obowiązuje w r. akad / 2020

Transkrypt

1 POLITECHIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHOLOGII POLIMERÓW obowiązuje w r. akad / 2020 OZACZAIE AKTYWOŚCI I OKRESU PÓŁTRWAIA SUBSTACJI PROMIEIOTWÓRCZEJ Opiekun ćwiczenia: dr inż. Małgorzata Czichy Miejsce ćwiczenia: Katedra Fizykochemii i Technologii Polimerów, sala 210 LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZEJ WSTĘP TEORETYCZY

2 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 2 I. CEL ĆWICZEIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi parametrami i pomiarami radiochemicznymi oraz metodami obliczeń dotyczących rozpadu promieniotwórczego. II. WPROWADZEIE, PODSTAWY TEORETYCZE POMIARY RADIOCHEMICZE Trwałość jądra atomowego uwarunkowana jest odpowiednim stosunkiem liczby neutronów do liczby protonów. iektóre jądra są na tyle nietrwałe, że ulegają samorzutnemu rozpadowi. Zjawisko to nazywane jest promieniotwórczością lub radioaktywnością. Istnieje kilka rodzajów przemian jądrowych, w czasie których następuje emisja cząstek oraz promieniowania γ. Każdy z nuklidów promieniotwórczych wykazuje inną szybkość rozpadu. Wielkością charakteryzującą tę szybkość jest okres półtrwania (okres połowicznego zaniku), czyli czas, po którym połowa jąder pierwiastka ulega rozpadowi. W czasie rozpadu β - promieniotwórczego, energia tego rozpadu rozdziela się w dowolny sposób pomiędzy elektron (lub pozyton) i neutrino. Dlatego też, biorąc pod uwagę duży zbiór rozpadających się atomów, energia cząstki może się wahać od zera do pewnej wartości maksymalnej E max. Tak wiec widmo energetyczne elektronów jest widmem ciągłym w zakresie do energii maksymalnej. Tę maksymalną energię, charakterystyczną dla danego izotopu, podaje się w tablicach (schematach rozpadu). Pomiar doświadczalny takiej energii jest oparty na określeniu strat energii podczas przechodzenia cząstek przez ośrodek materialny. Straty te są proporcjonalne do gęstości ośrodka materialnego, przez który przechodzi cząstka β. Wynika stąd, że przy odpowiedniej ilości materii przejdą przez nią tylko cząstki o dostatecznie dużej energii, inne zostaną zatrzymane, a ich energia kinetyczna zamieni się na cieplną. Pomiary radiochemiczne polegają na określeniu natężenia promieniowania, czyli ilości emitowanych cząstek w jednostce czasu. Detekcja cząstek następuje w oparciu o dwie cechy promieniowania jądrowego: zdolność do jonizacji materii oraz zdolność wzbudzania atomów. Pierwsze z tych zjawisk wykorzystywane jest w liczniku Geigera-Műllera, drugie natomiast w sondzie scyntylacyjnej. W niniejszych ćwiczeniach stosowany jest zestaw pomiarowy składający się z sondy scyntylacyjnej, zasilacza wysokiego napięcia, dyskryminatora i przelicznika. Sondę scyntylacyjną stanowi kryształ ZnS oraz fotopowielacz. Promieniowanie, w tym przypadku β,

3 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 3 które dociera do scyntylatora, powoduje jego wzbudzenie, a następnie emisję błysków świetlnych, które z fotokatody powielacza emitują elektrony powielana następnie w systemie jego dynod. Wzmocniony fotoprąd wytwarza w obwodzie zewnętrznym fotopowielacza impulsy napięciowe. Po odpowiedniej filtracji za pomocą dyskryminatora, impulsy te są zliczane przez przelicznik. Zarówno sonda pomiarowa jak i badana próbka umieszczone są w komorze wykonanej z cylindrycznych bloków ołowianych izolujących układ od otoczenia. Odległość próbki od powierzchni scyntylatora określona jest numerem progu, na którym umieszczona jest próbka. Po włączeniu i ustabilizowaniu układu pomiarowego należy zmierzyć, w ciągu założonego czasu, ilość impulsów dla tła licznika, czyli w warunkach zamkniętej komory pomiarowej bez próbki. Słabe promieniowanie rejestrowane w tych warunkach może pochodzić także z zanieczyszczeń sondy substancjami promieniotwórczymi. Średnią wielkość tła wyznaczoną w osobnych pomiarach odejmuje się następnie od ilości impulsów zmierzonych dla próbki. Ponieważ rozpad promieniotwórczy ma charakter chaotyczny, do obliczania błędów pomiaru należy zastosować prawa statystyki. Minimalna ilość impulsów n d która powinna być zliczana aby uzyskać dokładność pomiaru nie gorszą niż x % wyznacza się ze wzoru: n d 67,45 = x Aby uzyskać dokładność lepszą niż 1% należy zliczyć około impulsów. Wskazane jest, aby zliczyć je w kilku pomiarach o krótszym czasie trwania, np. 100 sekund. W przypadku wyznaczania tła wystarczy wykonać kilka pomiarów po 100 sekund. Możliwym źródłem błędów w pomiarach radiochemicznych jest zbyt mała zdolność rozdzielcza sondy. Ogranicza ona szybkość zliczania impulsów. W przypadku zestawu używanego w ćwiczeniu aktywność próbek jest tak dobrana, aby szybkość zliczenia nie była zbyt duża. 2 III. WYKOAIE ĆWICZEIA 1. OZACZAIE AKTYWOŚCI BEZWZGLĘDEJ SUBSTACJI β-promieiotwórczej

4 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 4 Aktywność A jest to liczba rozpadów promieniotwórczych w ciągu sekundy. Jednostką jest rozpad / s. Detektor zlicza tylko część rozpadów zachodzących w próbce. Dzieje się tak dlatego, że promieniowanie rozchodzi się we wszystkich kierunkach, a do sondy dociera tylko ta jego część, która biegnie w jej kierunku. Własności samej sondy i środowiska, przez które przechodzi promieniowanie, mają również wpływ na ilość zliczanych impulsów. Wszystkie te zjawiska należy uwzględnić przy obliczeniu aktywności stosując odpowiednie poprawki. Aktywność oblicza się ze wzoru: n n próbki tla A = (1) ηgeom( ν ε)( K P q) Poprawki ν, ε, K, P, q, należy przyjąć takie, jakie podano w tabeli dołączonej do instrukcji obsługi przyrządu. Poprawka występująca we wzorze na aktywność η geom jest to stosunek kąta bryłowego pod jakim widać okienko sondy z powierzchni próbki do pełnego kąta bryłowego, czyli 4 π. W przypadku, gdy próbka jest umieszczona dostatecznie daleko od licznika, możemy ją uważać za punktową i stosować dla sondy wzór uproszczony na obliczanie η geom. gdzie: η geom = 0,5 1 d - odległość próbki od sondy [mm] R - promień sondy [mm] d 2 d + R ν, ε - poprawki związane z właściwościami sondy ν - jest to wydajność sondy na dany rodzaj promieniowania ε - jest poprawką na zdolność rozdzielczą sondy K, P i q - stanowią grupę poprawek związaną z rozpraszaniem promieniowania przez materię K - poprawka na pochłanianie w powietrzu P - poprawka na pochłanianie w próbce q - poprawka na rozpraszanie zwrotne (wskutek odbicia od podkładki) 2 (2)

5 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 5 Zazwyczaj poprawki wyznaczane są doświadczalnie; w niniejszym ćwiczeniu do dalszych obliczeń należy użyć wartości, które są podane w tabeli załączonej do instrukcji obsługi przyrządu. Wykonanie pomiarów 1. Przygotować zestaw aparatury do pomiarów zgodnie z instrukcją znajdującą się na stanowisku pomiarowym. 2. Zmierzyć ilość impulsów próbki oraz tła. Pomiary przeprowadza się kilkakrotnie i wyznacza się z nich wartości średnie. OZACZAIE OKRESU PÓŁTRWAIA PIERWIASTKÓW PROMIEIOTWÓRCZYCH Rozpad pierwiastków promieniotwórczych może następować ze znaczną lub niewielką szybkością. W tym drugim przypadku ilość atomów, która nie uległa jeszcze rozpadowi jest praktycznie stała w ciągu stosunkowo długiego czasu rzędu dziesiątek lat. Można więc przyjąć, że jest ona stała w ciągu czasu trwania pomiaru szybkości rozpadu, co pozwala na zastosowanie znanego wzoru kinetycznego: d = k (3) dt Mierząc ilość impulsów wysyłanych przez próbkę w kierunku licznika w ciągu jednostki czasu możemy obliczyć aktywność A = (-d/dt). Z równania (3) po jego scałkowaniu można obliczyć stałą szybkości rozpadu k lub okres półtrwania. 0,693 0,693 τ = = 1 / 2 (4) k A Ilość atomów substancji promieniotwórczej w próbce oblicza się z równania: = 0 y (5) gdzie: 0 - liczba Awogadro, y - ilość moli substancji promieniotwórczej w próbce (podana w temacie).

6 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 6 Wykonanie pomiarów 1. Przygotować do pomiarów zestaw aparatury zgodnie z instrukcją znajdującą się na stanowisku pomiarowym. 2. Zmierzyć ilość impulsów próbki oraz tła. Pomiary przeprowadza się kilkakrotnie i wyznacza się z nich wartości średnie. Aktywność oblicza się ze wzoru (1) uwzględniając poprawki, a następnie oblicza się okres półtrwania. ze wzoru (4). ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW ależy unikać wszelkiego kontaktu skóry z używanymi solami. Praca z solami może być wykonywana tylko w okularach ochronnych. Wszelkie wypadki powinny być zgłaszane prowadzącemu. Każda sól po wykonaniu pomiarów powinna być wsypana do pojemnika z którego została pobrana. Wszelkie resztki soli pozostałe po wykonaniu ćwiczenia należy starannie usunąć za pomocą pędzelka z komory, naczyńka i stołu laboratoryjnego, zebrać je na kartce papieru, a następnie i potraktować jako odpad zgodnie z tabelką poniżej: Odczynnik Klasyfikacja Zagrożenia Środki bezpieczeństwa KJ P305 + P351 + P338; H302-H315-H319 Okulary, szkodliwa (Xn) P220:Okulary, KO 3 Przechowywać z dala od H272 utleniająca (O) źródła ognia; przechowywać z dala od materiałów palnych K3C 6 H5O 7 brak brak Okulary, K 2 Cr 2 O 7 H272-H301-H312- P201-P220-P260-P273- utleniająca (O) H314-H317-H330- P280-P284: Postępowanie z odpadami Wprowadzic do kanalizacji

7 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 7 bardzo toksyczna (T+) iebezpieczne dla H334-H340-H350- H360FD-H372- H410 środowiska () K 2 SO 4 brak brak KCl brak brak w razie kontaktu z Okulary, Okulary, P201-P220-P301 + Wprowadzic do kanalizacji Wprowadzic do kanalizacji P310-P308 + P313; w KBrO3 utleniająca (O) toksyczna (T) H271-H301- H350 razie kontaktu z P261-P305 + P351 + P338: w razie kontaktu z KBr drażniąca (Xi) H315-H319- H335 P220-P273-P501; w KMnO4 utleniająca (O) szkodliwa (Xn) iebezpieczne dla środowiska () H272-H302- H410 razie kontaktu z K 2 CrO 4 toksyczna (T) iebezpieczne dla środowiska () H315-H317- H319-H335- H340-H350i- P201-P261-P273- P280-P305 + P351 + P338-P308 + P313; w

8 OZACZAIE AKTYWOŚCI, OKRESU PÓŁTRWAIA I MAKSYMALEJ EERGII 8 H410 KHC 4 H 4 O 6 brak brak razie kontaktu z Okulary, Wprowadzic do kanalizacji IV. PRZYKŁADOWE PYTAIA KOTROLE 1. Wymienić rodzaje i podać charakterystykę promieniowania jądrowego. 2. Co to są izotopy promieniotwórcze. 3. Co to jest okres połowicznego rozpadu. 4. Omówić kinetykę rozpadu promieniotwórczego. 5. Jak wykrywa się promieniowanie jądrowe. 6. Wymienić i omówić kilka zastosowań pomiarów radiochemicznych. V. LITERATURA 1. Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PW Warszawa R. Brdicka, Podstawy chemii fizycznej, str Z. Dziewięcki, Ćwiczenia z promieniotwórczości, skrypt Pol. Śl. nr 222. Wersja z dnia