Ćwiczenie A-2 TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ Wymagania teoretyczne: 1. Podstawowy sprzęt laboratoryjny. 2. Mycie naczyń szklanych. 3. Ważenie na wadze elektronicznej. 4. Odmierzanie objętości cieczy, pipetowanie. 5. Podstawowe czynności laboratoryjne: - ogrzewanie cieczy - odparowywanie cieczy - strącanie osadu - wirowanie - dekantacja - adsorpcja 6. Budowa układu okresowego, symbole pierwiastków. 7. Nomenklatura związków nieorganicznych. Literatura: T. Lipiec, Z. Szmal - Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. J. Minczewski, Z. Marczenko- Chemia Analityczna-Tom1. A.Bielański, Podstawy chemii nieorganicznej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2002 i nowsze wydania. L. Jones, P. Atkins, Chemia ogólna. Cząsteczki, materia, reakcje. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2006 Pytania kontrolne: 1.Narysuj i omów do czego służy: bagietka, pipeta wielomiarowa, eksykator. 2. Omów budowę układu okresowego. 3. Podaj nazwy następujących pierwiastków: Sr, Ca, Li, Al, P. 4. Wymień, nazwij i podaj wzór sumaryczny podstawowych nieorganicznych kwasów tlenowych. 5. Podaj nazwę następujących związków: KBr, Na 2 SO 4, CaO, Al 2 O 3, Li 3 PO4, MgCO 3, KNO 2, Część teoretyczna: Podstawowy sprzęt laboratoryjny: 1. Szkło laboratoryjne-w każdym laboratorium chemicznym mamy do czynienia ze szkłem laboratoryjnym. Podstawową cechą szkła stosowanego w laboratorium jest odporność na wysoką temperaturę, duże jej zmiany oraz na substancje chemiczne. Do najczęściej stosowanego szkła laboratoryjnego należą przede wszystkim: zlewki, kolby, bagietki, różnego rodzaju krystalizatory, cylindry, lejki, chłodnice, szkiełka zegarkowe, wkraplacze, pipety, rozdzielacze. zlewka probówki lejek bagietka biureta 1
kolba Elenmayera szkiełko zegarkowe szalki Petriego eksykator Szkło miarowe A, B,C- chłodnice przepływowe D- chłodnica zwrotna Krystalizator Rozdziela D Rozdzielacz 2
2. Sprzęt porcelanowy: Parownica Moździerz i pistol Płytka porcelanowa Tygiel porcelanowy 3. Sprzęt metalowy Statyw i łapy Szczypce metalowe Stojaki do probówek 4. Sprzęt drewniany Łapy do probówek 5. Sprzęt plastikowy: - Lejki - Korki -Tryskawki Mycie szkła laboratoryjnego. Warunkiem uzyskania dobrych wyników analizy jest używanie bezwzględnie czystych naczyń. Naczynia za czyste uważamy, gdy woda spływa równomiernie po ściankach a nie stróżkami, oraz gdy po wyschnięciu nie ma zacieków na szkle. Metody mycia szkła laboratoryjnego. 1. Metody mechaniczne- szczotka z włosiem odpornym na substancje chemiczne 2. Metody chemiczne: a) mycie w roztworach nieorganicznych: - 5% KMnO 4 zakwaszony H 2 SO 4 3
- kwasami - myjemy nimi naczynia zanieczyszczone osadami nieorganicznymi. Rozpoczynamy H 2 SO 4, HCl, aż do HNO 3, najpierw rozcieńczone potem stężone, najpierw na zimno potem na gorąco. - mieszaniną chromową ( chromianka) Chromianka posiada bardzo silne właściwości żrące i należy zachować wszelkie środki ostrożności. - stężonymi ługami myjemy nimi zanieczyszczenia smołowate i żywiczne b) mycie rozpuszczalnikami organicznymi - benzyna - aceton - alkohol - nafta - eter - chloroform - benzen Myje się nimi naczynia zanieczyszczone głównie tłuszczami, smarami, żywicami, i innymi osadami organicznymi. Większość rozpuszczalników organicznych to ciecze łatwo palne i należy zachować wszelkie ostrożności. UWAGA Z OTWARTYM OGNIEM!!! c) mycie detergentami (stosowane najczęściej!!) Umyte naczynia kilkakrotnie wypłukać wodą bieżącą a następnie wodą destylowaną. Zasady prawidłowego ważenia: Podczas pomiaru, niezależnie od typu wagi, obowiązują jednakowe zasady postępowania: - waga powinna być czysta - waga powinna być wypoziomowana - nakładanie i zdejmowanie przedmiotów ważonych powinno być wykonywane spokojnym ruchem - przedmioty ważone należy umieszczać na środku szalki - po zakończeniu ważenia wagę zawsze należy pozostawić czystą i ewentualnie wyłączyć ją Zasady odmierzania objętości cieczy. Pipetowanie pipetą szklaną: 1.Czystą pipetę zanurza się dolnym końcem w pipetowanej cieczy, zasysa się ciecz do około 1/4 pojemności pipety. Zatyka pipetę palcem wskazującym i zmieniając jej położenie na poziome opłukuje jej wewnętrzne ścianki pobranym roztworem. Następnie ciecz wylewa się. 2. Suchą z zewnątrz pipetę zanurza się w pipetowanej cieczy na taką głębokość, aby w trakcie wciągania roztworu nie zassać powietrza w wyniku obniżenia się poziomu cieczy. Zassać roztwór do pipety ponad kreskę oznaczająca żądaną objętość i zatkać pipetę palcem wskazującym. Wyjąć pipetę z naczynia z pipetowaną cieczą. Trzymając pionowo pipetę poprzez delikatne zwalnianie palca zamykającego pipetę ustawić dolny menisk cieczy na kresce odpowiadającej żądanej objętości. 3. Usunąć pozostającą na zewnątrz pipety kroplę poprzez dotknięcie do ścianki suchego naczynia szklanego, jeżeli to konieczne wytrzeć pipetę z zewnątrz. 4. Trzymając pipetę pionowo dotknąć jej końcem ścianki nachylonego naczynia i delikatnie usunąć palec zamykający pipetę. Gdy cała ciecz wypłynie z pipety należy odczekać w tej pozycji jeszcze około 10 sekund. 5. Nie wolno wydmuchiwać cieczy z pipety, strząsać pozostającej na końcu kropli ani dotykać końcem pipety cieczy w naczyniu. Podczas odmierzania objętości cieczy pipetą jak również za pomocą cylindra należy pamiętać, że odpowiednią ilość możemy wyznaczyć prawidłowo odczytując menisk dolny A (występuje gdy siły oddziaływania między cząsteczkami cieczy i ścianek są większe od sił 4
oddziaływania między cząsteczkami cieczy) lub górny B (występuje gdy siły oddziaływania między cząsteczkami cieczy i ścianek są mniejsze od sił oddziaływania między cząsteczkami cieczy). Należy również pamiętać, aby unikać błędu paralaksy. W czasie odczytywania objętości w pipecie lub biurecie oko patrzącego powinno znajdować się na tym samym poziomie co ciecz. Podstawowe czynności laboratoryjne. 1. Ogrzewanie Stosujemy do : - przeprowadzenia reakcji w wyższych temperaturach - odparowanie i zagęszczenie roztworów Metody ogrzewania: 1. Bezpośrednio w płomieniu palnika. Ogrzewamy próbówki, kolby koliste i destylacyjne, tygle i niekiedy parownice. Aby uniknąć przegrzania cieczy w płomieniu wstrząsamy próbówką, a do kolby wrzucamy trochę potłuczonej porcelanki (tzw. szamotki) 2. Na płytce metalowej naczynie stawiamy na zimnej lub letniej płytce. Naczynia muszą być z zewnątrz suche. 3. W łaźni: a) powietrznej zaletą ich jest delikatne, łagodne, ogrzewanie, a wadą trudność w utrzymaniu stałej temperatury b) wodnej ( temperatura do 100ºC) najprostszą łaźnią wodną jest zlewka z gorąca wodą; jej wadą jest trudność w utrzymaniu temperatury; najlepsze są łaźnie elektryczne z termoregulacją. c) olejowej ( temperatura od 100 do 200 ºC) wadą ich jest nieprzyjemny zapach i niebezpieczeństwo zapalenia się oleju w łaźni, dlatego należy je trzymać pod dygestorium.. d) piaskowej (temperatura powyżej 200 ºC) stosujemy je do łagodnego ogrzewania w wysokich temperaturach; nadają się szczególnie do ogrzewania substancji żrących; wadą ich jest złe przewodnictwo cieplne piasku oraz trudność w regulacji temperatury. 4. Na maszynkach elektrycznych. 2. Suszenie substancji chemicznych. Polega na usuwaniu wilgoci z substancji kosztem doprowadzonego ciepła. Metody suszenia substancji: 1. na powietrzu suszymy substancje niehigroskopijne oraz substancje stałe zanieczyszczone cieczami łatwo lotnymi; rozkładamy substancje cienko na bibule lub w naczyniach o dużej średnicy, w trakcie suszenia substancje mieszamy. 2. w eksykatorach suszymy substancje higroskopijne, szczególnie takie co ulegają rozkładowi w wyższych temperaturach 3. w suszarce elektrycznej (temperatura 90-140 ºC) suszymy substancje, które nie ulegają rozkładowi w wyższych temperaturach 3.Prażenie Polega na ogrzewaniu w wysokiej temperaturze substancji uprzednio wysuszonej. Podczas prażenia substancja traci wszystkie składniki lotne i bardzo często ulega różnym przemianom chemicznym np. CaCO 3 rozpada się na CaO i CO 2. Prażenie przeprowadza się w wysokich temperaturach ok. 1000ºC do 1200ºC. Substancje prażoną umieszcza się najczęściej w tyglu porcelanowym. Proces prażenia przeprowadza się najpierw w płomieniach palnika a następnie w specjalnych piecach muflowych z termoregulacją. 4. Rozpuszczanie Jest to proces mieszania cząsteczek substancji rozpuszczanej i rozpuszczalnika w wyniku czego otrzymujemy roztwór. 5. Strącanie osadu Ma na celu wyodrębnienie badanego składnika w postaci trudno rozpuszczalnego osadu za pomocą odczynnika strącającego. Podczas strącania musimy stworzyć takie warunki, aby 5
otrzymać osad krystaliczny dający się dobrze odsączyć i zawierający jak najmniej zanieczyszczeń. Technika strącania osadu: 1. Przed przystąpieniem do analizy należy przygotować sprzęt i odczynniki do strącania osadu zgodnie z przepisami. 2. Strącanie przeprowadzać w roztworze stosunkowo rozcieńczonym, ale unikać nadmiaru rozcieńczenia. 3. Jeżeli przepis nie podaje temperatury najczęściej strąca się na gorąco unikając wrzenia ponieważ osad ulega rozdrobnieniu. 4. Odczynnik strącający dodajemy powoli porcjami podczas ciągłego mieszania ( tworzą się większe kryształy) 5. Po strąceniu i opadnięciu osadu na dno należy przeprowadzić próbę na całkowite strącanie osadu ( czynnikiem strącającym). 6. Osad krystaliczny należy przed sączeniem odstawić na jakiś czas, aby osad uległ zestarzeniu. 7. Sączymy osad i dokładnie przemywamy go. 6. Dekantacja Polega na odstawieniu naczynia z zawiesiną w celu opadnięcia osadu, oraz na delikatnym zlaniu roztworu znad osadu. Poprzedza ono często sączenie. 7. Sączenie Polega na oddzieleniu osadu od roztworu przy użyciu przegrody z porowatego materiału. Można w tym celu zastosować bibułę filtracyjną. Oprócz bibuły stosuje się tygle szklane lub lejki z porowatym dnem lub z płytką ze spieczonego szkła o odpowiedniej wielkości porów. Przy sączeniu niezbędna jest tryskawka służąca do zmywania resztek osadu ze zlewki oraz do przemywania osadu na sączku. Przystępując do sączenia najpierw należy przygotować sączek z bibuły. Sączek dobieramy ze względu na rodzaj osadu oraz wielkość lejka. Na szybkość sączenia ma wpływ: - rodzaj osadu - właściwe dobranie bibuły do sączka - lepkość roztworu - temperatura im wyższa tym sączenie odbywa się szybciej Po odsączeniu, przystępujemy do przemywania osadu. 8. Wirowanie Służy do rozdzielania osadu od rozpuszczalnika. Przy pomocy wirówki działającej na zasadzie siły odśrodkowej, wirowanie stosuje się w przypadkach: a) gdy osad jest bardzo drobny, lekki i trudny do sączenia (delikatne zawiesiny) b) gdy jest bardzo mała ilość osadu c) gdy jest bardzo mała ilość rozpuszczalnika Zasady wirowania: - osady odwirowuje się w specjalnych próbówkach wirówkowych - zawiesiny wlewa się do próbówki tak, aby menisk w cieczy znajdował się poniżej 1 cm od góry -próbówki umieszcza się w taki sposób, aby wirówka była wywarzona (parzysta ilość próbówek) Część praktyczna 1. Odmierzanie określonych objętości cieczy. Przygotować trzy zlewki, pipetę wielomiarową, cylinder miarowy, pompkę do pipet. Do jednej zlewki nalać wody destylowanej. Odmierzyć określone przez nauczyciela objętości wody i przenieść do drugiej zlewki przestrzegając wszystkich zasad prawidłowego pipetowania. Za pomocą cylindra miarowego odmierzyć podaną przez prowadzącego objętość wody destylowanej i przenieść ja do trzeciej zlewki. 2. Ważenie na wadze elektronicznej. Przygotować zlewkę, szkiełko zegarkowe, cylinder miarowy i bagietkę. Po sprawdzeniu odpowiedniego wypoziomowania wagi przystąpić do czynności ważenia. Wagę wytarować 6
po zważeniu szkiełka, a następnie odważyć podaną przez nauczyciela ilość stałego NaCl. Substancję przesypać do zlewki. Odmierzyć wodę destylowaną, w ilości podanej przez prowadzącego, wlać do zlewki i mieszać bagietką do rozpuszczenia. 3. Rozdzielanie mieszaniny soli kuchennej i piasku Otrzymaną od prowadzącego mieszaninę przenieść do zlewki i zalać 30cm 3 wody destylowanej. Wymieszać bagietką do całkowitego rozpuszczenia chlorku sodu. Przygotować sączek, lejek i zlewkę i zmontować zestaw pokazany na rysunku obok. Dokonać rozdziału mieszaniny poprzez sączenie. Przesącz pozostawić do kolejnego ćwiczenia. Utylizacja: pozostałość na sączku zutylizować zgodnie z wskazówkami prowadzącego. 4. Odparowywanie roztworu. Przygotować pipetę, parownicę porcelanową, szczypce metalowe. Do parownicy wlać dokładnie odmierzone za pomocą pipety 3 cm 3 roztworu otrzymanego przez sączenie z poprzedniego ćwiczenia. Parownice ogrzewać na kuchence elektrycznej do momentu odparowania cieczy. 5. Wytrącanie osadu. Do próbówki wlać kilka cm 3 roztworu zawierającego jony Ba 2+. Następnie dodać do niej roztwór kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4. Sprawdzić całkowitość wytrącenia. 6. Odwirowywanie osadu. Roztwór z osadem wytrąconym w ćwiczeniu 5 przelać do próbówki wirówkowej. Odwirować używając wirówki. Zachować przy tych czynnościach wszystkie zasady prawidłowego odwirowywania. 7. Dekantacja roztworu znad osadu. Wykorzystać probówkę wirówkową z odwirowanym w poprzednim ćwiczeniu osadem. Ostrożnie zlać roztwór z nad osadu do zlewki. Osad przenieść do pojemnika do utylizacji S. 8. Rozdzielenie próbki kontrolnej. Zbadać jednolitość próbki kontrolnej otrzymanej od prowadzącego. Wykorzystując wiadomości zdobyte podczas zajęć dokonać ewentualnego rozdziału na składniki. SPRAWOZDANIE Opisać dokładnie wszystkie czynności wykonane podczas przeprowadzania doświadczeń. 7