Ć W I C Z E N I E 3. Ekstrakcja miedzi z roztworów amoniakalnych za pomocą ciekłego wymieniacza jonowego

Podobne dokumenty
Ć W I C Z E N I E 4. Reekstrakcja miedzi z roztworu ciekłego wymieniacza jonowego do roztworów H 2 SO 4

Wykonanie ćwiczenia 3. NAPIĘCIE POWIERZCHNIOWE POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIOWEGO CIECZY METODĄ STALAGMOMETRYCZNĄ

WYZNACZANIE KRYTYCZNEGO STĘŻENIA MICELIZACJI PRZEZ POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIO- WEGO METODĄ MAKSYMALNEGO CIŚNIENIA BANIEK

Ć W I C Z E N I E 5. Kinetyka cementacji metali

Chemia laboratorium Geologia I rok studia inżynierskie ćwiczenia nr 2,3 HYDROLIZA

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny

1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru

Wyznaczanie profilu prędkości płynu w rurociągu o przekroju kołowym

- w nawiasach kwadratowych stężenia molowe.

Temat 7. Równowagi jonowe w roztworach słabych elektrolitów, stała dysocjacji, ph

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

3. NAPIĘCIE POWIERZCHNIOWE

Chemia I. Chemistry I. Inżynieria środowiska I stopień (I stopień / II stopień) ogólnoakademicki (ogólno akademicki / praktyczny)

chemia wykład 3 Przemiany fazowe

Precypitometria przykłady zadań

Ćwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ

Ekstrakcja: WYZNACZANIE WSPÄŁCZYNNIKA PODZIAŁU Pentan-1-ol/WODA DLA KWASU OCTOWEGO

Ć W I C Z E N I E 1. Kinetyka roztwarzania miedzi metalicznej w roztworach amoniakalnych

dla której jest spełniony warunek równowagi: [H + ] [X ] / [HX] = K

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

Bilans cieplny suszarni teoretycznej Termodynamika Techniczna materiały dla studentów

Wymagania programowe na poszczególne oceny. III. Woda i roztwory wodne. Ocena dopuszczająca [1] Uczeń: Ocena dostateczna [1 + 2]

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

ĆWICZENIE NR 12. Th jest jednym z produktów promieniotwórczego rozpadu uranu. Próbka

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

LABORATORIUM INŻYNIERII CHEMICZNEJ, PROCESOWEJ I BIOPROCESOWEJ. Ćwiczenie nr 7

Chemia Nowej Ery Wymagania programowe na poszczególne oceny dla klasy II

WYMAGANIA EDUKACYJNE

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

Otrzymywanie eteru metylowo tert-butylowego (MTBE)

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

VIII Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2015/2016

Wymagania programowe na poszczególne oceny CHEMII kl. II 2017/2018. III. Woda i roztwory wodne. Ocena dopuszczająca [1] Uczeń:

ĆWICZENIE NR 7 SKALOWANIE ZWĘśKI

Zad: 5 Oblicz stężenie niezdysocjowanego kwasu octowego w wodnym roztworze o stężeniu 0,1 mol/dm 3, jeśli ph tego roztworu wynosi 3.

Wymagania programowe: Gimnazjum chemia kl. II

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Chemia klasa VII Wymagania edukacyjne na poszczególne oceny Semestr II

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

Kryteria oceniania z chemii kl VII

VI Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2013/2014

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

PROTOLIZA W WODNYCH ROZTWORACH SOLI. ph + poh = 14. Reakcje protolityczne - procesy polegające na wymianie protonu pomiędzy kwasem a zasadą.

ĆWICZENIA LABORATORYJNE Z CHEMII. Temat: Badanie twardości. wody wodociągowej. Sporządził: Andrzej Wölk

Zadanie 1. [ 3 pkt.] Uzupełnij zdania, wpisując brakującą informację z odpowiednimi jednostkami.

Zajęcia 10 Kwasy i wodorotlenki

Podstawowe pojęcia 1

Chemia - laboratorium

Spis treści. Wstęp... 9

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

Obliczenia stechiometryczne, bilansowanie równań reakcji redoks

Analiza termiczna Krzywe stygnięcia

CHEMIA I GIMNAZJUM WYMAGANIA PODSTAWOWE

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 )

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

Cel główny: Uczeń posiada umiejętność czytania tekstów kultury ze zrozumieniem

SZCZEGÓŁOWE KRYTERIA OCENIANIA Z CHEMII DLA KLASY II GIMNAZJUM Nauczyciel Katarzyna Kurczab

Modelowanie rozwoju pożaru w pomieszczeniach zamkniętych. Cz. II. Model spalania.

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

CHEMIA klasa 1 Wymagania programowe na poszczególne oceny do Programu nauczania chemii w gimnazjum. Chemia Nowej Ery.

OCENIANIE ARKUSZA POZIOM ROZSZERZONY

WYMAGANIA EDUKACYJNE

POMIAR MOCY BIERNEJ W OBWODACH TRÓJFAZOWYCH

Ćwiczenie 1. Ćwiczenie Temat: Podstawowe reakcje nieorganiczne. Obliczenia stechiometryczne.

Ćwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie.

Trójkąt Gibbsa Równowagi układów z ograniczoną mieszalnością składników Prawo podziału Nernsta

BADANIE RÓWNOWAG FAZOWYCH W UKŁADACH TRZECH CIECZY

IX Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2016/2017. ETAP I r. Godz Zadanie 1 (11 pkt)

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Chemia. Wymagania programowe na poszczególne oceny dla uczniów klas II gimnazjum

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

Wodorotlenki. n to liczba grup wodorotlenowych w cząsteczce wodorotlenku (równa wartościowości M)

Zadania dodatkowe z konwersatorium z podstaw chemii Semestr letni, rok akademicki 2012/2013

Wymagania programowe na poszczególne oceny chemia kl. II Gimnazjum Rok szkolny 2015/2016 Wewnętrzna budowa materii

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

Kuratorium Oświaty w Lublinie

Ekstrakcja: WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PODZIAŁU Pentan-1-ol/WODA DLA KWASU OCTOWEGO

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

Równowagi jonowe - ph roztworu

RÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

Wymagania programowe na poszczególne oceny. Chemia Kl.2. I. Kwasy

Badanie właściwości związków powierzchniowo czynnych

Roztwory elekreolitów

Stechiometria w roztworach. Woda jako rozpuszczalnik

WARSZTATY olimpijskie. Co już było: Atomy i elektrony Cząsteczki i wiązania Stechiometria Gazy, termochemia Równowaga chemiczna Kinetyka

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

PODSTAWOWE POJĘCIA I PRAWA CHEMICZNE

Transkrypt:

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 1 Ć W I C Z E N I E 3 Ekstrakcja miedzi z roztoró amoniakalnych za pomocą ciekłego ymieniacza jonoego WPROWADZENIE Ekstrakcją rozpuszczalnikoą nazya się proces przenoszenia substancji z jednej fazy ciekłej do drugiej. Ekstrakcja ykorzystuje zjaisko nierónomiernego podziału ekstrahoanej substancji pomiędzy die niemieszające się ciecze (zykle: roztór odny i faza organiczna), przy czym ilość substancji przechodzącej do drugiej fazy zależy od arunkó proadzenia procesu (np.: ph fazy odnej, skład fazy organicznej, stosunek objętości fazy odnej do organicznej V /V o ). W hydrometalurgii, procesy ekstrakcji rozpuszczalnikoej ykorzystuje się głónie do selektynego rozdziału mieszaniny jonó metali. W zależności od łasności chemicznych ekstrahentó, podział jonó metali pomiędzy die fazy ciekłe może odbyać się na drodze fizycznej lub chemicznej. Ekstrakcja fizyczna ykorzystuje różnice rozpuszczalności substancji fazie odnej i organicznej. W najprostszym przypadku, podział substancji A pomiędzy die fazy: [A] [A] o (3.1) opisuje prao podziału Nernsta: co D = (3.) c gdzie: D spółczynnik podziału c o stężenie rónoagoe substancji A fazie organicznej c stężenie rónoagoe substancji A fazie odnej Prao podziału skazuje, że określonej temperaturze stosunek stężeń substancji A obu fazach jest ielkością stałą. Współczynnik podziału D opisuje stan rónoagi (3.1), zatem nie zależy od całkoitego stężenia substancji oraz stosunku objętości obu faz (o/). Prao Nernsta stosuje się tej formie tylko roztorach rozcieńczonych, gdy stan cząsteczkoy 1 substancji rozpuszczonej jest jednakoy obu fazach. W hydrometalurgii arunki te rzadko są spełniane. Ekstrakcja z mechanizmem ymiany jonoej (kationoej lub anionoej) ziązana jest z przebiegiem reakcji chemicznej substancji A ze składnikiem B zaartym jednej lub obu fazach, przy czym produkt tej reakcji A m Bn jest rozpuszczalny różnym stopniu obu fazach ciekłych. W przypadku granicznym, gdy stała rónoagi reakcji: [m A] + [n B] o [A m Bn] o (3.3) jest duża, a ziązek A m Bn jest nierozpuszczalny np. fazie odnej jest możlia ilościoa ekstrakcja substancji A ( postaci A m n B ) z fazy odnej do organicznej. Jako substancję B stosuje się ziązki organiczne zaierające heteroatomy (N, O, P, S) charakterystycznych grupach funkcyjnych (tabela 3.1), zdolnych do torzenia połączeń 1 Postać, jakiej ystępuje substancja np. cząsteczki, jony, konglomeraty cząsteczek.

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH kompleksoych (chelatoych) typu A m Bn z kationami metali. Substancja B jest zykle rozpuszczona odpoiednio dobranym rozpuszczalniku organicznym. Tabela 3.1 Wybrane ciekłe ymieniacze jonoe stosoane hydrometalurgii. Mechanizm ekstrakcji Torzenie chelató Naza ekstrahenta LIX 64 α - hydroksyoksym LIX 63 α - hydroksyoksym Wzór chemiczny HO-N HO-N OH OH C 1 H 5 CH 3 -(CH ) 3 -CH-C-CH-CH-(CH ) 3 -CH 3 C H 5 C H 5 Zastosoanie ekstrakcji miedź, nikiel miedź Wymiana kationoa DEHPA kas di--etyloheksylofosforoy Versatic kasy karboksyloe O [CH 3 -(CH ) 3 -CH-CH -O] P-OH C H 5 R 1 - C - COOH R CH 3 miedź, cynk miedź, nikiel Wymiana anionoa TOA tri-n-oktyloamina LA-1, LA- aminy II-rzędoe C 8 H 17 N C 8 H 17 C 8 H 17 R 1 - NH - R uran uran Ekstrakcję przy użyciu ciekłych ymieniaczy jonoych stosuje się przede szystkim do ilościoego ydzielania, koncentroania i rozdzielania kationó metali. W najprostszy sposób ekstrakcję jonu metalu M n+ można opisać rónaniem: [M n+ ] + [n HR] o [MR n ] o + [n H + ] (3.4) W tych arunkach następuje ymiana kationó: jony metalu M n+ przechodzą z fazy odnej do organicznej, natomiast jony odoroe H + z fazy organicznej do odnej. Ten ostatni proces pooduje zakaszanie roztoru odnego. Obniżanie ph fazy odnej proadzi do przesuania się stanu rónoagi (3.4) leą stronę, a przy penej artości ph ekstrahent traci zdolność ekstrakcji. Proces ekstrakcji rozpuszczalnikoej zykle nie jest specyficzny. Oznacza to, że dany ekstrahent reaguje z kilkoma kationami obecnymi roztorze odnym. Zdolność ekstrakcji pieriastkó charakteryzoana jest przez spółczynnik selektyności S: DI S = (3.5) DII gdzie: D I i D II to spółczynniki podziału składnikó I i II. W takim przypadku selektyne rozdzielenie mieszaniny jonó metali jest możlie óczas, gdy stałe rónoagi reakcji (3.4) różnią się między sobą.

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 3 Metody ekstrakcyjne stosuje się przede szystkim do selektynego rozdziału mieszanin jonó metali o podobnych łaściościach chemicznych oraz zatężania rozcieńczonych roztoró po ługoaniu ubogich surocó. Jedną z dziedzin, której ykorzystuje się metody ekstrakcji na skalę przemysłoą, jest produkcja miedzi. Schemat produkcji miedzi metodą hydrometalurgiczną z zastosoaniem ekstrakcji rozpuszczalnikoejj przedstaiono na rys.3.1. rafinat ekstrahent suroiec ługoanie H SO 4 elektrolit 1-6 g/dm 3 Cu + ekstrakcja ekstrakt organiczny reekstrakcja elektrolit 30-50 g/dm 3 Cu + elektrolit miedź katodoa elektroliza Rys.3.1. Schemat ciągłej produkcji miedzi metodą hydrometalurgiczną z zastosoaniem ekstrakcji. Jako suroiec yjścioy stosuje się odpadoą rudę tlenkoą. Tlenki miedzi łato rozpuszczają się roztorze kasu siarkoego. Uzyskuje się óczas rozcieńczone roztory zaierające 1-6 g/dm 3 Cu +. Roztory te są zanieczyszczone innymi metalami, zaierają znaczne ilości żelaza. Z tego zględu nie jest możliy bezpośredni odzysk miedzi. Zatężanie roztoru z jednoczesnym selektynym oddzieleniem miedzi uzyskuje się zatem na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikoej. Proces ekstrakcji zachodzi bardzo szybko ( arunkach przemysłoych stan rónoagi osiąga się ciągu 3-4 min.), sprzyja temu intensyne mieszanie cieczy. Proces reekstrakcji miedzi z fazy organicznej proadzi się -3 stopnioo za pomocą kasu siarkoego. Otrzymany roztór odny zaiera 30-50 g/dm 3 Cu + oraz 90-130 g/dm 3 H SO 4. Kieroany jest on do odzysku miedzi na drodze elektrolizy. Przedstaiony schemat produkcji charakteryzuje się zamkniętym obiegiem roztoró. Przykładami ekstrahentó niespecyficznych, lecz ysoce selektynych zględem jonó Cu + są ziązki z grupy hydroksyoksymó o nazie handloej LIX. Są one stosoane do ekstrakcji miedzi zaróno z roztoró słabo kaśnych (np. LIX 63, LIX 60), jak i amoniakalnych (np. LIX 64). Należy jednak zauażyć, że ekstrakcja z roztoró kaśnych jest o iele skuteczniejsza niż z alkalicznych. Wynika to z faktu, iż odróżnieniu od roztoró kaśnych, stężenie metalu ekstrahoanego roztorach amoniakalnych musi być dość ysokie. Wiąże się to z mniejszą pojemnością ekstrahentó roztorach zasadoych. Sumaryczne reakcje ekstrakcji miedzi można zapisać uproszczonej formie jako: z roztoró amoniakalnych zaierających skompleksoane jony miedzi [Cu(NH 3 ) 4 + ] + [ HR] o [CuR ] o + [ H + + 4 NH 3 ] (3.6) z roztoró siarczanoych zaierających proste jony miedzi [Cu + ] + [ HR] o [CuR ] o + [ H + ] (3.7)

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 4 Stałe rónoagi K e reakcji (3.6) i (3.7) opisuje yrażenie: + [ CuR ] o[ H ] K e = (3.8) + [ Cu ] [ HR] o ( przypadku roztoró amoniakalnych stężenie NH 3 jest duże i można uznać je za stałe). Jeśli przyjmie się założenie, że fazie odnej metal ystępuje tylko postaci kationu Cu +, a fazie organicznej tylko postaci chelatu CuR, óczas spółczynnik podziału (tz. pozorny) można zdefinioać jako: [ CuR ] o [ HR] o D = = K + e (3.9) + [ Cu ] [ H ] lub log D = log K e + log[ HR] o + ph (3.10) Zaróno stała ekstrakcji K e yrażona za pomocą stężeń, jak i spółczynnik podziału zależą od temperatury, rodzaju rozpuszczalnika, początkoych stężeń reagentó, ph oraz stosunku objętościoego fazy organicznej do odnej (o/). Do opisu ekstrakcji stosuje się także parametr określany jako ielkość ekstrakcji E: n+ [ M ] ovo E = 100% (3.11) n + [ M ] V,0 czyli stosunek zaartości jonó metalu fazie organicznej do początkoego stężenia jonó fazie odnej. Zdolność przenoszenia danego składnika przez fazę organiczną można zobrazoać przedstaiając tz. izotermę ekstrakcji, czyli yznaczoną dośiadczalnie zależność stężeń rónoagoych substancji ekstrahoanej obydu fazach. Na rys.3. przedstaiono przykładoy przebieg izotermy ekstrakcji miedzi. Zykle jest to zależność krzyolinioa. Wynika to z faktu, że przejście miedzi do fazy organicznej iąże się z reakcją chemiczną proadzącą do zmiany stanu cząsteczkoego. Stężenie rónoagoe Cu + fazie organicznej, co 3 1 Z c 0 Linia operacyjna Stężenie rónoagoe Cu + fazie odnej, c Rys.3.. Izoterma ekstrakcji. Wyznaczanie liczby stopni ekstrakcji metodą McCabe-Thiele a. W przypadku, gdyby miedź ystępoała obydu fazach takiej samej postaci cząsteczkoej omaiana zależność byłaby linią prostą przechodzącą przez początek układu spółrzędnych.

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 5 W celu określenia liczby stopni ekstrakcji, jakie należy ykonać, aby całkoicie przeproadzić jony metalu z fazy odnej do organicznej, stosuje się zykle metodę graficzną McCabe-Thiele a. Po ykreśleniu izotermy ekstrakcji układzie spółrzędnych c o = f(c ) proadzi się tz. linię operacyjną. Jest to prosta o spółczynniku kierunkoym rónym stosunkoi fazoemu V /V o, przechodząca przez początek układu spółrzędnych. Następnie proadzi się prostą prostopadłą do osi c (rys.3.) punkcie odpoiadającym maksymalnemu stężeniu jonó metalu fazie odnej (c,0 ). Obie proste przecinają się punkcie Z. Rozpoczynając od punktu Z rysuje się linię poziomą do przecięcia się z izotermą punkt 1. Punkt ten przedstaia stężenia rónoagoe fazy odnej i organicznej odpoiadające pierszemu stopnioi ekstrakcji. Stężenie rónoagoe fazy odnej jest rónocześnie stężeniem yjścioym dla drugiego stopnia ekstrakcji. W analogiczny sposób yznacza się punkty odpoiadające kolejnym stopniom ekstrakcji (punkty: i 3 na rys.3.) CEL ĆWICZENIA Celem ćiczenia jest yznaczenie ielkości charakteryzujących proces ekstrakcji miedzi z amoniakalnych roztoró odnych przy użyciu ekstrahenta LIX 6. MATERIAŁY I APARATURA cylindry miaroe 500 cm 3 cylindry miaroe 50 cm 3 3 rozdzielacze 500 cm 3 8 rozdzielaczy 100 cm 3 11 erlenmayerek 100 cm 3 3 erlenmayerki 50 cm 3 11 lejkó 11 lejkó ze ściętą nóżką lejki małe 3 kolby miaroe 1 dm 3 8 kolb miaroych 500 cm 3 biurety 50 cm 3 1 pipeta 5 cm 3 staty dreniany 3 statyy z łapami okrągłymi ytrząsarka Roztór do ekstrakcji o składzie: 0,4-0,5 M Cu + + 4M (NH 3 +NH 4 + ) + 0,8M CO 3-10 % LIX 6 rozpuszczalniku ESCAID 110 0 % LIX 6 rozpuszczalniku ESCAID 110 30 % LIX 6 rozpuszczalniku ESCAID 110 0,1 M EDTA 80 % CH 3 COOH M CH 3 COOH 0,1 % PAN sączki filtracyjne WYKONANIE ĆWICZENIA A. W ćiczeniu przeproadza się ekstrakcję jonó Cu + z amoniakalno-ęglanoego roztoru odnego do fazy organicznej (roztory LIX 6) g punktó I-III opisanych poniżej. W każdej serii pomiaroej sposób przeproadzenia ekstrakcji jest analogiczny: do suchych kolb miaroych odmierza się za pomocą cylindra odpoiednie objętości roztoró: odnego i organicznego. Kolby należy szczelnie zamknąć korkiem i zabezpieczyć, a następnie umieścić uchycie ytrząsarki i uruchomić urządzenie. Po upłyie zadanego czasu, zatrzymać urządzenie, a całość

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 6 cieczy przelać do suchych rozdzielaczy. Po rozdzieleniu faz, roztór odny przefiltroać przez sączek do suchych erlenmayerek. Z otrzymanego przesączu należy pobrać die próbki roztoru o objętości 5 cm 3 celu określenia stężenia jonó Cu +. B. Oznaczanie stężenia jonó miedzi przeproadza się na drodze miareczkoania kompleksometrycznego z zastosoaniem EDTA (sól sodoa kasu etylenoduaminoczterooctoego) obecności PAN (1-(-pirydyloazo)- naftol) jako skaźnika. Reakcję między metalem, a EDTA, którego anion można zapisać postaci skróconej (H Y) - opisuje rónanie: + + Cu + ( H Y ) ( CuY ) + H (3.1) Pobraną próbkę elektrolitu (5 cm 3 ) należy zobojętnić M roztorem kasu octoego do zmiany zabarienia z granatoego na zielonkaoniebieskie, dodać 1 cm 3 stężonego kasu octoego, 3-4 krople 0,1 % alkoholoego roztoru PAN i miareczkoać mianoanym 0,1 M roztorem EDTA do zmiany zabarienia z czeronego na żółtaozielone. I. Kinetyka procesu ekstrakcji 1. Do dóch erlenmayerek należy pobrać próbki roztoru amoniakalnego o objętości 5 cm 3 celu określenia początkoego stężenia jonó miedzi c,0.. Do 4 suchych kolb miaroych 500 cm 3 odmierzyć po 50 cm 3 roztoró: odnego i 0% roztoru LIX 6 (stosunek objętości fazy organicznej do odnej o/ = 1). Wytrząsanie z roztoró należy proadzić przez zadany czas (np.: 5, 15, 30, 60, 40 s). 3. Po zakończeniu ekstrakcji i rozdzieleniu faz należy oznaczyć stężenie jonó Cu + fazie odnej. Uzyskane yniki należy zanotoać tabeli 3.. Na podstaie analizy roztoró odnych po ekstrakcji należy określić czas potrzebny do osiągnięcia stanu rónoagi t R. Tak yznaczony czas stosuje się kolejnych dośiadczeniach. Tabela 3. Kinetyka procesu ekstrakcji yniki pomiaró Nr próbki 0 1 3 4 o/ = 1 t R = s Czas ytrząsania Objętość EDTA Stężenie Cu +, g/dm 3 t, s v EDTA, cm 3 faza odna c faza organiczna c o 0 0

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 7 II. Wyznaczenie izotermy ekstrakcji 1. Pomiary ykonuje się stosując różne stosunki objętości fazy organicznej do odnej (4:1; 3:1; :1; 1:; 1:4). Czas ytrząsania ynosi t R. Do 5 suchych kolb miaroych odmierzyć odpoiednie objętości roztoró: odnego i 0% roztoru LIX 6.. Po zakończeniu ekstrakcji i rozdzieleniu faz należy oznaczyć stężenie jonó Cu + fazie odnej. Uzyskane yniki należy zanotoać tabeli 3.3. III. Wpły stężenia fazy organicznej na stopień ekstrakcji jonó Cu + 1. Pomiary ykonuje się stosując roztory LIX 6 o różnych stężeniach: 10%, 0% i 30%. Stosunek objętości fazy organicznej do odnej o/ = 1. Czas ytrząsania ynosi t R. Do suchych kolb miaroych (500 cm 3 ) odmierzyć po 50 cm 3 roztoru odnego oraz roztoró LIX 6 o różnych stężeniach: 10% i 30 % (yniki dla 0% LIX 6 uzyskuje się pomiarach opisanych punkcie I).. Po zakończeniu ekstrakcji i rozdzieleniu faz należy oznaczyć stężenie jonó Cu + fazie odnej. Uzyskane yniki należy zanotoać tabeli 3.4. Nr próbki 1 Tabela 3.4 Wpły stężenia fazy organicznej na stopień ekstrakcji jonó Cu + - yniki pomiaró t R = s o/ = 1 stężenie początkoe Cu + c,0 =.. g/dm 3 Stężenie LIX 6, c LIX,% 10 Objętość EDTA v EDTA, cm 3 Stężenie Cu +, g/dm 3 faza odna c faza organiczna c o Stopień ekstrakcji E,% Współczynnik podziału D log D 3 0 30

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 8 Tabela 3.3 Izoterma ekstrakcji yniki pomiaró t R =..s faza organiczna: 0% LIX 6 stężenie początkoe Cu + c,0 =.. g/dm 3 Nr próbki 1 Stosunek objętości faz o/ 4:1 Objętość, cm 3 Stężenie Cu +, g/dm 3 Objętość 0% faza faza Kolba Roztór EDTA LIX miaroa odny v 6 EDTA, cm 3 odna organiczna c c o 1000 00 50 Współczynnik ekstrakcji E, % Współczynnik podziału D c log D c log o/ 0,6 3:1 1000 150 50 0,5 3 :1 500 100 50 0,3 4 1: 500 50 100-0,3 5 1:4 1000 50 00-0,6

HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 9 OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. W oparciu o yniki analizy miareczkoej należy obliczyć stężenie jonó miedzi fazie odnej c [g/dm 3 ]: c c v M EDTA EDTA Cu = (3.13) vp gdzie: c EDTA stężenie roztoru EDTA; 0,1 mol/dm 3 v EDTA objętość roztoru EDTA, zużytego na miareczkoanie; cm 3 M Cu masa moloa miedzi; 63,5 g/mol v P objętość próbki elektrolitu pobranej do miareczkoania; 5 cm 3. Stężenie jonó Cu + fazie organicznej c o yznacza się pośrednio, znając stężenia fazie odnej: początkoe c,0 oraz po zakończeniu ekstrakcji c : ( c c ),0 V co = Vo gdzie: V objętość fazy odnej, cm 3 V o objętość fazy organicznej, cm 3 (3.14) 3. W oparciu o yniki pomiaró przeproadzonych punkcie I (Kinetyka procesu ekstrakcji) ykreślić zależność c o = f(t), a następnie yznaczyć graficznie czas potrzebny do ustalenia stanu rónoagi t R. 4. W oparciu o yniki uzyskane punkcie II (Wyznaczenie izotermy ekstrakcji) sporządzić ykres zależności: c o = f(c ) - izoterma ekstrakcji c o = f(o/) E = f(c ) E = f(o/) D = f(o/) log D = f(log o/) 5. Na podstaie przebiegu izotermy ekstrakcji yznaczyć metodą McCabe-Thiele a liczbę stopni ekstrakcji miedzi z roztoru yjścioego, przy założeniu o/ = 1. 6. W oparciu o yniki pomiaró przeproadzonych punkcie III (Wpły stężenia fazy organicznej na stopień ekstrakcji jonó Cu + ) ykreślić zależność c o = f(c LIX ). 7. Przeproadzić szczegółoą dyskusję uzyskanych ynikó.