POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW obowiązuje w r. akad. 2017 / 2018 WYZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W STAŁEJ PRÓBCE SOLI Opiekun ćwiczenia: Miejsce ćwiczenia: mgr inż. Paweł Zassowski Katedra Fizykochemii i Technologii Polimerów, sala 210/c LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI 2 I. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z prostymi pomiarami radiochemicznymi, które mogą być wykorzystane w celach analitycznych. II. WSTĘP TEORETYCZNY;WPROWADZENIE, PODSTAWY TEORETYCZNE Potas należy do grupy dziesięciu pierwiastków najbardziej rozpowszechnionych w skorupie ziemskiej. Ponad 90% potasu występującego w przyrodzie w różnych związkach to mieszanina potasu-35 i potasu-41, zawierająca śladowe ilości (0,012%) promieniotwórczego potasu-40. Okres połowicznego rozpadu tego izotopu wg różnych źródeł wynosi od 1,258x10 9 1,33x101 10 lat, a więc w czasie pomiarów radiochemicznych nie występuje dostrzegalna zmiana jego aktywności promieniotwórczej. Do oznaczania zawartości potasu-40 w próbkach stałych soli wykorzystuje się jego zdolność do wysyłania promieniowania β. Aktywność próbki jest wprost proporcjonalna do procentowej zawartości w niej całkowitej ilości pierwiastka K. Zatem mierząc ilość impulsów n, która odpowiada różnym, znanym zawartościom potasu w próbkach soli wzorcowych, można wykreślić funkcję: n = f (%K). Funkcja ta jest prostą, z której można odczytać procent zawartość potasu w dowolnej mieszaninie soli, mierząc w tych samych warunkach odpowiadającą jej ilość impulsów. Dokładność takiej analizy jest porównywalna z dokładnością metody wagowej, natomiast czas oznaczania jest znacznie krótszy. Metoda może być stosowana do oznaczania innych pierwiastków posiadających izotopy promieniotwórcze o długich okresach półtrwania. III. WYKONANIE ĆWICZENIA Aparatura Pomiary wykonuje się stosując zestaw pomiarowy składający się z sondy scyntylacyjnej, zasilacza wysokiego napięcia, dyskryminatora i przelicznika. Sondę scyntylacyjną stanowi kryształ ZnS oraz fotopowielacz. Detekcja emitowanych przez próbkę cząstek jest rejestrowana przez sondę scyntylacyjną w oparciu o jedną z cech promieniowania jądrowego, jaką jest zdolność wzbudzania atomów. Promieniowanie, w tym przypadku cząstki β, które dociera do scyntylatora, powoduje jego wzbudzenie, a następnie emisję błysków świetlnych, które z fotokatody powielacza emitują elektrony powielane następnie w
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI 3 systemie dynod. Wzmocniony fotoprąd wytwarza w obwodzie zewnętrznym fotopowielacza impulsy napięciowe. Po odpowiedniej filtracji za pomocą dyskryminatora, impulsy te zliczane są przez przelicznik. Zarówno sonda pomiarowa, jak i badana próbka są umieszczone w komorze wykonanej z cylindrycznych bloków ołowianych izolujących układ od otoczenia. Odległość próbki od powierzchni scyntylatora określona jest numerem progu, na którym umieszczona jest próbka. Po włączeniu i ustabilizowaniu układu pomiarowego należy zmierzyć, w ciągu założonego czasu, ilość impulsów dla tła licznika, czyli w warunkach zamkniętej komory pomiarowej bez próbki. Słabe promieniowanie rejestrowane w tych warunkach może pochodzić także z zanieczyszczeń sondy substancjami promieniotwórczymi. Średnią wielkość tła wyznaczoną w osobnych pomiarach odejmuje się następnie od impulsów zmierzonych dla próbki. Wykonanie pomiarów Po dokładnym zapoznaniu się z instrukcją obsługi zestawu do pomiarów radiochemicznych, należy zmierzyć ilość impulsów tła n t. Czas pomiaru powinien wynosić co najmniej 100 sekund. W tym przypadku należy wykonać nie mniej niż 5 pomiarów. Następnie należy zmierzyć ilość impulsów kolejno dla wszystkich soli wzorcowych wymienionych w temacie ćwiczenia. W tym celu należy próbkę danej soli utrzeć w czystym moździerzu na drobny proszek, którym należy napełnić po brzegi naczyńko pomiarowe. Naczyńko z próbką umieszcza się w specjalnym pierścieniu i wkłada do komory pomiarowej na odpowiedni próg. Następnie należy wykonać pomiary ilości impulsów n, powtarzając pomiar kilkakrotnie. Do obliczeń należy wziąć średnią wartość impulsów. Dokładnie tak samo należy postępować z próbką o nieznanej zawartości potasu. UWAGI 1. WARUNKI POMIARU MUSZĄ BYĆ BEZWZGLĘDNIE TAKIE SAME W PRZYPADKU SOLI WZORCOWYCH I BADANEJ PRÓBKI. DOTYCZY TO: WYSOKOŚCI WARSTWY SOLI W NACZYŃKU, NUMERU PROGU, CZASU POMIARU ORAZ ILOŚCI POMIARÓW. 2. WSZYSTKIE CZYNNOŚCI ZWIĄZANE Z PRZYGOTOWANIEM PRÓBKI NALEŻY WYKONYWAĆ NA TACY. DOTYCZY TO ROZDRABNIANIA W MOŹDZIERZU, NAPEŁNIANIA I OPRÓŻNIANIA NACZYŃKA I TP. 3. MOŹDZIERZ UŻYWANY DO ROZDRABNIANIA SOLI MUSI BYĆ CZYSTY I SUCHY.
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI 4 4. PODCZAS WKŁADANIA NACZYŃKA Z SOLĄ DO KOMORY POMIAROWEJ NALEŻY UWAŻAĆ, ABY NIE ROZSYPAĆ SOLI, A PO WYJĘCIU NACZYŃKA OCZYŚCIĆ KOMORĘ I NACZYŃKO PĘDZELKIEM. 5. PO POMIARZE KAŻDĄ PRÓBKĘ NALEŻY WSYPAĆ DO BUTELKI Z KTÓREJ ZOSTAŁA POBRANA. Odczynniki Sole potasu dostarczone w zestawie. IV. ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW Środki bezpieczeństwa Należy unikać wszelkiego kontaktu skóry z używanymi solami. Praca z solami może być wykonywana tylko w okularach ochronnych. W przypadku rozsypania soli należy starannie zebrać sól i poddać utylizacji. Utylizacja odpadów Każda sól po wykonaniu pomiarów powinna być wsypana do pojemnika z którego została pobrana. Wszelkie resztki soli pozostałe po wykonaniu ćwiczenia należy starannie usunąć za pomocą pędzelka z komory, naczyńka i stołu laboratoryjnego, zebrać je na kartce papieru, a następnie po rozcieńczeniu wodą odprowadzić do kanalizacji. V. OPRACOWANIE WYNIKÓW Po zmierzeniu ilości impulsów dla wszystkich soli należy obliczyć średnią wartość tła (n t ) oraz średnie wartości impulsów dla poszczególnych soli (n, ), a następnie sporządzić wykres wzorcowy. Na osi x odkłada się wyliczoną procentową zawartość potasu w danej soli wzorcowej (%K), a na osi y odpowiadającą jej ilość impulsów (n = n, - n t ). Z wykresu należy odczytać procentową zawartość potasu w badanej próbce, odpowiadającą zmierzonej dla niej ilości impulsów oraz przeprowadzić analizę błędów.
RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI 5 VI. PRZYKŁADOWE PYTANIA KONTROLNE 1. Wymienić rodzaje i podać charakterystykę promieniowania jądrowego. 2. Co to są izotopy promieniotwórcze. 3. Co to jest okres połowicznego rozpadu. 4. Jak wykrywa się promieniowanie jądrowe. 5. Omówić zasadę pomiaru radiochemicznego zawartości danego pierwiastka w jego soli. VII. LITERATURA 1. Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PWN Warszawa, 1980 2. R. Brdička, Podstawy chemii fizycznej PWN, Warszawa 1970 Wersja z dnia 14.09.2015