UKD 66551 001.. NORMA BRAN20WA BN-64 ROPA NAFTOWA Przetwry naftwe 0531-03 GAZ ZEMNY PRZETWORY NAFTOWE Analiza techniczna rpy naftwej Zamla_' RN 59/ MPCh 151 Grupa ltallg90wa " 09 1, WSTĘP tury mięknienia asfaltów metdf "Pierścień i Kula" l. 1. Przeanlt nrmy, Przedmitem nrmy jest analiza techniczna rpy naftwej, 1,2, Określenia, Anal iza techniczna rpy naftwej słuiy d cenienia własnści rpy naftwej plega na następuj,cych znaczaniach: a) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych charakteryzuj,cych rpę naftw" b) kreśleniu wydajnści: - w spsbie A - benzyny silnikwej i nafty świetlnej, - w spsbię B - benzyny lekkiej i paliwa P-2, lub ben_ zyny lekkiej i pal iwa PSM-2, lub benzy:-ly lekkiej i P-3, paliwa c) kreśleniu wydajnści pszczeg6lnych frakcji lej_ wych, d) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych trzymanej benzyny, pali w nafty, e) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych trzymanych 0lej6w, f) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych pzstałśd rpy p ddestylwaniu lejów, " 3, Nrmy zwiazane PN-66jC-04004 Przetwry naftwe, Oznaczanie gęstści (masy właściwej) PN-65jC-04008 Przetwry naftwe, zapłnu w tyglu twartym metdf Marcussna Pmiar temperatury PN-75jC-04009 Przetwry naftwe, Pmiar temperatury zapłnu w tyglu zamkniętym metdf Martensa-Pensky' eg PN-67jC-04010 Przetwry naftwe, Destyiacja nrmalna, Oznaczan ie skł adu frakcyjneg PN-73jC-04011 Przetwry naftwe, Oznaczanie lepkśc i k.inematycznej i dynamicznej PN-73jC-04015 Przetwry naftwe, Obliczanie wskaźnika lepkści lejów PN-55jC-04016 Przetwr y naftwe, Pmiar krzepnięcia metdf prbówkw, PN-66jC-04017 Prze twry naftwe, mętnienia i kryslal izacji temperatury Pm iar temperatury PN-69jC-04027 Rpa naftwa, Oznaczanie zawartści chlrków metdf ptencjmetryczn{l PNjC-04028 Przetwry naftwe, Punkt anilinwy, Pmiar PN-72jC-04030 Przetwry naftwe, cetanwej metdf silnikw{l Oznaczanie PN-75jC-04037 Przetwry naftwe, Oznaczanie metdf spektrftmetryczn{l PN-70jC-04041 Przetwry naftwe. Oznaczanie iywic becnych w paliwach silnikwych PN-54jC-04047 Przetwry naftwe, Oznaczanie węglwdrów armatycznych PN-66jC-04064 Przetwry naftwe, Oznaczanie wyci{lgu woó1eg PN-67jC-04066 Przetwry naftwe, Oznaczanie kwaswści i iczby kwaswej liczby barwy dczynu zawartści zawartści PN-68jC-04072 Przetwry naftwe, Oznaczanie tści asfaltów twardych PN-67jC-04068 Przetwry naftwe, Oznaczanie liczby jdwej zawar- PN-7SjC-0407S Przetwry naftwe, Oznaczania pzstałści p kkswaniu metd{l Cnradsna PN-65jC-04077 Przetwry naftwe, Oznaczanie pzsta_ łści p sppieleniu PN-59jC-04087 Przetwry naftwe, zanieczyszczeń i wdy met wirówkw{l PN-55jC-04088 Przetwry naftwe, metd{! spalania w piecu rurwym Oznaczanie PN-58jC-04089 Przetwry naftwe, Oznaczanie zawartści stałych ciał bcych PN-66jC-04090 Przetwry naftwe, Ozna czanie siarki lekkich prduktach naftwych siarki Oznaczanie zawartści PN-62jC-04091 Przetwry naftwe, Oznaczanie siarki metd, spalania w bmbie kbaltwej PN-55jC-04092 Przetwry naftwe, Oznaczanie siarki metd{l lampkw{l PN-56jC-04093 Przetwry naftwe, krduj{lceg na metale Badanie w działania P-74,/ C-()41)9 Przetwry naftwe, Oznaczanie zawar-.;: {j PN-73jC-04021 Przetwry naftwe, Oznaczanie tempera- tśc i parafiny w asfaltach i pzstałści rpnej, ;t Gl - t: nstytut Technlgii N a f ty Ustanwina przez Dyrektra Zjednczenia Przemysłu Rafinerii Naf!y dnia 30 stycznia 1964 r, -g jak nrma bawiqzujqca w zakresie metd badań d dnia 28 patdziernika 1964 r, L- L (Mn, Pl. nr 72/1964 pz, 340) WYDAWNCTWA NORMALZACYJNE D,.k. Wyd. N,m, W' wa, A,k.. yd..2,oo Nk. 200 +23 Zam. 1' / 77 Prulcaal'l d' prdllkell.. 9. S. 77. Ork ukńczn w wrl.,inlu 77. Cena.zł 120
2 BN-64j0531-03 PN-73jC-04130 Przetwry naftwe. łamliwści asfaltów PN-71jC-04132 Przetwry naftwe. asfaltów PN-75jC-04134 Przetwry naftwe. asfaltów Pmiar temperatury Pmiar ci{lgllwścl Pmiar penetracji PN-66jC-04523 Oznaczanie zawartści wdy metelf < des ty lacy jn{l PN-56jC-96022 Przetwry naftwe. Benzyna d eksln!!kq PN-66jC-96025 Przetwry naftwe. Paliwa silnikwe benzynwe PN-72jC-96026 Przelwry naftwe. Pal iwa ltnicze d "silników drzutwych PN-58jC-96037 Przetwry naftwe. Nafta d świetlania PN-67jC-96048 Przetwry naftwe. Oleje napędwe PN-61jC-96095 Przetwry naftwe. Oleje cylindrwe BN-64j0530-04 Oznaczanie liczby gudrnwej BN-64j0531-02 Przetwry naftwe. Pbieranie próbek rpy naftwej i bi iczanie zawartści zanieczyszczeń 2. ANALZA ROPY NAFTOWEJ 2.,. Pbieranie i przechwywanie próbek. Próbki rpy naftwej nale:!:y pbierać wg BN-64j0531-02 i przechwywać nie dłu:!:ej ni:!: miesi{lc d chwili pbrania w naczyniu szczelnie zamkniętym, w pmieszczeniu temperaturze nie pr zekraczaj{lcej 15 %2 C. 2.2. Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych. Przed przystępieniem d destylacji rpy naftwej nale:!:y wyknać następuj{lce znaczania: a) znaczanie zawartści chlrków w " przeliczeniu na NaC wg PN-69jC-04027, b) znaczanie zawartści wdy wg PN-66jC-04523, c) znaczanie zawartści wdy i zanieczyszczeń metelf wirówkw{l wg PN-59jC-04087, d) znaczanie pzstałści p sppieleniu wg PN-65j C-04077, e) je:!:el i rpa zawiera pwy:!:ej 0,5 % wdy, t przed wyknaniem dalszych znaczań nale:!:y dwdnić j{l jednym ze sposobów pdanych w PN-67jC-04010, f) znaczanie barwy - wzrkw, g) znaczanie lemperatury zapłnu wg PN-75jC-04009, h) znaczanie temperatury krzepnięda wg PN-5&"C-04016, i) znaczanie zawartści siarki wg PN-62jC-04091 lub PN-5SjC-04088, j) znaczanie zawartści parafiny wg PN-74jC-04109, k) znaczanie zawartści asfaltów twardych wg PN-68/ C-040 72, ) znaczanie pzstałści p kkswaniu wg PN-75j C-04075, m) znaczanie liczby kwaswej wg PN-67jC-04066, n) znaczanie lepkści przy 20 0 C wg PN-73jC-040", ) znaczanie składu frakcyjneg wg PN-67jC-04010 z tym, :!:e destylację nale:!:y prwdzlć d 300 0 C, " c 20 C prcent trzymaneg destylatu, dczytuj{lc p) znaczanie temperatury krzepnil'cla pzstałści p znaczaniu składu frakcyjneg wg PN-55jC-04016. 2.3. Oznacz.,ie wydajnśei pszczególnych prdukt6w przy zastswaniu aparatu Gadaskina 2.3. 1. Zasada znaczania. Określenie wydajnści pszczególnych destylatów," c:l>ieranych z rpy naftwej w temperaturze nie przekraczaj{lcej 315 0 C, plega na ddestylwaniu ich z badanej rpy naftwej w aparacie Gadaskina. W prwadzeniu destylacji w aparacie Gadaklna nia się dwa spsby: rzró:!:- - spsób A - ddestylwanie benzyny silnikwej pd ciśnieniem atmsferycznym, a nafty pd zmniejsznym ciśnieniem, _ sposób B - w zale:!:nści d gatunku rpy i' celu prwadzenia destylacji istniej{l 3 m:!:liwści: a) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym ben2;yny d kńcwej temperatury wrzenia 1100C i części frakcji " paliwa P-2 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym ciśnieniem reszty frakcji pal iwa P-2, b) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym benzyny d kńcwej temperatury wrzenia 1100C i części frakcji paliwa PSM-2 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym cieśnieniem reszty frakcji paliwa PSM-2, c) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym benzyny d kńcwej temperatury wrzenia 6Q C i części frakcji " pal iwa P-3 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym ciśnieniem reszty frakcji paliwa P-3. 2. 3. 2. AParatura. przyrzady i materiały A) AParat Gadaskina (rys. 1) składaj{lcy się z j{lcych części: kciłka stalweg A (rys. 2») klumny stalwej B (rys. 3) pjemnści zapatrznej nastęj)u- 5,5 dm 3 płaszcz izlacyjny, nasadkę z rurk{l d dprwadzenia par - - raz w st:!:ek V l rys. 4) słu:!:{lcy d pdtrzymywania wy_ pełnienia pierścieni aluminiwych lub stalwych, stanwl{l cych wypełnienie d klumny B (rys. 3») zł{lczki F (rys. 5), i zł{lczki G (rys. 4); chłdnicy wdnej lub pwietrznej E (rys. 6); stjaka pd chłdnicę (rys. 7)_ i kciłek H (rys. 8). B) Pmpa pró:!:niwa. C) Termmetry pró:!:nlwe ró:!:nicwe. w stjaka pd D) Dwa termmetry zakresie pmiarwym d 400 0 C działce elementarnej c loc E) Odbieralniki pró:!:niwe (rys. 9). F) Klby kuliste lub st:!:kwe ze szkła jenajskieg, 3 pjemnści 100 + 1000 cm. G) Palniki gazwe. H) Statywy metalwe z kmpletn{l armatur, (łapy, kółka, mufki). ) Płuczka z granulwanym węglem aktywnym wat{l. J) Ściskacze. K) Klinkieryt na uszczelki. L) Mieszanina glejty z glicery d uszczelniel'i lub szkł wdne.
BN-64j0531-03 3 L) Materiał izlacyjny d izlacji klumny: 85 kwaśneg węglanu magnezweg i 15'4 długich wł6kien azbes. M) Osłna azbestwa d izlacji. N) W{! pr6!niwy. O) Smar nierzpuszczalny w ciekłych wf9lwdrach. p) Chlrek wapniwy ziarnisty bezwct'ly, świe! wysuszny. R) Benzyna d ekstrakcji wg PN-56jC-96022. 6 -.f 8 A.. Ut- Ol-li Rys.,. Aparat Gadaskina d destylacji rpy.,1 ltut-oj-! Rys. 3. Klumna destylacyjna aparatu Gadaskina (element B).su a) b).kj. r \ «.Ki1 el9f) 135 ł ł21s "" 2 e) 32 Oi... 61...! Rys. 2. Kciłek aparatu Gadaskina (element A) Rys. 4. Elementy aparatu Gadaskina: a) element C, b) element D - st!ek, c) element G - zł{lczka klumny z chłó'lic{l aparatu
4 BN-64 / 0531-3 1'168'2 1165.1.Ja 3. :f; 1-1 --' 1-:/ r-12 rp t '5,1 1'1{)B'2 95. 260 Rys. 5. Złi!'czka kciłka z klumni!' destylacyjni!' (element F) R y s. 8. Stjak pd kciłek aparatu Gadas!<ina (element H) OS31-i -sl 60 300 f 000 Rys. 6. Chłdnica aparatu Gadaskina (elemp.nt E) 195 65 2 t-.. Oj -e: -----...-- - - - i (]()f 301 i -28'25.7... "-.., L 35"35-4 (40' 40 4) f Deska v 9rubOści 12mm / liil f/130 x 6?...,... \.. f(x)9 540 Rys. 7. Stjak pd ctiłmicę aparatu Gadaskina (element 1) -12/#0 l"1 40 f.35 _.! 8S Rys. 9. Odbieralnik pr6tniwy uprszczny.(!isiit!!!!:!"!::!l.1
BN-64/0531-03 5 2,3,3, Przygtwanie d destylacji, 2,3,3, 1, Przygtwanie prbki, W przypadku gdy zawartść wdy w rpie wynsi powl/tej 0,5 %, nalety dwdnić j{l za pmc{l chlrku wapniweg, W tym celu nalety ddać d pr6bki rpy 20% wag, chlrku wapniweg wg 2,3,2 p) i całść wstrz{lsać energicznie w szczelnie zamkniętym naczyniu przez 5 T 10 min, p czym pzstawić 2 d dstania na 12 h, P dstaniu ddziel ić rpę d sadu przez dekantwanie, Rpy naftwe temperaturze krzepnięcia pwytej 15 0 e dwadniać ddestylwujęc lekkie prdukty wraz z par{l wdnę, destylat zbierać w rzdzielaczu pjemnści 500cm 3, umieszcznym w mieszaninie zlębiaj{lcej temperaturze _5 0 e :ł:2 0 e, Destylację przerwać, gdy temperatura cieczy w klbie destylacyjnej sięgnie 150 0 e, P dkładnym rz_ dzieleniu się warstw cieczy w rzdzielaczu spuścić warstwę wodn{l, a frakcj ę benzynw{l zawr6cić d pzstałści.'. w klbie, kt6r{l przedtem nalety ziębić d temperatur'y pkjwej 20 ±2 0 e, D destylacji utyć klby destylacyjnej pjemnści 3 dm 3, lść rpy ptrzebnej d jednej destylacji w aparacie Gadaskina dwadniać w dw6ch prcjach, 2,3,3,2, Przygtwanie przyrzad6w i naczyń, Przed napełnieniem kciłka nale!y przemyć dkładnie benzyn{l wg 2,3,2 R)., następnie wysuszyć grzewaj{lc g d tempera tury 60T BO e, p czym przedmuchać dkładnie pwietrzem, P pr6!nieniu klumny z pierścieni. dkładnie przemyć benzyn{l wg 2,3, 2 R klumnę i pierścienie, Przemywanie wyknywać przed przyst{lpieniem d analizy inneg gatunku rpy, Przy destylwaniu teg sameg gatunku rpy czyścić klumnę i pierścienie tylk w tym przypadku, gdy w czasie destylacji nast{!pi przerzut, P czyszczeniu dkładnie suszyć przez przedmuchiwanie pwietrzem, Przed kaid{! destylacj{! wyczyścić bardz starannie rurkę chłdnicy, W tym celu nale!y umcwać kawałek szmatki na sztywnym drucie i drut kilkakrtnie przeci{lgn{lć przez rurkę chłdnicy, Następnie kilka razy przepłukać rurkę benzynę wg 2,3,2 R) i przedmuchać pwietrzem, Dla płęczenia ktła z klumnę raz klumny z chłdnicę przygtwać z klinkierytu. Sprawdzić działanie pmpy pr6!niwej uszczelki pd ciśnieniem be z względnym kł 1 mm Hg, Płuczkę napełnić d 31" pjemnści vv ęglem aktywnym, Węgiel przykryć kawałkiem waly, U!ywane termmetry sprawdzać z termmetrem cechwanym raz na 6 miesięcy. 2,3,4, Desty!acja pd ciśnieniem atmsferycznym 2.3,4, 1, Zestawienie aparatury, Aparat Gadaskina d Rys. 10. Zestaw d destylacji pd ciśnieniem atmsferycznym czenia dkładnie uszczelnić uszczelk{l klinlclerytw{l. Szczeg6ln{l uwagę zwr6cić na dkładne uszczelnienie klt.mny destylacyjnej. W tw6r nasadki u g6ry klumny włtyć termmetr wg 2.3,2 D) tak, aby zbirnik z rt{tcl{ znajdwał się na wyskści rurki dprwadzaj{lcej pary d chłdnicy. Drugi termmetr umieścić w zamntwanej w kciłku pchwie. Pł{lczyć klumnę z chłdnic{l wdn{l, zakładaj{lc w miejscu ł{lczenia uszczelkę z klinkierytu, Wszystkie miejsca pł{lczeń uszczelnić jeszcze ddatkw mieszanin{l glejty z gl iceryn{l. U wyltu rury chłdnicy ustawić dbieralnik pr6!niwy, jak pdan na rys, 9 i pł{lczyć g z klbę pjemnści 500 cm 3, kt6ra stanwi 0dbieralnik na gł6wn{l frakcję benzynw{. pdczas destylacji pd ciśnieniem atmsferycznym wszystkie kurki dbięralnlka pr6!nlweg pwinny być twarte. Płaszcz. chłci'llcy napełnić wdę temperaturze nie wy!szej ni! soe, Przepływ wdy przez chłdnicę nalety uregulwać tjlk, aby tem_ peratura wdy wypływaj{lcej z chłdnicy wynsiła d O e d +6 e. Przed rzpczęciem destylacji nale!y zantwać wart6t ciśnienia barmetryczneg. Zepalić pd kciłkiem palnik i tak wyregul w ać wielkść płmienia, aby pcz{ltek des tylacji nast{lpil p upływie 1 + 2 h d mmentu rzpcz,cla grzewania. W przypadku destylwania rp cię!kich lub bardz zawdninych - w celu unij.:nięcia mtłiwych przerzutów dpuszcza sl{l przegłu!enle czas,", grzewania d 6 h. Od chwili, gdy spa<*:1{1 pierwsze krple destylacji pd c iśnieniem atmsferycznym zestawić, jak destylatu, nalety uregulwać grzewanie tak, aby pdan na rys. 10. Przygtwany wg 2.3.3,2 kciłek zwatyć z dkładnścię d log, p czym dwa!yć w nim z takę deatylacja przebiegała ze stał{l szybkści{l 2 + 3 krpl i destylatu na sekundę, a r6tnica pm iędzy temperatur{l cieczy w sam{l dkładnści { 3 kg rpy przygtwanej wg 2.3,3, 1, Płęczyć kciłek z klumn{l destylacyjn{l, a miejsce ł{l- ktle a temperaturę par na szczycie 60 T 100 e. klumny wynsiła
6 BN-64j0531-03 2.3.4.2. Spsób A. Odbieranie benzyny silnikwej, przy dbieraniu benzyny silnikwej nale!y przy temperaturze d 190 0 C dbierać frakcję głównę, a nast?pnie d sbnych 2, 3. 4. 3, Spsób B a} Odbieranie benzyny lekkiej, Benzynę lekk{l nale!y dbierać jak jechę frakcję. Dla trzymania dbieralników c 3 0 C dbierać frakcje pmcnicze, które paliwa P-2 i PSM-2 destylację prwadzić d chwili, gdy pary na szczycie klumny sięgnę temperaturę 110 0 C. Dla słu!{ d nastawiania frakcji głównej tak, aby miała kń cw{l tempe -raturę wrzenia nie wy!szę ni! 205 0 C. P' debraniu statniej frakcji pmcniczej przerwać grzewanie. Od trzymania paliwa P-3 dbierać frakcje d chwil i, gdy temperatura par na szczycie klumny sięgnie 60 0 C. P 0- bieralnik. pzstawić u wyltu rury chłcrdcy a! d całk sięgnięciu tej temperatury dstawić dbieralnik z benzynę witeg ścieknięcia destylatu d dbieralnika. Następnie lekkę i zał!yć dbieralnik na pal iw. Odbieralnik z ben_ nale!y zwa!yć z dkładnścię d 0,05 g frakcję głównę zynę lekkę - zwa!yć z dkładnścię d 0,05 g. Wydajnść benzyny lekkiej (X 2 ) bi iczyć w prcentach sbn ka!dę z frakcji pmcniczych. Dla ustalenia kńcwej temperatury wrzenia benzyny silnikwej pstępwać w wg wzru następujęcy spsób: głównę frakcję benzynwę Oraz frakcje pmcnicze pdziel ić na płwę; z jednej płwy frakcji głównej dmierzyć 100 cm 3 d destylacji nrmalnej, którę G X = _2. 100 2 G nale!y wyknać zgchie z PN-67jC-04010; je!eli płwa w którym: głównej frakcji benzynwej wynsi mniej ni! 100 cm 3, destylację nrmainę wyknać z 50 cm 3 ; w przypadku gdy G 2 - masa trzymanej benzyny lekkiej, g, G - masa badanej rpy wziętej d destylacji, g. kńcwa temperatura wrzenia głó"mej frakcji jest ni!sza ni! 205 C, wówczas d płwy frakcji głównej nale!y ddać b} Odbieranie części frakcji na paliw. Frakcja destylujęca temperaturze par u szczytu klumny w zakresie płwę pierwszej frakcji pmcniczej i pnwnie wyknać 110.;.200 0 C lub w zakresie 60.;.200 0 C stanwi część skład- destylację nrmainę; je!eli kńcwa temperatura wrzenia będzie znwu ni!sza ni! 205 0 C, wtedy d mieszaniny frakcji głównej z pierwszę pmcniczę należy ddać płwę wę frakcji głównej paliwa i nale!y ję dbierać d jecheg dbieralnika. P ddestylwaniu frakcji d 200 0 C przerwać grzewanie kciłka; chłdzić na pwietrzu d 100 0 C drugiej"frakcji pmcniczej i znwu wyknać destylację wówczas przystępić d destylacji pd zmniejsznym ciśnie nrmainę niem wg 2. 3. 5.3. Czynnści te należy pwtarzać tak dług, temperatura wrzenia: benzyny wyniesie 205 C. cylindra raz pzstałść z klby Englera należy aż kńcwa Destylat z ka!drazw zlewać z pwrtem d próbki przeznacznej d desylacji nrmalnej. Wielkrtna destylacja teg sameg prduktu pwduje straty i nie daje właściweg? brazu przebiegu destylacji nrmalnej. Dlateg te! - należy świe!ę mieszanin z dr.ugiej płwy frakcji głównej sprzędzić z tylma drugimi płówkami frakcji pmcniczych, z ilma przygtwan pierwszę mieszaninę, wykazujęcę kńcwę temperaturę wrzenia nie wyższę ni! 205 0 C, Świe!ę mieszaninę pddać destylacji nrmalnej. Lęc,ma ilść frakcji głównych raz frakcji' pmcniczych ustalnej kńcwej temperaturze wrzenia rie wyższej niż 205 C stanwi wydajnść benzyny silnikwej, trz ymanej z analizwanej rpy, Wydajnść benzyny silnikwej (X,) nale!y bi iczyć V.' prcentach wg wzru w k tórym; X, =.s.- G 100 G 1 - masa benzyny siln ikwej wymaganym kńcu wrzenia, 9, G _ masa badanej rpy pbranej d destylacji, g, Frakcje benzynwe pmcnicze, które nie weszły w skład 2.3. 5. Destylacja pd zmniejsznym ciśnieniem 2.3,5. 1. Przygtwanie aparatury. Dla uniknięcia termiczneg rzkładu węglwdrów frakcje wrzęce w temperaturze pwy!ej 200 0 C należy dbierać pd zmniejsznym ciśnieniem. W tym celu nale!y płęczyć za pmc{l wę!a pró!ni w eg dbieralnik pr6!niwy z pmpę pró!niwę manmetrem. Przed pmpę zamntwać płuczkę pjemnści 500.;. 1000 cm 3. Cały zestaw płęczyć, jak pdan na l'ys. 11 na str. 7. Przed rzpcz ęciem destylacji sp r aw d z ić szczelnść ca- - łej aparatury i miejsca niepewne uszczelnić mi e szaninę glejty z gl icery nę alb ze szkłem wdnym. Wda w płaszczu chłdnicy pwinna m ieć temperaturę 20 ±2 C. Dpuszcza się użycie chłdnicy pwietrznej zamiast chłchicy wdnej. Następnie n,,'e!y włę.czyć pmpę pr6!niwę regulwać dpływ pwietrza atmsferyczneg kurkiem 5 (rys. 11) tak, aby ciśni e ni e bezwzglęche wewnętr z aparatury wynsił 50.;. 80 mm Hg. Kurki 1, i i 3 dbieralnika pr6!niw<!g pwinny być twarte, a kurek 4 zamknięty. Zapalić palnik pd ktłem i tak regulwać wielkść płmienia, aby czas grzewania aparatu d pczętku destylacji wynsił 1 + 1,5 h. Od chwi li, gdy spadnę pierwsze krple destylatu, grzewan ie regulwać tak, by destylacja prz ebiegała ze stałę szybkścię 2.;. 3 krpli destylatu na sekundę, a r6!nica benzyny silnikwej - dłęc z yć d głównej frakcji zgdnie z 2. 3,5.2. naftwej między temperaturę cieczy szczycie kl umny wynsiła w kli e a :empęra turę 80.;. 100 C. par na
BN-64j0531-03 7 Rys.. Zestaw d destylacji pd zmniejsznym ciśnieniem 2,3.5.2, sps6b A. Odbieranie nafty, D temperatury 200 0 C (p przeliczeniu na ciśnienie atmsferyczne) naleiy temperaturze wrzenia nie wyiszej ni! 315 0 C stanwi nść nafty, wy daj- dbierać gł6wnę frakcję naftwę, a następnie, c 5 0 C, 4 lub 5 frakcji pmcniczych. Frakcje pmcnicze słuię d nastawiania gł6wnej frakcji naftwej tak, aby miała na kńcwę temperaturę wrzenia nie wyiszę nii 315 0 C. Przy zmianie dbieralników na pszczególne frakcje pstępwać następujęc; zmniejszać intensywnść grzewania kciłka, zamknęć kurek 1 i 3, aby destylat zbierał się w rzszerznej części dbieralnika pr6iniwegj twrzyć kurek 4, aby pwietrze mgł wejść d klby; klbę z debranę frakcję szybk zdjęć i natychmiast załiyć czystę klbę Wydajnść nafty (X ) naie!y bi iczyć 3 w prcentach wg wzru X 3 = 3 100 w kt6rym; G 3 - masa nafty, g, G - masa badanej rpy pbranej d destylacji, 9. 2.3.5,3, Sps6b B, Odbieranie pal iwa P-2 lub PSM-2. lub P-3. DestylaCję pwy!ej 200 0 C nale!y prwadzić pd zmniejsznym ciśnieniem. FrakCję gł6wnę na paliw na następnę frakcję. Frakcje pmcnicze dbierać d klb PSM-2 lub P-3 dbierać pjemnści 100 cm 3. Następnie zamknęć kurek 4, a pwli twrzy.ć kurek 3 dla wytwrzenia w dlnym naczyniu takieg ciśnienia, pd jakim przeprwadza się destylację, W kńcu twrzyć kurek 1. Wszystkie kurki twierać pwi i strinie, z rpy parafinwej d temperatury 23S C p przel iczeniu na ciśnienie atmsferyczne. Frakcję głównę na paliw P-2 lub P-3 dbierać z rpy bezparafinwej d temperatury 26S C. Następnie dbierać 4;. 6 frakcji pmcniczych, zmieniajęc dbieralniki dla kaidej frakcj i w spsób pdany w 2. 3. 5. 2. D trzymanej pd D gł6wnej frakcji naftwej dłęczyć niewykrzystane zmniejsznym ciśn ieniem ft'akcji gł6 wnej paliwa P-2 lub pmcn icze frakcje benzynwe trzymane w 2, 3,4. 2, Kaid{! z trzymańych frakcji naftwych waiyć sbn z dkładnścię d O, OS g. Przy ustaleniu dla frakcji naftwej kńcwej temperatury wrzenia nie wyiszej nii 315 0 C pstępwać jak w 2. 3.4., z tym, ie p dł{lczeniu ka!dej frakcji pmcniczej d frakcji gł6wnej naleiy znaczyć g,stść mieszaniny zgdnie z PN-66jC.,.04004, C""l"stść frakqi naftwej w temperaturze 20 C wymaganej kńcwej temperatur'ze wrzenia nie wyiszej ni! 315 0 C nie pwinna przekraczać 0,840 gjcm 3, Niewykrzystane p_ PSM-2 dłęc z yć frakc j ę ddestylwanę pd ciśnieniem atmsferycznym w temperaturze 110 + 200 C, lub de> Otrzymane] frakcji głównej paliwa P-3 dłł'czyć frakcję destylwanę w, <>mperaturze 60 ;. 200 0 C. Cał{l frakc;ję głównę Oraz kaidę z frakcji ;>mcniczych zwa!yć sbn z dkładnścię d 0,05 9, Kńcw{l temperaturę wrzenia daneg pal iwa usta! ić wg 2.3.4. 2, Pal iwl zestawine z pszczególnych frakcji pwinn wy_ kazać nie tylk właściwy przebieg destylacji n'rmalnej, ale równie! wymaganę temperaturę krystal izacji wg PN-66j C-04017 raz lepkść wg PN-73jc:.04011. Dlateg dla ka:tdej próbki pal iwa, z której w llknuje się destylację nrmainę, mcnicze frakcje naieiy dł{lczyć d pzstałści w ktle, Lęczna ilść frakcji naftwej (z niewykrzystanymi pmcniczymi frakcjami benzynwymi i wykrzystanymi pmcniczymi frakcjami naftwymi) ustalnej kńcwej naleiy wyknać znaczanie temperatury krystalizacji raz znaczanie lepkści,
8 BN-64j0531-03 L{lczna ilść frakcji gł6wnej daneg paliwa trzymanej Straty destylacyjne nie m przekraczać 1 %. pd ciśnieniem atmsferycznym, frakcji ddestylwanej pd zmniejsznym ciśnieniem raz frakcji pmcniczych stanwi wydajnść daneg paliwa. Wydajnść paliwa (X 4 ) nale!y bliczyć w prcentach wg wzru w kt6rym: G. _ masa pal iwa, g, G X =. 100 4 G G - masa badanej rpy pbranej d destylacji, g. 2.3.6. Oznaczanie strat destylacyjnych. P przeprwadzeniu destylacji wg 2.3.4 i 2.3.5 pzstałść w ktle nale!y chłdzić d temperatury 20 :t3 C, dł{lczyć niewykrzystane rakcje pmcnicze, kt6re nie weszły w skład nafty czy te! w skład pal iwa całść zwa!yć z dkładnści{l d 10 g. Straty destylacyjne (X sr ) dla nafty nale!y bi iczyć w prcentach wg wzru W przypadku gdy wartści destylacji nrmalnej dw6ch s{lsiednich destylat6w zachdz{l na siebie więcej ni! 5 0 C, np. przy kńcwej temperaturze wrzenia benzyny 199 0 C i pcz{ltkwej temperaturze wrzenia nafty 191 C, destylację rpy w aparacie Gadaskina nale!y pwt6rzyć. 2.4. Oznaczanie wydajnści pszczeg61nych destylat6w lejwych 2.4.1. Zasada znaczania. Oznaczanie wydajnści destylat6w lejwych plega na ddestylwaniu pd pr6!ni{l z klby Claisena pzstałści rpnej, trzymanej p przeprwadzeniu destylacji na aparacie Gadaskina. 2.4.2. Przyrządy i materiały 3 A) Klba Claisena pjemnści 2 ctn (rys. 12) z słn{l. Osłna wyścielna jest wewn{ltrz azbestem. B) Odbieralnik pr6żniwy. C) Klby kulis te lub st!kwe ze szkła jenajskieg p- 3 jemnśc i 100 cm. D) Wi6rk i stalwe d klby Claisena. 100 a straty destylacyjne dla paliwa P-2, PSM-2 lub P-3 - wzru w g E) Siatka srebrna. F) Laźnia z wi6rami stalwymi. Pnadt przyrz{ldy wymienine w 2.3.2 B) + H) i J)_ + p). 2. 4.3. Przygtwanie d znaczania. Klbę Claisena d destylacji pr6!niwej, dbieralnik pr6!niwy raz 100 dbieralniki na frakcje lejwe nale!y dkładnie wymyć i wysuszyć. P wysuszeniu dbieralniki na frakc je lejw e zwa w- kt6rych : G, G l G 2, G, 3 G 4 - jak w pprzednich wzrach, G s - masa pzstałści p ddestylwaniu lekkich frakcji, g.!yć z d k ładnśc i{l d 0,05 g, a klbę Clai sena łęcznie z armaturę, tj. krkam i, siatk{l srebrn{l, rurkę, wi6rkami stalwymi zwa!yć z dkła dnści{l d 5 g. Kurki w dbieralnik u pr6żniw ym dkładnie psmarwać smarem. Wi6rki Pjemnsc 2/ 1 l t 1<\1 U...--/ r " l J /' v r. ' l V- i--' ZaWias Haczuk G.1Jt.fmm Blacha stalwa 3rubs'ci as mm i --- ---L-- i Rys. 12. Klba Cla is ena z słn {l
BN-64j0531-03 9 stalwe przed wł6teniem d klby wypratyć. Sprawdzić działanie pmpy pr6tniwej. Pmpa prótniwa pwinna u- ze stał{l szybkścię 2.;. 3 krpli na sekundę. Z rp bezparafinwych dbierllć 3.;. 4-prcentwe frakcje, zaś z rp trzymywać wewnętrz aparatury ciśnienie bezwzględne parafinwych 5 -:-6-prcentwe frakcje ( iczęc w stsunku l mm Hg. d rpy pbranej d anal izy). Frakcje dbierać d m 2.4.4. Wyknanie znaczania. Destylację prótniwę wyknać przy utyciu klby Claisena z słnę. W klbie Claisena zawierajęcej 20.;. 25 wyprażnych wi6rk6w stalwych dwatyć, z dkładnścię d 5 g, l kg pzstałści trzymanej p ddestylwaniu prdukt6w w aparacie Gadaskina. D jedneg twru włżyć rurkę wyclęgniętę w kapil arę, d drugieg termmetr tak, aby uchdzęce pary pływały zbirnik z rtęcię. Na rurkę wycięgnięt{s w kapilarę nałtyć kilka krężk6w siatki srebrnej, która w przypadku pienienia pzstałści ułatwia rzbicie piany i zapbiega przerzutwi. Klbę u- mcwać w statywie, p czym wstawić d łaźni wypełninej stalwymi wiórkami. Całść umieścić w słnie metalwej, izlwanej p wewnętrznej strnie azbestem. Rurę służęcę d dprwadzania par pł{lczyć z dbieralnikiem próżniwym i pmpę próżniwę, przed kt6rę zamntwać płuczkę z węglem aktywnym, przygtwanę wg 2.3.3.2. Odbieralnik pr6tniwy płęczyć z klbę pjemnści 100 cm 3 Zestaw d destylacji próżniwej zestawić, jak pdan na mentu, kiedy nast{lpi spadek temperatury, wywłany rzpczynajęcym się prcesem krakwania. przerwać destyl ację. W6wczas nalety Przy dbirze pszczeg61nych frakcji dczytywać i ntwać temperaturę par i ciśnienia. dla daneg ciśnienia kreśl ić Z dczytanej temperatury przy pmcy nmgramu pdaneg na rys. 14, temperaturę dpwiadaj{lcę 760 mm Hg. Zmianę dbieralnik6w na pszczególne frakcje lejwe przeprwadzać w sposób pisany w 2.3.5.2. P chłdze-. d nlu temperatury 20 ±3 C zważyć pszczególne frakcje lejwe z dkładnści\, d 0,05 g, a klbę Claisena z pzstałścię (asfaltem) - z dkładnściit d 5 g. W celu zestawienia pwyższych frakcji lejwych na dpwiednie destylaty lejwe znaczyć lepkść każdej frakcji wg PN-73jC-04011 i zaletnie d uzyskanych lepkści mieszać frakcje ze sb{l w dpwieó1lm stsunku ilściwym, psługujęc się nmgramem, który pdan na rys. 15. Wydajnść (X s ) pszczególnych frakcji asfal tu nalety bi iczyć w prcentach wg wzru lejwych rys. 13. Następnie sprawdzić szczelnść wszystkich płęczeń, a _ G. G, G G 100 w kt6rym: p włęczeniu pmpy zaczekać, aż ciśnienie wewnętrz aparatury ustal i się. Ciśnienie t pwinn W}nsC l.;. 5 mm Hg. m ciśnienie jest niższe, tym większa pewnść, że prces krakwania termiczneg nie następi zbyt wcześnie. P u G. - masa pzstałści rpnej p przeprwadznej destylacji wg 2.3.4 i 2.3.5, C, - masa danej frakcji lejwej (lub asfaltu), 9, G 7 - masa pzstałści rpnej wziętej d destylacji pd staleniu się ciśnienia wewnętrz aparatury rzpczęć grzewanie klby. Z chwilę, gdy zawartść klby zacznie wrzeć, pr6tnię z klby Claisena, g, grzewanie tak uregulwać, aby destylacja dbywała się G _ masa badanej rpy wziętej d destylacji, g.2 Q.531-03-ł!i Rys. 13. Zestaw d -destylacji pró;!:niwej
10 BN-64j0531-03 2.4.5. Straty destylacyjne (X st ) nalefy bliczyć w prcentach wg wzru.lefeli straty przekraczajt t, wartść, pwtórzyć. de.tylacj, nalefy w którym: G,- G p _ masa pzstałści (asfaltu), g, G, G. G 1 - jak w 2.4.4, i-n G - suma masy wszystkich frakcji lejwych, g. ł. i.1 Straty przy destylacji prófniwej nie m09{l przekraczać 0,5" rpy wzi,tej d analizy. 2.5. Liczba znaczań. Nalefy wyknać przynajmniej p dwie destylacje kafdeg z badanych rdzajów rpy. 2.6. Wynik. Za wynik nalefy przytlć średnitl arytmetyczntl wyników c najmniej dwóch znaczań nie rófnitlcych si, mi,dzy sbtl: a) więcej nif 0,5'- wartści bezwzględnej - w przypadku benzyn silnikwych i benzyn lekkich, 420 400 1f1J JSO 6!D &OD 3Q{) 290 210 -!: m \ 26J... \ 2!JQ NJ ad 2fl(J t \ 7rJ &sd SSO l PJ l \ i " 210 t:> 2t1J tfjo fjj 170 l6j ł :::: :r l YJ 35D\ '\ lo - i"' \ \ 1S.,a"Sl 1 (2 4 (6 (' 2,0.u 4J 4D., 8,D lo 12 l t4 ł ts 20 :1... 25 f4(j 2ł1J f30 f2d /f (c 10 "M 70 f50 OU1:O'-M 160 flo 201 250 100 J50 400 464 5D J(J 1(J() J(J ldo łd/j Rys. 14. Nmgram d krygwania temperatur wrzenia pd zmniejsznym ciśnieniem d ciśnienia atmsferyczneg
BN-64j0531-03 11 400 300 60 0 50 40 10 20 30 40 50 60 70 80 fi 90 100 60 50 40 z 150 30 25 20 30 25 20 100 90 80 70 60 50 40 15 10 g 8 7 6 5.' l 5 f g 8 7 6 5 30 4 4 25 <.i... 20 '" ł 15 l 14 ::;: 13. 12 2-... fi 10 9 8 5 3 5 Z O O 1,6 O, - 3,5 3 Z,5 2 1,90 {BO 1,70 60 7 6 1,5 O 1,45 1,4 U - 50 1,45 1,40 5 1,35 f,3 O -+- 1,35 1,30 25 f,z5 1,2 O i 1,l U 3 l, 15 - ł--l- 1,15 1.,10 100%8 10 90 ZO 80 30 70 40 60 50 50 i 60 40 70 30 80 20 e-l- (,10 90 foo %A 10 D 10531-03-151 Rys. 15. Nmgram d znaczania sk ł adu prcentw eg m ies z anin fędane j w iskz ie z d wóch sk ła dników znane j w iskz ie, znaczne j w tej s amej tempe r aturze
12 BN-64j0531-03 b) więcej niż 2% wartści bezwzględnej - w przypadku nafty, paliwa P-2, PSM-2 i P-3 raz destylatów lejwych. 2.7. Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów z rpy parafinwe j bezparafinwe j trzymanych sp sbem A 2.7.1. Oznaczanie własnści benzyny silnikwej wg PN-66jC-96025. 2.7.2. Oznaczanie własnści nafty - wg PN-58jC-96037. 2.8. Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów z rpy parafinwej bezparafinwej trzymanych spsbem B 2.8.. Oznaczanie własnści benzyny lekkiej. Należy wy- e) znaczanie iczby kwaswej wg PN-67jC-04066, f) znaczan i e i czby gudrnwej wg BN-64j0530-04, g) znaczanie zawartści siarki (tylk dla lejów z rp siarkwych zawierajęcych pwyżej 0,5% siarki) wg PN-62j C-04091, h) znaczanie lepkści kinematycznej w temperaturze SOC i 1000C wg PN-73jC-04011, 2.9.3. Oznaczanie własnści leju parafinweg. Należy wyknać znaczania wg 2.9.2. 2.9.4. Oznaczanie własnści asfal tu. Należy wyknać następujęce znaczania: a) znaczanie temperatury mięknienia wg PN-7ą1C-0402, knać następujęce znaczania: b) znaczanie temperatury łaml iwści wg PN-7ą1C-04130, a) znaczanie gęstści wg PN-66jC-04004 (aremetrem), b) znaczanie destylacji nrmalnej wg PN-67jC-04010, c) znaczanie punktu anilinweg wg PNjC-04028, d) znaczanie zawartści węglwdrów armatycznych wg PN-54jC-04047, e) znaczanie zawartści siarki wg PN-66jC-04090, f) znaczanie całkwitej zawartści siarki. wg PN-55j C-04092, g) znaczanie współczynnika załamania światła refraktmetrem dwlneg typu, c) znaczanie penetracji przy 25 0 C wg PN-75jC-04134, d) znaczanie cięgi iwści w temperaturze 'l5 0 C wg PN-71 j C-041 32. 2. 10. Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów lejwych z rp bezparafinwych trzymanych spsbem A i B 2. lo. 1. Oznaczanie własnści leju napędweg wyknać wg PN-67jC-96048. 2. 10.2. Oznaczanie własnści destylatów. Należy wyk_ h) znaczanie kwaswści wg PN-67jC-04066. nać następujęce znaczania: 2.8.2. Oznaczanie własnści paliwa P-2 wyknać wg PN-72jC-96026. 2.8.3. Oznaczanie własnści paliwa P-3 wyknać wg PN-72jC-96026. 2.8.4. Oznaczanie własnści pal iwa PSM-2 wyknać wg PN-72jC-96026. 2.8.5. Oznaczanie własnści nafty. W przypadku gdy p ddestylwaniu paliwa dbiera się ddatkw naftę, znaczyć jej własnści wg PN-58jC-96037. 2.9. Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów le iwych z rp parafinwych trzymanych spsbem A ib 2.9.1. Oznaczanie własnści leju napędweg wyknać wg PN-67jC-96048. 2.9.2. Oznaczanie własnści leju parafinweg l. Należy wyknać nas!ępujęce znaczania: a) znaczani e gęstści w temperaturze 20 0 C wg PN-66j C-04004 (piknmetrem), b) znaczanie zawartści parafiny wg PN-74jC-04109, c) znaczanie temperatury zapłnu wg PN-65jC-0400B, d) znaczanie temperatury krzepnięcia C-04016, wg PN-55j a) znaczanie gęstści wg PN-66jC-04004 (aremetrem), b) znaczanie temperatury zclpłnu wg PN-75jC-04009, c) znaczanie lepkści kinematycznej w temperaturze 2 C wg PN-73jC-0401, d) znaczanie temperatury krzepnięcia wg PN-55j C-04016, e) znaczanie dczynu wycięgu wcheg wg PN-66j C-04064, f) znaczanie liczby kwaswej wg PN-67jC-04066, g) znaczanie pzstałści p sppieleniu wg PN-65j C-04077, h) wskaźnik lepkści wg PN-73jC-04015, i) znaczanie pzstałści p kkswaniu wg PN-75j C-04075, j) znaczanie zawartści siarki wg PN-62jC-04091 (bmba kalrymetryczna), k) znaczanie barwy wg PN-75jC-04037, ) znaczanie zawartści stałych ciał bcych wg PN-58j C-04089, ł) znaczanie zawartści wdy wg PN-66je-04523. 2. 10.3. Oznaczanie własnści leju PN-61jC-96095. cyl indrweg 2.10,4. Oznaczanie własnści asfaltu wg 2.9.4. wg KONEC