Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel
Celem ćwiczenia jest sprawdzenie przydatności mikrofiltracji jako metody oczyszczania ścieków emulsyjnych olejowych oraz bezodpadowej metody rozdzielania mieszanin poreakcyjnych. Stosowana w ćwiczeniu membrana jest membraną węglową mikroporowatą Micro CARBOSEP 40 M14 o rozmiarze porów ö=0.14 µm z aktywną warstwą zbudowaną z ZrO2 wbudowana w moduł rurowy o długości 40 cm i średnicy D=0.687 cm i powierzchni aktywnej 80 cm 2 produkcji Tech Sep. Millipore Francja. Schemat instalacji stosowanej w ćwiczeniu przedstawiono poniżej I Część ćwiczenia oczyszczanie wodnych ścieków zawierających zanieczyszczenia olejowe Dokonywane są pomiary objętościowego strumienia permeatu na jednostkę powierzchni membrany dla różnych ciśnień transmembranowych w granicach 0.1-0.3 MPa przy jednoczesnym pomiarze szybkości przepływu nadawy. Ciśnienie transmembranowe modulowane jest przez dławienie przepływu retentatu zaworem dławiącym. Czystość permeatu sprawdzana jest za pomocą pomiarów transmitancji przy użyciu spektrofotometru Wykonanie ćwiczenia: 1. Przygotować mieszaninę olej + woda o składzie podanym przez asystenta
2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy dla różnych ciśnień transmembranowych 3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy 4. Wykonać pomiary transmitancji dla permeatu i wody nie zawierającej domieszki oleju, wyniki zapisać w protokole II część ćwiczenia Rozdzielanie mieszaniny poreakcyjnej. Mieszanina jest produktem sulfonowania alkilobenzenów za pomocą SO3, a następnie alkalizowania produktów za pomocą KOH. Mieszanina składa się z soli potasowej kwasów alkilobenzenosulfonowych (popularne detergenty anionowe) rozpuszczonych w wodzie i nieprzereagowanych alkilobenzenów tworzących z wodą emulsję. Mieszanina została otrzymana przez studentów Wydziału Chemii w ramach Pracowni Technologii Chemicznej. Wykonanie ćwiczenia: 1. Przygotować mieszaninę mieszanina poreakcyjna + woda o składzie podanym przez asystenta 2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy dla podanego przez asystenta ciśnienia transmembranowego 3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy 4. Wykonać pomiary konduktometryczne dla permeatu, wody wodociągowej i kalibracyjne dla wody destylowanej, wyniki zapisać w protokole Oznaczanie stężenia anionowych substancji powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na dodecylobenzenosulfonian sodowy (tzw. MBAS) w permeacie Analiza według Rozporządzenia Ministra Środowiska z dnia 6 listopada 2002 Analiza permeatu 1. Pobrać pipetą miarową 20 cm 3 permeatu i umieścić roztwór w kolbie miarowej 200 ml, dopełnić wodą destylowaną do kreski (rozcieńczenie 10 krotne próbki)
2. Pobrać, z otrzymanego w punkcie 1 roztworu, próbkę o objętości 100 cm 3 i zbadać jej odczyn za pomoc papierka uniwersalnego, jeśli jest kwaśny dodać taką ilość roztworu 0.01 M KOH, aby uzyskać odczyn obojętny. 3. Odmierzyć pipetą miarową 100 ml roztworu z punktu 1 i mieścić w rozdzielaczu dodać 10 ml roztworu buforowego, 5 ml obojętnego roztworu błękitu metylenowego i 15 ml chloroformu (roztwór alkaliczny). 4. Wstrząsać zawartością rozdzielacza niezbyt energicznie przez 1 minutę w celu jej ujednorodnienia. Po rozdzieleniu się faz przenieść warstwę chloroformową do drugiego rozdzielacza zawierającego 110 ml wody dejonizowanej i 5 ml kwaśnego roztworu błękitu metylenowego (roztwór kwaśny). Wstrząsać mieszaninę przez 1 minutę, warstwę chloroformową przenieść do kolby pomiarowej. 5. Następnie należy wykonać jeszcze dwukrotnie ekstrakcję obu roztworów (alkalicznego i kwaśnego), stosując po 10 ml chloroformu. 6. Przesączyć połączone ekstrakty chloroformowe na sączku karbowanym i rozcieńczyć chloroformem z przemycia sączka w kolbie miarowej do objętości 50 ml 7. Pobrać 5 ml i rozcieńczyć 10 krotnie w kolbie miarowej 8. Wykonać pomiar absorbancji barwnego roztworu chloroformowego przy długości fali 680 nm. Pomiar wykonuje się wobec chloroformu jako odnośnika. Odczytać z krzywej wzorcowej zawartość środków powierzchniowoczynnych w przeliczenia na MBAS. Opracowanie wyników 1. Dokonać przeliczeń strumienia nadawy VL [m3 s-1] na prędkość liniową [m s -1 ] dla wszystkich ciśnień transmembranowych I część ćwiczenia i II 2. Obliczyć objętościową wydajność permeatu JV [m 3 s -1 m -2 ] dla wszystkich ciśnień transmembranowych I część ćwiczenia i II 3. Sporządzić wykresy zależności: VL = f(.p), JV =f(.p) I część ćwiczenia i II 4. Zinterpretować wyniki badań transmitancji I część ćwiczenia. 5. Wyznaczyć zawartość anionowych środków powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na dodecylobenzenosulfonian sodowy w uzyskanych permeatach mg/cm 3. 6. Zaproponować warunki optymalne procesu dla części I i II ćwiczenia 7. Wnioski
A Poniżej zamieszczono krzywą wzorcową z której należy wyznaczyć zawartość anionowych środków powierzchniowoczynnych w otrzymanych w II części ćwiczenia permetach. Zależność Absorbancji dla 680 nm roztworów chloroformowych kompleksów z błękitem metylenowym od stężenia MBAS 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 y = 3,3505x + 0,1175 R 2 = 0,9743 0 0,05 0,1 0,15 0,2 mg/ml