informacji o substancji i formie leku? Alicja Rzeska: Farmacja przemysłowa 65 (12) 2009:

Podobne dokumenty
Preformulacja współczesny trend, czy źródło informacji o substancji i formie leku?

Sylabus - Biofarmacja

POLIMORFIZM SUBSTANCJI FARMACEUTYCZNYCH ZNACZENIE I WYBRANE METODY IDENTYFIKACJI. Małgorzata Szczepańska, Jagiellońskie Centrum Innowacji

Sylabus - Biofarmacja

SciFinder Zawartość bazy

Spis treści. Autorzy... Przedmowa Wprowadzenie. Historia i idea biofarmacji... 1 Małgorzata Sznitowska, Roman Kaliszan

Technologia postaci leku III - Przemysłowa technologia postaci leku

Jak definiujemy leki generyczne?

LEKI CHEMICZNE A LEKI BIOLOGICZNE

Cele farmakologii klinicznej

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Spis treści. Przedmowa. 1. Wprowadzenie. Historia i idea biofarmacji 1 Małgorzata Sznitowska, Roman Kaliszan

FARMACJA PRZEMYSŁOWA Studia podyplomowe 3-semestralne

Projektowanie Procesów Biotechnologicznych. wykład 2 październik Cykl Badawczo-projektowo-wdrożeniowy Źródła informacji literaturowych

Potrafi objaśnić wymogi i metody kontroli jakości leków. Zna założenia i zasady programu kwalifikacji dostawców

Ocena użyteczności różnicowej kalorymetrii skaningowej w analizie wybranych substancji czynnych w produktach leczniczych

Wzorce podstawą rzetelnych wyników analizy substancji farmaceutycznych. Aleksandra Wilk

UCZELNIA GOSPODARKA WSPÓŁPRACA DLA ROZWOJU INNOWACJI

Opis zakładanych efektów kształcenia na studiach podyplomowych: WIEDZA

Badanie uwalniania paracetamolu z tabletki. Mgr farm. Piotr Podsadni

Katedra Technologii Postaci Leku i Biofaramcji. W zakresie wiedzy:

SPOSÓB PRZEDSTAWIANIA DOKUMENTACJI DOŁĄCZANEJ DO WNIOSKU O DOPUSZCZENIE DO OBROTU PRODUKTU LECZNICZEGO WETERYNARYJNEGO IMMUNOLOGICZNEGO

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

Podstawy toksykologiczne

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO 1. NAZWA PRODUKTU LECZNICZEGO. PRIMENE 10% roztwór do infuzji 2. SKŁAD JAKOŚCIOWY I ILOŚCIOWY

SPOSÓB PRZEDSTAWIANIA DOKUMENTACJI DOŁĄCZANEJ DO WNIOSKU O DOPUSZCZENIE DO OBROTU PRODUKTU LECZNICZEGO WETERYNARYJNEGO IMMUNOLOGICZNEGO

BIONORICA Polska Sp z o.o. CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO. Lunapret 1

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

BADANIA WYMAGANE PRZEZ REACH

(imię i nazwisko) GRANULACJA 1) GRANULACJA NA MOKRO - PRZYGOTOWANIE GRANULATU PROSTEGO. Ilość substancji na 100 g granulatu [g]

Agnieszka Markowska-Radomska

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO 2. SKŁAD JAKOŚCIOWY I ILOŚCIOWY SUBSTANCJI CZYNNYCH

Lek od pomysłu do wdrożenia

II Wydział Lekarski z Oddziałem Anglojęzycznym Kierunek: BIOMEDYCYNA Poziom studiów: pierwszy stopień Profil: Praktyczny SEMESTR I

FARMAKOKINETYKA KLINICZNA

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO 1. NAZWA PRODUKTU LECZNICZEGO. Bocheńska Lecznicza Sól Jodowo-Bromowa 2. SKŁAD JAKOŚCIOWY I ILOŚCIOWY

Tabletten Liebigstraße Flörsheim/Main Niemcy. Vertisan 16 mg Таблетка. Vertisan 8 mg Tableta 8 mg tabletki podanie doustne

Raport bezpieczeństwa produktu kosmetycznego zawiera co najmniej następujące elementy: CZĘŚĆ A

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO WETERYNARYJNEGO

Sylabus z modułu. [39B] Toksykologia. Zapoznanie z regulacjami prawnymi z zakresu bezpieczeństwa wyrobów kosmetycznych.

Nowe technologie w produkcji płynnych mieszanek paszowych uzupełniających

ZAŁĄCZNIK Nr 2 WZÓR WNIOSEK O DOPUSZCZENIE DO OBROTU PRODUKTU HOMEOPATYCZNEGO, W TYM PRODUKTU HOMEOPATYCZNEGO WETERYNARYJNEGO

ANEKS I CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

Chemia kryminalistyczna

4) badanie zanieczyszczeń: mineralnych, biologicznych lub botanicznych innych niż opisanych dla homeopatycznej substancji czynnej; 5) oznaczenie

Badania mikrobiologiczne wg PN-EN ISO 11737

Tradycyjny produkt leczniczy roślinny przeznaczony do stosowania w określonych wskazaniach wynikających wyłącznie z jego długotrwałego stosowania.

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) (13) T3 (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

w sprawie sposobu prowadzenia badań klinicznych z udziałem małoletnich

Farmakologia nauka o interakcjach pomiędzy substancjami chemicznymi a żywymi organizmami.

Peletki cukrowe: produkcji doustnych stałych postaci leku o modyfikowanej szybkości uwalniania substancji leczniczej.

SEKCJA 1: IDENTYFIKACJA MIESZANINY I IDENTYFIKACJA PRZEDSIĘBIORSTWA

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

Przedsiębiorstwo Farmaceutyczne Okoniewscy VETOS-FARMA. Polski producent farmaceutyczny Firma rodzinna Zaufany partner

BIONORICA Polska Sp z o.o. CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO. Cyclodynon 1

Postać farmaceutyczna. Moc. Clavulanic acid 10 mg. Clavulanic acid 10 mg. Clavulanic acid 10 mg. Clavulanic acid 10 mg

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME

Rozdział 7. Małgorzata Sznitowska. 1. Znaczenie postaci leku dla farmakokinetyki podania doustnego Roztwory, emulsje i zawiesiny 111

KARTA CHARAKTERYSTYKI DEZOSAN WIGOR wg Rozporządzenia (WE) nr 1907/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 18 grudnia 2006 ws.

(Akty o charakterze nieustawodawczym) ROZPORZĄDZENIA

Zakres badań wykonywanych w Zakładzie Badań Fizykochemicznych i Ochrony Środowiska zgodnie z wymaganiami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej:

SEKCJA 1: IDENTYFIKACJA SUSTANCJI/MIESZANINY I IDENTYFIKACJA PRZEDSIĘBIORSTWA

Process considerations during API development

SOMAT PROFESSIONAL RINSE produkt płuczący w profesjonalnych zmywarkach przemysłowych. Tylko do użytku profesjonalnego.

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO

Kwalifikacja wykonawców różnych etapów wytwarzania

Europejska karta charakterystyki produktu zgodna z dyrektywą EWG 2001/58

GMP - Dobra Praktyka Wytwarzania (ang. Good Manufacturing Prac:ce)

Katarzyna Łuszkiewicz Maria Kurzyk

Karta charakterystyki mieszaniny

BADANIA PATENTOWE Z WYKORZYSTANIEM INTERNETOWYCH BAZ PATENTOWYCH. Wiedza i Informacje r.

Karta Charakterystyki PASTA POLERSKA IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI / MIESZANINY I IDENTYFIKACJA PRZEDSIĘBIORSTWA

Wpływ warunków przechowywania na fizyczną stabilność tabletek. Barbara Mikolaszek

ĆWICZENIE 3. Farmakokinetyka nieliniowa i jej konsekwencje terapeutyczne na podstawie zmian stężenia fenytoiny w osoczu krwi

KARTA CHARAKTERYSTYKI PREPARATU Istotne zidentyfikowanie zastosowania substancji lub mieszaniny oraz zastosowanie odradzane:

KARTA CHARAKTERYSTYKI PREPARATU Pochłaniacz wilgoci

Aktualne obowiązujące wymagania dotyczące dokumentacji potrzebnej do rejestracji produktów biobójczych w procedurze europejskiej

Relax DR 50 Data sporządzenia: strona 1 / 5

Efekty kształcenia dla kierunku studiów CHEMIA studia pierwszego stopnia profil ogólnoakademicki

Leki chemiczne a leki biologiczne

Karta Charakterystyki Substancji Niebezpiecznych

KARTA CHARAKTERYSTYKI NIEBEZPIECZNEGO PREPARATU Wazelina

USTAWA. z dnia 13 września 2002 r. o produktach biobójczych. (Dz. U. z dnia 21 października 2002 r.) [wyciąg] Rozdział 1.

Karta charakterystyki preparatu niebezpiecznego Płyn do usuwania tapet ATLAS ALPAN

CHARAKTERYSTYKA PRODUKTU LECZNICZEGO WETERYNARYJNEGO

Karta charakterystyki

Definicja. Stała, dawkowana postać leku, przeznaczona głównie do stosowania. doustnego. Zawiera ściśle określoną ilość substancji aktywnej (API Active

MISJA HASCO-LEK. " Produkowanie leków najwyższej jakości, skutecznie zaspokajających potrzeby zdrowotne pacjentów "

w sprawie sposobu i trybu prowadzenia Rejestru Produktów Leczniczych Dopuszczonych do Obrotu na terytorium Rzeczypospolitej Polskiej.

WYMAGANIA EDUKACYJNE

Zastosowanie: biologicznie czynny składnik preparatów kosmetycznych, dermatologicznych i wyrobów chemii gospodarczej.

Zakłady Chemiczne EmiChem P.P.

Dobrowolne informacje o produkcie w formie karty charakterystyki narzędzi ściernych nasypowych

Karta charakterystyki mieszaniny

Transkrypt:

1. Preformulacja współczesny trend, czy źródło informacji o substancji i formie leku? Alicja Rzeska: Farmacja przemysłowa 65 (12) 2009: 877-884 2. Technologia postaci leku z elementami biofarmacji. Bernhord C Lippold, Christel Muller-Goyman, Rolf Schubert. Redakcja wydania polskiego Janusz Pluta. MedPharm Polska 2012 3. Badania dostępności i równoważności biologicznej. Organizacja. Metodyka. Jakość. Dokumentacja pod redakcją Adama Marca. Ośrodek Informacji Naukowej OINPHARM Sp.z o.o 2007 4. Dostępność farmaceutyczna i dostępność biologiczna leków. Stanisław Janicki, Małgorzata Sznitowska, Waldemar Zieliński. Biblioteka Farmaceutyczna. Ośrodek Informacji Naukowej Polfa Sp. z o.o. 2001

1. Badania eksperymentalne przedkliniczne na zwierzętach. Jan Olszewski et al. Nowiny Lekarskie 80 (3) 2011: 219-221 2. Zastosowanie hodowli komórkowych w badaniach biofarmaceutycznych. Paweł Stasiak, Małgorzata Sznitowska. Farmacja przemysłowa 66 (3) 20109: 228-234 3. Farmaceutyczne zasoby internetowe

Badania preformulacyjne niezbędne przy opracowywaniu nowych leków lub w badaniach rozwojowych istniejących leków, prowadzone są dla produktu innowacyjnego, substancji aktywnej i produktu generycznego wybór i szczegółowa ocena substancji aktywnej (API active pharmaceutical ingredient) odpowiedniej do projektowanej formulacji (rozpuszczalność w wodzie, szybkość uwalniania) właściwy dobór substancji pomocniczych (stopień wchłaniania, toksyczność, trwałość leku) właściwy dobór odpowiedniej postaci leku właściwy dobór możliwości technologicznych (procesu technologicznego) wybór optymalnego sprzętu wybór materiałów opakowaniowych

Lek innowacyjny produkt z nową substancją aktywną o spodziewanym działaniu farmakologicznym, chroniony patentem, którego dopuszczenie do rejestracji zostało dokonane w oparciu o pełne badania chemicznofarmaceutyczne, farmakologiczno-toksykologiczne i kliniczne Lek odtwórczy (generyczny) produkt o znanym działaniu leczniczym i zastosowaniu, zawierający tę samą substancje leczniczą, w tej samej postaci i dawce, może zawierać inne substancje pomocnicze, podawany identyczną drogą, o udowodnionej równoważności farmaceutycznej i biologicznej prowadzącej do wystąpienia w organizmie takiego samego stężenia substancji czynnej, jak lek innowacyjny

spełnia te same wymagania co referencyjny lek innowacyjny, nie różni się pod względem budowy i właściwości fizyko-chemicznych (np. tożsamość, zawartość substancji aktywnej, wygląd kryształów, obecności zanieczyszczeń, rozpuszczalność) wywiera taki sam efekt terapeutyczny produkowany według zasad GMP wytwarzany bez licencji pochodzącej od wytwórcy leku innowacyjnego, wprowadzony na rynek po wygaśnięciu praw patentowych lub okresu wyłączności

Rejestracja generycznych odpowiedników leków syntetycznych: potwierdzenie i scharakteryzowanie właściwości fizykochemicznych substancji aktywnej i jej przydatności do zaplanowanej technologii otrzymywania produktu leczniczego brak potrzeby powtarzania badań przedklinicznych i klinicznych, ponieważ leki te zawierają dobrze zdefiniowane, znane i bezpieczne substancje

Lek referencyjny odpowiednia wersja produktu innowacyjnego, dostępna na rynku kraju, w którym składany jest wniosek o dopuszczenie do lecznictwa leku odtwórczego Wersja służąca za punkt odniesienia przy wykonywaniu zasadniczego podobieństwa, może oznaczać nową postać farmaceutyczną, o odmiennej dawce, innej technologii produkcji i odmiennej drogi podania

Równoważność farmaceutyczna leków leki zawierające identyczną ilość tej samej substancji aktywnej lub kilku, o tych samych dawkach, identycznych formach chemicznych i fizycznych, w tych samych postaciach farmaceutycznych o porównywalnych parametrach Równoważność farmaceutyczna nie gwarantuje takiej samej skuteczności leczniczej, gdyż różnice w składzie substancji pomocniczych i procesie wytwarzania produktu mogą decydować o innym wchłanianiu się, czyli biodostępności, a więc również o jego skuteczności

Pojęcie równoważności dotyczy zagadnień związanych z tożsamością substancji czynnej i jej właściwościami fizykochemicznymi: substancja jako sól, wolna zasada, wolny kwas, ester skład izomeryczny hydratacja (stopień uwodnienia), solwatacja forma polimorficzna (forma krystaliczna, wielkość cząsteczek) zdolność rozpuszczania się w różnych rozpuszczalnikach, buforach wartość pk kwasów stabilność chemiczna (rozkład substancji) wzajemne oddziaływanie z substancjami pomocniczymi

Równoważność biologiczna leków leki równoważne farmaceutycznie, ich dostępność biologiczna po podaniu tej samej dawki jest podobna w takim stopniu, że ich działanie zarówno w odniesieniu do skuteczności jak i bezpieczeństwa będzie zasadniczo podobne (dają te same efekty terapeutyczne) Znaczenie dwóch procesów: - proces uwalniania substancji leczniczej z postaci farmaceutycznej, zależny od właściwości preparatu - proces absorpcji substancji leczniczej, wynikający z własności substancji czynnej

Badania preformulacyjne obejmują: poszukiwania literaturowe analiza substancji aktywnej analiza produktu referencyjnego, niezbędna do powstania produktu generycznego analiza produktu generycznego badania analityczne odtwarzanie warunków technologicznych w bardzo małej skali łączenie informacji uzyskanych podczas badań nad API z rozwojem produktu i wprowadzaniem jego gotowej formy na rynek farmaceutyczny

Poszukiwania literaturowe zebranie informacji z ogólnie dostępnych publikacji naukowych, literatury fachowej Farmakopee, PDR (Physician s Desk Reference for Herbal Medicine), Rote Liste (baza produktów leczniczych) ze stron internetowych: EMEA (ang. European Medicine Agency) Europejska Agencja Leków - ocena produktów leczniczych Urząd Rejestracji Produktów Leczniczych, Wyrobów Medycznych i Produktów Biobójczych - ocena produktów leczniczych

FDA (ang. Food and Drug Administration) - Amerykańska Agencja ds. Żywności i Leków ocena produktów leczniczych BEILSTEIN - bazy zawierające dane chemiczne, wzory strukturalne związków organicznych, właściwości fizykochemiczne, dane z różnego rodzaju widm Medline, Embase - największa na świecie baza bibliograficzno abstraktowa z zakresu medycyny i nauk pokrewnych Derwent Drug File - baza zawierająca informacje dotyczące syntezy, oceny wytwarzania i stosowania leków

Biosis - abstrakty i dane bibliograficzne z zakresu nauk biologicznych i biomedycznych Adis Newsletters baza danych z najnowszymi osiągnięciami w dziedzinie bezpieczeństwa leków oraz farmakoekonomiki i wyników badań DRUGB, DRUGV - bazy danych z informacjami o terapii lekami, syntezie IPA - baza bibliograficzna obejmująca światowe piśmiennictwo z dziedziny farmacji Pharmaceuticals - zbiór baz o tematyce: przemysł farmaceutyczny, firmy farmaceutyczne, nowe leki, patenty i legislacja leków

Chemical Abstracts abstrakty z czasopism, książek, patentów, raportów, materiałów z konferencji z dziedziny chemii, biochemii i nauk pokrewnych Chemical Abstracts Plus - najobszerniejsza na świecie baza bibliograficzno abstraktowa z dziedziny chemii CAS Registry - baza danych substancji chemicznych CAS React - baza reakcji chemicznych ChemCats - baza dostawców substancji chemicznych ChemList - baza niebezpiecznych substancji chemicznych

Rozpoznanie patentowe czynności związane z poszukiwaniem i analizowaniem informacji technicznej, w szczególności związanej z dokumentacją zapewniającą ochronę prawną wynalazku zaletą literatury patentowej jest to, że zawiera informacje gromadzone przez lata, które nigdy nie zostały opublikowane w literaturze poza patentowej

zbiory baz patentowych: Derwent World Patents Index - bazy z danymi patentowymi INPADOC - bazy z informacjami patentowymi leków Chemical Abstracts Espacenet - europejska baza dokumentów patentowych European Patent Register - informacje z rejestru patentowego o zgłoszeniach i patentach EP European Publication Server - pełne teksty zgłoszeń i opisów patentowych EP Patentscope - zgłoszenia międzynarodowe USPTO - bazy z pełnymi tekstami oraz faksymile patentowej dokumentacji zgłoszeń oraz udzielonych patentów (USA) DepatisNET (Niemcy) Rodzaj dostarczanych informacji zależy od rodzaju substancji aktywnej oraz produktu, który jest przedmiotem badań danej firmy

Podział analiz preformulacyjnych: Charakterystyka właściwości fizykochemicznych produktu referencyjnego (np. forma polimorficzna API, wielkość cząstek API i ich rozmieszczenie w tabletce, grubość otoczki tabletki, stabilność produktu, itp.) Charakterystyka właściwości fizykochemicznych substancji aktywnej (np. forma polimorficzna i jej stabilność, wielkość i kształt cząstek, charakterystyka powierzchni kryształów, rozpuszczalność, właściwości kwasowo zasadowe, sorpcja wody itp.) Charakterystyka właściwości fizykochemicznych produktu generycznego

Charakterystyka właściwości fizykochemicznych produktu referencyjnego analiza produktu referencyjnego charakterystyka produktu, masa, wygląd (otoczka, kreska dzieląca itp.), wymiary, objętość, twardość, czas rozpadu, charakterystyka rozpadu, dane analityczne (zawartość substancji aktywnej, czystość) identyfikacja rodzaju użytych substancji pomocniczych, w niektórych przypadkach rodzaju zastosowanej granulacji z zastosowaniem analizy mikroskopowej

ocena wielkości i rozmieszczenia cząstek poszczególnych substancji (zarówno API, jak i substancji pomocniczych) oraz określenie rodzaju zastosowanej technologii wykonując ramanowskie mapy spektralne fragmentu tabletki ocena grubości i jednorodności w różnych częściach tabletki, która ma niejednokrotnie ogromne znaczenie dla trwałości leku oraz jego efektywności wykonując ramanowską mapę korelacyjną części otoczki tabletki

identyfikacja formy polimorficznej API występującej w produkcie oryginalnym (formie leku) i porównanie otrzymanego dyfraktogramu z danymi literaturowymi lub z dyfraktogramem substancji wzorcowej z wykorzystaniem dyfrakcji promieniowania Roentgena XRPD (ang. Xray Powder Diffraction) Krystaliczne substancje aktywne mogą występować w postaci różnych form polimorficznych, różniących się między sobą właściwościami fizycznymi (np. temperaturą topnienia, rozpuszczalnością), mechanicznymi (np. podatnością na kompresję) oraz chemicznymi (np. stabilnością chemiczną). Formy polimorficzne są zastrzegane w zgłoszeniach patentowych.

Inne metody do weryfikacji wyników otrzymanych za pomocą XRPD wykorzystywane przy określaniu formy polimorficznej: spektroskopia w podczerwieni (IR Infra Red Spectroscopy) spektroskopia ramanowska metoda analizy termicznej

badania bezpośredniego opakowania produktu - spektroskopia w podczerwieni przy użyciu techniki ATR (ang. Attenuated Total Reflection metoda osłabionego całkowitego odbicia) Porównanie widma ATR badanego opakowania do widma wzorca pozwala zidentyfikować rodzaj użytego materiału - techniki DVS dynamicznej sorpcji par (ang. Dynamic Vapour Sorption) badanie szczelności opakowań, ich odporności na przenikanie pary wodnej, wyniki są wykorzystywane podczas wyboru opakowania bezpośredniego, szczególnie w przypadku niezbyt stabilnych produktów

Charakterystyka właściwości fizykochemicznych substancji leczniczej API analiza API od kilku dostawców analiza właściwości ciała stałego analiza właściwości substancji w roztworze porównanie między sobą substancji oferowanych przez różnych dostawców i wybór tych, którzy oferują substancje najbardziej do siebie zbliżone, a jednocześnie najbardziej odpowiednie do planowanej formulacji

Właściwości fizykochemiczne API potwierdzenie tożsamości substancji spektroskopia w podczerwieni IR reakcje chemiczne specyficzne dla ściśle określonych ugrupowań w cząsteczce (np. oznaczanie chlorków) chromatografia cieczowa ( porównanie czasów retencji pików substancji badanej i wzorca) określenie struktury chemicznej i potwierdzenie czy substancja aktywna jest np. solwatem czy innym rodzajem soli

analiza czystości substancji aktywnej potwierdzającej wymagania ICH (ang. International Conference on Harmonisation Międzynarodowa Konferencja ds. Harmonizacji) dotyczących czystości API określenie formy polimorficznej API oraz jej odporności na symulowane warunki technologiczne, np. kompresja, wpływ wody, wpływ etanolu lub innych czynników fizykochemicznych, które mogą zostać zastosowane podczas planowanego procesu technologicznego

w przypadku substancji amorficznych badanie ich stabilność oraz odporności na technologiczne czynniki fizykochemiczne (substancje amorficzne są z reguły mniej stabilne i charakteryzują się lepszą rozpuszczalnością) Transformacja formy amorficznej w krystaliczną może spowodować znaczne różnice we właściwościach API, które mogą wpłynąć na zmianę parametrów fizykochemicznych formy leku (np. twardość, czas rozpadu tabletek oraz biodostępność produktu generycznego)

Wykorzystywane techniki do określania formy poliformicznej : dyfrakcja promieniowania Roentgena XRPD (ang. Xray Powder Diffraction) różnicowa kalorymetria skaningowa DSC (ang. Differential Scanning Callorimetry) analiza termograwimetryczna TGA (ang. Thermo Gravimetric Analysis) spektroskopia IR spektroskopia ramanowska Rodzaj wykorzystywanej techniki zależy od właściwości badanej substancji i jej wrażliwości na zastosowaną technikę

określanie wielkości, kształtu i morfologii cząstek oraz charakterystyki ich powierzchni analiza gęstości rzeczywistej (przy użyciu piknometrów helowych), gęstości nasypowej proszków oraz gęstości po ubiciu charakterystyka powierzchni substancji - wyznaczenie kąta zwilżania (asymetryczny kształt kropli, wettability), który w bezpośredni sposób, w przypadku wody lub roztworów wodnych, charakteryzuje właściwości hydrofilowe/hydrofobowe powierzchni cząstek badanych substancji

Inne techniki stosowane do scharakteryzowania powierzchni: - inwersyjna chromatografia gazowa (ang. Inverse Gas Chromatography) - dynamiczna sorpcja par (ang. Dynamic Vapour Sorption) - rozpuszczalność specyficzna (ang. Intrinsic Solubility) Zastosowanie technik pozwala na analizowanie wpływu : procesów technologicznych (np. mielenia) wielkości kryształów, ich morfologii formy polimorficznej wilgoci na powierzchnię substancji, jej energię powierzchniową na zachowanie się API podczas symulowanych procesów technologicznych (porównanie API dostarczanych przez różnych dostawców)

badanie kinetyki rozpuszczalności substancji w zakresie ph fizjologicznego (ph = 1 6,8 7,5) wykorzystywane przy wyborze płynu akceptorowego w badaniu dostępności farmaceutycznej (badaniu uwalniania substancji leczniczej z formy leku) (dla substancji trudno rozpuszczalnych w zakresie ph od 1 do 7,5 analiza uzupełniana jest analizą wpływu surfaktantów na kinetykę procesu rozpuszczania) Badania obejmują wyznaczenie wartości ph substancji w roztworze, pka i logarytmu ze współczynnika podziału oktanol/woda logp dostarcza informacji o zachowaniu się substancji w organizmie

Wartości ph oraz pka substancji determinują rozpuszczalność substancji w roztworach fizjologicznych. Im pka analizowanej substancji leczniczej jest niższe, tym substancja łatwiej ulega procesowi rozpuszczania w roztworach o wyższym ph i odwrotnie, im pka wyższe, tym wyższa rozpuszczalność substancji w roztworach o niższym ph. Wartość logp wskazuje na zdolność do przenikania substancji leczniczej przez błony komórkowe. Im wartości logp wyższe, tym substancja charakteryzuje się lepszą przenikalnością.

Parametry te są szczególnie istotne w przypadku substancji słabo rozpuszczalnych w wodzie, tj. z II i IV grupy BCS (ang. Biopharmaceutics Classification System System Klasyfikacji Biofarmaceutycznej). Przeanalizowanie rozpuszczalności i przenikalności API w preformulacyjnej fazie projektu jest szczególnie istotne pod kątem planowania badania biodostępności (w przypadku produktów innowacyjnych) czy równoważności biologicznej (dla produktów generycznych).

Charakterystyka właściwości fizykochemicznych produktu generycznego Zaprojektowanie wstępnej formulacji badania niezgodności w fazie farmaceutycznej (ang. Incompatibility Tests) Wykonanie mieszanin API z substancjami pomocniczymi w stosunku 1:1 lub mieszaniny, w których API z substancją pomocniczą są zmieszane w stosunku zbliżonym do składu proponowanej formulacji. Umieszczenie próbek w warunkach stresowych (T= 500 o C, wilgotność 75% RH) i po określonym czasie (od 1 tygodnia do 4 tygodni) badanie czystość tych mieszanin za pomocą technik separacyjnych, np. wysokosprawnej chromatografii cieczowej HPLC oraz technik termicznych (np. DSC). Otrzymane wyniki pozwalają skomponować odpowiednio stabilną formulację.

analiza metod badania uwalniania substancji aktywnej z formy leku poprzez dobór płynu akceptorowego, które pozwolą na wykluczenie wytrącanie się API podczas zmiany ph płynu akceptorowego określenie wpływu niektórych substancji pomocniczych na szybkość uwalniania API z formy leku przyspieszone testy stabilności proponowanych wstępnych formulacji

Charakterystyka produktu leczniczego Charakterystyka substancji leczniczej (dane literaturowe) wygląd, numer CAS, struktura, nazwa chemiczna, wzór sumaryczny, masa molowa, rozpuszczalność, temperatura topnienia, kategoria terapeutyczna, system klasyfikacji biofarmaceutycznej substancji leczniczej (np. klasa I rozpuszczalność dobra, wchłanianie dobre), status farmakopealny (czy API jest oficjalnie w farmakopei, czy produkt leczniczy nie jest oficjalnie w farmakopei) Charakterystyka farmakologiczna substancji leczniczej właściwości farmakodynamiczne, właściwości farmakokinetyczne (wchłanianie, dystrybucja, metabolizm, wydalanie) Dawkowanie (dorośli, dzieci). Przeciwwskazania. Piśmiennictwo

Badania Preformulacyjne Charakterystyka API (dla określonej wyprodukowanej serii) a) Charakterystyka fizyko-chemiczna API analiza wielkości cząsteczek metodą dyfrakcji laserowej (parametr determinujący stabilność, wytrzymałość, czy nawet aktywność chemiczną, stabilność tego parametru w kolejnych szarżach wytwarzanego produktu świadczy o powtarzalności procesu produkcyjnego) oznaczenie gęstości nasypowej przed i po ubiciu (wpływ na zmiany objętości masy tabletkowej podczas tabletkowania) badanie rozpuszczalności w rozpuszczalnikach o różnych stężeniach, w roztworach buforowych o różnych ph (wpływ na uwalnianie)

badanie wskaźnika zagęszczalności (określa podatność proszku na zagęszczanie, jest miarą zdolności proszku do osiadania - płynięcia, umożliwia ocenę znaczenia interakcji pomiędzy cząsteczkami) b) Charakterystyka chemiczna API i porównanie ze specyfikacją Charakterystyka ogólna - wygląd proszku, rozpuszczalność, określenie tożsamości - identyfikacja z wykorzystaniem widm IR, zawartość wilgoci, zawartość zanieczyszczeń, zawartość substancji w przeliczeniu na substancję bezwodną, oznaczanie pozostałości rozpuszczalników

Charakterystyka produktu innowacyjnego Charakterystyka właściwości fizycznych produktu referencyjnego opis wyglądu tabletki, nazwa firmy innowacyjnej, nazwa marki, nazwa leku generycznego, numer serii, kształt tabletki, średnia masa, średnica, grubość, twardość, czas rozpadu, skład substancji pomocniczych, barwa, postać leku, rodzaj bezpośredniego opakowania, ilość tabletek w opakowaniu, warunki przechowywania Charakterystyka opakowania bezpośredniego produktu referencyjnego ilość tabletek, rodzaj użytej folii, wymiary blistra

Charakterystyka właściwości chemicznych produktu referencyjnego rozpuszczalność w rozpuszczalnikach o różnych stężeniach, w roztworach buforowych o różnych ph profile uwalniania substancji z tabletek w odpowiednich rozpuszczalnikach z podaniem nazwy zastosowanego aparatu i szybkością mieszania zawartości wilgoci, substancji aktywnej, zanieczyszczeń

Przedkliniczna faza badań związków, potencjalnych leków: - próby na komórkach in vitro, wyhodowanych poza organizmem żywym w warunkach laboratoryjnych Hodowle komórkowe wyprowadza się z materiału zwierzęcego lub ludzkiego, np.: podczas zabiegów operacyjnych (nabłonek przewodu pokarmowego, nabłonek przewodu oddechowego i innych barier żywego organizmu), porodu (komórki śródbłonka naczyń żyły pępowinowej), z tkanek prawidłowych lub patologicznych (nowotworowych).

W hodowlach komórkowych in vitro określa się: mechanizm wchłaniania minimalne stężenie toksyczne interakcje z innymi lekami wpływ substancji pomocniczych na etap wchłaniania przez bariery biologiczne

Prowadzone hodowle komórkowe pozwalają na: dokonywanie badań przesiewowych (screening) grup nowo syntezowanych związków, znacznie ograniczając ilość wydatkowanych środków na kosztowne i czasochłonne badania in vivo na zwierzętach skrócenie czasu prowadzenia eksperymentów na uzyskanie wyników powtarzalnych i odtwarzalnych oraz zapewniające wysoką korelację z warunkami in vivo

Najczęściej wykorzystywane modele komórkowe: HeLa: komórki nowotworowe ludzkiego raka szyjki macicy Caco-2: ludzki gruczolakorak okrężnicy badania wchłaniania przez nabłonek jelitowy, określanie cytotoksyczności substancji Calu-3: komórki surowicze gruczołów podśluzówkowych badania wchłaniania przez nabłonek oddechowy, badanie cytotoksyczności 16HBE14o: ludzki nabłonek oskrzelowy badania transportu i wychwytu

BBMECs: komórki śródbłonka naczyń mózgowych krowy badania przenikania przez barierę krew/mózg PBMECs: komórki śródbłonka naczyń mózgowych świni badania przenikania przez barierę krew/mózg MDCK: komórki kanalika dystalnego nerki psa badanie reabsorpcji z kanalików nerkowych LLC-PK1: komórki kanalika proksymalnego nerki świni badanie reabsorpcji z kanalików nerkowych

- badania in vivo na zwierzętach doświadczalnych Zwierzęta wykorzystywane są w badaniach medycznych tylko, kiedy jest to bezwzględnie konieczne i nieuniknione lub w sytuacjach, gdy nie istnieją odpowiednie alternatywne rozwiązania. Ocena przedkliniczna leku na żywym organizmie przeprowadzona in vivo polega na sprawdzeniu działania różnych stężeń testowanej substancji na organizm.

Badania przedkliniczne prowadzone są na co najmniej dwóch gatunkach zwierząt, głównie wykorzystywane są gryzonie (szczury, myszy, świnki morskie, króliki) rzadziej psy i koty. W badaniach zaawansowanych wykorzystuje się świnie (organizm najbardziej zbliżony pod względem fizjologii do organizmu człowieka) i szympansy (najlepszy model zwierzęcy dla oceny skuteczności proponowanego leku).

Zakres badań: dawka śmiertelna DLM (dosis letalis) DE50 (dosis effectiva) - dawka wywołująca efekt farmakologiczny u połowy z grupy badanych zwierząt - im wyższy wskaźnik leczniczy tym lek jest bardziej bezpieczny toksyczność ostra, podostra, przewlekła sposób wchłaniania potencjalnego leku metabolizm związku czynnego w organizmie wydalanie

określenie powodowanych działań ubocznych (teratogeneza, onkogeneza, mutageneza) Na badania eksperymentalne musi być wydana zgoda Lokalnej Komisji Etycznej ds. Doświadczeń na Zwierzętach.

Badania in vivo polegają na operacyjnym dojściu do danego narządu poddawanemu leczeniu i połączeniu go z przyrządami rejestrującymi jego czynność oraz sprawdzeniu działania różnych stężeń testowanej substancji na organizm. Badania operacyjne wykonuje się w znieczuleniu ogólnym, przestrzegając zasad etycznych. Jeśli istnieje taka możliwość, stosuje się nieoperacyjne badania narządów.

W ostatnich latach zwiększyła się liczba metod badawczych nieoperacyjnych. Polegają one głównie na umocowaniu na różnych częściach ciała, w pobliżu badanych narządów urządzeń przekazujących do rejestratorów impulsy będące wynikiem czynności organu. Często jednak konieczne jest stosowanie obydwu rodzajów badań.

Badanie in vitro polega na badaniu wpływu związku na wyizolowane z organizmu zwierzęcego narządy (serce, tchawicę, żołądek, jelita), tkanki lub pojedyncze komórki. Wyizolowaną próbkę umieszcza się w naczyniu doświadczalnym, w którym jest ona omywana krwią lub płynem o składzie jonowym, kwasowości i temperaturze zbliżonej do warunków panujących w zdrowym organizmie zwierzęcym.

W płynach ustrojowych (krew, mocz, płyn mózgowordzeniowy) oraz w tkankach bada się wpływ nowego związku na normalne składniki ustrojowe, na zawartość białek, węglowodanów, tłuszczów, a także na aktywność enzymów.