowej (nieprzerwany łańcuch porównań) 18

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.11 Opracowanie wyników 5.11.1 Producent musi zapewnić nadzór nad obliczeniami i nad przenoszeniem danych liczbowych 5.11.2 Wymagania odnośnie wykorzystywania mediów elektronicznych (komputer) - oprogramowanie własne powinno być zwalidowane - należy zabezpieczyć integralność danych (wprowadzanych, przechowywanych, przesyłanych) - odpowiednia obsługa wyposażenia (komputery) - bezpieczeństwo danych (zabezpieczenie plików) 5.11.3 wszystkie dane muszą być przechowywane zgodnie z wymaganiami 4.13.2 19

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.12 Spójność pomiarowa (metrologiczna) 5.12.1 Producent RM powinien posiadać udokumentowane dowody zapewnienie metrologicznej spójności wyniku pomiaru z właściwym odniesieniem (state reference) Uwaga: metrologiczna spójność obejmuje: identyfikację właściwości RM, podanie jej wartości liczbowej oraz odniesienie do wzorca 20

Spójność pomiarowa: Właściwość wyniku pomiaru, przy której wynik może być związany z odniesieniem poprzez udokumentowany, nieprzerwanyo łańcuch wzorcowań, z których każde wnosi swój udział do niepewności pomiaru. VIM 2.41 21

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.12 Spójność pomiarowa (metrologiczna) 5.12.2 Odniesienie powinno obejmować definicję jednostki poprzez praktyczna realizację, procedurę pomiarową (z podaną jednostką) lub wzorzec pomiarowy. Jeśli to możliwe, metrologiczna spójność powinna być osiągana poprzez nieprzerwany łańcuch porównań, zawsze z podaną niepewnością. Jeśli to niemożliwe, to producent musi podać odpowiednie dowody potwierdzające korelację wyników z wyższym odniesieniem. Pojęcie metrologiczna spójność dotyczy wyznaczania jednorodności, stabilności oraz wartości odniesienia. Wymagane jest podanie stopnia jednorodności oraz stabilności RM. 22

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.12 Spójność pomiarowa (metrologiczna) WAŻNE 5.12.3 różne są wymagania odnośnie oceny właściwości względnych i bezwzględnych 5.12.3.1 ocena właściwości względnych (jednorodność, stabilność) w warunkach powtarzalności - oceniana właściwość jest tą, dla której będzie przypisana wartość - zależność kalibracyjna jest zwalidowana w całym zakresie pomiarowym - precyzja uzyskana dla stosowanej procedury pomiarowej jest odpowiednia do oceny rozrzutu wyników Nie ma potrzeby ustanawiania spójności do wzorca wyższego rzędu 23

5.12 Spójność pomiarowa (metrologiczna) Wymagania techniczne: rozdział 5 WAŻNE 5.12.3 różne są wymagania odnośnie oceny właściwości względnych i bezwzględnych 5.12.3.2 ocena właściwości bezwzględnych (badania charakterystyki, stabilność w warunkach odtwarzalności) - oceniana właściwość jest tą, dla której będzie przypisana wartość - zależność kalibracyjna jest zwalidowana w całym zakresie pomiarowym - procedura pomiarowa zapewnia wymaganą granicę wykrywalności - precyzja uzyskana dla stosowanej procedury pomiarowej jest odpowiednia do oceny rozrzutu wyników - procedura pomiarowa jest wzorcowana/kalibrowana za pomocą wzorców spójnych z wzorcem wyższego rzędu, takim samym jak dla przypisanej wartości odniesienia - wszystkie pozostałe wielkości wejściowe zostały właściwie wzorcowane 24

5.13 Ocena jednorodności Wymagania techniczne: rozdział 5 5.13.1 Stopień jednorodności zgodny z wymaganiami (wykorzystanie danego RM) odpowiednia jednorodność wymaga określenia stopnia jednorodności (patrz ISO Guide 35; 5.8 oraz 7) 5.13.2 Ocena jednorodności materiału RM: badanie reprezentatywnej liczby losowo wybranych porcji. - wszystkie etapy badania powinny spełniać wymagania ISO/IEC 17025. - metoda pomiarowa powinna być dopasowana do wymagań odnośnie wykorzystania RM. - badania jednorodności zgodnie z ISO Guide 35 - wyniki badań nie muszą być podawane klientom, ale stopień jednorodności TAK (np. zgodność między opakowaniami) 25

5.13 Ocena jednorodności Wymagania techniczne: rozdział 5 5.13.2 Ocena jednorodności materiału RM: badanie reprezentatywnej liczby losowo wybranych porcji. - wszystkie etapy badania powinny spełniać wymagania ISO/IEC 17025. Metoda pomiarowa powinna być dopasowana do wymagań odnośnie wykorzystania RM. - badania jednorodności zgodnie z ISO Guide 35 - wyniki badań nie muszą być podawane klientom, ale stopień jednorodności TAK (np. zgodność między opakowaniami) Przy wytwarzaniu wielu partii, należy ocenić zgodność jednorodności lub przypisać jednorodność indywidualnie do każdej partii. 5.13.3 Ilość materiału, dla którego badano jednorodność powinna być podana w dokumentacji. Należy podać najmniejszą ilość materiału, zapewniającego określoną jednorodność (ISO Guide 31, 2.16) 26

5 ml ampułki Jednorodność CRM względem danego składnika 5 * 20 niezależnych wyników 73 71 69 ANOVA 67 65 5 powtórzeń Powtórzyć dla 20 ampułek u wb, u bb 63 61 0 5 10 15 20 Wkład jednorodności CRM do budżetu niepewności 27

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.14 Ocena stabilności / trwałości 5.14.1 ocena stabilności zgodnie z wymaganiami (wykorzystanie danego RM) odpowiednia stabilność wymaga określenia trwałości względem danej właściwości (patrz ISO Guide 35; 5.9 oraz 8) 5.14.2 Ocena stabilności materiału RM (krótko i długoterminowa stabilność). - wszystkie etapy badania powinny spełniać wymagania ISO/IEC 17025. Metoda pomiarowa powinna być dopasowana do wymagań odnośnie wykorzystania RM. - badania stabilności zgodnie z ISO Guide 35 - wyniki badań nie muszą być podawane klientom, ale informacja o stabilności TAK (w danych warunkach) Stabilność należy badań w określonych warunkach przechowywania. 28

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.14 Ocena stabilności / trwałości 5.14.3 Należy ocenić stabilność materiału w czasie transportu 5.14.4 Jeśli to możliwe, należy systematycznie badać stabilność RM, aż do daty ważności. W dokumentacji należy podać okres ważności i określić warunki początkowe: (i) od daty certyfikacji; (ii) daty wysłania; (iii) daty otwarcia opakowania 5.14.5 należy informować klientów o zaobserwowanych zmianach, w przypadku ich wpływu na wykorzystanie materiału 29

Stabilność/ trwałość względem danego składnika 6 12 18 24 m 0 3 6 9 12 w 6 12 18 24 m 0 3 6 9 12 w -20 o C +04 o C +18 o C +40 o C Reference Reference Klasyczny Wkład stabilności do budżetu niepewności CRM Isochroniczny (równookresowy) 19000 18000 17000 Mierzona w odtwarzalnych warunkach 16000 o Stability (40 C) 15000 0 24 48 72 time (months) 30

5.15 Charakterystyka materiału Wymagania techniczne: rozdział 5 Przy produkcji CRM należy stosować udokumentowane i zwalidowane procedury, zgodnie z ISO Guide 35 oraz ISO/IEC 17025 Techniki stosowane przy charakterystyce materiału: - stosowanie metody definitywnej w w 1 laboratorium - stosowanie 2 lub więcej metod referencyjnych w 1 lub kilku laboratoriach - stosowanie 1 lub kilku (niezależnych) metod o wymaganej dokładności przez wybrane laboratoria o potwierdzonych kompetencjach (biegłości) - stosowanie wybranej procedury pomiarowej, dla operacyjnie określonej właściwości, przez grupę laboratoriów o potwierdzonych kompetencjach (biegłości) Kompetencje laboratoriów muszą odpowiadać rodzajowi RM i jego przewidywanemu zastosowaniu Metoda definitywna może być stosowana w przypadku gdy procedura pomiarowa oraz doświadczenie zapewniają metrologiczną spójność. 31

Charakterystyka Przypisanie wartości odniesienia Certified element: Cd (in mg/kg) 10-HR-ICP-MS (± 95% CI) 08-ICP-MS 1 metodą / 1 lab 1 metodą / M lab N metod / 1 lab N metod / M lab 07-Z-ETA-AAS 06-ETA-AAS 05-ICP-MS 04-ICP-MS 03-ICP-MS 03-ICP-AES 02-Z-ETA-AAS 01-ETAAS 01-Z-ETA-AAS 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Wkład procedury pomiarowej do budżetu niepewności CRM 32

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.16 Przypisywanie wartości wielkości i jej niepewności 5.16.1 Producent musi stosować udokumentowane procedury (ISO Guide 35, 5.11, 9, 10) - szczegółowy opis zastosowanego projektu statystycznego - dyspozycje odnośnie odrzucania wyników i/lub stosowania statystyki odpornej Należy bardzo ostrożnie odrzucać wyniki odstające, ewentualnie zastosować statystykę odporną. - decyzja o stosowania współczynnika wagi danej wielkości uzyskanej różnymi technikami - określenie wszystkich czynników wpływających na wartość wielkości przypisanej. 33

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.16 Przypisywanie wartości wielkości i jej niepewności 5.16.1 Producent musi stosować udokumentowane procedury (ISO Guide 35, 5.11, 9, 10) WARTO: prosić o ocenę niezależnych ekspertów. 5.16.2 Ważne jest przypisanie niepewności (Przewodnik GUM), uwzględniając niepewność wynikającą z niejednorodności i stabilności (ISO Guide 35) WAŻNE: dla CRM konieczne jest podawanie niepewności; dla RM polecane jest podawanie niepewności 34

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.17 Świadectwa materiału (dokumentacja) Producent RM powinien wydać: - świadectwo materiału odniesienia dla CRM - odpowiednią dokumentację dla RM Zawartość świadectwa (certyfikatu) powinna spełniać wymagania ISO Guide 31 W przypadku, gdy na świadectwie są wartości nie certyfikowane, należy to jednoznacznie zaznaczyć. 35

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 31: 2000 Reference materials content of certificates and labels Podane informację powinny umożliwić ocenę jakości i integralności CRM Informacje podstawowe: - nazwa i adres (pełny) instytucji certyfikującej (biorącej odpowiedzialność za podane informacje) - tytuł dokumentu; np. Świadectwo (certyfikat) pomiarowe / świadectwo materiału odniesienia - nazwa materiału : jak najbardziej dokładny opis RM (np.. Aflatoksyna M1 w pełnym mleku w proszku, na średnim poziomie) - numer próbki i numer partii (jednoznaczna identyfikacja) 36

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 31: 2000 Reference materials content of certificates and labels Podane informację powinny umożliwić ocenę jakości i integralności CRM Informacje podstawowe, cd. - opis CRM : ogólny opis CRM zawierający istotne dla użytkowania informacje (skład matrycy, obecność innych składników, właściwości fizyczne itp..) - przewidywane zastosowanie: cel wykorzystania powinien być opisany tak szczegółowo, jak to jest możliwe, np,. dla danej techniki pomiarowej. - - instrukcje o prawidłowym wykorzystaniu CRM : np.. wymaganie odnośnie przechowywania (temperatura, wilgotność, dostęp światłą); suszenia (czas i temperatura); otwieranie (w atmosferze gazu obojętnego); odtwarzania przez dodatek wody. 37

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 31: 2000 Reference materials content of certificates and labels Podane informację powinny umożliwić ocenę jakości i integralności CRM Informacje podstawowe, cd. - ostrzeżenia BHP o warunkach bezpieczeństwa przy użytkowaniu [jeśli występują] - stopień jednorodności : najmniejsza ilość materiału zapewniająca określoną jednorodność - certyfikowana wartość odniesienia i jej niepewność (przewodnik GUM / EA 4/02) - spójność : dowód o zapewnionej spójności pomiarowej do jednostki SI lub uzgodnionej skali (ISO Guide 30) - wartości otrzymane przez poszczególne laboratoria i/lub metody : podanie wszystkich wartości z wyszczególnieniem metody, nazwy laboratorium, nazwiska analityka, w zależności od sytuacji 38

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 31: 2000 Reference materials content of certificates and labels Podane informację powinny umożliwić ocenę jakości i integralności CRM Informacje podstawowe, cd. - wartości nie certyfikowane (informacyjne) ; mogą być podane, ale musi to być jednoznacznie opisane - data wydania świadectwa / certyfikatu - termin ważności : data powyżej której producent nie gwarantuje odtworzenia wartości certyfikowanej - nazwisko i podpis osoby zatwierdzającej / biorącej odpowiedzialność 39

Wymagania techniczne: rozdział 5 5.18 Wysyłanie materiałów Producent RM powinien posiadać procedurę: - postępowania z materiałem - konfekcjonowania (warunki środowiskowe, opakowania, integralność materiału) - etykietowania ( jednoznaczność informacji, trwałość) - identyfikację klienta (obsługa po sprzedaży np. trwałość materiału) 40

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 34: 2009 Aneks A: Metrologiczna spójność wartości certyfikowanej materiału odniesienai Aneks B: Wzajemna zależność materiałów odniesienia Ang. commutability of reference materials PWN Słownik Języka Polskiego Komutacja : zależność wzajemna w języku jednostek planu treści i planu wyrażenia, która stanowi kryterium funkcjonalności danej jednostki Aneks C: Tabela korelacji ISO/IEC 17025 / ISO Guide 34 41

Wymagania ISO Guide 31 ISO Guide 35: 2006 Reference materials general and statistical pinciple for certification Szczegółowy opis procesu wytwarzania RM - projektowania produkcji - wybór i pozyskanie materiału - sposób postępowania z materiałem - określenie czasu trwałości materiału - przygotowanie materiału - badanie jednorodności - badanie stabilności - wybór metody pomiarowej - certyfikacja (wartość odniesienia z niepewnością) 42