UNIWERSYTET KAZIMIERZA WIELKIEGO Instytut Mechaniki Środowiska i Informatyki Stosowanej PRACOWNIA SPECJALISTYCZNA INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ Nr ćwiczenia TEMAT: Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi metodami laboratoryjnego wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych oraz przeprowadzenie pomiarów porowatości materiałów metodą objętościowo - wagową. WYPOSAŻENIE STANOWISKA: 1. Waga laboratoryjna. 2. Suwmiarka. 3. Pompa próżniowa. 4. Próbki. 5. Instrukcja. LITERATURA:
1. Aksielrud G.A., Altszuler M.A., Ruch masy w ciałach porowatych, WNT, Warszawa 1987. 2. Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997. 1. Podstawy teoretyczne Wiele materiałów pochodzenia naturalnego i technicznie wytworzonych posiada w swej budowie wewnętrznej dużą liczbę pustych przestrzeni o wielkości względnie małej w porównaniu z wymiarem charakterystycznym samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od ich kształtu i wymiarów nazywane są porami, a materiały, w których one występują materiałami porowatymi. Do materiałów porowatych technicznych i pochodzenia naturalnego należą: - grunty, skały, złoża węglowe, złoża roponośne, drewno, tkanki kostne, mięśnie, tkanki roślin, itp., - tworzywa sztuczne piankowe (pianki poliestrowe, poliuretanowe, szkło piankowe), włókniny, błony półprzepuszczalne, betony, ceramika, spieki metali, pumeks, itp. Wzajemnie połączone pory tworzą w materiale porowatym przestrzeń porową, przeważnie wypełnioną płynem, powietrzem, wodą, gazem ziemnym, ropą itd., który może się przemieszczać. Część stałą takich materiałów nazywamy szkieletem. W zależności od stopnia połączenia porów między sobą oraz z otoczeniem rozróżnia się pory przelotowe, nieprzelotowe (ślepe) i zamknięte. Przepływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w porach otwartych. W porach takich przepływowi płynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany ciepła, filtracji, dyfuzji, sorpcji a także reakcji chemicznych. Z tego powodu objętość porów połączonych nazywana jest często objętością aktywną porów lub 2
objętością efektywną. Objętość wszystkich porów nazywana jest objętością całkowitą porów. Niezależnie od składu chemicznego i rodzaju materiałów porowatych różniących się własnościami fizycznymi, wspólną cechą takich materiałów jest wewnętrzna struktura wzajemnie połączonych porów. Do najważniejszych parametrów charakteryzujących strukturę materiałów porowatych należą: - porowatość objętościowa, - przepuszczalność, - powierzchnia właściwa. Porowatość objętościowa materiału porowatego oznaczana jest przez f v i definiowana jako stosunek objętości porów p zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki, tj. (1) f v p =, 0 f v 1. Ze względu na zależność (2) + p s = porowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem (3) f v s = = 1 s 3
gdzie s jest objętością materiału szkieletu w próbce. Dla materiałów porowatych złożonych z regularnie rozmieszczonych cząstek np. z kulek porowatość objętościowa może być obliczona na podstawie wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które tworzą ośrodek, zależy natomiast od kształtu tych cząstek i ich rozmieszczenia w materiale porowatym. Dla rzeczywistych materiałów porowatych, których geometria porów jest bardzo złożona, bezpośrednie obliczenie porowatości jest trudne do wykonania. W takim przypadku porowatość objętościową wyznacza się eksperymentalnie wykorzystując definicje (1) bądź (3). W materiałach o złożonej budowie wewnętrznej porów obok tak zdefiniowanej porowatości objętościowej, nazywanej również porowatością całkowitą, wyróżniamy także porowatość: - rzeczywistą, - aktywną, - zamkniętą. Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości porów otwartych zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki. W ciałach o małej zawartości porów zamkniętych porowatość całkowita i rzeczywista przyjmują zbliżone wartości. Porowatość zamknięta jest różnicą porowatości całkowitej i rzeczywistej. W takich materiałach porowatych jak: szkło piankowe, piankowe tworzywa sztuczne, niektóre spieki ceramiczne i z proszków metali większą część przestrzeni porowej tworzą pory zamknięte. Porowatość aktywna jest to stosunek objętości porów przelotowych, przez które może zachodzić przepływ płynu, zawartych w jednostce objętości materiału porowatego. Przepuszczalność jest to zdolność materiału porowatego do przepuszczania cieczy i gazów przez przestrzeń porową pod wpływem różnicy ciśnień. 4
Przepuszczalność jest jednym z kryteriów oceny właściwości izolacyjnych i zdolności przepuszczania płynów materiałów budowlanych, izolacji cieplnych, materiałów filtracyjnych, sorbentów i katalizatorów. Przepuszczalność silnie zależy od powierzchni właściwej. Powierzchnia właściwa jest to stosunek pola powierzchni wewnętrznej porów zawartych w próbce materiału porowatego do objętości tej próbki. Powierzchnia właściwa jest ważną cechą przepuszczalnych materiałów porowatych, decyduje bowiem o przebiegu tych procesów, dla których wielkość rozwinięcia powierzchni porów ma podstawowe znaczenie (np. sorbenty, katalizatory, wypełniacze jonowe, izolacje cieplne). 2. Podstawowe metody wyznaczania porowatości objętościowej Z definicji (1) porowatości objętościowej f v próbki materiału porowatego, którą można zapisać w postaci (4) f v = p = 1 - s wynika, że dla określenia porowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie z trzech następujących wielkości: - objętość próbki, p - objętość porów w próbce, s - objętość materiału szkieletu w próbce. Z tego względu przy ekstremalnym wyznaczaniu porowatości wykorzystywane są te wszystkie metody, które umożliwiają określenie wartości tych objętości. 5
Jeżeli próbka ma kształt regularny, to objętość próbki określa się mierząc jej wymiary. W przypadku, gdy próbka ma kształt nieregularny, jej objętość jest wyznaczana eksperymentalnie, przy użyciu piknometru. Pomiar ten należy przeprowadzić jednak w taki sposób, aby wykluczyć możliwość nasycenia próbki w czasie pomiaru. W tym celu badaną próbkę nasyca się przed badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej powierzchnię. Można również pokryć ją nieprzepuszczalną warstwą parafiny lub kolodium. Stosuje się również hydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezpieczającą próbkę przed nasiąkaniem wodą. Jako ciecz piknometryczną często stosuje się rtęć, która w wielu przypadkach zwilża ale nie wsiąka do większości próbek. Objętość porów wyznacza się mierząc ilość cieczy lub gazu, które wniknęły do wnętrza próbki. Jako ciecz piknometryczną stosuje się, obok rtęci, naftę, benzen, czterochlorek węgla, alkohol etylowy i wodę. Napełnianie porów cieczą zwilżającą przebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kapilarnych, natomiast napełnianie porów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia zewnętrznego. Eksperymentalny pomiar objętości, s, p próbki materiału porowatego może być równoważnie zastąpiony pomiarem gęstości pozornej szkieletu (5) ρ a = m s oraz jego gęstości właściwej (6) m s ρ s =, s gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość porowatości f v. Mamy bowiem 6
f = 1 m s s = 1. ms s ρa f = 1 (7) ρs Laboratoryjnie porowatość objętościową przepuszczalnych materiałów porowatych wyznacza się trzema głównymi metodami: 1. wagową, 2. przez zanurzenie próbki w cieczy, 3. sprężania gazu. 2.1. Wyznaczanie porowatości objętościowej metodą wagową Metoda wagowa wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych polega na wykorzystaniu wagi jako głównego przyrządu pomiarowego. Metodą tą można wyznaczyć porowatość próbki materiału o regularnych kształtach, którego gęstość właściwa jest znana lub porowatych materiałów sypkich. W pierwszym przypadku ważąc próbkę materiału wyznaczamy masę próbki m s, a dokonując pomiarów geometrii próbki wyznaczamy jej objętość. Te dwie wielkości umożliwiają wyznaczenie gęstości pozornej szkieletu ρ a, zgodnie ze wzorem (5). Gęstość ρ a oraz znana wartość gęstości właściwej ρ s podstawione do wzoru (7) określają porowatość f v próbki. Metodą tą wyznacza się między innymi porowatość objętościową włóknistych materiałów filtracyjnych o dużej porowatości ( f v > 0,9 ) np. włóknin. 7
Przy wyznaczaniu porowatości materiałów sypkich znajomość gęstości pozornej szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej gęstości, np. woda oraz naczynie o określonej objętości. W metodzie tej napełniamy naczynie płynem i zasypujemy całkowicie ziarnistym materiałem, lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasypywania nadmiar cieczy wyleje się z naczynia. Taka kolejność postępowania ma na celu zapewnienie by płyn pozostający w naczyniu całkowicie wypełniał pory materiału porowatego. Zważenie tak przygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego masy m. Jest ona sumą mas trzech składników, (8) m = m n + m s + m p, masy naczynia m n, masy materiału sypkiego m s oraz masy płynu m p. Ponieważ masę naczynia i masę materiału sypkiego możemy wyznaczyć ważąc każdy z tych składników oddzielnie (po ich uprzednim wysuszeniu), wyrażenie (8) umożliwia określenie masy płynu m p wypełniającego pory szkieletu co ze względu na znaną wartość gęstości płynu jest równoznaczne z wyznaczeniem objętości porów. m p (9) p = f ρ Wykorzystując definicję (4) oraz zależności (8), (9) porowatość objętościowa wyznaczona tą metodą dana będzie wzorem (10) f = m mn m f ρ s 8
2.2. Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy Metoda ta polega na zważeniu próbki o oznaczonej objętości całkowitej w powietrzu, a następnie w cieczy hydrofobowej (woda, benzyna, nafta, itp.). Na tej podstawie oblicza się objętość s jaką zajmuje materiał szkieletu w próbce: m2 m (11) s = f ρ 1 gdzie: m 1 - masa próbki w cieczy, m 2 - masa próbki w powietrzu, ρ f - gęstość cieczy. Mając objętość całkowitą próbki porowatość można obliczyć ze wzoru (4), tj. (12) f s = 1. Naczynie z cieczą I próbką Rys. 1 Schemat wyznaczania masy próbki w zanurzeniu w cieczy. 9
3. Opis stanowiska i procedury wyznaczania porowatości objętościowej metodą wagową. 3.1. Opis stanowiska pomiarowego W skład stanowiska pomiarowego wchodzi: waga laboratoryjna, stanowisko próżniowe, (obsługiwane przez prowadzącego), suwmiarka, woda destylowana, naczynie na próbki z wodą, materiał na próbki lub próbki. 3.2. Przebieg ćwiczenia 1. Przygotowanie 3 próbek tj. wycięcie próbek z materiału badanego o regularnych kształtach aby możliwy był pomiar objętości próbki. 2. Pomiar wymiarów próbek oraz wyznaczenie objętości próbek. 3. Pomiar masy próbek w powietrzu (suchych) m 2. 4. Nasycanie próżniowe próbek jeśli jest wymagane. 5. Pomiar masy próbek w wodzie m 1. 6. Wyznaczenie gęstości materiału ρ. 7. Wyznaczenie objętości szkieletu S. 8. Wyznaczenie porowatości materiału f. TREŚĆ SPRAWOZDANIA : 1. Krótki opis stanowiska laboratoryjnego i metody pomiaru 2. Zestawienie danych 3. Zestawienie wyników tabela 4. Uwagi i wnioski 10