Nowe podejście do badania zgodności, nowe procedury migracyjne Jiří Samsonek Institut pro testování a certifikaci, a.s. Zlín www.itczlin.cz
Treść prezentacji Migracja i badanie ekspozycji Badania migracyjne migracja całkowita Badania migracyjne migracja specyficzna Badania praktyczne w laboratorium
1. migracja całkowita charakteryzuje obojętność materiału 2. migracja specyficzna migracja substancji specyficznej, która ma działanie toksyczne na zdrowie użytkownika Migracja Migracja = transport składników (substancji) z wyrobów plastikowych do artykułów spożywczych W celu zapewnienia ochrony zdrowia konsumentów ustalono 2 typy limitów migracyjnych dla tworzyw
Badanie ekspozycji Oznaczenie ekspozycji dla substancji, które migrują z FCM zostało wprowadzone na początku lat 80 i wynika z założenia, że człowiek o wadze 60 kg spożywa codziennie 1 kg artykułów spożywczych pakowanych w tworzywa, zawierające daną substancję w maksymalnej zatwierdzonej ilości. Problem dotyczy małych dzieci (inny stosunek ciężarów), małe opakowania, konsumpcja napojów pakowanych w tworzywa. (opracowuje się nowe limity z uwzględnieniem dzieci i szerszego wykorzystywania opakowań z tworzyw sztucznych..)
Badanie migracji Aktualny dobór warunków migracji zgodnie z: rozporządzeniem 38/2001 Sb. dyrektywą 82/711/EEC dobór warunków (czas i temperatura) dyrektywą 85/572/EEC dobór stymulantów artykułów spożywczych Od 01.01.2013 dobór warunków migracji zgodnie z: rozporządzeniem 10/2011 Albo rozporządzeniem 38/2001 Sb. dyrektywą 82/711/EEC dobór warunków (czas i temperatura) dyrektywą 85/572/EEC dobór stymulantów artykułów spożywczych Od 01.01.2016 dobór warunków migracji zgodnie z: rozporządzeniem 10/2011
Stymulanty artykułów spożywczych Stymulant artykułu spożywczego Artykuły przygotowywane w wodzie Potrawy kwaśne (ph < 4,5) Artykuły alkoholowe Potrawy o mniejszej zawartości tłuszczu, wyroby mleczne Artykuły tłuszczowe Artykuły tłuszczowe według 2002/72/EC (85/752 EEC, 82/711EEC) Woda (stymulant A) 3% kwas octowy (stymulant B) 15% etanol (stymulant C) 50% etanol (stymulant D) Olej z oliwek (stymulant D) Zastępcze stymulanty tłuszczowe 95% etanol i izooktan według rozporządzenia 10/2011 10% etanol (stymulant A) (świeże warzywa, ryby, mięso) 3% kwas octowy (stymulant B) 20% etanol (stymulant C) (lody, wilgotne wyroby cukiernicze w postaci pasty ) 50% etanol (stymulant D1) (wyroby mleczne, owoce w zalewie alkoholowej ) Olej roślinny (stymulant D2) Nie są dokładnie wyspecyfikowane, mają być zamieszczone w GUIDE Suszone produkty spożywcze - TENAX (stymulant E) zboża, orzechy, produkty suszone, pieczywo bez tłuszczu na powierzchni
Migracja całkowita - warunki Zgodnie z 2002/72/EC - Badanie w najgorszych, przewidywalnych warunkach, jako najgorsze uważa się 4 godz. przy 100 C - Do magazynowania w dowolnym czasie w zwykłych temperaturach 40 C przez 10 dni Zgodnie z rozporządzeniem 10/2011 standaryzowane warunki dla migracji całkowitej
Migracja całkowita standaryzowane warunki badawcze Rozporządzenie 10/2011 Zakładane warunki użytkowania OM1 10 dni przy 20 C Magazynowanie w stanie schłodzonym lub zamrożonym OM2 10 dni przy 40 C Długotrwałe magazynowanie w temperaturze pokojowej i 2 godz. przy 70 C albo 15 min. przy 100 C OM3 2 godz. przy 70 C 2 godz. przy 70 C albo 15 min. przy 100 C OM4 1 godz. przy 100 C Zastosowanie w temperaturach do 100 C OM5 2 godz. przy 100 C (reflux) albo 1 godz. przy 121 C Zastosowanie w temperaturach do 121 C
Migracja całkowita standaryzowane warunki badawcze Rozporządzenie 10/2011 Zakładane warunki użytkowania OM6 4 godz. przy 100 C (reflux) Jakikolwiek kontakt z art. spożywczym A, B i C w temperaturze przekraczającej 40 C OM7 2 godz. przy 175 C Przy wysokich temperaturach do 175 C dla produktów tłuszczowych OM8 2 godz. przy 175 C (stym. E) 2 godz. przy 100 C (stym. D2) OM9 2 godz. przy 175 C (stym. E) 10 dni przy 100 C (stym. D2) Użycie przy wysokich temperaturach Użycie przy wysokich temperaturach łącznie z długotrwałym magazynowaniem w temperaturze pokojowej
MIGRACJA SPECYFICZNA Badania migracji specyficznej dla materiałów i przedmiotów, które jeszcze nie mają kontaktu z artykułami spożywczymi Sprawdzenie przestrzegania limitów migracji do artykułów spożywczych wykonuje się w najbardziej ekstremalnych warunkach czasowych i termicznych, przewidywanych dla praktycznego użytku Dobór stymulantu: -Przy kontakcie ze wszystkimi typami artykułów spożywczych testuje się stymulanty A(10% spirytus), B (3% kwas octowy) i D2(olej roślinny) -Przy kontakcie tylko z określonymi rodzajami artykułów spożywczych zgodnie z tabelą 2 w załączniku III
Migracja specyficzna dobór warunków do badania migracji Czas kontaktu Zgodnie z 2002/72/EC ( 82/711EEC) Zgodnie z Rozporządzenie m 10/2011 t 5 min Najgorsze przewidywalne warunki 5 min 5 min < t 0,5 godz. 0,5 godz. 0,5 godz. 0,5 godz. < t 1 godz. 1 godz. 1 godz. 1 godz. < t 2 godz. 2 godz. 2 godz. 2 godz. < t 4 godz. 4 godz. 6 godz. 4 godz. < t 6 godz. 24 godz. 6 godz. 6 godz. < t 24 godz. 24 godz. 24 godz. 24 godz. < t 3 dni 10 dni 3 dni 3 dni < t 30 dni 10 dni 10 dni t 30 dni 10 dni Warunki szczególne
Migracja specyficzna warunki szczególne dla czasu kontaktu przekraczającego 30 dni w temperaturze pokojowej albo w temperaturze niższej, niż pokojowa Dla czasów kontaktu > 30 dni w temperaturze pokojowej i niższej, niż pokojowa próbkę bada się za pomocą testu przyspieszonego w temperaturze podwyższonej w czasie, co najwyżej 10 dni w temperaturze maksimum 60 C. Czas badania i warunki temperaturowe wynikają z następującego równania: t2 = t1 * Exp ((-Ea/R) * (1/T1-1/T2)), gdzie: Ea jest energią aktywacji w najgorszym przewidywalnym przypadku 80kJ/mol R jest współczynnikiem 8,31 J/Kelvin/mol Exp -9627 * (1/T1-1/T2) t1 jest czasem kontaktu t2 jest czasem testu T1 jest temperaturą kontaktu w Kelvinach. Do składowania w temperaturze pokojowej jest ustawiana na 298 K (25 C). Do warunków magazynowania po schłodzeniu albo zamrożeniu jest ustawiana na 278 K (5 C). T2 jest temperaturą przy badaniu w Kelvinach.
Migracja specyficzna dobór warunków do badania migracji Czas kontaktu 82/711/EEC Rozporządzenie10/2011 Jakikolwiek czas dla produktów mrożonych Jakikolwiek czas dla produktów schłodzonych Krótkotrwałe (do 30 dni) magazynowanie w temperaturze pokojowej Magazynowanie w czasie do pół roku w temperaturze pokojowej Magazynowanie dłużej od pół roku w temperaturze pokojowej 10 dni przy 5 C 10 dni przy 20 C 10 dni przy 20 C 10 dni przy 40 C 10 dni przy 40 C 10 dni przy 40 C 10 dni przy 40 C 10 dni przy 50 C 10 dni przy 40 C 10 dni przy 60 C
Migracja specyficzna dobór warunków do badania migracji Teplota kontaktu Według 2002/72/EC 2002/72/EC PIM (82/711EEC) Nařízení 10/2011 Temperatura kontaktu Według rozporządzenia 10/2011 t 5 C 5 C 5 C 5 C < t 20 C 20 C 20 C 20 C < t 40 C 40 C 40 C 40 C < t 70 C 70 C 70 C 70 C < t 100 C 100 C albo temperatura refluxu 100 C albo temperatura refluxu 100 C < t 121 C 121 C 121 C 121 C < t 130 C 130 C 130 C 130 C < t 150 C 150 C 150 C 150 C < t 175 C 175 C 175 C t 175 C Przy temperaturze rzeczywistej albo w temperaturze 175 C Temperatura zgodnie z temperaturą rzeczywistą w punkcie kontaktu
Migracja specyficzna przedmioty do powtórnego użycia Jeżeli wyrób jest przenaczony do ponownego kontaktu z artykułami spożywczymi, to migrację ocenia się na podstawie trzeciego kolejnego badania Jeżeli zostanie wykazane, że poziom migracji przy drugim i trzecim badaniu nie wzrasta a limity migracji przy pierwszym badaniu nie zostały przekroczone, to nie ma potrzeby wykonywania dalszych badań Materiał albo przedmiot musi spełniać specyficzny limit migracyjny już przy pierwszym badaniu dla materiałów, dla których jest w załączniku I ustalony niemierzalny specyficzny limit migracyjny (poniżej 0,01 mg/kg) na przykład 1,3 butadien, akrylonitryl dla wyrobów z ABS i SAN)
Objaśnienia do wyników badań migracyjnych: Specyficzne limity migracyjne (SML) Podane w tabeli w załączniku I Podane w mg substancji na 1 kg produktu spożywczego (mg/kg) Wynika z ADI (acceptable daily intake) albo TDI (Tolerable daily intake), które są określone przez albo EFSA albo SCF (Scientific commitee on Food) Dla substancji, dla których w załączniku I nie są określone konkretne specyficzne limity migracyjne, ani inne ograniczenia, obowiązuje ogólny specyficzny limit migracyjny 60 mg/kg.
Badania w praktyce 1. W warunkach rzeczywistych wypełnienie produktem 2. po nacięciu próbki metodą całkowitego zanurzenia albo jednostronnej migracji przez przegrodę migracyjną - W każdym medium wykonuje się 3 x obok siebie - W oleju wykonuje się 4 x obok siebie - 1 medium migracyjne wymaga próbki 3 x 100 cm 2 - do oleju z oliwek potrzebna jest próbka 7x 100 cm 2
Od 01.01.2013 Nasze laboratorium AZL 1004 będzie wykonywać badania migracyjne zgodnie z Rozporządzeniem 10/2011. Badania migracyjne w warunkach podanych w 2002/72/EC (rozporządzenie 38/2001, 82/711/EEC i 85/572/EEC) będą wykonywane tylko na zamówienie klienta.
Dziękuję za uwagę Jiří Samsonek Institut pro testování a certifikaci, a.s. tř. T. Bati 299 764 21 Zlín analyt@itczlin.cz